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CN101792898A - 一种提高镁合金抗磨损性能的碳膜及其制备方法 - Google Patents

一种提高镁合金抗磨损性能的碳膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高镁合金抗磨损性能的碳膜及其制备方法，该碳膜为类金刚石薄膜，并且该类金刚石薄膜中含有原子百分比为2％～10％的金属元素。与现有技术相比，本发明的优点在于：在类金刚石薄膜中引入微量金属元素，在极大降低薄膜内应力同时，对类金刚石薄膜硬度损伤较小，可以较大提高类金刚石薄膜与镁合金基体的附着力和镁合金的耐磨损寿命。

Description

一种提高镁合金抗磨损性能的碳膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种提高镁合金抗腐蚀性能和抗磨损性能的保护薄膜及其制备方法。
背景技术
镁合金具有密度小，比强度、比刚度高、铸造性好，可循环再利用等优点，在能源、交通、航空航天、机械，电子等领域得到了日益广泛的应用。但镁合金存在的抗摩擦磨损性能差、耐腐蚀性差、硬度低等几个关键问题，使其广泛应用受到极大制约。除了微弧氧化、阳极氧化等传统表面处理技术，采用绿色、干式、无毒的真空镀膜技术，在镁合金表面沉积一层硬质耐磨防护涂层是目前解决上述关键问题的最理想技术途径。
与传统硬质耐磨防护涂层相比，类金刚石(Diamond-like carbon，DLC)薄膜是具有高硬度、低摩擦系数、良好耐腐蚀性和耐磨损性等诸多优点的新型硬质保护涂层材料，在机械、微机电、工模具、航空航天等领域已显示了重要应用前景和价值。尤其因其表现出的极低摩擦系数、良好耐磨损性和化学惰性，在镁合金材料表面开展类金刚石薄膜材料制备技术的研究，被认为是改善镁合金耐磨损性差和耐腐蚀性，提高其使用寿命和可靠性运行的理想方法之一。然而，目前有关此方面的研发工作还非常少。考虑到类金刚石薄膜制备过程中因高能离子轰击而导致薄膜中存在的高残余压应力，以及薄膜与软基材镁合金之间晶格参数、物化特性的较大差异，类金刚石薄膜与镁合金基材间的结合力往往很差，这一方面导致薄膜容易剥落，保护功能失效；一方面也导致厚膜生长难以获得。如何从制备技术和涂层结构设计出发，实现强膜/基结合力、高硬度、低摩擦系数的镁合金用类金刚石薄膜制备是目前亟需解决的技术关键。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述现有技术提供一种应力低、在镁合金上具有较高的附着力的碳膜。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述现有技术提供一种应力低、在镁合金上具有较高的附着力的碳膜的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：该提高镁合金抗磨损性能的碳膜，其特征在于：该碳膜为类金刚石薄膜，并且该类金刚石薄膜中含有原子百分比为2％～10％的金属元素。
所述金属元素为钛或铬或钨。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：该提高镁合金抗磨损性能的碳膜的制备方法，采用磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机进行所述类金刚石薄膜的制备，该磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机包括真空室、磁控溅射源、线性离子源和能同时公转和自转的工件托架，工件托架安装在真空室内部，其特征在于：在所述真空室的气压大于等于2×10-5Torr，温度小于等于100℃情况下，通过以下步骤制备所述类金刚石薄膜：
步骤一、清洗基体：将基体置于真空室的工件托架上，将真空室气压调整到2×10-3Torr，开启线性离子源，向线性离子源通入30～50sccm氩气，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为260～300W，同时将基体的负偏压设为100～300V，工作时间为20分钟；
步骤二、在基体表面沉积类金刚石薄膜：同时开启线性离子束源和磁控溅射源，磁控溅射源为纯度大于等于99.99％的单质铬靶或纯度大于等于99.99％的单质钛靶或纯度大于等于99.99％的单质钨靶，向线性离子源通入CH4或C2H2等碳氢气体，气体流量为25～35sccm，，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为280～320W；向磁控溅射源通入50～60sccm氩气，磁控溅射功率为1～1.5KW，工作电流为3A；通过改变碳氢气体与氩气的比例，来控制薄膜中金属元素的掺杂量，使该类金刚石薄膜中金属元素的原子百分比为2％～10％，同时将基体的负偏压设为50～100V，工作气压设为4.5×10-3Torr，沉积时间为1～2小时；
步骤三、待真空室温度降至室温，打开真空室腔体，取出基体，该基体表面即为所述类金刚石薄膜。
所述基体为镁合金基体。
与现有技术相比，本发明的优点在于：在类金刚石薄膜中引入微量金属元素，在极大降低薄膜内应力同时，对类金刚石薄膜硬度损伤较小，可以较大提高类金刚石薄膜与镁合金基体的附着力和镁合金的耐磨损寿命。
附图说明
图1为本发明实施例一中提高镁合金抗磨损性能的碳膜的制备方法流程图。
图2为使用本发明实施例一中方法在镁合金表面制备类金刚石薄膜和没有镀膜的镁合金的摩擦系数随摩擦距离变化关系图。
图3为经过摩擦测试后，使用本发明实施例一中方法镀膜后的镁合金与没有镀膜的镁合金表面的磨损深度对比图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明首先提供了一种提高镁合金抗磨损性能的碳膜，该碳膜为类金刚石薄膜，并且该类金刚石薄膜中含有原子百分比为2％～10％的金属元素，这里的金属可以是钛Ti，也可以是铬Cr，也可以是钨W。
上述类碳膜的制备方法实施例一：
采用磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机进行所述类金刚石薄膜的制备，该磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机包括真空室、磁控溅射源、线性离子源和能同时公转和自转的工件托架，工件托架安装在真空室内部，其特征在于：在所述真空室的气压大于等于2×10-5Torr，温度小于等于100℃情况下，通过以下步骤制备所述类金刚石薄膜：
步骤一、清洗镁合金基体：将镁合金基体置于真空室的工件托架上，将真空室气压调整到2×10-3Torr，开启线性离子源，向线性离子源通入40sccm氩气，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为260W，同时将基体的负偏压设为100V，工作时间为20分钟；
步骤二、在基体表面沉积类金刚石薄膜：同时开启线性离子束源和磁控溅射源，磁控溅射源为纯度大于等于99.99％的单质铬靶，向线性离子源通入CH4，气体流量为27sccm，，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为280W；向磁控溅射源通入53sccm氩气，磁控溅射功率为1.2KW，工作电流为3A；同时将基体的负偏压设为50V，工作气压设为4.5×10-3Torr，沉积时间为1小时；
步骤三、待真空室温度降至室温，打开真空室腔体，取出基体，该基体表面即为所述类金刚石薄膜。
经过残余应力仪、划痕仪测试，在镁合金上沉积的掺杂铬Cr的类金刚石薄膜的残余压应力为0.25GPa，膜/基临界载荷为8N，薄膜的附着力良好。对掺杂有铬Cr的类金刚石膜涂敷保护和无膜涂敷保护的镁合金样品试块(AZ31)进行摩擦学测试，摩擦条件为：载荷：1N，摩擦速率为：100mm/s，摩擦距离为：100m，摩擦对偶球：轴承钢SUJ-2(HRC 60)，湿度50％，温度25℃。结果表明：掺杂铬Cr的类金刚石膜保护的镁合金样品块的摩擦系数为0.3，经过100m摩擦后，薄膜基本保持完好，磨损率为2.1×10-6mm3/N·m。无膜保护的AZ31摩擦系数为0.4，磨损率高达2.3×10-3mm3/N·m，是有薄膜涂敷样品的约1000倍。
上述类碳膜的制备方法实施例二：
采用磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机进行所述类金刚石薄膜的制备，该磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机包括真空室、磁控溅射源、线性离子源和能同时公转和自转的工件托架，工件托架安装在真空室内部，其特征在于：在所述真空室的气压大于等于2×10-5Torr，温度小于等于100℃情况下，通过以下步骤制备所述类金刚石薄膜：
步骤一、清洗镁合金基体：将镁合金基体置于真空室的工件托架上，将真空室气压调整到2×10-3Torr，开启线性离子源，向线性离子源通入30sccm氩气，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为280W，同时将基体的负偏压设为200V，工作时间为20分钟；
步骤二、在基体表面沉积类金刚石薄膜：同时开启线性离子束源和磁控溅射源，磁控溅射源为纯度大于等于99.99％的单质钛靶，向线性离子源通入CH4，气体流量为25sccm，，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为260W；向磁控溅射源通入50sccm氩气，磁控溅射功率为1KW，工作电流为3A；同时将基体的负偏压设为80V，工作气压设为4.5×10-3Torr，沉积时间为1.5小时；
步骤三、待真空室温度降至室温，打开真空室腔体，取出基体，该基体表面即为所述类金刚石薄膜。
上述碳膜的制备方法实施例三：
采用磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机进行所述类金刚石薄膜的制备，该磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机包括真空室、磁控溅射源、线性离子源和能同时公转和自转的工件托架，工件托架安装在真空室内部，其特征在于：在所述真空室的气压大于等于2×10-5Torr，温度小于等于100℃情况下，通过以下步骤制备所述类金刚石薄膜：
步骤一、清洗镁合金基体：将镁合金基体置于真空室的工件托架上，将真空室气压调整到2×10-3Torr，开启线性离子源，向线性离子源通入50sccm氩气，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为300W，同时将基体的负偏压设为300V，工作时间为20分钟；
步骤二、在基体表面沉积类金刚石薄膜：同时开启线性离子束源和磁控溅射源，磁控溅射源为纯度大于等于99.99％的单质钨靶，向线性离子源通入CH4，气体流量为35sccm，，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为320W；向磁控溅射源通入60sccm氩气，磁控溅射功率为1.5KW，工作电流为3A；同时将基体的负偏压设为100V，工作气压设为4.5×10-3Torr，沉积时间为2小时；
步骤三、待真空室温度降至室温，打开真空室腔体，取出基体，该基体表面即为所述类金刚石薄膜。

Claims (4)

1.一种提高镁合金抗磨损性能的碳膜，其特征在于：该碳膜为类金刚石薄膜，并且该类金刚石薄膜中含有原子百分比为2％～10％的金属元素。
2.根据权利要求1所述的提高镁合金抗磨损性能的碳膜，其特征在于：所述金属为钛或铬或钨。
3.一种提高镁合金抗磨损性能的碳膜的制备方法，采用磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机进行所述类金刚石薄膜的制备，该磁控溅射与离子束溅射复合镀膜机包括真空室、磁控溅射源、线性离子源和能同时公转和自转的工件托架，工件托架安装在真空室内部，其特征在于：在所述真空室的气压大于等于2×10-5Torr，温度小于等于100℃情况下，通过以下步骤制备所述类金刚石薄膜：
步骤一、清洗基体：将基体置于真空室的工件托架上，将真空室气压调整到2×10-3Torr，开启线性离子源，向线性离子源通入30～50sccm氩气，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为260～300W，同时将基体的负偏压设为100～300V，工作时间为20分钟；
步骤二、在基体表面沉积类金刚石薄膜：同时开启线性离子束源和磁控溅射源，磁控溅射源为纯度大于等于99.99％的单质铬靶或纯度大于等于99.99％的单质钛靶或纯度大于等于99.99％的单质钨靶，向线性离子源通入CH4或C2H2等碳氢气体，气体流量为25～35sccm，，线性离子束源工作电流为0.2A，工作功率为280～320W；向磁控溅射源通入50～60sccm氩气，磁控溅射功率为1～1.5KW，工作电流为3A；通过改变碳氢气体与氩气的比例，来控制薄膜中金属元素的掺杂量，同时将基体的负偏压设为50～100V，工作气压设为4.5×10-3Torr，沉积时间为1～2小时；
步骤三、待真空室温度降至室温，打开真空室腔体，取出基体，该基体表面即为所述类金刚石薄膜。
4.根据权利要求3所述的提高镁合金抗磨损性能的碳膜的制备方法，其特征在于：所述基体为镁合金基体。
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Application publication date: 20100804

Assignee: Ningbo Dimaige Precision Manufacturing Co.,Ltd.

Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES

Contract record no.: X2023980041749

Denomination of invention: A carbon film for improving the wear resistance of magnesium alloy and its preparation method

Granted publication date: 20111123

License type: Common License

Record date: 20230915

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Application publication date: 20100804

Assignee: Ningbo Xinzhu Magnetic Industry Co.,Ltd.

Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES

Contract record no.: X2023980042604

Denomination of invention: A carbon film for improving the wear resistance of magnesium alloy and its preparation method

Granted publication date: 20111123

License type: Common License

Record date: 20230927

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Application publication date: 20100804

Assignee: YUYAO PURO WATER PURIFICATION EQUIPMENT CO.,LTD.

Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES

Contract record no.: X2023980046131

Denomination of invention: A carbon film for improving the wear resistance of magnesium alloy and its preparation method

Granted publication date: 20111123

License type: Common License

Record date: 20231107

Application publication date: 20100804

Assignee: NINGBO ZHAOBAO MAGNET Co.,Ltd.

Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES

Contract record no.: X2023980046124

Denomination of invention: A carbon film for improving the wear resistance of magnesium alloy and its preparation method

Granted publication date: 20111123

License type: Common License

Record date: 20231107