CN101696936B - 激光诱导放电增强等离子体光谱检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于等离子体光谱检测技术领域，具体是一种激光诱导放电增强等离子体光谱检测装置。包括由YAG激光器和透镜组成的入射单元、由探头、光纤、光谱仪组成的信号接收单元、载物台和数据分析单元，其特征在于所述的等离子体光谱检测装置设有一高压快放电回路组成的信号增强单元。本发明既继承了传统的LIBS技术的各项优势，又具有更强的信号强度、更低的样品检出限和更高的稳定性等特点，较之DP-LIBS技术和LIBS-LIF技术检测系统装备简单、易于操作，且成本较低，有更好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于等离子体光谱检测技术领域，具体是一种激光诱导放电增强等离子体光谱检测装置。
背景技术
激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS)，作为原子发射光谱的一种，是近些年逐渐兴起的一种光谱检测技术。LIBS技术同时可以检测固体、液体、粉末、气体等各种形式的样品，也是唯一能够在任何环境下同时检测多种元素含量的光谱技术。LIBS技术还具有快速、实时、无需样品准备、微损耗、多元素同时分析等特点。目前，LIBS技术的应用领域广泛，包括传统的化学分析还有环境监测、工业在线测量、生物技术、文物保护、核工业、深空探测、海洋科学、表面分析等。
传统的LIBS系统是由Nd:YAG调Q激光器发出激光光束，经过透镜汇聚在待测样品表面，使之表面上微量物质气化、电离、激发，形成高温等离子体；通过光学系统收集等离子体发射的元素的谱线，经过光纤耦合到光谱仪；光谱仪再将光谱数据传输到计算机中进行处理。
但在实际应用中，LIBS检测存在灵敏度较低、检出限过高的不足，限制了该技术更深入的发展和更广泛的应用。为充分发挥LIBS的技术优势，增强信号的强度和降低LIBS检出限是LIBS技术的重要发展方向
从提高LIBS光谱信号的强度出发，国外一些研究者提出了双脉冲激光激发技术，即DP-LIBS技术。双脉冲激光激发是指相隔数纳秒至数十微秒的相继两个激光脉冲作用到被检查物质的同一位置上。双脉冲技术较之单脉冲技术在光谱检测中有很大的优势，比如：可以大大提高激光对材料的消融和激发，增强等离子体的谱线强度，从而降低光谱分析的检出限等。另外，激光诱导击穿光谱技术结合激光诱导荧光光谱技术(LIBS-LIF)也能够有效的提高痕量物质检测的灵敏度。但是无论是DP-LIBS技术还是LIBS-LIF技术在提高检测效果的同时也大大增加了检测系统的复杂性，例如DP-LIBS技术需要有两台Nd:YAG调Q激光器和相应的光路配套系统，同时调整两束激光共轴或正交较为困难，需要专业人员操作，这使得LIBS系统在实际应用中增加了其调试的复杂性和成本。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种激光诱导-放电增强等离子体光谱检测装置(laser ablation-electric discharge plasma spectroscopy，LA-EDPS)。使用该装置的等离子体光谱检测，既继承了传统的LIBS技术的各项优势，又具有更强的信号强度、更低的样品检出限和更高的稳定性等特点，较之DP-LIBS技术和LIBS-LIF技术检测系统装备简单、易于操作，且成本较低，有更好的实用性。
本发明的具体技术方案是：
激光诱导放电增强等离子体光谱检测装置，包括由YAG激光器和透镜组成的入射单元、由探头、光纤、光谱仪组成的信号接收单元、载物台和数据分析单元，其特征在于所述的等离子体光谱检测装置设有一高压快放电回路组成的信号增强单元，该信号增强单元包括直流电源、高压二极管、电感、电容和由两个放电电极组成的放电器，所述的放电器与电容并联后，与电感和高压二极管串联，所述高压直流电源的正极连接高压二极管的正极，负极接地。
所述的两个放电电极的间距为5mm～6mm，所述电容容量为6nF，直流电源的电压范围为0kv～30kv。
所述的放电电极为球状电极。
进一步地，两放电电极的间距通常是5-6mm，直流电源的电压范围为0到30kv可调，经高压二极管和电感与两个放电电极相连，电路负极接地，在电极两段并联有一个大小为6nF的电容，电感起保护电源的作用；电极放电的条件是在激光等离子体的诱导下放电的，所以必须避免电极自身的自动放电，为了避免产生高的电场，导致尖端放电，本发明采用的电极应为球状或弧状。
运用本发明检测装置进行的检测过程如下：
由上述YAG激光器发射一束，激光束被反射镜反射，由透镜聚焦后垂直入射到样品表面上产生激光等离子体；激光等离子体以垂直于样品的表面的方向迅速向外膨胀，其中一部分电子和离子进入两放电电极和消融点之间的空隙，这些等离子体中的电子和离子充当了预电离源，在电极电压作用下产生雪崩放电，使带电离子的数量成指数增长，然后电容中的电能沿着“电极-消融点-电极”的“V”形路径形成气体放电，产生了更大更强的电火花，将电容中的电能沉积到放电等离子体中，使得等离子体中高能态的粒子数增多；因此，等离子体辐射的光的强度比采用单激光激发乃至双激光激发都有很大的增强；等离子体发出的光被光纤收集并传输到光谱仪，同时利用光电二极管接受等离子体的辐射光形成一个触发脉冲信号来触发数字脉冲延迟发生器来开启光谱仪记录实验数据；光谱仪将实验数据送入计算机进行处理和分析。
附图说明
图1为本发明激光诱导放电增强等离子体光谱检测装置结构示意图
图2为本发明信号增强单元电路结构图
图3为本发明样品、激光束和火花的相对位置示意图
图4为本发明放电电流示意图
图5为激光束单独产生的等离子体效果示意图
图6为激光诱导放电产生的等离子体效果示意图
图7为传统SP-LIBS检测与本发明11kv电压下激光诱导放电增强等离子体光谱检测光谱结果对比图
其中，放电电极阳极1，放电电极阴极2，透镜3，光纤4。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步的描述。
如图1、图2、图3所示，激光诱导放电增强等离子体光谱检测装置，包括由YAG激光器和透镜3组成的入射单元、由探头、光纤4、光谱仪组成的信号接收单元、载物台和数据分析单元，其特征在于所述的等离子体光谱检测装置设有一高压快放电回路组成的信号增强单元。
所述的信号增强单元包括直流电源、高压二极管、电感、电容和由球状放电电极阳极1，放电电极阴极2组成的放电器，所述的放电器与电容并联后，与电感和高压二极管串联，所述高压直流电源的正极连接高压二极管的正极，负极接地。
所述的两个放电电极的间距为5mm～6mm，所述电容容量为6nF，直流电源的电压范围为0kv～30kv。
其中，激光光源为Nd:YAG调Q激光器，基频光波长1064nm，脉宽为10ns，光束直径为6mm，单脉冲激光能量在20-300mJ范围内可调。
光谱仪是Avantes Spectrometer，它由CCD探测器、小型光纤光栅、数字脉冲延迟发生器、信号采集系统和相关软件组成。线阵CCD探测器共有4096个像素组成，采用外触发方式工作。CCD的开启时间和曝光时间是由光谱软件设置数字脉冲延迟发生器来实现的。软件能够设置的数字脉冲延迟发生器最小曝光时间为2ms，最小延迟时间间隔为42ns。光谱仪的光谱范围为200nm～500nm，分辨率为0.1nm。
以下采用国家标准物质土壤样品GBW07421进行对比检测，为了方便使用和减少误差，对实验样品进行了处理：将5g的土壤样品放入用去离子水清洗过的塑料环中，用压片机将土壤压成圆片。
激光的能量采用30mJ，激光的重复频率为0.33Hz，激光焦点位于样品表面以下0.5mm，电极到样品间的距离是2mm，两电极之间的距离是6mm。样品、电极和激光束的相对位置见图3。电极两端的电压为11kV。图4是11KV电压时典型的快放电电流示意图，振荡放电周期亚微秒量级(约0.5微秒)，放电时间6微秒。在实验过程中使用电动二维平移台作为载物台，保证了每次轰击时靶点的相对稳定，以有利于光谱信号的稳定。
按照上述条件分别用激光诱导放电增强等离子体光谱新方法和传统SP-LIBS方法对土壤样品连续轰击20次求平均，将所得的数据送入电脑进行分析。分析结果如下：
图7是采用传统的SP-LIBS技术获得的土壤样品光谱和11kV电压下激光诱导-放电增强等离子体光谱新方法和技术获得的土壤样品光谱结果对比图。在两图的比较中可以发现采用新的检测方法所得到的谱线比传统方法得到的谱线在强度上有了很大的提高：传统SP-LIBS光谱强度坐标范围是本技术方案的一半。
从表1中可知，光谱中除了几条强度较强的谱线外，大部分谱线的强度，无论是金属元素的谱线还是非金属元素的谱线，与传统的SP-LIBS方法比较，激光诱导-放电增强等离子体光谱新方法获得的谱线强度都是前者所得谱线强度的20倍以上。其中SP-LIBS光谱中一些较弱的谱线，使用新方法后谱线强度增长的倍数可以达到80到114倍。在检测的信号强度有明显的增强的同时，从图5和图6的比较中也可以看出，较之传统方法新方法产生的等离子体羽明显变大，亮度明显提高。此外，有一些微量元素的谱线，如As(286.04nm)、Co(345.35nm)，由于它们的含量很低，在样品GBW07421中As的含量是9.4ppm，Co的含量是9.2ppm，在SP-LIBS光谱中没有发现其谱线而在激光诱导-放电光谱中能够找到。
在光谱信号的稳定性方面，激光诱导-放电增强等离子体光谱新方法和技术也明显优于传统的SP-LIBS方法。
在本实例中用相对标准偏差(RSD)来衡量光谱信号的稳定性。在轰击的个光谱数据中，取20个数据为一组求平均值定义为为一次测量，用同样的方法连续测量20次，最终形成20个光谱数据。最后对这20个数据求相对标准偏差。在表1中，应用传统的SP-LIBS方法所得谱线的相对标准偏差都高于6％，而采用激光诱导-放电的方法后谱线的相对标准偏差绝大部分减小到了2-3％。
总的来说，本发明提供的激光诱导-放电增强光谱检测设备，在不需要大量增加复杂设备投入和操作简单的前提下，实现了比传统SP-LIBS技术具有更高的信号强度、更低的样品检出限和更好的信号稳定性，该方法在实际的微量或痕量元素检测中具有重要的应用价值。
表1若干元素的谱线强度和相对标准偏差
Claims (3)
1.激光诱导放电增强等离子体光谱检测装置，包括由YAG激光器和透镜组成的入射单元、由探头、光纤、光谱仪组成的信号接收单元、载物台和数据分析单元，其特征在于所述的等离子体光谱检测装置设有一高压快放电回路组成的信号增强单元，该信号增强单元包括高压直流电源、高压二极管、电感、电容和由两个放电电极组成的放电器，所述的放电器与电容并联后，与电感和高压二极管串联，所述高压直流电源的正极连接高压二极管的正极，负极接地，所述入射单元发出的激光束穿过两个放电电极之间的空隙。
2.根据权利要求1所述的激光诱导放电增强等离子体光谱检测装置，其特征在于所述的两个放电电极的间距为5mm～6mm，所述电容容量为6nF，直流电源的电压范围为0kv～30kv。
3.根据权利要求1或2所述的激光诱导放电增强等离子体光谱检测装置，其特征在于所述的放电电极为球状电极。
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