CN101759554B - 一种处理和利用酒石酸氢钾母液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理和利用酒石酸氢钾母液的方法，所述的酒石酸氢钾母液为以顺丁烯二酸酐为原料，经双氧水氧化，加碱调pH值为3.5～3.7，离心制取DL-酒石酸氢钾后剩余的含有如式I所示的顺丁烯二酸钾的母液，所述的方法为：酒石酸氢钾母液与双氧水，在催化剂钨酸钠的作用下进行氧化反应，制得如式II所示的DL-酒石酸氢钾。本发明的有益效果在于：通过对工艺废水的回收利用，大量的减少工艺废水的COD含量，而且变废为宝，利用工艺废水中的有用成分制取DL-酒石酸氢钾，提高了资源利用率。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种处理和利用酒石酸氢钾母液的方法。
(二)背景技术
酒石酸氢钾化学名称：2，3-二羟基丁二酸氢钾，是酒石酸的盐，外观为无色或稍不透明晶体或白色结晶粉末，1g溶于165mL 25℃水，溶于16mL沸水，溶于8820mL乙醇。其饱和溶液对石蕊呈酸性。酒石酸氢钾分为“L-酒石酸氢钾”和“DL-酒石酸氢钾”。工业用酒石酸氢钾为DL-酒石酸氢钾。
工业用酒石酸氢钾的主要用途是生产酒石酸钾钠，酒石酸锑钾等酒石酸盐类产品，该产品由顺丁烯二酸酐为主要原料，在双氧水的氧化后生产酒石酸溶液，再加氢氧化钾中和到PH值3.5～3.7之间，然后利用酒石酸氢钾难溶于水的特点在常温下离心脱水制得酒石酸氢钾。离心后母液排入污水处理站进行处理后排放，该工艺废水中含有大量有机物，COD高达10万毫克/升，处理起来难度很大，并且造成大量资源浪费。本技术就是对母液进行深入的研究，进行二次利用，变废为宝。
(三)发明内容
本工艺是对其生产工艺的废水进行研究开发利用，经检验分析，该母液中可以利用的主要成分顺丁烯二酸酐水解的顺丁烯二酸，该物质在生产酒石酸时没有被双氧水氧化，与氢氧化钾中和生产酒石酸氢钾时生成顺丁烯二酸钾。根据试验，顺丁烯二酸钾在特定条件下可以继续被双氧水继续氧化，直接生成DL-酒石酸氢钾。
本发明采用的技术方案是：
一种处理和利用酒石酸氢钾母液的方法，所述的酒石酸氢钾母液为以顺丁烯二酸酐为原料，经双氧水氧化，加碱调pH值为3.5～3.7、离心制取DL-酒石酸氢钾后剩余的含有如式I所示的顺丁烯二酸钾的母液，所述的方法为：酒石酸氢钾母液与双氧水，在催化剂钨酸钠的作用下进行氧化反应，制得如式II所示的DL-酒石酸氢钾；
较为具体的，所述的方法包括以下步骤：酒石酸氢钾母液减压浓缩至常温下相对密度(相对于水的密度)为1.25～1.28(可用婆美计测定)，得到浓缩液，浓缩液中加入催化剂钨酸钠，温度控制在70～76℃(优选70～72℃)，缓慢加入双氧水溶液，保温反应24小时，反应结束后反应液升温至95～100℃，保温2小时，然后降温到室温，离心，得沉淀物和回收母液，取沉淀物即为DL-酒石酸氢钾；所述双氧水溶液中H2O2的质量为浓缩液质量的11％。
所述回收母液可按照上述方法重复操作，回收利用。
较为优选的，所述双氧水溶液的质量百分含量为27.5％，所述双氧水溶液的质量用量为浓缩液质量的40％。
本发明所述催化剂钨酸钠的质量用量为浓缩液质量的0.1％。
本发明的有益效果在于：通过对工艺废水的回收利用，大量的减少工艺废水的COD含量，而且变废为宝，利用工艺废水中的有用成分制取DL-酒石酸氢钾，提高了资源利用率。
(四)具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
取生产DL-酒石酸氢钾中的工艺废水3吨，经过薄膜蒸发器减压浓缩至相对密度为1.26(婆美计测定，下同)，得到浓缩液1吨，在浓缩液中加入催化剂(钨酸钠)1kg，温度控制在70-72摄氏度，缓慢加入浓度27.5％双氧水400kg，保温24小时，反应结束后反应液升温至95-100℃，保温2小时，然后降温到室温，离心，得到沉淀物和回收母液，取沉淀物得到酒石酸氢钾产品300kg，纯度95％(用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定测定)。
利用回收母液以同样方法进行回收，每3吨二次利用母液可回收产品260kg，产品纯度85％。
实施例2
取生产DL-酒石酸氢钾中的工艺废水3吨，经过薄膜蒸发器减压浓缩至相对密度为1.26，得到浓缩液1.1吨，在浓缩液中加入催化剂(钨酸钠)1.1kg，温度控制在70-72摄氏度，缓慢加入浓度27.5％双氧水440kg，保温24小时，反应结束后反应液升温至95-100℃，保温2小时，然后降温到室温，离心，取沉淀物得到酒石酸氢钾产品285kg，纯度95％(用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定测定)。
Claims (3)
1.一种处理和利用酒石酸氢钾母液的方法，所述的酒石酸氢钾母液为以顺丁烯二酸酐为原料，经双氧水氧化，加碱调pH值为3.5～3.7，离心制取DL-酒石酸氢钾后剩余的含有如式I所示的顺丁烯二酸钾的母液，其特征在于所述的方法为：酒石酸氢钾母液减压浓缩至常温下相对密度为1.25～1.28得到浓缩液，浓缩液中加入催化剂钨酸钠，温度控制在70～76℃，缓慢加入双氧水溶液，保温反应24小时，反应结束后反应液升温至95～100℃，保温2小时，然后降温到室温，离心，取沉淀物即为式II所示的DL-酒石酸氢钾；所述双氧水溶液中H2O2的质量为浓缩液质量的11%；
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述双氧水溶液的质量百分含量为27.5%，所述双氧水溶液的质量用量为浓缩液质量的40%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂钨酸钠的质量用量为浓缩液质量的0.1%。
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