CN101734728A - 一种锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：A.将Li2CO3、Al2(SO4)3和Co3O4按一定的摩尔配比混合；B.将所得混合物中加入溶剂进行湿磨；C.去除溶剂、干燥；D.研细；E.高温焙烧；F.降温，得锂铝钴氧化物正极材料。本发明在锂离子电池正极材料的制备过程中掺杂金属铝离子，掺杂后起到协同效应，制备出性能优良的掺杂铝离子的钴酸锂。使用该材料的正极能够在长期循环后依然保持结构稳定，提高了容量保持率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料，尤其涉及一种锂离子电池用的层状锂铝钴氧化物正极材料的制备方法。
背景技术
目前锂离子电池正极活性物质主要有氧化钴锂、氧化镍锂、氧化锰锂和钒的氧化物。LiNiO2在制备过程中很容易形成非化学计量化合物，致使电化学性能不稳定，不耐过充电。LiMn2O4耐过充电，安全性能好，但循环性能差，高温容量衰减快。V2O5及其衍生物在有机溶剂中能够发生一定程度的溶解，具有很强的氧化性，在锂发生脱嵌的过程中，可导致有机溶剂的分解。LiCoO2由于易于制备、工作电压高、放电平稳、结构比较稳定，是目前大量用于生产锂离子电池的正极材料。尽管LiCoO2的性能比其它正极材料优越，但经过长期循环后，层状结构会转变为立方尖晶石结构，形成立方尖晶石后，结构不稳定，循环性能不好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是弥补上述现有技术的不足，提供一种容量保持率高的锂离子电池正极材料的制备方法。
本发明的技术问题是通过以下技术方案予以解决的：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：A.将Li2CO3、Al2(SO4)3和Co3O4按一定的摩尔配比混合；B.将所得混合物中加入溶剂进行湿磨；C.去除溶剂、干燥；D.研细；E.高温焙烧；F.降温，得锂铝钴氧化物正极材料。
本发明的技术问题通过以下技术方案进一步予以解决：
上述方法中，所述摩尔比为n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶x∶[2(1-x)/3]，其中0.1≤x≤0.5。
上述方法中，所述步骤E中，焙烧温度为800℃～900℃，焙烧时间为12～15小时。
上述方法中，所述步骤C中，蒸发除去溶剂，烘干。
上述方法中，所述步骤E中，包括将温度升至高温的过程，升温的速度为每小时40℃～70℃。
上述方法中，所述步骤F中，降温到室温，降温的速度为每小时30℃～50℃。
上述方法中，所述步骤B中，所用的设备为球磨机，湿磨时间为3～5小时。
上述方法中，所述步骤B中，所用的溶剂为有机溶剂。
上述方法中，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮其中之一或二者的混合物。
本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明在氧化钴锂的合成过程中掺杂金属铝离子，掺杂后起到协同效应，制备出性能优良掺杂铝离子的钴酸锂。使用该材料的正极能够在长期循环后依然保持结构稳定，循环性能更佳，质量比容量和循环容量保持率均得到提高。
附图说明
图1是本发明实施例1的循环容量保持率示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式并结合附图对本发明做进一步详细说明。
实施例一：
将Co3O4、Al2(SO4)3、和Li2CO3按化学式LiAlxCo1-xO2按摩尔配比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶x∶[2(1-x)/3]取相应的上述原料。在本实施例中，x＝0.15，即按摩尔比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶0.15∶0.57取相应的上述原料。将上述原料混和，加入无水乙醇进行分散，湿磨4小时，蒸发除去无水乙醇，干燥，研细，空气中将温度按60℃/小时的速度升高，至850℃恒温焙烧14小时，然后以40℃/小时的速度降至室温，得LiAl0.15Co0.85O2产品。
将上述材料应用于18650-2.2Ah圆柱电池，对其质量比容量和循环容量保持率进行测试，并与未掺杂的LiCoO2进行对比，结果如下表：
| 物质/项目 | 质量比容量(mAh/g) | 1C300次循环后容量保持率(％) |
| LiCoO2 | 142.2 | 88.3％ |
| LiAl0.15Co0.85O2 | 150.3 | 94.4％ |
图1为循环容量保持率示意图，其中1为掺杂铝离子的钴酸锂循环容量保持率曲线，2为未掺杂铝离子的普通钴酸锂循环容量保持率曲线。由于α-LiAlO2与LiCoO2的结构相似，且Al3+离子半径(53.5pm)和Co3+离子半径(54.5pm)基本上接近，能在较大范围内形成固熔体LiAlxCo1-xO2，掺杂后起到协同效应，可以稳定结构，提升容量，改善循环性能。由图示可知，掺杂铝离子的钴酸锂比未掺杂铝离子的钴酸锂结构稳定，质量比容量得到提高，容量保持率也得到提升，循环性能得到改善。
实施例二：
在实施例一的基础上，在其它条件不变的情况下，将湿磨时间改为3h，4h和5h，产物的性能如下表：
| 性能/球磨时间 | 3h | 4h | 5h |
| 质量比容量(mAh) | 147.7 | 150.3 | 149.2 |
| 容量保持率(％) | 92.0％ | 94.4％ | 93.4％ |
实施例三：
在实施例一的基础上，在其它条件不变的情况下，将焙烧温度改为800℃，850℃和900℃，产物的性能如下表：
| 性能/焙烧温度 | 800℃ | 850℃ | 900℃ |
| 质量比容量(mAh) | 148.1 | 150.3 | 149.0 |
| 容量保持率(％) | 93.2％ | 94.4％ | 93.8％ |
实施例四：
在实施例一的基础上，在其它条件不变的情况下，将焙烧温度改为12h，14h和5h，产物的性能如下表：
| 性能/焙烧时间 | 12h | 14h | 15h |
| 质量比容量(mAh) | 149.2 | 150.3 | 149.6 |
| 容量保持率(％) | 93.6％ | 94.4％ | 94.0％ |
实施例五：
在实施例一的基础上，在其它条件不变的情况下，将升温速度改为40℃，60℃和70℃，产物的性能如下表：
| 性能/升温速度 | 40℃ | 60℃ | 70℃ |
| 质量比容量(mAh) | 149.0 | 150.3 | 148.2 |
| 容量保持率(％) | 93.9％ | 94.4％ | 93.0％ |
实施例六：
在实施例一的基础上，在其它条件不变的情况下，将降温速度改为30℃，40℃和50℃，产物的性能如下表：
| 性能/降温速度 | 30℃ | 40℃ | 50℃ |
| 质量比容量(mAh) | 150.0 | 150.3 | 149.6 |
| 容量保持率(％) | 94.0％ | 94.4％ | 93.5％ |
实施例七：
将Co3O4、Al2(SO4)3、和Li2CO3按化学式LiAlxCo1-xO2按摩尔配比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶x∶[2(1-x)/3]取相应的上述原料。在本实施例中，x＝0.5，即按摩尔比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶0.5∶0.33称取相应的上述原料。将上述原料混和，加入丙酮进行分散，湿磨3小时，蒸发除去丙酮，干燥，研细，空气中将温度按70℃/小时的速度升高，至900℃恒温焙烧12小时，然后以50℃/小时的速度降至室温，得LiAl0.5Co0.5O2产品。
将上述材料应用于18650-2.2Ah圆柱电池，对其质量比容量和循环容量保持率进行测试，并与未掺杂的LiCoO2进行对比，结果如下表：
| 物质/项目 | 质量比容量(mAh/g) | 1C300次循环后容量保持率(％) |
| LiCoO2 | 142.2 | 88.3％ |
| LiAl0.15Co0.85O2 | 146.6 | 91.2％ |
实施例八：
将Co3O4、Al2(SO4)3、和Li2CO3按化学式LiAlxCo1-xO2按摩尔配比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶x∶[2(1-x)/3]取相应的上述原料。在本实施例中，x＝0.1，即按摩尔比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶0.1∶0.6称取相应的上述原料。将上述原料混和，加入丙酮进行分散，湿磨5小时，蒸发除去丙酮，干燥，研细，空气中将温度按40℃/小时的速度升高，至800℃恒温焙烧15小时，然后以30℃/小时的速度降至室温，得LiAl0.1Co0.9O2产品。
将上述材料应用于18650-2.2Ah圆柱电池，对其质量比容量和循环容量保持率进行测试，并与未掺杂的LiCoO2进行对比，结果如下表：
| 物质/项目 | 质量比容量(mAh/g) | 1C300次循环后容量保持率(％) |
| LiCoO2 | 142.2 | 88.3％ |
| LiAl0.15Co0.85O2 | 145.4 | 90.2％ |
实施例九：
将Co3O4、Al2(SO4)3、和Li2CO3按化学式LiAlxCo1-xO2按摩尔配比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶x∶[2(1-x)/3]取相应的上述原料。在本实施例中，x＝0.4，即按摩尔比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶0.4∶0.4称取相应的上述原料。将上述原料混和，加入无水乙醇进行分散，湿磨4小时，蒸发除去无水乙醇，干燥，研细，空气中将温度按50℃/小时的速度升高，至850℃恒温焙烧14小时，然后以50℃/小时的速度降至室温，得LiAl0.4Co0.6O2产品。
将上述材料应用于18650-2.2Ah圆柱电池，对其质量比容量和循环容量保持率进行测试，并与未掺杂的LiCoO2进行对比，结果如下表：
| 物质/项目 | 质量比容量(mAh/g) | 1C300次循环后容量保持率(％) |
| LiCoO2 | 142.2 | 88.3％ |
| LiAl0.15Co0.85O2 | 148.6 | 92.1％ |
实施例十：
将Co3O4、Al2(SO4)3、和Li2CO3按化学式LiAlxCo1-xO2按摩尔配比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶x∶[2(1-x)/3]取相应的上述原料。在本实施例中，x＝0.25，即按摩尔比n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶0.25∶0.5称取相应的上述原料。将上述原料混和，加入无水乙醇进行分散，湿磨3.5小时，蒸发除去无水乙醇，干燥，研细，空气中将温6度按55℃/小时的速度升高，至880℃恒温焙烧13.5小时，然后以45℃/小时的速度降至室温，得LiAl0.25Co0.75O2产品。
将上述材料应用于18650-2.2Ah圆柱电池，对其质量比容量和循环容量保持率进行测试，并与未掺杂的LiCoO2进行对比，结果如下表：
| 物质/项目 | 质量比容量(mAh/g) | 1C300次循环后容量保持率(％) |
| LiCoO2 | 142.2 | 88.3％ |
| LiAl0.15Co0.85O2 | 149.7 | 93.3％ |
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将Li2CO3、Al2(SO4)3和Co3O4按一定的摩尔配比混合；
B.将所得混合物中加入溶剂进行湿磨；
C.去除溶剂、干燥；
D.研细；
E.高温焙烧；
F.降温，得锂铝钴氧化物正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述摩尔比为n(Li2CO3)∶n(Al2(SO4)3)∶n(Co3O4)＝1∶x∶[2(1-x)/3]，其中0.1≤x≤0.5。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，焙烧温度为800℃～900℃，焙烧时间为12～15小时。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，蒸发除去溶剂，烘干。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，包括将温度升至高温的过程，升温的速度为每小时40℃～70℃。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤F中，降温到室温，降温的速度为每小时30℃～50℃。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，所用的设备为球磨机，湿磨时间为3～5小时。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，所用的溶剂为有机溶剂。
9.根据权利要求7所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮其中之一或二者的混合物。
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