CN101712691B - 二甲基二甲氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二甲基二甲氧基硅烷制备方法，包括向二甲基二氯硅烷和甲醇的反应中加入氯化氢吸收剂。本发明采用了氯化氢吸收剂，使反应在常温即可进行，且使体系中的氯化氢浓度降低，这样避免了二次反应的发生，因而使得①工艺流程变短，投资减少；②反应易于控制，操作费用降低；③收率大幅提高，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是二甲基二甲氧基硅烷的制备方法。
背景技术
二甲基二甲氧基硅烷(Dimethoxydimethylsilane)，分子式为C4H12O2Si，分子量为120.22；无色液体，密度0.8646，沸点81～82℃，折射率1.369～1.371，闪点-8℃，遇水易分解。
其主要用途为：①有机硅高分子的扩链剂；②有机硅树脂作改性剂，提高树脂的柔韧性；③以及作为乙烯基封头剂的重要原材料；④有机硅混炼胶结构控制剂，提高混炼胶的混炼性；⑤用于处理白炭黑、玻纤、颜料、填料以及吸湿性无机化合物表面，改善其憎水性及防粘性。
现有二甲基二甲氧基硅烷的制作工艺，通常采用二甲基二氯硅烷与甲醇反应来制备，其反应方程式为：
主反应：(CH3)2SiCl2+2CH3OH→(CH3)2Si(OCH3)2+2HCl
中间步骤：CH3OH+(CH3)2SiCl2→(CH3)2SiCl-OCH3+HCl
副反应：
生成的氯化氢为不凝气由塔顶排出。
现有工艺的缺点是：①采用两步醇解方法，工艺流程长，设备投资大，操作不易控制。②副反应严重：主要是副反应中生成了水，使原料二氯硅烷水解，同时又生成了大量氯化氢不易排出，加剧副反应的发生造成恶性循环，致使收率降低。③由于产生的氯化氢产物，导致操作环境差，污染重，设备腐蚀严重。
发明内容
本发明针对不足，提出一种二甲基二甲氧基硅烷制备方法，该制备方法使反应在常温即可进行，反应体系中的氯化氢浓度降低，并缩短了工艺流程。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种二甲基二甲氧基硅烷制备方法，包括向二甲基二氯硅烷和甲醇的反应中加入氯化氢吸收剂。
优选的，加入氯化氢吸收剂过程为：向反应器中投入二甲基二氯硅烷和氯化氢吸收剂，在搅拌下滴加甲醇；其中二甲基二氯硅烷、氯化氢吸收剂和甲醇的摩尔比为1∶2～2.5∶2～2.8；反应压力为-200～0毫米汞柱，温度为40℃～60℃，时间为2～4小时；静置分层，取上层产物。
优选的，所述二甲基二氯硅烷、氯化氢吸收剂和甲醇的摩尔比为1∶2∶2.2。
优选的，所述氯化氢吸收剂为尿素、氨、胺或碱土金属。
为尽量清除氯化氢，该制备方法还包括：从上层产物中除去氯化氢步骤。
优选的，所述除去氯化氢步骤为：向上层产物中加入与氯化氢反应的中和剂，且反应产物为固态。
优选的，所述中和剂为醇钠、醇钾、碱土金属、氨或胺。
该制备方法还包括对除去氯化氢后清液进行精馏处理。
与现有技术相比，本发明由于采用了氯化氢吸收剂，使反应在常温即可进行，且使体系中的氯化氢浓度尽量降低，这样防止了副反应的发生，因而使得①工艺流程变短，投资减少；②反应易于控制，操作费用降低；③收率大幅提高，降低生产成本。
又由于氯化氢吸收剂在吸收氯化氢后，与本发明的目标产物(即：二甲基二甲氧基硅烷)不互溶，所以易于分层分离，防止了固体副产物包溶粗产品。这样即易于操作又能提高粗产物的收率。
由于氯化氢吸收剂易溶于吸收后的产物体系中，所以致使目标产物体系中的氯化氢与吸收剂接触不很良好，导致目标产物体系中仍含有少许氯化氢及少许第二氯未醇解产物。所以需要进一步反应，此时继续加吸收剂反应效果不好，所以采用一种更易于吸收氯化氢，反应更容易彻底的物质。本发明中采用醇钾、醇钠或镁粉、铝粉等不产生水的中和剂均可，产生的固体沉淀可累积后过滤除渣。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例各步骤中反应产物的量不影响其他步骤的使用，如果反应产物的量不能满足其他步骤使用时，可以多次制备以满足其他步骤所需的量。
实施例1二甲基二甲氧基硅烷的制备
①反应：首先在1m3搪瓷搅拌釜内投入二甲基二氯硅烷500kg，投入尿素700kg。然后在搅拌下滴加甲醇500kg，要求在2小时内滴加完成。反应在-200mm汞柱下进行，温度控制在58℃，温度控制是以滴加速度或采用夹套冷水降温来实现。反应结束后停止搅拌，静止分层30分钟，放出底部酸性液。将上层粗产物导入中和釜。
②中和：在中和前要分析粗产物中的二甲基-甲氧基氯硅烷及氯化氢含量，用以确定中和剂甲醇钠的加入量。甲醇钠加入量要求过量5％以上，以确保反应彻底及速度更快，在此过程中为了提高反应速度也可适量加入甲醇提高反应物浓度，其中甲醇可在精馏后循环利用。最后当体系呈中性或偏碱性后，认为中和反应结束。反应结束后静止沉降，上层清液去精馏。下层沉淀物的量很少，经累积后统一过滤液体去精馏，固体残渣回收。
③精馏：将清液投入精馏塔釜内，在塔板数12块下变回流比操作，在塔顶温64.6℃时分离出甲醇和中间馏份，再在塔顶温80.5℃～82℃分离出目标产物二甲基二甲氧基硅烷，最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出。
上述过程的反应方程式为：
主反应：
中和反应：NaOCH3+HCl→NaCl+CH3OH
本实施例采用一种尿素作为氯化氢吸收剂，①使反应在较低温度下即可顺利的自行进行；②降低体系中氯化氢浓度，防止了副反应的发生，及副反应发生造成的恶性循环。另外，所使用的尿素与氯化氢反应后生成物为液体，与目标产物不互溶，采用分层分离即可实现分离目的。作为氯化氢吸收剂，还可使用氨、胺或碱土金属。
由于反应得到的粗产物中还存在少量氯化氢，本实施例采用甲醇钠能迅速与氯化氢进行彻底反应，并且反应后无水生成；同时甲醇钠还能提供甲氧基或甲醇，可与第二个未反应氯继续反应直接生成目标产物。中和剂还可选用其它物质，如碱金属、碱土金属、醇钾、醇钠、胺类等。
实施例2二甲基二甲氧基硅烷的制备
制备方法中的步骤与实施例1的相同，只是原料的用量不同，分别为：二甲基二氯硅烷100kg，甲醇48kg；其中氯化氢吸收剂为足量的氨；反应压力为-1毫米汞柱，温度为40℃。另外中和过程中，中和剂采用的是镁粉。
实施例3二甲基二甲氧基硅烷的制备
制备方法中的步骤与实施例1的相同，只是原料的用量不同，分别为：二甲基二氯硅烷800kg，甲醇320kg；其中氯化氢吸收剂为足量的铝；反应压力为-100毫米汞柱，温度为45℃。另外中和过程中，中和剂采用的是钠。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种二甲基二甲氧基硅烷制备方法，该制备方法包括：
向反应器中投入二甲基二氯硅烷和氯化氢吸收剂，在搅拌下滴加甲醇；其中二甲基二氯硅烷、氯化氢吸收剂和甲醇的摩尔比为1﹕2﹕2.2；反应压力为-200～0毫米汞柱，温度为40℃～60℃，时间为2～4小时，所述氯化氢吸收剂为尿素、氨、胺或碱土金属；
静置分层，取上层产物；
向上层产物中加入与氯化氢反应的中和剂，且反应产物为固态，所述中和剂为醇钠、醇钾、碱土金属、氨或胺；
对除去氯化氢后清液进行精馏处理。
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Application publication date: 20100526 Assignee: Xinyaqiang Silicon Chemistry Jiangsu Co.,Ltd. Assignor: Jilin Xinyaqiang Biochem Co., Ltd. Contract record no.: 2015320000193 Denomination of invention: Preparation method of dimethyl dimethoxy triacetoxy Granted publication date: 20120905 License type: Exclusive License Record date: 20150415 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20151111 Address after: 223800 eco chemical science and Technology Industrial Park, Jiangsu, Suqian Province, No. five, No. 3 Patentee after: Jilin Xinyaqiang Biochem Co., Ltd. Address before: 132200 No. 20, Shanghai street, Yongji Economic Development Zone, Jilin, Jilin Patentee before: Jilin Xinyaqiang Biochem Co., Ltd. |