CN101717540A - 一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，涉及一种功能高分子材料及器件制备技术领域，其制备过程将碳纳米管预先分散在溶剂中形成稳定的悬浮溶液；倒入具有一定粒径分布的热塑性树脂颗粒，经超声振荡充分搅拌均匀，使聚合物颗粒表面完全被碳纳米管所包裹；经干燥除去溶剂后形成碳纳米管-聚合物颗粒的混合体系，将其装入模具中，加热使热塑性树脂熔化、并在压力下使其与碳纳米管网络形成一体，经冷却脱模后制得碳纳米管/聚合物复合材料。本发明工艺简单、材料结构控制性好，成本低；可根据使用要求选择不同类型的树脂基体和成型工艺条件，设计并制造具有特定输运网络结构的功能复合材料，具有极大的设计自由度。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料的制备方法，特别是涉及一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法。
背景技术
碳纳米管(Carbon Nanotube，详见：Iijima S.Helical Microtubles ofGraphitic Carbon，Nature，1991，354：56-58)具有独特的卷曲石墨片层结构和纳米尺度特征，以其优异的物理力学和电热传输特性，在力学增强、电磁屏蔽、纳(微)米器件、清洁能源等领域具有极其广泛的应用前景。由于碳纳米管尺寸小、控制复杂、成本高，使得其应用受到极大的限制；制备碳纳米管/聚合物复合材料，可以综合碳纳米管优异的物理性能和聚合物方便的加工成型性能，是实现碳纳米管商业化应用的有效途径。
碳纳米管/聚合物复合材料制备技术有诸多报道，例如：中国专利，CN200810204387.7李华等，《聚合物基碳纳米管复合材料的制备方法》，其特征主要包括：将碳纳米管直接加入或者预先分散于液体介质中，加入聚合物单体、齐聚物或者单体或齐聚物的溶液中得到混合物，用电子束进行辐照处理，使碳纳米管实现活化改性，同时聚合物基体材料在电子束辐照下实现固化，获得碳纳米管/聚合物复合材料；中国专利，CN200910044848.3唐志勇等，《碳纳米管/聚砜酰胺纳米复合材料及其制备方法》，其特征主要包括：该复合材料以芳香二胺和对苯二甲酰氯为单体，碳纳米管的溶剂分散液为分散剂，经缩聚反应而形成碳纳米管/聚砜酰胺纳米复合材料；中国专利，CN200710308592.3于波等，《多壁碳纳米管复合材料的制备方法》，其特征主要包括：在碳纳米管表面进行聚合反应，形成聚电解质包覆的碳纳米管，利用电解质在有机溶剂和水中的不同分散特性，实现碳纳米管/聚电解质复合材料的亲疏水功能特性；中国专利，CN200710046961.6王国建等，《碳纳米管/不饱和聚酯复合材料及制备方法》，其特征主要包括：首先将碳纳米管羧酸化、酰氯化，然后采用氨基或羟基丙烯酸酯类化合物修饰碳纳米管，通过超声波振荡和高速搅拌，将碳纳米管分散于不饱和聚酯基体中；加入促进剂和固化剂，制得碳纳米管/不饱和聚酯复合材料；中国专利，CN200710052120.6黄德欢等，《一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法》，其特征主要包括：将原生碳纳米管气流磨后，经羧基化作用在碳纳米管表面引入具有柔韧性结构的多元脂肪胺；采用热熔法将环氧树脂和碳纳米管混合，经高速搅拌、超声处理后，在加入芳香胺固化成型，制得碳纳米管/环氧树脂复合材料。
目前，碳纳米管/聚合物复合材料的制备途径通常主要有熔融共混、溶液共混、本体聚合等方法，所得到的复合材料中碳纳米管都是均匀分散在聚合物基体内，这对于改善应力传递、提高力学性能、获得质量均匀的复合材料是有益处的。但对于导热、导电功能复合材料而言，这种均匀分散使得大量的碳纳米管没能参与电热输运网络的构建，造成了碳纳米管的极大浪费，必然增加了复合材料及制品的成本。此外，传统的碳纳米管/聚合物复合材料的制备方法无法实现对复合材料微观结构的人为调节和控制，使得复合材料的结构可设计性的优点无法得到充分的发挥。
发明内容
本发明的目的在于提出一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，该方法通过结构设计，预先堆积构建碳纳米管网络在复合材料内部的三维结构，利用热压条件下热塑性树脂颗粒的熔化，使得碳纳米管网络和树脂基体成为一体，经脱模冷却后制得具有特定碳纳米管输运网络构型的聚合物复合材料。
本发明所采用的技术方案是：
一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，该碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备步骤如下：
(1)首先选取粒径分布范围在50-200微米的热塑性聚合物树脂颗粒；
(2)将碳纳米管和溶剂混合，经超声振荡形成稳定的碳纳米管悬浮液；
(3)将聚合物树脂颗粒加入到碳纳米管悬浮液中，经超声分散、混合均匀，使聚合物颗粒表面被碳纳米管充分包裹；
(4)将溶剂除去后形成碳纳米管-聚合物颗粒的混合体系；
(5)将该混合体系倒入模具中，经热压成型、利用热塑性树脂的熔化使得其与碳纳米管网络形成一体，经冷却脱模后得到碳纳米管/聚合物复合材料。
所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其热塑性聚合物树脂是指聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜。
所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其分散碳纳米管的溶剂为无水乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯和苯乙烯。
所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其溶剂除去采用真空抽滤或加热蒸发的方法。
所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其碳纳米管均匀包覆在聚合物颗粒表面，通过堆积形成具有三维网络结构的功能性碳纳米管输运网络。
所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其利用热压方法，使得热塑性树脂熔化、并与碳纳米管网络形成一体。
所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其热压温度高于聚合物熔点或软化点20℃以上、热压成型压力大于10MPa、冷却脱模温度低于60℃。
所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其原料的初始质量配比为：
热塑性树脂：100份；
碳纳米管：0.1～20份；
溶剂：100～500份。
本发明的有益效果是：
本发明使得碳纳米管在聚合物树脂基体中依照预先结构设计进行堆积排列，体现了复合材料的结构可设计性优点；由于并非像传统制备方法(熔融共混、溶液共混、本体聚合)那样追求碳纳米管在聚合物树脂基体中的均匀分布，而是使得碳纳米管按照预定设计形成导热、导电的输运网络，显著提高碳纳米管在电热传输增强方面的有效利用率。本发明设备简单，操作流程简易，可根据实际需求，选择不同类型的聚合物树脂、不同粒度分布、不同碳纳米管含量、不同的成型工艺条件，从而获得具有不同微观结构和传输性能的复合材料，具有极大的设计自由度；同时由于优化的碳纳米管网络结构设计，可以形成高效的电热输运网络，在满足导热、导电功能的同时，减少碳纳米管的添加量，降低碳纳米管/聚合物复合材料的成本。若采用高结晶性树脂，还可以赋予复合材料以显著的正温度系数效应，应用于热敏电阻及器件领域。
具体实施方式
实施例1：
将高密度聚乙烯树脂经粉碎后筛分出粒径在50～200微米之间的颗粒，备用。将0.01克碳纳米管分散于10克无水乙醇中，超声2小时后形成稳定的悬浮液。将10克高密度聚乙烯颗粒加入到悬浮液中，继续超声振荡60分钟，当聚合物颗粒表面完全被碳纳米管所包裹时，加热蒸发去除溶剂后，形成碳纳米管-高密度聚乙烯颗粒的混合体系；将该混合体系倒入模具中，加热至180℃至高密度聚乙烯融化；施加压力10MPa并保持5分钟，使得高密度聚乙烯树脂流动并与碳纳米管网络形成一体；冷却至室温、脱模，制得碳纳米管/高密度聚乙烯复合材料；其室温体积电阻率为5.2×108欧姆·厘米。
实施例2：
选取粒径在50～200微米之间的聚丙烯颗粒，备用；将0.5克碳纳米管分散于30克无水乙醇中，超声振荡2小时后形成稳定的悬浮液。将10克高密度聚乙烯颗粒加入到悬浮液中，继续超声振荡60分钟，当聚合物颗粒表面完全被碳纳米管所包裹时，加热蒸发去除溶剂，形成均匀的碳纳米管-聚丙烯颗粒混合体系；将该混合体系倒入模具中，加热至200℃至聚丙烯融化；施加压力10MPa并保持5分钟，使得聚丙烯树脂流动并与碳纳米管网络形成一体；冷却至室温、脱模，制得碳纳米管/聚丙烯复合材料；其室温体积电阻率为7.35×102欧姆·厘米。
实施例3：
将聚甲基丙烯酸甲酯粒料粉碎后筛分出粒径在100～200微米之间的颗粒，备用。将2克碳纳米管分散于50克异丙醇中，超声2小时后形成稳定的悬浮液。将10克聚甲基丙烯酸甲酯颗粒加入到悬浮液中，继续超声振荡60分钟，当聚合物颗粒表面完全被碳纳米管所包裹时，真空抽滤去除溶剂，形成均匀的碳纳米管-高密度聚乙烯颗粒混合体系；将该混合体系倒入模具中，加热至180℃至聚甲基丙烯酸甲酯融化；施加压力10MPa并保持5分钟，使得树脂流动并与碳纳米管网络形成一体；冷却至室温、脱模，制得碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；其室温体积电阻率为5.02×101欧姆·厘米。
实施例4：
选取粒径在50～200微米之间的聚甲醛颗粒，备用；将0.1克碳纳米管分散于20克无水乙醇中，超声2小时后形成稳定的悬浮液。将10克聚甲醛颗粒加入到悬浮液中，继续超声振荡60分钟，当聚合物颗粒表面完全被碳纳米管所包裹时，于50℃条件下蒸发去除溶剂，形成碳纳米管-聚甲醛颗粒的均匀混合体系；将该混合体系倒入模具中，加热至200℃至聚甲醛融化；施加压力10MPa并保持5分钟，使得聚甲醛树脂流动并与碳纳米管网络形成一体；冷却至室温、脱模，制得碳纳米管/聚甲醛复合材料；其室温体积电阻率为3.0×104欧姆·厘米。由于聚甲醛树脂的高结晶性，其复合材料在180℃附近有显著的正温度系数效应，电阻升高达4个数量级以上。
Claims (8)
1.一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其特征在于该碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备步骤如下：
(1)首先选取粒径分布范围在50-200微米的热塑性聚合物树脂颗粒；
(2)将碳纳米管和溶剂混合，经超声振荡形成稳定的碳纳米管悬浮液；
(3)将聚合物树脂颗粒加入到碳纳米管悬浮液中，经超声分散、混合均匀，使聚合物颗粒表面被碳纳米管充分包裹；
(4)将溶剂除去后形成碳纳米管-聚合物颗粒的混合体系；
(5)将该混合体系倒入模具中，经热压成型、利用热塑性树脂的熔化使得其与碳纳米管网络形成一体，经冷却脱模后得到碳纳米管/聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其特征在于：热塑性聚合物树脂是指聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其特征在于分散碳纳米管的溶剂为无水乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯和苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其特征在于：溶剂的除去采用真空抽滤或加热蒸发的方法。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其特征在于：碳纳米管均匀包覆在聚合物颗粒表面，通过堆积形成具有三维网络结构的功能性碳纳米管输运网络。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其特征在于：利用热压方法，使得热塑性树脂熔化、并与碳纳米管网络形成一体。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其特征在于热压温度高于聚合物熔点或软化点20℃以上、热压成型压力大于10MPa、冷却脱模温度低于60℃。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物复合材料的混杂制备方法，其特征在于原料的初始质量配比为：
热塑性树脂：100份；
碳纳米管：0.1～20份；
溶剂：100～500份。
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