CN101695625A - 一种金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法，该法包括步骤：将吸收装置抽真空，继而将金属镍法合成硫酸镍溶液时产生的氮氧化物尾气引入吸收装置，采用碱液和过氧化氢溶液作为吸收液，反应得到硝酸钠副产品。本发明针对金属镍法合成硫酸镍溶液时产生大量氮氧化物副产物的缺点，提供了一种采用碱液和过氧化氢为吸收剂，副产纯度较高的硝酸钠的清洁生产工艺；本方法所采用的原料无副产物，反应结束后，可直接得到硝酸钠溶液；采用碱液和过氧化氢为吸收剂，可基本实现氮氧化物的零排放，同时副产硝酸钠，提高了硝酸利用率，是生产硫酸镍的清洁生产工艺；因此，本发明具有良好的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于清洁生产技术领域，特别涉及一种利用金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法。
背景技术
硫酸镍溶液广泛用于半导体、印制电路板(PCB)、电池、化学镀、电镀等行业，是电镀镍及合金、化学镀镍及合金和电池的主要镍盐，也是金属镍离子的主要来源，在镀镉、镀锌时也可以用作添加剂。无机工业中用作生产镍催化剂及其他镍盐如氯化镍、氧化镍、碳酸镍等。此外，硫酸镍还用于制造镍镉电池、硬化油或者油漆的催化剂、还原染料的媒染剂、金属着色剂等。
硫酸镍溶液的生产方法有两种：一种是采用电解镍作为原料直接合成，据报道，美国Univertical公司以电解镍为原料，生产出了杂质总含量小于20ppm的硫酸镍；另一种是用硫酸镍粗品经提纯后制得。在金属镍法生产硫酸镍工艺过程中，镍与稀硝酸和硫酸反应生成硫酸镍溶液，同时产生大量有毒的氮氧化物气体。由于反应剧烈，反应在密闭反应器中难于控制，严重时会造成爆炸，因此大多在开口反应器中进行反应，导致反应过程中产生的氮氧化物有毒气体直接排放到大气中，严重污染环境。因此，开发一种清洁生产技术，能够低成本处理金属镍法合成硫酸镍溶液时排放的氮氧化物副产物，具有重要意义和很好的应用前景。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法；该方法将金属镍法制备硫酸镍溶液时产生的尾气采用碱液和过氧化氢为吸收剂，副产纯度较高的硝酸钠。
本发明的目的通过如下技术方案实现：一种金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法，该方法包括以下步骤：将吸收装置抽真空，继而将金属镍法合成硫酸镍溶液时产生的氮氧化物尾气引入吸收装置，采用碱液和过氧化氢溶液作为吸收液，反应得到硝酸钠副产品。
所述氮氧化物尾气为二氧化氮(NO2)；所述碱液是质量百分比浓度为5～10％的氢氧化钠(NaOH)溶液；所述过氧化氢溶液为质量百分比浓度12～25％的过氧化氢(H2O2)溶液。
所述碱液的加入量以氢氧化钠计与二氧化氮的摩尔比为1.1∶1～1.3∶1。
所述过氧化氢溶液的加入量以过氧化氢计与二氧化氮的摩尔比为1.1∶2～1.5∶2。
所述反应为常温反应。
在本发明中，将碱液循环使用，以达到理想的吸收效果，同时补充新鲜碱液和过氧化氢溶液；吸收液循环使用10～15次后，定期集中硝酸钠副产品。
本发明的原理为：在金属镍法生产硫酸镍溶液工艺过程中，镍与稀硝酸和硫酸反应生成硫酸镍溶液，同时产生大量有毒的氮氧化物气体，化学反应式如下：
Ni+H2SO4+2HNO3＝NiSO4+2H2O+2NO2
本发明中，利用碱液和过氧化氢溶液吸收氮氧化物的反应过程如下：
2NaOH+3NO2+H2O＝2NaNO3+NO+2H2O
2H2O2＝2H2O+O2(碱催化分解)
2NO+O2＝2NO2
总反应式为：
4NaOH+4NO2+2H2O2＝4NaNO3+4H2O
过氧化氢在碱性条件下分解产生的新生态氧具有很强的氧化活性，同时又不带入杂质；因过氧化氢在碱性条件下会存在部分无效分解，因此在本发明中要求过氧化氢适当过量。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：本发明针对金属镍法合成硫酸镍溶液时产生大量氮氧化物副产物的缺点，提供了一种采用碱液和过氧化氢为吸收剂，副产纯度较高的硝酸钠的清洁生产工艺；本方法所采用的原料无副产物，反应结束后，可直接得到硝酸钠溶液；采用碱液和过氧化氢为吸收剂，可基本实现氮氧化物的零排放，同时副产硝酸钠，提高了硝酸利用率，是生产硫酸镍的清洁生产工艺；因此，本发明具有良好的经济和社会效益。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步地详细说明，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
将1kg高纯镍板用稀硫酸和洗涤剂洗净后置于容积为50L的耐硫酸、硝酸反应釜中，密封后连续缓慢注入硫酸和硝酸进行硫酸镍控制合成，过滤得到高纯硫酸镍溶液；将吸收装置抽真空，继而将上述金属镍法合成硫酸镍溶液时产生的氮氧化物尾气引入吸收装置，在常温下，采用质量百分比浓度为5％的氢氧化钠溶液(以氢氧化钠计与二氧化氮的摩尔比为1.1∶1)和质量百分比浓度25％的过氧化氢溶液(以过氧化氢计与二氧化氮的摩尔比为1.1∶2)作为吸收液，吸收反应得到硝酸钠溶液；不断补充上述浓度的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液可以循环使用)和过氧化氢溶液，当氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液的总用量分别达到28kg和2.4kg时，富集得到硝酸钠2.7kg。
本发明工艺流程示意图见附图1。
实施例2
将10kg高纯镍板用稀硫酸和洗涤剂洗净后置于容积为200L的耐硫酸、硝酸反应釜中，密封后连续缓慢注入硫酸和硝酸进行硫酸镍控制合成，过滤得到高纯硫酸镍溶液；将吸收装置抽真空，继而将上述金属镍法合成硫酸镍溶液时产生的氮氧化物尾气引入吸收装置，在常温下，采用质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液(以氢氧化钠计与二氧化氮的摩尔比为1.3∶1)和质量百分比浓度12％的过氧化氢溶液(以过氧化氢计与二氧化氮的摩尔比为1.5∶2)作为吸收液，吸收反应得到硝酸钠溶液；不断补充上述浓度的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液可以循环使用)和过氧化氢溶液，当氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液的总用量分别达到140kg和48kg时，富集得到硝酸钠27kg。
实施例3
将8kg高纯镍板用稀硫酸和洗涤剂洗净后置于容积为120L的耐硫酸、硝酸反应釜中，密封后连续缓慢注入硫酸和硝酸进行硫酸镍控制合成，过滤得到高纯硫酸镍溶液；将吸收装置抽真空，继而将上述金属镍法合成硫酸镍溶液时产生的氮氧化物尾气引入吸收装置，在常温下，采用质量百分比浓度为8％的氢氧化钠溶液(以氢氧化钠计与二氧化氮的摩尔比为1.2∶1)和质量百分比浓度20％的过氧化氢溶液(以过氧化氢计与二氧化氮的摩尔比为1.2∶2)作为吸收液，吸收反应得到硝酸钠溶液；不断补充上述浓度的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液可以循环使用)和过氧化氢溶液，当氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液的总用量分别达到110kg和36kg时，富集得到硝酸钠20kg。
实施例4
将5kg高纯镍板用稀硫酸和洗涤剂洗净后置于容积为80L的耐硫酸、硝酸反应釜中，密封后连续缓慢注入硫酸和硝酸进行硫酸镍控制合成，过滤得到高纯硫酸镍溶液；将吸收装置抽真空，继而将上述金属镍法合成硫酸镍溶液时产生的氮氧化物尾气引入吸收装置，在常温下，采用质量百分比浓度为6％的氢氧化钠溶液(以氢氧化钠计与二氧化氮的摩尔比为1.1∶1)和质量百分比浓度16％的过氧化氢溶液(以过氧化氢计与二氧化氮的摩尔比为1.4∶2)作为吸收液，吸收反应得到硝酸钠溶液；不断补充上述浓度的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液可以循环使用)和过氧化氢溶液，当氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液的总用量分别达到80kg和25kg时，富集得到硝酸钠16kg。
实施例5
将15kg高纯镍板用稀硫酸和洗涤剂洗净后置于容积为300L的耐硫酸、硝酸反应釜中，密封后连续缓慢注入硫酸和硝酸进行硫酸镍控制合成，过滤得到高纯硫酸镍溶液；将吸收装置抽真空，继而将上述金属镍法合成硫酸镍溶液时产生的氮氧化物尾气引入吸收装置，在常温下，采用质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液(以氢氧化钠计与二氧化氮的摩尔比为1.1∶1)和质量百分比浓度25％的过氧化氢溶液(以过氧化氢计与二氧化氮的摩尔比为1.4∶2)作为吸收液，吸收反应得到硝酸钠溶液；不断补充上述浓度的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液可以循环使用)和过氧化氢溶液，当氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液的总用量分别达到250kg和55kg时，富集得到硝酸钠34kg。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法，其特征在于包括以下操作步骤：将吸收装置抽真空，继而将金属镍法合成硫酸镍溶液时产生的氮氧化物尾气引入吸收装置，采用碱液和过氧化氢溶液作为吸收液，反应得到硝酸钠副产品。
2.根据权利要求1所述的一种金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法，其特征在于：所述氮氧化物尾气为二氧化氮；所述碱液是质量百分比浓度为5～10％的氢氧化钠溶液；所述过氧化氢溶液为质量百分比浓度12～25％的过氧化氢溶液。
3.根据权利要求1所述的一种金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法，其特征在于：所述碱液的加入量以氢氧化钠计与二氧化氮的摩尔比为1.1∶1～1.3∶1。
4.根据权利要求1所述的一种金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液的加入量以过氧化氢计与二氧化氮的摩尔比为1.1∶2～1.5∶2。
5.根据权利要求1所述的一种金属镍法制备硫酸镍溶液的尾气处理方法，其特征在于：所述反应为常温反应。
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| US9600178B2 (en) | 2011-05-24 | 2017-03-21 | Lg Electronics Inc. | Mobile terminal |
| CN112657325A (zh) * | 2019-10-15 | 2021-04-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 去除气体中氮氧化物的方法 |
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