CN101774569B - 电石型焦的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电石型焦的制备方法，以等离子体煤裂解固体产物为原料，包括以下步骤：1)预处理：将等离子体煤裂解固体产物先经过脱灰分，然后再进行脱挥发分碳化，得到灰分≤9％和挥发分≤2％的焦粉；2)配料：以粉状氢氧化钙为黏结剂，将焦粉与粉状氢氧化钙混合均匀，得混料；再将混料与水混合，得物料；3)成型：将物料在室温下加压成型，得生球；4)生球固化：将生球堆积入固化罐中，通入CO 2固化；出罐烘干或晾干得型焦。采用该方法制备而得的型焦可作为电石生产的专用碳素材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤粉等离子裂解固体产物制备电石型焦的方法。
背景技术
在等离子体裂解煤制乙炔流程中，煤与等离子体在裂解反应器中反应，裂解气经淬冷、除尘和多相分离后，得到气相、液相、固相三部分。固相称之为固体产物(即等离子体煤裂解固体产物)，产率约占入料煤粉的50％以上。
固相产物颗粒径小(平均粒径小于50μm，90％小于125μm)、比表面积大，含有石英石、白云石、方解石等无机物，某批次新疆煤等离子体裂解固体产物的成分特征以及元素组成如表1、2所示。
表1、等离子体煤裂解固体产物特征
| Mad％ | Ad％ | Vdaf％ | FCd％ | CRC | Qnet，ar(MJ/kg) | ST(℃) | |
| 固体产物 | 4.77 | 18.22 | 26.25 | 60.55 | 3 | 21.97 | 1190 |
注：表中M、A、V、FC、CRC、Q、ST分别表示水分、灰分、挥发份、固定碳的含量、焦渣特性、发热量、软化温度；下标ad、d、daf、net，ar分别表示空气干燥基、干燥基、干燥无灰基，收到基低温发热量。
表2、等离子体煤裂解固体产物的元素组成(干燥无灰基)
| C％ | H％ | N％ | O％ | S％ | |
| 固体产物 | 90.73 | 3.78 | 1.97 | 2.82 | 0.70 |
等离子体煤裂解固体产物具有含硫和氮低、表面存在大量微孔结构等优点，在制备型焦方面有很大的优势。
焦炭是一类重要的资源，广泛应用于冶金、铸造以及化工行业，其中一个重要的用途就是生产电石。电石是生产乙炔的重要原料。合成电石是以碳素材料与石灰在高温下作用：
CaO+3C→CaC2+CO 465kJ/mol
反应为吸热反应，高温下进行对正反应有利，所以通常在1800～2100℃下进行。1750℃下，CaO-CaC2形成最低共融物，石灰与焦炭颗粒状进入电石炉中，下落过程中逐渐反应形成熔融液体。
合成电石对焦炭一般的要求是：固定碳＞84％，灰分＜15％，挥发份＜1.5％，水分＜3％。型状为3～20mm的颗粒。我国电石工业所采用的焦炭，固定碳偏低，灰分含量偏高，通常混合焦块固定碳82～84％，灰分14～16％；碎焦固定碳78～82％，灰分17～19％。
把煤炼成焦炭，主要原料煤要求用炼焦煤(中等变质程度烟煤)。炼焦煤是对煤质要求较为严格的煤类。根据1987年的统计，我国炼焦煤储量占全国煤炭质量的28％，但其中挥发分气煤占50％以上，而且多数炼焦煤灰分较高，难洗选，影响到生产的焦炭质量。随着优质炼焦煤资源日趋短缺，非炼焦煤的型焦技术越来越得到重视。如何利用产量大、黏结性低的等离子体煤裂解固体产物用来生产型焦的方法就很有意义。
型焦一般以煤粉(或焦粉)为主体原料，配入或不配入粘结剂加压成型煤，再经炭化后处理制备成具有一定形状和一定强度的制品，可以替代常规焦炭。
目前型焦工艺所用黏结剂基本都为煤焦油沥青，如日本的DKS法、美国的FMC法等，工艺比较复杂，黏结剂一般为焦油沥青，而且用量多，提高了型焦成本。中国专利CN1105381A发明了一种以电石渣与焦炭沫为原料制备电石型焦的方法，但其工艺过程只涉及到电石生产过程中的废物利用，所用原料为焦炭沫，本身已符合指标，只需粘结成型即可。
而如果用等离子体煤裂解固体产物制备型焦，要解决灰分、挥发份均超标的问题；还要提高成型后强度、反应性等指标。因此，目前尚没有用等离子体煤裂解固体产物制备型焦的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种型焦的制备方法，采用该方法制备而得的型焦可作为电石生产的专用碳素材料。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种电石型焦的制备方法，以等离子体煤裂解固体产物为原料，包括以下步骤：
1)、预处理：
将等离子体煤裂解固体产物先经过脱灰分，然后再进行脱挥发分碳化，得到灰分≤9％和挥发分≤2％的焦粉；
2)、配料：
以粉状氢氧化钙为黏结剂，将焦粉与粉状氢氧化钙混合均匀，得混料；所述氢氧化钙占混料重量的13％～20％；再将混料与水混合，得物料，所述水占物料重量的15％～25％；
3)、成型：
将物料在室温下加压成型，得生球；
4)、生球固化：
将生球堆积入固化罐中，通入CO2固化；生球在0.1～1MPa的压力和50～90℃的温度下固化处理时间8～12h；出罐烘干或晾干得型焦。
作为本发明的电石型焦的制备方法的改进：步骤1)中的脱灰为包括以下步骤：
A、在等离子体煤裂解固体产物中加入4～6质量倍的8～10wt％的NaOH溶液或KOH溶液，均匀搅拌混合后，升温至180～210℃反应1～2h；
B、将步骤A所得的反应产物过滤，滤饼用水洗涤至pH为7～7.5；然后在上述水洗后的滤饼中加入5～10wt％的盐酸溶液或硝酸溶液作为稀酸，均匀搅拌混合后，升温至80～95℃反应1～1.5h；所述稀酸与等离子体煤裂解固体产物的质量比为4～6∶1；
C、将步骤B所得的反应产物水洗至pH为6.5～7，过滤，所得滤饼烘干；得脱灰后的等离子体煤裂解固体产物。
作为本发明的电石型焦的制备方法的进一步改进：步骤1)中的脱挥发分碳化为包括以下步骤：
A、将脱灰后的等离子体煤裂解固体产物放入碳化室内，先在110℃脱水30min，再在500～550℃低温干馏30～45min；
B、将步骤A所得的固体产物于800～900℃高温碳化4～5h；
C、将步骤B所得的产物筛分，大于125μm者进行粉碎处理。
作为本发明的电石型焦的制备方法的进一步改进：步骤3)中，成型压力为0.6～3t(吨)，所生球为0.8～1.2cm×Φ1.8cm的圆柱状生球。
作为本发明的电石型焦的制备方法的进一步改进：步骤4)中，每吨生球所需的CO2的流量为40～150m3/h。
作为本发明的电石型焦的制备方法的进一步改进：步骤2)中，氢氧化钙的粒径为50μm。
本发明的电石型焦的制备方法，以等离子体煤裂解固体产物为主要原料(不同工况条件下获得的等离子体煤裂解固体产物均可以作为本发明的原料)，其具有弱粘结性、颗粒超细(平均粒径小于50μm)、比表面积大(表面微孔多)、硫和氮含量低的特点，其成分如表1和表2所示。经步骤1)的脱挥发分炭化处理后的产物冷却后过120目筛，少量筛上物破碎至小于125μm，与筛下物混合，得焦粉。由于等离子体煤裂解固体产物为弱粘结性，因此即使少量粒子发生聚并，但所得焦粉仍为毫米级颗粒，强度不高，因此极易破碎。所得到的焦粉成分特征如表3所示。
表3等离子体煤裂解固体产物预处理后的焦粉成分特征
| Mad％ | Ad％ | Vdaf％ | FCd％ | |
| 焦粉 | 0.62 | 7.07 | 2.12 | 90.96 |
由于等离子体煤裂解固体产物本身即为超细颗粒，平均粒径小于50μm，比表面积大，因此制备的型焦强度高于一般煤粉。本发明使用粉状氢氧化钙作为黏结剂，优点在于：由于CaO为电石合成的另一原料，因此以氢氧化钙作为黏结剂不会引入额外杂质，而且在固化(碳酸化)过程中能提供所需的强度；而且本发明的掺杂石灰的型焦与一般焦炭相比其比电阻较高，更有利于电石的生产。
本发明的型焦的制备方法，采用先脱灰分、脱挥发分，后成型，再碳酸化(固化)的路线，工艺简洁，易于操作。而目前现有的型焦工艺都需要前后两次炭化，能耗极大，本发明只需炭化一次，因此还具有降低生产成本的优点。采用本发明方法制备而得的型焦，主要质量如表4所示。
表4电石型焦主要质量指标
| 指标 | 本法制备电石型焦 | 一般焦炭 |
| 形状 | 圆柱0.8～1.2cm×Φ1.8cm | 不规则0.3～2cm |
| FCd％ | 76～82 | 82～84 |
| Ad％ | 17～22 | 14～16 |
| Vdaf％ | 1.5～2.5 | 2％ |
| Mad％ | ＜2％ | ＜3％ |
| 冷抗压强度(kg/个) | 120～220kg | - |
| 总气孔率(％) | 42～51 | 40～50 |
从表4中我们可以看出，本发明方法制备而得的型焦，灰分稍偏高，但由于其中主要为粘结剂引入的钙，对电石生产来说不算杂质，所以型焦的真实灰分应该与原料焦粉相当。扣除灰分中添加的钙之后，固定碳含量应该在90％左右。
综上所述，本发明的电石型焦的制备方法具有如下优点：
1.所用原料为等离子体煤裂解固体产物，产量大、价值低，而且本身黏结性差，做成型焦大大提高了其利用价值；避免使用资源在逐年减少的优质炼焦煤，因此大大降低了生产成本。
2.等离子体煤裂解固体产物本身即为超细颗粒，平均粒径小于50μm，表面有大量微孔结构，因此制备的型焦强度、反应性均高于一般煤粉；
3.所用黏结剂为石灰，优点在于CaO为电石合成的另一原料，其作为黏结剂不会引入额外杂质，而且碳酸化后能提供所需的强度，掺杂石灰的型焦与一般焦炭相比其比电阻较高，更有利于电石生产；
4.采用先脱灰、脱挥发分，后成型，再碳酸化的路线，简化工艺。而且避免了常规型焦工艺中大量焦油沥青的使用，节约能耗，降低成本。
具体实施方式
实施例1、一种电石型焦的制备方法，以等离子体煤裂解固体产物为原料，依次进行以下步骤：
1)、预处理：
将等离子体煤裂解固体产物先经过脱灰分精制，然后再进行脱挥发分炭化；具体如下：
①、脱灰分：
A、在等离子体煤裂解固体产物中加入5质量倍的浓度为10wt％的烧碱溶液(NaOH溶液)，机械搅拌使其均匀混合，然后升温至200～210℃反应2h；结束反应。
B、将步骤A所得的反应产物过滤，滤饼用水洗涤至pH为7～7.5；然后在上述水洗后的滤饼中加入浓度为10wt％的盐酸溶液，盐酸溶液的质量是等离子体煤裂解固体产物的5倍，机械均匀搅拌混合后，升温至90～95℃反应1h。
C、将步骤B所得的反应产物水洗至pH为6.5～7，过滤，所得滤饼于50℃烘干；得脱灰后的等离子体煤裂解固体产物。
②、脱挥发分炭化：
A、将上述脱灰后的等离子体煤裂解固体产物(干燥后的脱灰样)放入碳化室内，先在110℃脱水30min，再在500℃低温干馏45min；得固体产物和焦油，焦油可回收。
B、将步骤A所得的固体产物于800℃高温碳化5h；
C、将步骤B所得的产物稍降温后出焦，冷却后过120目筛，少量筛上物破碎至小于125μm后与筛下物混合；得焦粉。
该焦粉灰分很低(灰分≤9％)，挥发分≤2％，以此作为成型的原料，符合焦炭的指标。
而且在下述步骤中以石灰(氢氧化钙)作为粘结剂，不会引入挥发分，引入的灰分(钙)对电石生产来说也不是杂质，所以焦粉的成分特征就相当于生产出来的型焦的成分特征。
2)、配料：
以粉状(粒径为50μm)氢氧化钙为黏结剂，将焦粉与粉状氢氧化钙混合均匀，得混料，氢氧化钙占混料总重的15％，即灰比15％；再将混料与水混合，得物料，水占物料总重的21％，即成型水分为21wt％；
3)、成型：
将物料在室温下加压成型，成型压力为1.8t，得1.2cm×Φ1.8cm的圆柱状生球，质量约3.8g。
该成型后的圆柱状生球水含量较高，而且具有一定的强度。
4)、生球固化(碳酸化)：
生球堆积入碳酸化罐(固化罐)中，罐温度80℃；从底部通入预热的CO2，每吨生球所需的流量为45m3/h，顶部设出口排出CO2湿气，罐压力为0.1MPa，处理时间8.5h。碳酸化后的型焦拿出干燥或者晾干即可。
所得的型焦抗压强度187kg，总气孔率47％。
实施例2、一种电石型焦的制备方法，以等离子体煤裂解固体产物为原料，依次进行以下步骤：
1)、预处理：
实施例1的步骤1)中碱改为氢氧化钾，酸改为硝酸，其余步骤相同。
2)、配料：
以粉状氢氧化钙为黏结剂，将焦粉与粉状氢氧化钙混合均匀，得混料，氢氧化钙占混料总重的20％，即灰比20％；再将混料与水混合，得物料，水与物料总重的23％，即成型水分为23wt％。
3)、成型：
将物料在室温下加压成型，成型压力为3t，得1.1cm×Φ1.8cm的圆柱状生球，质量约3.7g。
4)、生球固化(碳酸化)：
生球堆积入碳酸化罐(固化罐)中，罐温度65℃；从底部通入预热的CO2，每吨生球所需的流量为100m3/h，顶部设出口排出CO2湿气，罐压力为0.1MPa，处理时间8h。碳酸化后的型焦拿出干燥或者晾干即可。
该型焦抗压强度223kg，总气孔率43％。
实施例3、一种电石型焦的制备方法，以等离子体煤裂解固体产物为原料，依次进行以下步骤：
1)、预处理：
同实施例1的步骤1)。
2)、配料：
以粉状氢氧化钙为黏结剂，将焦粉与粉状氢氧化钙混合均匀，得混料，氢氧化钙占混料总重的18％，即灰比18％；再将混料与水混合，得物料，水与物料总重的20％，即成型水分为20wt％。
3)、成型：
将物料在室温下加压成型，成型压力为0.6t，得1.1cm×Φ1.8cm的圆柱状生球，质量约3.7g。
4)、生球固化(碳酸化)：
生球堆积入碳酸化罐(固化罐)中，罐温度90℃；从底部通入预热的CO2，每吨生球所需的流量为40m3/h，顶部设出口排出CO2湿气，罐压力为0.5MPa，处理时间6h。碳酸化后的型焦拿出干燥或者晾干即可。
该型焦抗压强度122kg，总气孔率50.3％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种电石型焦的制备方法，其特征是：以等离子体煤裂解固体产物为原料，包括以下步骤：
1)、预处理：
将等离子体煤裂解固体产物先经过脱灰分，然后再进行脱挥发分碳化，得到灰分≤9％和挥发分≤2％的焦粉；
2)、配料：
以粉状氢氧化钙为黏结剂，将焦粉与粉状氢氧化钙混合均匀，得混料；所述氢氧化钙占混料重量的13％～20％；再将混料与水混合，得物料，所述水占物料重量的15％～25％；
3)、成型：
将物料在室温下加压成型，得生球；
4)、生球固化：
将生球堆积入固化罐中，通入CO2固化；生球在0.1～1MPa的压力和50～90℃的温度下固化处理时间8～12h；出罐烘干或晾干得型焦。
2.根据权利要求1所述的电石型焦的制备方法，其特征是：所述步骤1)中的脱灰分包括以下步骤：
A、在等离子体煤裂解固体产物中加入4～6质量倍的8～10wt％的NaOH溶液或KOH溶液，均匀搅拌混合后，升温至180～210℃反应1～2h；
B、将步骤A所得的反应产物过滤，滤饼用水洗涤至pH为7～7.5；然后在上述水洗后的滤饼中加入5～10wt％的盐酸溶液或硝酸溶液作为稀酸，均匀搅拌混合后，升温至80～95℃反应1～1.5h；所述稀酸与等离子体煤裂解固体产物的质量比为4～6∶1；
C、将步骤B所得的反应产物水洗至pH为6.5～7，过滤，所得滤饼烘干；得脱灰后的等离子体煤裂解固体产物。
3.根据权利要求2所述的电石型焦的制备方法，其特征是：所述步骤1)中的脱挥发分碳化包括以下步骤：
A、将脱灰后的等离子体煤裂解固体产物放入碳化室内，先在110℃脱水30min，再在500～550℃低温干馏30～45min；
B、将步骤A所得的固体产物于800～900℃高温碳化4～5h；
C、将步骤B所得的产物筛分，大于125μm者进行粉碎处理。
4.根据权利要求3所述的电石型焦的制备方法，其特征是：所述步骤3)中，成型压力为0.6～3t，所述生球为0.8～1.2cm×Φ1.8cm的圆柱状生球。
5.根据权利要求4所述的电石型焦的制备方法，其特征是：所述步骤4)中，每吨生球所需的CO2的流量为40～150m3/h。
6.根据权利要求5所述的电石型焦的制备方法，其特征是：所述步骤2)中，氢氧化钙的粒径为50μm。
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