CN101736324A

CN101736324A - 一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法

Info

Publication number: CN101736324A
Application number: CN201010011403.8A
Authority: CN
Inventors: 孙四通; 于庆先
Original assignee: Qingdao University of Science and Technology
Current assignee: Qingdao University of Science and Technology
Priority date: 2010-01-05
Filing date: 2010-01-05
Publication date: 2010-06-16
Anticipated expiration: 2030-01-05
Also published as: CN101736324B

Abstract

本发明涉及一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法，该方法包括超硬氮化钛薄膜的制备步骤和停机的步骤，所述制备方法是在真空状态下完成的；微波从微波系统中出来，经过石英微波窗口到达镀膜室。1800～2400V交流电加在两个弧形金属钛靶上，使两级的气体Ar电离成等离子气团，微波将这些等离子输运到弧形钛靶上，Ar等离子体对钛靶金属表面离子轰击，溅射出的金属粒子被微波辐照而电离并形成等离子气团，并输运到衬底上。同时，通入氮气，氮气在微波辐照下形成等离子体，衬底加了负偏压，带负偏压的衬底使钛离子、氮离子消电离而共淀积成膜。本发明的微波等离子体法共沉积氮化钛薄膜，薄膜密实，晶体的类型可通过衬底的温度有效控制。

Description

一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法

技术领域

本发明涉及一种半导体膜的制备方法，具体涉及一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法。

背景技术

氮化钛薄膜具有很高的化学稳定性。一般情况，它与水、水蒸汽、盐酸等均不发生反应。熔点比多数过渡金属氮化物的高，而密度却比大多数过金属氮化物低，是一种很有特色的陶瓷薄膜。氮化钛具有较好的抗氧化性，其氧化温度在1000℃左右。TiN也具有较好的抗蚀性。氮化钛薄膜作为一种耐磨及硬质薄膜而广泛用于各种切削工具、机械零件，也可作为装饰薄膜应用于各种装饰行业，还可作为集成电路芯片中Cu和Si之间的扩散阻挡层。膜层很薄时还可用作太阳能选择性透射膜、电致变色器件中的导电薄膜以及保护膜、显示器中的反射薄膜和抗静电薄膜。氮化钛(TiN)涂层作为一种独特的表面强化工艺应用于工业上已经20多年。具体而言，氮化钛结构是由离子键、金属键和共价键混合结合而成的，其中氮的P轨道能级低于费米能级，这将导致自由电子的运动有些类似于在金属的d轨道上的运动。这样的电子结构导致氮化钛薄膜的光学性能与金、银等贵金属薄膜相类似，膜较薄时，在可见光区半透明及红外区高反射。其中，氮化钛薄膜中N和Ti元素的比率决定了薄膜的光学性能。

TiN薄膜的制备多采用气相沉积技术，其中以物理气相沉积(PVD)应用较多。这是一种利用热蒸发或辉光放电、弧光放电等物理过程在基材表面沉积所需涂层的技术。随着TiN薄膜在各工业领域越来越广泛的应用，对TiN结构与性能的要求也越来越高，因此TiN膜的制备方法也在不断地改进，目前应用较普遍的制备方法有：磁控溅射、离子镀、离子束辅助沉积法、化学气相沉积法等。这些方法存在致密度差、能耗高、设备造价高等缺点。

发明内容

针对上述方法所存在的不足，本发明提出了一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法，该方法包括超硬氮化钛薄膜的制备步骤，所述制备方法导入了微波系统；所述超硬氮化钛薄膜的制备步骤是：

第一步：加热温度到380～500℃；

第二步：启动冷却水系统，通入冷却水；

第三步：启动抽真空系统，抽真空到1.2×10^-3Pa以下，保持真空状态；

第四步：进入还原系统，加载H₂到1～5×10Pa，26～30分钟，对钛靶表面的氧化物进行还原；

第五步：送载气(Ar)，其压力为：2～6×10Pa；

第六步：启动微波系统，送入微波，电流为0.3～0.4A，使气体辉光放电，加偏压180～190V，离子清洗基底20～30分钟；

第七步：调节微波电流，使其为0.1A，偏压调到35V。调节基座加热电压，使温度降到240～260℃；

第八步：关闭氢气，调节Ar量，使真空度保持在5～6×10Pa，10分钟后通入氮气，将钛靶电压升至1800～2400V；

第九步：测量钛靶区域产生的沉积氮化钛薄膜厚度；

第十步：停机。

所述停机的步骤是：

第一步，关闭基板加热装置，等待30分钟；

第二步，关闭质量流量计阀门，使导气管内Ar消耗25分钟；

第三步，停微波和靶电压，关掉气体钢瓶，停分子泵，停机械泵；

第四步，等待35～45分钟；

第五步，关掉冷却水，等炉体温度下降到室温后取出所需的薄膜材料。

所述制备方法是在真空状态下完成的。

由上述步骤产生的等离子气团是在微波辐照而电离形成的，等离子气团在加了负偏压的衬底上形成超硬氮化钛薄膜。

离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的电离率为百分之二十。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。

图1为本发明的硬件结构示意图。

图中，1.波导及调谐装置，2.石英微波窗口，3.氢气进气口，4.等离子室，5.弧形钛靶，6.冷却水系统，7.视窗，8.基座及加热装置，9.真空系统，10.衬底，11.氮气进气口。

具体实施方式

如图1所示，首先基座及加热装置8启动，加热温度到380～500℃，然后，冷却水系统6启动，通入冷却水，之后，真空系统9工作。微波从微波系统中出来，通过波导及调谐装置1，经过石英微波窗口2到达镀膜室。1800～2400V交流电加在两个弧形金属钛靶5上，使两极的气体Ar电离成等离子气团，微波将这些等离子输运到弧形钛靶5上，氢气进气口3为送氢气的入口，氮气进气口11为输送氮气的进气口，Ar等离子体对钛靶金属表面离子轰击，溅射出的金属粒子被微波辐照而电离并在等离子室4形成等离子气团，并输运到衬底上。同时，通入氮气，氮气在微波辐照下形成等离子体，衬底10加了负偏压，带负偏压的衬底10使钛离子、氮离子消电离而共淀积成膜，通过视窗7可观察成膜过程。

在真空状态下，以纯金属钛为靶，氩气等惰性气体在微波辐照下保持等离子体为轰击离子，金属钛靶之间加电压使氩离子轰击钛靶；轰击出的钛离子、原子、或原子团在微波辐照下呈等离子状态，氮气在微波辐照下也形成等离子体，由于镀膜室底部真空泵的排气作用，等离子体向衬底运动，在可调节的衬底10偏压的作用下，等离子体消电离后在衬底10上共沉积形成氮化钛薄膜，衬底10可以是金属、陶瓷、玻璃、硅片。微波等离子法因为其固有的优点，能耗低、等离子体离化率高、靶材为高纯度，在薄膜制备方面有独特的优势，并可以得到高质量氮化钛薄膜。离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的电离率高达20％，等离子气团很容易进入65纳米的刻蚀槽底，实现超深亚微米的填充。因为高的离化率有高的空隙填充，因此，采用微波等离子体法共沉积氮化钛薄膜，薄膜密实，晶体的类型可通过衬底10的温度有效控制。

Claims

1.一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法，包括超硬氮化钛薄膜的制备步骤，其特征在于：

所述制备方法导入了微波系统；

所述超硬氮化钛薄膜的制备步骤是：

第一步：加热温度到380～500℃；

第二步：启动冷却水系统，通入冷却水；

第五步：送载气(Ar)，其压力为：2～6×10Pa；

第九步：测量钛靶区域产生的沉积氮化钛薄膜厚度；

第十步：停机。

2.根据权利要求1所述的超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：

所述停机的步骤是：

第一步，关闭基板加热装置，等待30分钟；

第二步，关闭质量流量计阀门，使导气管内Ar消耗25分钟；

第四步，等待35～45分钟；

3.根据权利要求1所述的超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：所述制备方法是在真空状态下完成的。

4.根据权利要求1所述的超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：由上述步骤产生的等离子气团是在微波辐照而电离形成的，等离子气团在加了负偏压的衬底上形成超硬氮化钛薄膜。

5.根据权利要求1所述的超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的电离率为百分之二十。