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CN101667006B - 新型光学全息记录材料及制备方法 - Google Patents

新型光学全息记录材料及制备方法 Download PDF

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CN101667006B CN2009102722228A CN200910272222A CN101667006B CN 101667006 B CN101667006 B CN 101667006B CN 2009102722228 A CN2009102722228 A CN 2009102722228A CN 200910272222 A CN200910272222 A CN 200910272222A CN 101667006 B CN101667006 B CN 101667006B
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Abstract

本发明涉及光学全息记录材料及制备方法,光学全息记录材料为甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物,在装有电动搅拌、回流冷凝管和温度计的烧瓶中加入乳化剂和蒸馏水,搅拌加热至溶液透明,然后加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯、N-苯基马来酰亚胺和引发剂,反应温度75-80℃,反应2.5-4.0h,得甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物乳液经浓度为5%硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物。利用本发明材料制备激光全息烫印材料具有记录信息真实可靠,信息保持时间长,光学衍射性能好,产品色泽鲜艳,视觉效果好的特点。

Description

新型光学全息记录材料及制备方法
技术领域
本发明涉及的光学全息记录材料属于新材料领域,具体涉及一种新型光学全息记录材料及制备方法,该光学全息记录材料主要用于激光全息烫印材料的制备。
背景技术
激光全息烫印材料通常有五层基本结构,包括薄膜基底层、分离层、光学全息记录层、镀层和粘合剂层。其中光学全息记录层通常为热缩型高分子材料,其作用是承载全息图所包含的信息。
激光全息图是由许许多多细小的条纹组成,这些条纹就是激光干涉条纹。条纹的密度很高,通常达到800-3000线对/毫米。这种细小的激光干涉条纹具有很高的衍射效率,因而具有强烈的视觉效果。激光全息图的细小条纹是采用模压的方式,以浮雕结构的形式转移到光学全息记录材料上。记录全息图的材料除了需要有很高的分辨率外,还要求材料在使用过程中细小的浮雕结构保持完整,不发生坍塌,保证高分辨率,以便激光全息图的信息不至于丢失。因此光学全息记录材料的性能对全息图的效果(包括衍射效率、图像的信噪比等)有着直接的影响。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种新型光学全息记录材料及其制备方法。以本发明的光学全息记录材料制备的激光全息烫印材料,具备记录的信息真实可靠,信息保持时间长,光学衍射性能好,产品色泽鲜艳,视觉效果好的特点。
本发明的目的可通过下述技术方案来实现:
新型光学全息记录材料为N-苯基马来酰亚胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯三元共聚物;甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物按以下方法制备得到:在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入乳化剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠和蒸馏水,搅拌加热至溶液透明,用滴液漏斗加入N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯和引发剂(引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰)的混合溶液,搅拌30min后,或,用滴液漏斗加入N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯的混合溶液,搅拌30min后温度升高到75℃,滴加浓度为20%(w/w%)的过硫酸钾水溶液。然后将反应体系温度升高到75-80℃,继续反应2.5-4.0h,得到的甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物乳液经浓度为5%(w/w%)硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干,得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物;加入甲基丙烯酸甲酯∶甲基丙烯酸β-羟乙酯∶N-苯基马来酰亚胺的重量比为30∶5∶2,加入乳化剂的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的1.5-5%;加入引发剂的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的0.5-3.5%,加入蒸馏水的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的4-5倍。
本发明的有益效果:以本发明的光学全息记录材料制备的激光全息烫印材料具有记录的信息真实可靠,信息保持时间长,光学衍射性能好,产品色泽鲜艳,视觉效果好的特点。并且由该材料生产的产品能够满足产品生产和使用所要求的各项性能指标。
具体实施方式
实施例1:
在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的250mL四口烧瓶中加十二烷基硫酸钠1.85g和蒸馏水150ml,搅拌加热至溶液透明,用恒压滴液漏斗加入甲基丙烯酸甲酯30g、甲基丙烯酸β-羟乙酯5g和N-苯基马来酰亚胺2g的混合溶液,搅拌30min后温度升高到75℃,滴加浓度为20%(w/w%)的过硫酸钾水溶液3.7g,滴加完毕后,控制反应温度75-80℃,继续反应2.5h,得到的甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物乳液经浓度为5%(w/w%)硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干后得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物。
实施例2:
在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的250mL四口烧瓶中加十二烷基磺酸钠1.0g和蒸馏水150ml,搅拌加热至溶液透明;用恒压滴液漏斗滴加甲基丙烯酸甲酯30g、甲基丙烯酸β-羟乙酯5g、N-苯基马来酰亚胺2g和过硫酸钾0.20g的混合溶液,搅拌30min后升高温度,控制反应温度75-80℃,反应时间为4.0h,得到的甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物乳液经浓度为5%(w/w%)硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干后得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物。
实施例3:
在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的250mL四口烧瓶中加十二烷基硫酸钠0.74g和蒸馏水150ml,搅拌加热至溶液透明;用恒压滴液漏斗滴加甲基丙烯酸甲酯30g、甲基丙烯酸β-羟乙酯5g、N-苯基马来酰亚胺2g和偶氮二异丁腈1.0g的混合溶液,搅拌30min后升高温度,控制反应温度75-80℃,反应时间为3.0h,得到的甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物乳液经浓度为5%(w/w%)硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干后得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物。
实施例4:
在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的250mL四口烧瓶中加十二烷基磺酸钠0.56g和蒸馏水150ml,搅拌加热至溶液透明;用恒压滴液漏斗滴加甲基丙烯酸甲酯30g、甲基丙烯酸β-羟乙酯5g、N-苯基马来酰亚胺2g和过氧化苯甲酰1.30g的混合溶液,搅拌30min后升高温度,控制反应温度75-80℃,反应时间为2.5h,得到的甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物乳液经浓度为5%(w/w%)硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干后得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物。
以上述方法得到的光学全息记录材料制备的激光全息烫印材料,性能测试指标如下图:
激光全息烫印材料的特性指标
Figure G2009102722228D00031
注:1、激光全息烫印材料的制备:基膜为PET,分离层为自制,镀层为金属铝;2、衍射效率的测试按GB/T 17000 1997的规定进行;信噪比的测试按GB/T 17000 1997的规定进行;耐磨性的测试按GB/T 187342002的规定进行;烫印层清晰度的测试按GB/T 18734 2002的规定进行。

Claims (4)

1.新型光学全息记录材料,其特征在于:该新型光学全息记录材料为N-苯基马来酰亚胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯三元共聚物;甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物按以下方法制备得到:在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入乳化剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠和蒸馏水,搅拌加热至溶液透明,用滴液漏斗加入N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯和引发剂的混合溶液,所述的引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰,搅拌30min后,然后将反应体系温度升高到75-80℃,继续反应2.5-4.0h,得到的甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物乳液经浓度为5%(w/w%)硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干,得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物;加入甲基丙烯酸甲酯∶甲基丙烯酸β-羟乙酯∶N-苯基马来酰亚胺的重量比为30∶5∶2,加入乳化剂的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的1.5-5%;加入引发剂的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的0.5-3.5%,加入蒸馏水的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的4-5倍。
2.新型光学全息记录材料,其特征在于:该新型光学全息记录材料为N-苯基马来酰亚胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯三元共聚物;甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物按以下方法制备得到:在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入乳化剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠和蒸馏水,搅拌加热至溶液透明,用滴液漏斗加入N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯的混合溶液,搅拌30min后温度升高到75℃,滴加浓度为20%(w/w%)的过硫酸钾水溶液,然后将反应体系温度升高到75-80℃,继续反应2.5-4.0h,得到的甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物乳液经浓度为5%(w/w%)硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干,得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物;加入甲基丙烯酸甲酯∶甲基丙烯酸β-羟乙酯∶N-苯基马来酰亚胺的重量比为30∶5∶2,加入乳化剂的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的1.5-5%;加入蒸馏水的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的4-5倍。
3.N-苯基马来酰亚胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯三元共聚物的制备方法,按以下步骤进行:在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入乳化剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠和蒸馏水,搅拌加热至溶液透明,用滴液漏斗加入N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯和引发剂的混合溶液,所述的引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰,搅拌30min后,然后将反应体系温度升高到75-80℃,继续反应2.5-4.0h,得到的N-苯基马来酰亚胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯三元共聚物乳液经浓度为5%(w/w%)硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干,得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物;加入甲基丙烯酸甲酯∶甲基丙烯酸β-羟乙酯∶N-苯基马来酰亚胺的重量比为30∶5∶2,加入乳化剂的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的1.5-5%;加入引发剂的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的0.5-3.5%,加入蒸馏水的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的4-5倍。
4.N-苯基马来酰亚胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯三元共聚物的制备方法,按以下步骤进行:在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入乳化剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠和蒸馏水,搅拌加热至溶液透明,用滴液漏斗加入N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯的混合溶液,搅拌30min后温度升高到75℃,滴加浓度为20%的(w/w%)的过硫酸钾水溶液,然后将反应体系温度升高到75-80℃,继续反应2.5-4.0h,得到的N-苯基马来酰亚胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯三元共聚物乳液经浓度为5%(w/w%)硫酸铝水溶液破乳、洗涤、真空烘干,得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸β-羟乙酯/N-苯基马来酰亚胺三元共聚物;加入甲基丙烯酸甲酯∶甲基丙烯酸β-羟乙酯∶N-苯基马来酰亚胺的重量比为30∶5∶2,加入乳化剂的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的1.5-5%;加入蒸馏水的重量为N-苯基马来酰亚胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸β-羟乙酯总重量的4-5倍。
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