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CN101767836A - 四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法 - Google Patents

四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法 Download PDF

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张彩权
崔亚丽
陈超
曾京辉
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Abstract

本发明涉及一种四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法，以可溶性三价铁盐为原料，在乙二醇溶液中，以尿素为沉淀剂，通过溶剂热反应制得了粒径分布均一、在水中具有良好分散性、且具有超顺磁性的四氧化三铁纳米微球。其制备方法包括：制备三价铁盐混合体系、反应、清洗。解决了现有四氧化三铁磁性纳米微球在水相中的分散性差，容易生成杂相，产品不纯，且粒子尺寸分布较宽等技术问题。且所制得的微球的粒径可以根据需要通过反应时间来进行控制。该发明涉及原料易得，制备工艺简单，不需要复杂昂贵的设备，易于工业化生产。

Description

四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机合成无机材料制备工艺，特别涉及一种四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法。
背景技术
磁性纳米材料作为一种软磁材料，广泛应用与磁介质存储、磁共振成像、催化剂等领域，四氧化三铁具有很好的磁性能、生物相容性和低毒而备受重视，目前，对四氧化三铁的研究已扩展到生物医药领域，尤其是靶向药物运输的研究上，利用外加磁场可以使含有纳米四氧化三铁的磁性靶向药物载体在生物体内病变部位富集，减小正常组织的药物接触，，减低毒副作用，可以有效减少药物的用量，提高药物的疗效。
目前四氧化三铁的制备方法主要有，化学共沉淀法，微乳液法，热分解法，溶剂热合成法等。以共沉淀法合成磁性微粒是最常用的方法，尽管该方法操作简单，但所得到的微粒不具有很好的分散性，容易生成杂相，使得产品不纯，且得到的粒子尺寸分布较宽。微乳液法合成的磁性纳米颗粒粒径的可控性较好，但是往往在油相中具有很好的分散性，而在水相中则易于团聚，这影响了磁性粒子在生物上的应用。因此合成在水相中具有良好分散性、粒径均一、大小可控的四氧化三铁磁性纳米微球仍是一个挑战。
发明内容
本发明的目的：
为了解决背景技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种采用溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球，其在高温高压下一次完成，无需后期的晶化处理，所得粉体粒度分布窄，成分纯净。制得的四氧化三铁磁性纳米微球在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性。
本发明的技术方案：
四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤步骤1)制备三价铁盐混合体系
在室温下将可溶性三价铁盐溶解于乙二醇中，再加入尿素和聚乙二醇，混匀，制得三价铁盐混合体系；
其中乙二醇与三价铁盐的质量比为15∶1-60∶1，乙二醇与尿素的质量比为20∶1-100∶1，乙二醇与聚乙二醇的质量比为20∶1-100∶1；
步骤2)反应
将三价铁盐混合体系转入反应釜，密封，置于加热装置，在200～300摄氏度下反应8～72小时；
步骤3)清洗
待反应体系自然冷却到室温后，取出产物，将产物用无水乙醇和水先后清洗，得到四氧化三铁磁性纳米微球。
上述可溶性的铁盐包括：氯化铁，硫酸铁，醋酸铁，硝酸铁。
上述聚乙二醇的分子量在400-20000之间。
本发明的优点：
1.本发明采用的沉淀剂为尿素，尿素在加热反应的过程中逐步分解，从而逐步的提供碱来沉淀生成磁性纳米微球。本发明中制得的四氧化三铁磁性纳米微球的粒径比较均一。
2.本发明加入聚乙二醇作为保护剂，一方面可以控制生成的微球的形貌，另一方面改变了微球表面的性质，制得的微球在水中具有良好的分散性。
3.本发明所得的磁性纳米微球磁响应性好，具有超顺磁性。
4.本发明中所得的四氧化三铁磁性纳米微球的粒径可以根据需要，通过改变反应时间来获得不同粒径的磁性微球。
5.该发明涉及原料易得，制备工艺简单，不需要复杂昂贵的设备，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是四氧化三铁磁性纳米微球的透射电子显微镜图。
图2是四氧化三铁磁性纳米微球的磁滞回线图。
图3是四氧化三铁磁性纳米微球的透射电子显微镜图。
具体实施方式：
四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法，包括以下步骤
步骤1)制备三价铁盐混合体系
在室温下将可溶性三价铁盐溶解于乙二醇中，再加入尿素和聚乙二醇，混匀，制得三价铁盐混合体系；
其中的乙二醇与三价铁盐的质量比为15∶1-60∶1，乙二醇与尿素的质量比为20∶1-100∶1，乙二醇与聚乙二醇的质量比为20∶1-100∶1；
步骤2)反应
将三价铁盐混合体系转入反应釜，密封，置于加热装置，在200～300摄氏度下反应8～72小时；
步骤3)清洗
待反应体系自然冷却到室温后，取出产物，将产物用无水乙醇和水先后清洗，得到四氧化三铁磁性纳米微球。
上述可溶性的铁盐包括：氯化铁、硫酸铁、醋酸铁或硝酸铁。
上述聚乙二醇的分子量在400-20000之间。
尿素在加热反应的过程中逐步分解生成氨，从而逐步的提供碱来沉淀生成磁性纳米微球，制得的四氧化三铁磁性纳米微球的粒径比较均一。
聚乙二醇作为保护剂，一方面可以控制生成的微球的形貌，另一方面改变了微球表面的性质，制得的微球在水中具有很好的分散性。
本发明所得的磁性纳米微球磁响应性好，具有超顺磁性，微球的粒径可以根据需要，通过改变反应时间来获得不同粒径的磁性微球。
以下结合实施例对发明作进一步详细说明
实施例1：
室温下，将1.35克水合三氯化铁溶解于40毫升乙二醇中，然后将1克尿素和1克聚乙二醇溶解于上述溶液，混合均匀，将混合好的溶液全部转入反应釜中(反应釜容量为50毫升)，密封。然后置于加热装置，在200摄氏度下保持8小时。待反应体系自然冷却到室温后，取出产物，分离产物，然后将产物用无水乙醇和水各清洗三次，然后将所得产物重新分散于水中。分析表明产物为四氧化三铁，形貌为球形，粒径均一，平均粒径为260纳米，饱和磁化强度为71.5emu/g。其TEM照片如图1所示，磁滞回线如图2所示。
实施例2：
室温下，将1.35克水合三氯化铁溶解于40毫升乙二醇中，然后将1克尿素和1克聚乙二醇溶解于上述溶液，混合均匀，将混合好的溶液全部转入反应釜中(反应釜容量为50毫升)，密封。然后置于加热装置，在200摄氏度下保持12小时。待反应体系自然冷却到室温后，取出产物，分离产物，然后将产物用无水乙醇和水各清洗三次，然后将所得产物重新分散于水中。分析表明产物为四氧化三铁，形貌为球形，粒径均一，粒径在330-360纳米之间，饱和磁化强度大于60emu/g。其TEM照片如图3所示。
实施例3：
室温下，将1.35克水合三氯化铁溶解于40毫升乙二醇中，然后将0.5克尿素和1克聚乙二醇溶解于上述溶液，混合均匀，将混合好的溶液全部转入反应釜中(反应釜容量为50毫升)，密封。然后置于加热装置，在200摄氏度下保持10小时。待反应体系自然冷却到室温后，取出产物，分离产物，然后将产物用无水乙醇和水各清洗三次，然后将所得产物重新分散于水中。分析表明产物为四氧化三铁，形貌为球形，粒径均一，粒径在200-300纳米之间，饱和磁化强度大于60emu/g。
实施例4：
室温下，将1.35克水合三氯化铁溶解于40毫升乙二醇中，然后将1.0克尿素和1.5克聚乙二醇溶解于上述溶液，混合均匀，将混合好的溶液全部转入反应釜中(反应釜容量为50毫升)，密封。然后置于加热装置，在200摄氏度下保持16小时。待反应体系自然冷却到室温后，取出产物，分离产物，然后将产物用无水乙醇和水各清洗三次，然后将所得产物重新分散于水中。分析表明产物为四氧化三铁，形貌为球形，粒径均一，粒径在300-400纳米之间，饱和磁化强度大于60emu/g。
实施例5：
室温下，将1.18克水合三氯化铁溶解于40毫升乙二醇中，然后将1.0克尿素和1.5克聚乙二醇溶解于上述溶液，混合均匀，将混合好的溶液全部转入反应釜中(反应釜容量为50毫升)，密封。然后置于加热装置，在200摄氏度下保持48小时。待反应体系自然冷却到室温后，取出产物，分离产物，然后将产物用无水乙醇和水各清洗三次，然后将所得产物重新分散于水中。分析表明产物为四氧化三铁，形貌为球形，粒径均一，粒径在300-400纳米之间，饱和磁化强度大于60emu/g。

Claims (3)

1.四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
步骤1)制备三价铁盐混合体系
在室温下将可溶性三价铁盐溶解于乙二醇中，再加入尿素和聚乙二醇，混匀，制得三价铁盐混合体系；
上述的乙二醇与三价铁盐的质量比为15∶1-60∶1，乙二醇与尿素的质量比为20∶1-100∶1，乙二醇与聚乙二醇的质量比为20∶1-100∶1；
步骤2)反应
将三价铁盐混合体系转入反应釜，密封，置于加热装置，在200～300摄氏度下反应8～72小时；
步骤3)清洗
待反应体系自然冷却到室温后，取出产物，将产物用无水乙醇和水先后清洗，得到四氧化三铁磁性纳米微球。
2.根据权利要求1所述的四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法，其特征在于：所述的可溶性的铁盐包括：氯化铁，硫酸铁，醋酸铁，硝酸铁。
3.根据权利要求1或2所述的四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量在400-20000之间。
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