CN101699265A - 动态偏振光散射颗粒测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种动态偏振光散射颗粒测量装置及测量方法，激光器发射出的激光依次进入起偏器、二分之一波片、透镜组成的入射光路，由透镜聚焦输出的光照射在样品池内的颗粒样品上，被激光束照射的样品颗粒产生的垂直于入射激光方向的散射光依次进入孔径光阑、检偏器、孔径光阑组成接收光路，最后进入光电倍增管将光信号转换成电信号输出进入数字相关器进行计数，最后数据送入微机内处理。提高可测样品的浓度，测量系统结构简单，应用性强，且后期维护方便成本低。

Description

动态偏振光散射颗粒测量装置及测量方法

技术领域

本发明涉及一种纳米颗粒粒径测量装置，特别涉及一种在中高浓度下直接测量纳米颗粒粒径的装置及方法。

背景技术

动态光散射(Dynamic Light Scattering，DLS)技术是探测质点运动性质的重要手段，其主要应用是能快速准确地测定溶液中大分子或颗粒的平移扩散系数，从而得知其大小或流体力学半径。目前DLS技术已经被广泛应用于医药、航天、环境、化工等领域的纳米颗粒粒度测量，并成为稀溶液内超细颗粒表征的标准手段。

但是由于设计原理的限制，目前的DLS法只适用于稀溶液范围内的测量，当测量中高浓度颗粒时多依赖于抽样稀释，以避免颗粒间多重散射效应。但这也可能造成样品组成发生变化，信噪比降低，易受外界环境因素的干扰(如灰尘，光线)等问题，限制了其在在线实时测量方面的进一步推广应用。因而，近年来该领域的研究主要集中在：如何解决动态光散射技术无法直接测量中高浓度下颗粒粒径的难题，目前的方法中最具代表性的有互相关光谱法和扩散波谱法。但前者由于对装置的精度要求过高，使其只能在实验室条件下使用；而后者的算法也过于复杂，且只适用于超高浓度溶液的颗粒粒度测量，因此仍处于实验研究阶段。此外，还有其他方法如：散射斑分析、消光脉动法、超声衰减法，以及低相干测量法等，但在具体实现上还存在个别技术难点，成本相对也较高。

发明内容

本发明是针对现有测量中高浓度颗粒存在困难的问题，提出了一种动态偏振光散射颗粒测量装置及测量方法，用于解决测量体积百分比浓度为0.1％～10％，粒径为10～1000nm之间的颗粒粒径的技术问题。

本发明的技术方案为：一种动态偏振光散射颗粒测量装置，包括样品池还包括激光器、起偏器、二分之一波片、透镜、孔径光阑、检偏器、光电倍增管、数字相关器、微机，激光器发射出的激光依次进入起偏器、二分之一波片、透镜组成的入射光路，由透镜聚焦输出的光照射在样品池内的颗粒样品上，被激光束照射的样品颗粒产生的垂直于入射激光方向的散射光依次进入孔径光阑、检偏器、孔径光阑组成接收光路，最后进入光电倍增管将光信号转换成电信号输出进入数字相关器进行计数，最后数据送入微机内处理。

一种动态偏振光散射颗粒测量方法，包括动态偏振光散射颗粒测量装置，其特征在于，方法包括如下步骤：

1)用激光器作为光源，通过起偏器和二分之一波片，由透镜聚焦到盛有颗粒的样品池内；

2)用光电倍增管作为光探测器以90度的散射角连续测量散射光信号；

3)光电探测器将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；数字相关器根据脉冲信号计算出自相关函数，其表达式为：G(τ)＝1+exp(-2Гτ)式中，Г为Rayleigh线宽，它和描述布朗运动强度的平移扩散系数D_T以及散射矢量q有如下关系式：

Г＝D_Tq²；

其中k_B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；d为颗粒直径，计算自相关函数送入微机；

4)微机根据步骤所计算的自相关函数求得颗粒的粒径。

本发明的有益效果在于：本发明动态偏振光散射颗粒测量装置及测量方法，提高可测样品的浓度，测量系统结构简单，应用性强，且后期维护方便成本低。

附图说明

图1为本发明动态偏振光散射颗粒测量原理框图。

具体实施方式

如图1所示动态偏振光散射颗粒测量原理框图，本发明的基于动态偏振光散射的中高浓度颗粒测量装置，包括激光器1，起偏器2，二分之一波片3，透镜4，样品池5，孔径光阑6、8，检偏器7，光电倍增管9，数字相关器10，微机11。

激光器1发射出的光依次进入起偏器2、二分之一波片3、透镜4组成的入射光路。其中起偏器2用于提高激光的偏振度，以保证入射光为高度线偏振光。二分之一波片3用于改变入射光的偏振方向，这里的偏振方向为垂直于散射面(即水平面)。透镜4用于将入射激光聚焦于样品池5中样品溶液内一点。

被激光束照射的样品池5内的颗粒产生的垂直于入射激光方向的散射光依次经过孔径光阑6、检偏器7、孔径光阑8组成接收光路。接收光路输出光信号进入光电倍增管9、数字相关器10和微机11组成散射信号的采集和处理单元。光电倍增管9，安装在90度散射角的光路上，使散射光依次通过孔径光阑6、检偏器7、孔径光阑8，后进入光电倍增管9。其中孔径光阑6用于限定散射体体积以提高散射光强并确定相干面积，检偏器7的偏振方向为平行于入射光偏振方向，用于滤除多重散射光，保证单散射光占主导。孔径光阑7用于限定光电探测器的感光面积以保证其小于等于相干面积。

本发明的具体测量步骤为：

1)用激光器1作为光源，通过起偏器和二分之一波片，由凸透镜聚焦到盛有颗粒的样品池内；

2)用光电倍增管作为光探测器9以90度的散射角连续测量散射光信号；

3)光电探测器9将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；数字相关器10根据脉冲信号计算出自相关函数，其表达式为：G(τ)＝1+exp(-2Гτ)式中，Г为Rayleigh线宽，它和描述布朗运动强度的平移扩散系数D_T以及散射矢量q有如下关系式：

Г＝D_Tq²

$D_T=\frac{k_{B}T}{3\mathrm{\π\ηd}}$

其中k_B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；d为颗粒直径。计算自相关函数送入计算机15；

4)微机11根据所计算的自相关函数求得颗粒的粒径。

实例：采用数字相关器运算所得到的光强自相关曲线，其指数衰减规律为：ln[G(τ)]＝-1693τ，根据数字相关器14对光电倍增管输出的脉冲信号通过表达式为：G(τ)＝1+exp(-2Гτ)，可以得到衰减线宽为：Г＝846s^-1。

试验采用的氦氖激光波长为λ₀＝632.8nm，水的折射率为m＝1.33，散射角为180度，根据散射矢量q的计算公式

可以得到散射矢量q＝2.64×10⁵cm^-1。

根据衰减线宽Г和描述布朗运动强度的平移扩散系数D_T以及散射矢量q的关系式：Г＝D_Tq²，可以求得平移扩散系数D_T为：3.2×10^-8cm²·s^-1。

实验室温度为25℃，水的粘度系数η为0.00943dyn·s·cm^-2，根据Stokes-Einstein公式

得到颗粒粒径d＝145nm。

Claims (2)

1.一种动态偏振光散射颗粒测量装置，包括样品池(5)，其特征在于，还包括激光器(1)、起偏器(2)、二分之一波片(3)、透镜(4)、孔径光阑(6、8)、检偏器(7)、光电倍增管(9)、数字相关器(10)、微机(11)，激光器(1)发射出的激光依次进入起偏器(2)、二分之一波片(3)、透镜4组成的入射光路，由透镜(4)聚焦输出的光照射在样品池(5)内的颗粒样品上，被激光束照射的样品颗粒产生的垂直于入射激光方向的散射光依次进入孔径光阑(6)、检偏器(7)、孔径光阑(8)组成接收光路，最后进入光电倍增管(9)将光信号转换成电信号输出进入数字相关器(10)进行计数，最后数据送入微机(11)内处理。

2.一种动态偏振光散射颗粒测量方法，包括动态偏振光散射颗粒测量装置，其特征在于，方法包括如下步骤：

1)用激光器(1)作为光源，通过起偏器(2)和二分之一波片(3)，由透镜(4)聚焦到盛有颗粒的样品池(5)内；

2)用光电倍增管(9)作为光探测器以90度的散射角连续测量散射光信号；

3)光电探测器将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；数字相关器(10)根据脉冲信号计算出自相关函数，其表达式为：G(τ)＝1+exp(-2Γτ)式中，Γ为Rayleigh线宽，它和描述布朗运动强度的平移扩散系数D_T以及散射矢量q有如下关系式：Γ＝D_Tq²；其中k_B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；d为颗粒直径，计算自相关函数送入微机(11)；

4)微机(11)根据步骤(3)所计算的自相关函数求得颗粒的粒径。

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