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CN101801847A - 制造高纯单质硅的方法 - Google Patents

制造高纯单质硅的方法 Download PDF

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CN101801847A
CN101801847A CN200880101278A CN200880101278A CN101801847A CN 101801847 A CN101801847 A CN 101801847A CN 200880101278 A CN200880101278 A CN 200880101278A CN 200880101278 A CN200880101278 A CN 200880101278A CN 101801847 A CN101801847 A CN 101801847A
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CN
China
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silicon
reactor
earth metal
basic metal
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CN200880101278A
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English (en)
Inventor
A·马西森
J·W·克尼策
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Boston Silicon Materials LLC
Original Assignee
Boston Silicon Materials LLC
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    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/033—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by reduction of silicon halides or halosilanes with a metal or a metallic alloy as the only reducing agents

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及通过使四氯化硅与液体金属还原剂在双反应器构造中反应来制造高纯单质硅的方法。第一反应器用于将四氯化硅还原成单质硅，产生单质硅和还原金属氯化物盐的混合物，而第二反应器用于将该单质硅与该还原金属氯化物盐分离。用本发明制成的单质硅具有足以用于制造硅光伏器件或其它半导体器件的纯度。

Description

制造高纯单质硅的方法
优先权要求
本申请要求2007年8月1日提交的美国临时申请系列号60/953,450的优先权，其公开内容在此引入作为参考。
技术领域
本发明涉及通过使四氯化硅与液体金属还原剂在双反应器构造中反应来制造高纯单质硅的方法。
背景技术
四氯化硅(SiCl4)可购得；例如Sigma-Aldrich以$4890.00的价格销售200升99％SiCl4。参见2007-2008Catalog-Item No.215120-200L。也可以由此来源和其它商业来源获得其它量及纯度。
但是，考虑到纯化SiCl4的高成本，本发明的方法包括由一种或多种含二氧化硅的材料，例如硅质页岩(参见美国专利No.1,858,100)和石英粉、silica flume、粉状石英砂和稻壳(参见美国专利No.4,237,103)生成SiCl4的任选步骤。其它含二氧化硅的材料也是已知和易得的。
发明内容
本发明涉及通过使四氯化硅(或等效的四卤化物)与液体金属还原剂在两步反应中反应来制造高纯单质硅的方法。第一步包括将四氯化硅还原成单质硅，产生单质硅和一种或多种还原金属氯化物盐的混合物。第二步包括将该单质硅与该还原金属氯化物盐分离。在某些实施方案中，使用两个反应器进行这些工艺步骤。
在优选实施方案中，通过本发明的方法制成的单质硅具有足以用于制造硅光伏器件或其它半导体器件的纯度。
本发明的一种优选方法包括下列步骤：
(a)将四氯化硅和碱金属或碱土金属还原剂在比该碱金属或碱土金属沸点低的温度下引入反应器，由此产生碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物，和
(b)将该碱金属或碱土金属氯化物盐与该单质硅分离。
任选地，步骤(a)之前的预备步骤将含二氧化硅的材料氯化以制造四氯化硅。尤其优选的含二氧化硅的材料是砂，SiO2是指二氧化硅。作为还原用的硅源，SiCl4是优选材料。
在本发明的某些优选实施方案中，四氯化硅和碱金属或碱土金属还原剂以液体形式引入该反应器。
在本发明的某些优选实施方案中，通过将第二反应器中的混合物加热至该碱金属或碱土金属氯化物盐的沸点以上，分离该碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物。
在本发明的某些优选实施方案中，在第二反应器中用水溶解该碱金属或碱土金属氯化物盐以分离该碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物。
在本发明的某些优选实施方案中，通过将第二反应器加热至600℃至该碱金属或碱土金属氯化物盐沸点之间的温度并施加小于100微米(micron)的真空以除去该碱金属或碱土金属盐，分离该碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物。
在本发明的某些优选实施方案中，该碱金属或碱土金属还原剂是钠、钾、镁、钙、或这些金属中两种或多种的组合。
在本发明的某些优选实施方案中，该碱金属或碱土金属还原剂是钠金属。
在本发明的某些优选实施方案中，通过该方法制成的单质硅具有至少99.9％的纯度。
在本发明的某些优选实施方案中，通过该方法制成的单质硅具有至少99.99％的纯度。
在本发明的某些优选实施方案中，通过该方法制成的单质硅具有至少99.999％的纯度。
在本发明的某些优选实施方案中，通过该方法制成的单质硅具有至少99.9999％的纯度。
具体实施方式
如上所述，本发明的一个优选实施方案是通过使四氯化硅与液体金属还原剂在两步法中反应来制造高纯单质硅的方法。第一步用于将四氯化硅还原成单质硅，产生单质硅和该还原金属的氯化物盐的混合物，而第二反应器用于将该单质硅与该还原金属氯化物盐分离。用本发明制成的单质硅具有足以用于制造硅光伏器件或其它半导体器件的纯度。
该液体金属还原剂可以是任何碱金属和碱土金属，优选钠、钾、镁、钙或两种或更多种这些金属的任何混合物。
在某些实施方案中，使用钠作为液体金属还原剂，反应流可以以两种模式之一引入反应器1：
第一种模式是将反应物以蒸气-液体进料流形式引入反应器1，例如，将四氯化硅蒸气送入反应器1并在高于100℃的温度下用液体钠金属还原。
第二反应物引入模式——优选的反应物引入模式，是将反应物以液体-液体进料流形式引入反应器1，例如，在0至70℃的温度和1-10个大气压的压力下将液体四氯化硅送入反应器1并在高于100℃的温度下用液体钠还原。
在这两种反应物引入模式中，所得产物包括单质硅和氯化钠的混合物。如果该金属还原剂包括其它金属或金属的组合，会生成单质硅和其它金属的氯化物盐。
反应器1可以由不锈钢或任何其它耐腐蚀高温金属或合金制成。用于通过升华除去盐的反应器2优选在内部涂有高纯氧化铝陶瓷或半导体级石英玻璃。
如果用水除去该盐，反应可以完全在反应器1中实现。因此，尽管该方法的主体(99％纯度)可以在单反应器中实现，但优选在第二反应器中进行最终熔体提纯步骤，即将硅熔融提纯成晶锭或锭块，由此获得更高纯度的硅。优选利用硅的高温真空熔融作为最终提纯步骤。可以通过对反应器2所述的技术运行反应器1以除去过量的钠以及氯化钠。
反应器1可以作为连续或分批反应器运行。作为连续反应器运行反应器1时，使用混合喷嘴在0℃至70℃的温度和1至10个大气压的压力下将液体钠金属与蒸气或液体四氯化硅混合，由此由四氯化硅的还原连续制造单质硅。在分批运行中，在高于100℃的温度下向反应器1中装入液体钠。随后将四氯化硅在高于100℃的温度下以蒸气形式或在0℃至70℃的温度和1至10个大气压的压力下以液体形式注入液体钠中。在连续和分批运行中，用至少1至10％过量的钠金属运行反应器1，产生具有低金属杂质的硅金属。以连续方式运行反应器1时，在钠金属相对于化学计量反应要求1-10％过量的情况下将进料流引入反应器。分批运行时，在消耗最初装载到反应器2中的所有钠之前停止注入四氯化硅，由此保持钠过量环境。
第二反应器用于硅的提纯——即从单质硅-氯化钠混合物中分离氯化钠。这通过以下列优选模式之一运行反应器2来实现：
(1)将反应器2加热至高于1470℃的温度。在这些温度下，氯化钠高于其沸点，单质硅为液体。反应器2的温度保持高于1470℃，直至从该液体硅金属中除去所有氯化钠。一旦从熔融硅中除去所有氯化钠，将反应器2冷却至室温，产生高纯硅晶锭，其可以进一步加工以制造用于光伏器件的硅。
(2)以水洗容器形式运行反应器2。通过在50℃至95℃的温度下将去离子水添加到反应器2中，从该硅-氯化钠混合物中溶解出氯化钠。将该去离子水-硅-氯化钠混合物搅拌10-60分钟，随后从反应器2中除去含盐的水。重复该过程直到除去所有氯化钠。
(3)将反应器2加热至600℃至该碱金属或碱土金属盐沸点之间的温度并施加至少100微米的真空。氯化钠从该硅-氯化钠混合物中升华，产生硅粉，其可以进一步加工以制造用于光伏器件的硅。
上文对反应器1和2所述的所有运行条件产生含有少于10ppm硼和磷的至少99.9％纯度的单质硅金属。硼和磷是不能通过Si的结晶除去的两种杂质。B和P也极大影响Si的电性能。因此，PV级Si的大多数规格具有比其它污染物更受限的B和P含量。本发明的硅中硼和磷的总含量优选低于1ppm，更优选低于0.1ppm，最优选低于0.01ppm，和低于0.001ppm。
通过小心控制运行条件，可以制造纯度优选高于99.99％，更优选高于99.999％，最优选高于99.9999％的硅金属；各自具有低于0.1ppm的硼和磷含量。需要控制运行条件，尤其是反应物上方的气氛，以防止空气或湿气与反应物相互作用。也需要控制该反应的放热以防止高的温度剧增。最后，需要适当清洗、储存、操作和装载该反应器以防止反应器腐蚀。确切条件取决于反应规模，即反应器的尺寸和反应速率。
通过本发明的方法制成的高纯硅可以进一步加工以制造用于光伏器件的硅。例如，通过本方法制成的提纯的硅可以进一步熔融形成用于光伏用途的锭块，该步骤在一定程度上需要对硅金属进行额外提纯。例如，晶锭或锭块可以被切割成晶片并抛光。此后，可以通过扩散掺杂物，形成半导体结。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.制造高纯单质硅的方法，包括下列步骤：
(a)将液体四氯化硅和液体形式的碱金属或碱土金属还原剂在比该碱金属或碱土金属沸点低的温度下引入第一反应器，产生碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物，和
(b)在第二反应器中将该碱金属或碱土金属氯化物盐与该单质硅分离。
2.权利要求1的方法，进一步包含在步骤(a)之前的预备步骤，其将含二氧化硅的材料氯化以制造液体四氯化硅。
3.权利要求1或2的方法，其中通过将第二反应器加热至该碱金属或碱土金属氯化物盐的沸点以上，分离该碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物。
4.权利要求3的方法，其中在第二反应器中用水溶解该碱金属或碱土金属氯化物盐以分离该碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物。
5.权利要求3的方法，其中通过将第二反应器加热至600℃至该碱金属或碱土金属氯化物盐沸点之间的温度并施加小于100微米的真空以除去该碱金属或碱土金属盐，分离该碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物。
6.权利要求3的方法，其中该碱金属或碱土金属还原剂是钠、钾、镁、钙、或这些金属中两种或多种的组合。
7.权利要求3的方法，其中该碱金属或碱土金属还原剂是钠金属。
8.通过权利要求1或2的方法制成的单质硅，具有至少99.9％的纯度。
9.权利要求8的单质硅，具有至少99.99％的纯度。
10.权利要求8的单质硅，具有至少99.999％的纯度。
11.权利要求8的单质硅，具有至少99.9999％的纯度。
12.由权利要求8至12中任一项的材料通过铸造单质硅的方法制成的单质硅锭。
13.权利要求12的方法，其中该铸造方法选自真空电弧再熔或电子束熔融。
14.权利要求8-12中任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于10ppm。
15.权利要求8-12任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于1ppm。
16.权利要求8-12任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于0.1ppm 。
17.权利要求8-12任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于0.01ppm。
18.权利要求8-12任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于0.001ppm。
19.权利要求8-12任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于0.0001ppm。
20.制造高纯单质硅的方法，包括下列步骤：
(a)氯化含二氧化硅的材料以制造液体四氯化硅，
(b)将液体四氯化硅和液体形式的碱金属或碱土金属还原剂在比该碱金属或碱土金属沸点低的温度下引入第一反应器，产生碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物，和
(c)在第二反应器中将该碱金属或碱土金属氯化物盐与该单质硅分离。
21.制造高纯单质硅的方法，包括下列步骤：
(a)将液体四氯化硅和液体形式的碱金属或碱土金属还原剂在比该碱金属或碱土金属沸点低的温度下引入反应器，产生碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物，和
(b)通过将该反应器加热至该碱金属或碱土金属氯化物盐的沸点以上，在该反应器中将该碱金属或碱土金属氯化物盐与该单质硅分离。
说明或声明(按照条约第19条的修改)
根据条约第19条第1款的声明
替换的权利要求相对于Harvey的教导(US 4,239,740，“Harvey”)具有新颖性。Harvey中教导的电弧加热法是内部加热法，由此等离子体使反应组分过热。Harvey中的“上游”反应器充当预反应室，其制造固体硅和液体碱性盐晶体，它们在随后的电弧室中转化成液体硅和盐蒸气的混合物(第2栏，第40-46行)。Harvey中的装置具有四个分立段：反应室、电弧室、热处理段和分离段(第2栏，第68行；第3栏，第1-6行)。该热处理室使电弧加热器段中形成的液体Si微滴合并再与气态碱性盐分离，在旋风分离器中实现进一步分离。
相反，本发明通过用外部装置加热液体反应物来形成液体硅，其带有第二反应室或整个过程都包含在一个反应室中。本发明的外部加热法因此也具有更高的工艺灵活性。
替换的权利要求相对于Harvey的教导具有创造性。如上所述，Harvey中公开的电弧加热法没有教导或暗示外部加热法。此外，Harvey公开了以气体形式引入四氯化硅(第2栏，第60-64行)。Harvey列举了优选多相反应的几个原因(第5栏，第5-18行)，因此实际上其教导与本发明中将四氯化硅以液体形式与液体碱金属一起引入预反应室不相干。
替换的权利要求相对于Harvey和Mazelsky(美国专利4,102,767)的联合教导具有创造性。该联合教导提供连续生产技术，由此未反应的材料被处理并作为初始材料再循环回该反应过程。该现有技术的联合没有教导或暗示像本发明的方法那样的分批工艺灵活性，在本发明的方法中，用于制造四氯化硅的预备步骤并未固有地与该反应本身的产物联系在一起。Harvey和Mazelsky的联合教导因此得出内部加热的、多室连续反应法并且没有实现本发明能够提供的灵活性。

Claims (22)

1.制造高纯单质硅的方法，包括下列步骤：
(a)将四氯化硅和碱金属或碱土金属还原剂在比该碱金属或碱土金属沸点低的温度下引入反应器，产生碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物，和
(b)在第二反应器中将该碱金属或碱土金属氯化物盐与该单质硅分离。
2.权利要求1的方法，还包含在步骤(a)之前的预备步骤，将含二氧化硅的材料氯化以制造四氯化硅。
3.权利要求1的方法，其中四氯化硅和碱金属或碱土金属还原剂以液体形式引入该反应器。
4.前述权利要求中任一项的方法，其中通过将第二反应器加热至该碱金属或碱土金属氯化物盐的沸点以上，分离该碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物。
5.前述权利要求中任一项的方法，其中在第二反应器中用水溶解该碱金属或碱土金属氯化物盐以分离该碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物。
6.前述权利要求中任一项的方法，其中通过将第二反应器加热至600℃至该碱金属或碱土金属氯化物盐沸点之间的温度并施加小于100微米的真空以除去该碱金属或碱土金属盐，分离该碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物。
7.前述权利要求中任一项的方法，其中该碱金属或碱土金属还原剂是钠、钾、镁、钙、或这些金属中两种或多种的组合。
8.前述权利要求中任一项的方法，其中该碱金属或碱土金属还原剂是钠金属。
9.通过前述权利要求中任一项的方法制成的单质硅，具有至少99.9％的纯度。
10.权利要求9的单质硅，具有至少99.99％的纯度。
11.权利要求9的单质硅，具有至少99.999％的纯度。
12.权利要求9的单质硅，具有至少99.9999％的纯度。
13.由权利要求9至12中任一项的材料通过真空电弧再熔、电子束熔融或其它铸造单质硅锭的方法制成的单质硅锭。
14.权利要求1或权利要求2的方法，其中在第一反应器中部分实现该单质硅的提纯，并在第二容器中发生最终提纯。
15.权利要求1或权利要求2的方法，其中该单质硅的提纯完全在第一反应器中实现。
16.权利要求9-12中任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于10ppm。
17.权利要求9-12中任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于1ppm。
18.权利要求9-12中任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于0.1ppm。
19.权利要求9-12中任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于0.01ppm。
20.权利要求9-12中任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于0.001ppm。
21.权利要求9-12中任一项的单质硅，其中硼和磷的总含量低于0.0001ppm。
22.制造高纯单质硅的方法，包括下列步骤：
(a)氯化含二氧化硅的材料以制造四氯化硅，
(b)将四氯化硅和碱金属或碱土金属还原剂在比该碱金属或碱土金属沸点低的温度下引入第一反应器，产生碱金属或碱土金属氯化物盐和单质硅的混合物，和
(c)在第二反应器中将该碱金属或碱土金属氯化物盐与该单质硅分离。
CN200880101278A 2007-08-01 2008-07-31 制造高纯单质硅的方法 Pending CN101801847A (zh)

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