CN101735604A - 一种蒙脱土改性pa6/abs合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒙脱土改性PA6/ABS合金材料及其制备方法，包括：(1)将环氧化有机蒙脱土和接枝物混合后，在230℃-270℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，得到接枝物蒙脱土母粒；(2)将PA6、接枝物蒙脱土母粒和加工助剂，混合均匀，在240℃-280℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物；(3)将PA6/蒙脱土复合物、ABS树脂、相容剂和加工助剂，混合均匀，240℃-280℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。该合金材料具有高强度，高模量，以及良好的耐热性、韧性和尺寸稳定性，可用于电子电器、汽车部件、机械等领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种蒙脱土改性PA6/ABS合金材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺6(PA6)是一种重要的工程塑料，具有强度高、耐磨、耐溶剂、耐油等特性，但由于极性酰胺基团的存在，使其吸水率高，制品尺寸稳定性差，低温和干态冲击强度低，且PA6熔体粘度低、注塑成型时易造成流涎，在加工温度下易受热氧作用降解。因此，必须通过改性提高其性能。
PA6合金化已成为改性工程塑料发展的主流，合金化是实现PA6高性能的重要途径，也是制造专用料、提高材料性能的主要手段。PA6/ABS合金最早由美国Borg Warner Chemicals公司和Monsanto公司推出。PA6/ABS合金既有PA6的刚性、耐热性和耐化学药品性，又有ABS的尺寸稳定性和抗冲击性。由于其力学性能、耐化学药品性等综合性能卓越，在电子电器、汽车部件、机械等领域得到广泛应用。
PA6/ABS合金是热力学不相容体系，简单的物理共混导致两相界面张力很大，从而造成PA6/ABS合金的力学性能较差。因此，要获得有实用价值的PA6/ABS合金，必须进行增容改性及合金形态结构的调控。
制备PA6/ABS合金的关键取决于增容技术。目前常采用在共混体系中添加反应型增容剂的方法来增加聚合物间的相容性。反应性增容技术是改善高分子合金相容性、增加相界面结合力的有效途径。根据反应性官能团的结构特征，反应性聚合物大致可分为以下几种类型：即马来酸酐型、羧酸及其衍生物型、胺基型、羟基型、丙烯酸及其衍生物型、环氧杂环型及离聚物型等。熔融共混时这些反应性聚合物与PA的端氨基和/或端羧基在界面层发生反应、形成化学键，从而提高共混物的相容性及共混物的综合性能。
申请号为200410067633.0、200510025573.0、200510025572.6、200510025567.5、200510112126.9、200610036823.5、200710074687.3、200810039826.3的中国专利申请以及专利号为ZL200710030312.7的中国专利等报道了制备PA6/ABS合金的方法，其中主要利用反应型相容剂，涉及相容剂为：LDPE-g-MAH、ABS-g-MAH、SEBS-g-MAH、MAH接枝AS、SAM、SMA、PP-g-MAH，也即马来酸酐型。此外，Kudva、Majumdar等以酰亚胺化丙烯酸(IA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(GMA/MMA)为相容剂也制备了PA6/ABS合金。
然而，上述相容剂在对增容效果的控制上存在不足。当PA6与相容剂存在两个反应点时，如端氨基和端羧基均能与GMA的环氧基团发生反应，或PA6的端氨基含量较大与马来酸酐型相容剂反应过度时，会产生交联反应，使得ABS的分散更难，甚至引起ABS的团聚。从而使得增容的PA6/ABS合金性能很差。
而通过合成结构可控的接枝共聚物，如PS-g-PA6，对接枝共聚物的链长、接枝链数目进行控制，利用非反应型增容，即相容剂的一段组分与共混物中一种组分相容，另一组分与共混物中另一种组分相容，可满足控制增容效果的目的，使合金表现出优异性能。
随着科技的发展，电子电器产品不断向质轻、壁薄等方向发展，这就对PA6/ABS合金材料的性能提出了更高的要求，即要求PA6/ABS合金具有更高的模量、强度及韧性，而普通的PA6/ABS合金难以满足要求。近年来纳米科技的发展，使工程塑料合金的改性出现了新的突破点，纳米蒙脱土改性PA6/ABS合金有望同时达到增韧、增强及改善材料耐热性的目的。
发明内容
本发明提供一种具有高强度，高模量，以及良好的耐热性、韧性和尺寸稳定性的高性能蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
本发明还提供了高性能蒙脱土改性PA6/ABS合金材料的制备方法，采用接枝物蒙脱土母粒，与PA6树脂按比例混合，可添加抗氧剂、润滑剂和其他加工助剂，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物；制备的PA6/蒙脱土复合物，与ABS树脂、相容剂按比例混合，可添加抗氧剂、润滑剂和其他加工助剂，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
一种蒙脱土改性PA6/ABS合金材料的制备方法，包括：
(1)以重量百分比计，将20-30％环氧化有机蒙脱土和70-80％接枝物混合后，在230℃-270℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，得到接枝物蒙脱土母粒；
(2)以重量百分比计，将85-95％PA6、5-15％接枝物蒙脱土母粒、0-1％抗氧剂和0-1％润滑剂，混合均匀，在240℃-280℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物；
(3)以重量百分比计，50-89％将PA6/蒙脱土复合物、10-40％ABS树脂、1-10％相容剂、0-1％抗氧剂、0-1％润滑剂，混合均匀，240℃-280℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
所述的环氧化有机蒙脱土本，发明人在中国专利ZL200410015775.2和ZL03137638.X公开了其组分和制备方法，由下列主要原料组成：蒙脱土：65-75wt％，环氧化合物：25-35wt％；所述的蒙脱土为钠基、钙基蒙脱土或烷基季铵盐有机蒙脱土；所述的环氧化合物为双酚A环氧树脂、线形酚醛环氧树脂、溴化双酚A环氧树脂及端基含环氧基团的单官能或多官能团有机化合物。
所述的相容剂为苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐共聚物(SAM)，苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、马来酸酐接枝(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)(ABS-g-MAH)、马来酸酐接枝(苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯)弹性体(SEBS-g-MAH)、酰亚胺化丙烯酸(IA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(GMA/MMA)、聚苯乙烯-尼龙6共聚物(PS-g-PA6)、聚丙烯-尼龙6共聚物(PP-g-PA6)中的一种或几种。
所述的接枝物为接枝聚丙烯、接枝聚乙烯、接枝聚酰胺6、接枝聚酰胺66、接枝POE(接枝乙烯-辛烯共聚物)、接枝EPDM(接枝三元乙丙橡胶)中的一种。可以选用市售产品，或者自行合成。
所述的接枝物的接枝单体为马来酸酐、硅烷、丙烯酸、聚丙烯酰胺、马来酸酐-苯乙烯中的一种，接枝率为0.8-10％。
所述的抗氧剂和润滑剂为改善复合材料所添加，采用本领域常用物质和剂量即可。
应用环氧化合物作为改性剂，将环氧化合物与蒙脱土混合均匀后，在150℃-200℃温度条件下，经双辊混炼机，双螺杆挤出机或密炼机强力剪切混炼，制成环氧化有机蒙脱土。环氧化有机蒙脱土耐高温变色性能好，可耐温度大于330℃，蒙脱土含量高达65％-75％，层间距大，可达3.5-10.0nm，在聚合物中易剥离分散。
加入接枝物的目的：改善环氧化有机蒙脱土在最后PA6/蒙脱土复合物中的相容性，达到完全剥离分散的目的。
加入相容剂的目的：制备PA6/ABS合金的关键取决于增容技术，选用所述相容剂中的一种或几种，对PA6/蒙脱土复合物与ABS树脂界面起增容作用，并可控制增容效果，使ABS树脂均匀分散于PA6/蒙脱土复合物中，达到各项性能的良好复合。
根据本发明制备工艺，采用PA6、ABS、有机蒙脱土等，经双螺杆挤出机熔融共混挤出制得一种高性能蒙脱土改性PA6/ABS合金材料，既有PA6的刚性、耐热性和耐化学药品性，又有ABS的尺寸稳定性和抗冲击性，较普通PA6/ABS合金有更高的强度、模量和韧性。
本发明的优点是兼具了PA6、ABS两者的特性，纳米蒙脱土的引入使材料具有更高的强度、模量和韧性，可满足电子电器、汽车部件、机械等领域的要求。
具体实施方式
实施例1：
将2kg环氧化有机蒙脱土和8kg接枝聚丙烯混合后，在230℃-270℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，得到接枝物蒙脱土母粒；
取9.4kgPA6、0.5kg接枝物蒙脱土母粒、0.05kg抗氧剂1010和168的复合物、0.05kg润滑剂EBS，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物。
取8kgPA6/蒙脱土复合物、1.6kgABS、0.3kg相容剂SMA、0.05kg抗氧剂1010和168的复合物、0.05kg润滑剂EBS，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
制备的蒙脱土改性PA6/ABS合金材料具有如下性能：拉伸强度60MPa，弯曲强度90MPa，弯曲模量2480MPa，冲击强度11kJ/m2，热变形温度(HDT)110℃。
实施例2：
将2.5kg环氧化有机蒙脱土和7.5kg接枝聚乙烯混合后，在230℃-270℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，得到接枝物蒙脱土母粒；
取8.5kgPA6、1.45kg接枝物蒙脱土母粒、0.03kg抗氧剂1010、0.02kg润滑剂TAF，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物。
取7.5kgPA6/蒙脱土复合物、2kgABS、0.4kg相容剂SBES-g-MAH、0.05kg抗氧剂1098、0.05kg润滑剂TAF，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
制备的蒙脱土改性PA6/ABS合金材料具有如下性能：拉伸强度58MPa，弯曲强度80MPa，弯曲模量2006MPa，冲击强度13kJ/m2，热变形温度(HDT)109℃。
实施例3：
将2.8kg环氧化有机蒙脱土和7.2kg接枝聚聚酰胺6混合后，在230℃-270℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，得到接枝物蒙脱土母粒；
取8.7kgPA6、1.17kg接枝物蒙脱土母粒、0.05kg抗氧剂1098、0.08kg润滑剂TAF，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物。
取6kgPA6/蒙脱土复合物、4.2kgABS、0.7kg相容剂ABS-g-MAH、0.05kg抗氧剂1098和168复合物、0.05kg润滑剂硅酮粉，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
制备的蒙脱土改性PA6/ABS合金材料具有如下性能：拉伸强度53MPa，弯曲强度78MPa，弯曲模量1900MPa，冲击强度15kJ/m2，热变形温度(HDT)107℃。
实施例4：
将3kg环氧化有机蒙脱土和7kg接枝聚丙烯混合后，在230℃-270℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，得到接枝物蒙脱土母粒；
取9.45kgPA6、0.5kg接枝物蒙脱土母粒、0.01kg抗氧剂1010和168的复合物、0.04kg润滑剂TAF，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物。
取5kgPA6/蒙脱土复合物、4.3kgABS、0.6kg相容剂SMA和ABS-g-MAH、0.05kg抗氧剂1010、0.05kg润滑剂硅酮粉和TAF，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
制备的蒙脱土改性PA6/ABS合金材料具有如下性能：拉伸强度50MPa，弯曲强度70MPa，弯曲模量1846MPa，冲击强度17kJ/m2，热变形温度(HDT)105℃。
实施例5：
将2.2kg环氧化有机蒙脱土和7.8kg接枝聚丙烯混合后，在230℃-270℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，得到接枝物蒙脱土母粒；
取8.8kgPA6、1.18kg接枝物蒙脱土母粒、0.01kg抗氧剂1098和168的复合物、0.01kg润滑剂硅酮粉和TAF的复合物，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物。
取8.8kgPA6/蒙脱土复合物、1kgABS、0.1kg相容剂IA、0.05kg抗氧剂1098、0.05kg润滑剂TAF，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
制备的蒙脱土改性PA6/ABS合金材料具有如下性能：拉伸强度70MPa，弯曲强度90MPa，弯曲模量2650MPa，冲击强度12kJ/m2，热变形温度(HDT)108℃。
实施例6：
将2.5kg环氧化有机蒙脱土和7.5kg接枝POE混合后，在230℃-270℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，得到接枝物蒙脱土母粒；
取8.48kgPA6、1.5kg接枝物蒙脱土母粒、0.01kg抗氧剂1010和168的复合物、0.01kg润滑剂硅酮粉和EBS的复合物，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物。
取5kgPA6/蒙脱土复合物、3.9kgABS、1kg相容剂PS-g-PA6、0.05kg抗氧剂1098和168复合物、0.05kg润滑剂硅酮粉，于高速搅拌机中混合，在240℃-280℃下双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
制备的蒙脱土改性PA6/ABS合金材料具有如下性能：拉伸强度65MPa，弯曲强度93MPa，弯曲模量2620MPa，冲击强度13.5kJ/m2，热变形温度(HDT)108℃。
Claims (5)
1.一种蒙脱土改性PA6/ABS合金材料的制备方法，包括：
(1)以重量百分比计，将20-30％环氧化有机蒙脱土和70-80％接枝物混合后，在230℃-270℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，得到接枝物蒙脱土母粒；
(2)以重量百分比计，将85-95％PA6、5-15％接枝物蒙脱土母粒、0-1％抗氧剂和0-1％润滑剂，混合均匀，在240℃-280℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒，制备PA6/蒙脱土复合物；
(3)以重量百分比计，50-89％将PA6/蒙脱土复合物、10-40％ABS树脂、1-10％相容剂、0-1％抗氧剂、0-1％润滑剂，混合均匀，240℃-280℃温度条件下，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制备蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的相容剂为苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、马来酸酐接枝(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、马来酸酐接枝(苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯)弹性体、酰亚胺化丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、聚苯乙烯-尼龙6共聚物、聚丙烯-尼龙6共聚物中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的接枝物为接枝聚丙烯、接枝聚乙烯、接枝聚酰胺6、接枝聚酰胺66、接枝乙烯-辛烯共聚物、接枝三元乙丙橡胶中的一种。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的接枝物的接枝单体为马来酸酐、硅烷、丙烯酸、聚丙烯酰胺、马来酸酐-苯乙烯中的一种，接枝率为0.8-10％。
5.根据权利要求1-4任一所述制备方法制备的蒙脱土改性PA6/ABS合金材料。
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