CN101665909B - 靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种靶材的制备方法，包括：提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中；所述母材为原铝或原铜；将所述真空熔炼炉中的母材熔融；对已熔融的金属进行成分分析，根据所述成分分析的结果和产品要求，添加制备靶材所需的成分元素；对所述熔融金属进行脱气处理；从熔融金属中取样，进行制品分析；将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，连续铸造；对起出后的靶材铸件进行成品检验，得到符合产品要求的靶材。相对于现有技术，本发明具有工艺简单、稳定，易于控制，具有较高的生产效率，使得制备出的靶材具有均匀性好、晶粒小等特点。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及靶材的制备方法。
背景技术
靶材是用作镀膜的材料，因此，在例如脉冲激光沉积或电子束沉积以形成薄膜的工艺中，靶材的品质对沉积薄膜的品质具有关键性的影响。
一般，常用制备靶材的方法是以一定纯度的金属(例如原铝或原铜)为原料，采用包括三层液电解法、偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法的四段精炼法制备超纯铝。所述偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法分别以上一段生产产品为原料，生产出超纯铝。所谓超纯铝指的是其中铝的含量要大于99.995％(4N5)或大于99.9995％(5N5)，超纯铝具有许多优良性能，例如具有比原铝更好的导电性、延展性、反射性和抗腐蚀性。
但，所述偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法在例如不纯物控制、气体成分控制及放射性元素的控制方面表现不佳，使得制备的铝锭存在晶粒过大，缺陷率高，在后续的工业化生产中，难以细化，缺陷难以消除。
另外，采用包括三层液电解法、偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法的四段精炼法制备超纯铝，对设备和人员的要求很高，生产周期长、消耗大量的电源，且需要的投入很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的靶材制备技术中工艺复杂、产品均匀性较差和晶粒过大等问题。
为解决上述问题，本发明提供一种靶材的制备方法，包括：提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中；所述母材为原铝或原铜；将所述真空熔炼炉中的母材熔融；对已熔融的金属进行成分分析，根据所述成分分析的结果和产品要求，添加制备靶材所需的成分元素；对所述熔融金属进行脱气处理；从熔融金属中取样，进行制品分析；将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材铸件；对起出后的靶材铸件进行成品检验，筛选出符合产品要求的靶材。
可选地，所述将所述真空熔炼炉中的母材熔融的主要工艺参数包括：工作温度为600摄氏度至1000摄氏度，压强为0.01托至1.00托。
可选地，所述制备方法还包括在所述真空熔炼炉中的母材呈熔融态时对其添加氢元素和/或硼元素的步骤。
可选地，所述制备方法还包括在对已熔融的金属进行成分分析之前去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜的步骤。
可选地，所述对已熔融的金属进行成分分析，根据所述成分分析的结果和产品要求，添加制备靶材所需的成分元素，包括：对已熔融的金属进行初等化成分分析，根据所述初等化成分分析的结果和产品要求，添加一定量的成分元素；进行一次或多次的精细化成分分析，根据所述精细化成分分析的结果和产品要求，添加微量的成分元素来进行成分微调。
可选地，所述添加的成分元素包括金属元素和/或非金属元素，所述金属元素具体选自钽、铜、铝、银、镍、铬、钛、锆、锕、钼、钨、铂、金、铌、钴、铼、钪中的一种或多种；所述非金属元素具体选自硅或硅化物。
可选地，对所述熔融金属进行脱气处理是通过添加脱气剂实现的。
可选地，所述制备方法还包括在对所述熔融金属进行脱气处理之后去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜的步骤。
可选地，所述对起出后的靶材铸件进行成品检验至少包括外部检验和内部检验。
可选地，所述靶材铸件的纯度大于99.995％或99.9995％。
本发明所提供的靶材的制备方法，只需采用真空熔炼和连续铸造的方式即可完成制备，相对于现有技术，具有工艺简单、稳定，易于控制，具有较高的生产效率，使得制备出的靶材具有均匀性好、晶粒小等特点。
附图说明
图1为本发明靶材的制备方法的流程图；
图2为图1中步骤S4在一个实施例中的流程示意图；
图3为在一个实施例中靶材制备方法所应用的铸造系统的示意图。
具体实施方式
本发明的发明人发现，在制备靶材时，以往采用的是包括三层液电解法、偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法的四段精炼法来制备超纯铝或超纯铜，工序繁杂，处理时间较长，工作效率较低，并使得制备的超纯铝或超纯铜均匀性差、晶粒粗大等问题。
有鉴于此，故本发明的发明人设想对提纯方法进行改进，采用工序更少、效率更高的真空熔炼和连续铸造相结合的方式来制备靶材。
本发明提供一种靶材的制备方法，包括：提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中，所述母材为原铝或原铜；将所述真空熔炼炉中的母材熔融；对已熔融的金属进行成分分析，根据所述成分分析的结果和产品要求，添加制备靶材所需的成分元素；对所述熔融金属进行脱气处理；从熔融金属中取样，进行制品分析；将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，连续铸造；对起出后的靶材铸件进行成品检验，筛选出符合产品要求的靶材。
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
参考图1，本发明实施方式提供一种靶材的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中；
步骤S2，将所述真空熔炼炉中的母材熔融；
步骤S3，去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜；
步骤S4，对已熔融的金属进行成分分析，根据所述成分分析的结果和产品要求，添加制备靶材所需的成分元素；
步骤S5，添加脱气剂，对所述熔融金属进行脱气处理；
步骤S6，去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜；
步骤S7，从熔融金属中取样，进行制品分析；
步骤S8，将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材铸件；
步骤S9，对起出后的靶材铸件进行成品检验，筛选出符合产品要求的靶材。
下面对于上述实例过程进行详细说明。
首先执行步骤S1，提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中。需说明的是，在本实施例中，我们是以用原铝作为母材来制备高纯度铝基靶材为例进行说明，但并不以此为限，在其他实施例中，所述母材也可以是原铜或其他金属(例如钽、钛、镍、铬、锆、锕、钼、钨、铂、金、铌、钴、铼、钪等)。在所述步骤S1中，具体包括：提供纯度为4N5(99.995％)或5N5(99.9995％)的原铝；对所述原铝进行称重；并将称重后的所述原铝置于真空熔炼炉中。
接着执行步骤S2，将所述真空熔炼炉中的母材熔融。在本实施例中，由于是以原铝作为母材，熔融原铝所需要的温度至少要在600摄氏度以上，因此，在所述真空熔炼炉中熔融所述原铝所需的主要工艺参数，例如工作温度的范围为600摄氏度至1000摄氏度，压强为0.01托至1.00托(1托＝1毫米汞柱≈133.32237帕)。
另外，为确保原铝的熔融品质，在本实施例中，在所述真空熔炼炉内进行熔融原铝的过程中，还包括添加氢元素和硼元素。采用硼元素(例如三氯化硼)可用于从熔融的铝液中除去氮化物、碳化物和氧化物以精炼原铝，提高铝铸件品质。
再有，在熔融原铝的过程中，还需要对所述真空熔炼炉进行抽气，以降低所述真空熔炼炉中的气体与熔融铝液发生反应的几率。因此在熔融的同时进行抽气，使得所述真空熔炼炉中的氢气和/或氧气控制在可允许的范围内。
接着执行步骤S3，去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜。熔融铝液的表面因与所述真空熔炼炉中的气体相接触而易于生成氧化物，不利于后续形成高纯度或超高纯度的铝铸件，故需要将所述生成的氧化物予以去除。在本实施例中，所述去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化物可以通过专用的去除装置实现的，所述去除装置可以采用例如剥离、吹拂等方式将所述熔融铝液表面的氧化物去除。
接着执行步骤S4，对已熔融的金属进行成分分析，根据所述成分分析的结果和产品要求，添加制备靶材所需的成分元素。所述成分分析主要包括：在所述熔融铝液中采集铝液样本，对所述铝液样本进行成分分析，以获取所述铝液样本的组成成分及其各自所占的比例。在本实施例中，所述添加的成分元素包括金属元素和/或非金属元素，所述金属元素具体选自钽、铜、铝、银、镍、铬、钛、锆、锕、钼、钨、铂、金、铌、钴、铼、钪中的一种或多种；所述非金属元素具体选自硅或硅化物。
特别地，参阅图2，其为步骤S4在一个实施例中的流程示意图。如图2所示，在本实施例中，共进行了二个阶段的成分分析。具体包括：步骤S41，对已熔融的金属进行初等化成分分析；步骤S42，根据所述初等化成分分析的结果和产品要求，添加一定量的成分元素；步骤S43，进行一次或多次的精细化成分分析；步骤S44，根据所述精细化成分分析的结果和产品要求，添加微量的成分元素，进行成分微调。
通过上述步骤S4，能够为后续制备的铝铸件提供所需的各组成成分及其对应的含量。例如，当经成分分析后发现某一成分元素的含量超标时，就可以添加一定量的原铝母材，使所述含量超标的成分元素在整个熔融铝液中的含量降下来，满足产品的要求；当经成分分析后发现缺少某一成分元素时，就可以添加所述成分元素，以使其含量满足产品的要求；当经成分分析后发现某一成分元素的含量不足时，就可以添加所述成分元素，以使其含量满足产品的要求。
接着执行步骤S5，添加脱气剂，对所述熔融金属进行脱气处理。易知，如果能够控制熔融铝液中各气体的含量，铝铸件的品质就会有实质性的改善。例如，一般，原铝在液态时吸收氢气和/或氧气，如不去除就会在后续制备的铝铸件中产生气孔等内部缺陷。因此，通过步骤S5添加脱气剂，可以部分去除熔融铝液中的气体，降低各气体的含量。
接着执行步骤S6，去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜。熔融铝液的表面因与所述真空熔炼炉中的气体相接触而易于生成氧化物，不利于后续形成高纯度或超高纯度的铝铸件，故需要将所述生成的氧化物予以去除。在本实施例中，如同步骤S3相类似，所述去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化物可以通过专用的去除装置实现。
接着执行步骤S7，从熔融金属中取样，进行制品分析。在本实施例中，步骤S7具体包括：从所述熔融铝液中的不同部位采集铝液样本；分别对所述各个铝液样本进行分析，所述分析包括不纯物分析和气体成分分析。通过制品分析，不仅可以检验出所述熔融铝液中不纯物的种类及其含量和气体成分的种类及其含量，另可检验出所述熔融铝液的均匀性是否符合产品要求。例如，倘若检验出各个铝液样本存在不一致，即表明所述熔融铝液的不均匀，则可继续对熔融铝液采取例如搅拌等措施以使其达到均匀。
接着执行步骤S8，将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材铸件。
请参阅图3，其显示了在本实施例中靶材制备方法所应用的铸造系统的示意图。如图3所示，所述铸造系统包括：二个真空熔炼炉A1、A2，所述真空熔炼炉A1、A2分别具有出料口E1、E2；浇道P，其中的一端连通于真空熔炼炉A1、A2的出料口E1、E2，另一端则为注入口；与浇道P的注入口相连的竖型结晶器M；与竖型结晶器M连接，用于控制竖型结晶器M中浮子(未在图式中标示)的控制盘C。
在实际应用中，将真空熔炼炉A1、A2内的熔融铝液通过浇道P注入到竖型结晶器M进行连续铸造。所述竖型结晶器M作为连续铸造的“心脏”，熔融铝液在竖型结晶器M内被冷却并初步凝固成一定厚度的铝铸件，并被连续从竖型结晶器M的下口拉出，并再通过例如喷水或喷蒸汽等冷却方式予以冷却，使得铝铸件完全凝固并成型。
另外，在连续铸造的生产过程中，竖型结晶器M内熔融铝液的液位控制是最重要的工艺操作之一，它对于提高铝铸件品质和稳定生产过程都起着关键的作用，液位控制的好坏将直接影响铝铸件的品质，因此，在本实施例中，对于所述竖型结晶器M的液位控制方式为浮子式液位控制方式，例如在连续铸造的生产过程中可以通过控制浮子的高度来获得较佳的液位效果。
接着执行步骤S9，对起出后的靶材铸件进行成品检验，筛选出符合产品要求的靶材。在本实施例中，所述成品检验具体可以包括外部检验和内部检验。所述外部检验可以包括例如检验所述铝铸件的重量、尺寸、表面光洁度和平整度是否符合要求，有无裂纹等。内部检验可以包括例如检验所述铝铸件内部的晶粒大小及其均匀性是否符合要求、内部有无气泡等。另外，更佳地，所述内部检验还包括成分检验，用于检验所述铝铸件的成分是否符合成品要求，以确保产品在连续铸造过程中未受污染，即使经成分检验后检验出所述铝铸件的成分不符合成品要求，则可立即判定出在连续铸造的工艺中出现了问题，例如竖型结晶器受到污染、连续铸造工艺中混入新的杂质等。
最终，将经成品检验合格的那些铝铸件作为合格的靶材进行包装出货。
相对于现有技术，本发明所提供的靶材的制备方法，只需采用真空熔炼和连续铸造的方式即可完成制备，相对于现有技术中包括三层液电解法、偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法的四段精炼法，工艺简单、稳定，易于控制，具有较高的生产效率，并使得制备出的靶材具有均匀性好、晶粒小等特点。
虽然本发明己以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (5)
1.一种靶材的制备方法，其特征在于，所述靶材铸件的纯度大于99.995％，所述制备方法包括：
提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中；所述母材为原铝或原铜；
将所述真空熔炼炉中的母材熔融；
去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜；
对已熔融的金属进行成分分析，根据所述成分分析的结果和产品要求，添加制备靶材所需的成分元素，所述添加的成分元素包括金属元素和/或非金属元素，所述金属元素具体选自钽、铜、铝、银、镍、铬、钛、锆、锕、钼、钨、铂、金、铌、钴、铼、钪中的一种或多种；所述非金属元素具体选自硅；
对所述熔融金属进行脱气处理；
从熔融金属中取样，进行制品分析；
将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材铸件；
对起出后的靶材铸件进行成品检测，筛选出符合产品要求的靶材；
其中，所述对已熔融的金属进行成分分析，根据所述成分分析的结果和产品要求，添加制备靶材所需的成分元素具体包括：对已熔融的金属进行初等化成分分析，根据所述初等化成分分析的结果和产品要求，添加一定量的成分元素；进行一次或多次的精细化成分分析，根据所述精细化成分分析的结果和产品要求，进行成分微调，添加微量的成分元素；
所述将所述真空熔炼炉中的母材熔融的主要工艺参数包括：工作温度为600摄氏度至1000摄氏度，压强为0.01托至1.00托；
在将所述真空熔炼炉中的母材熔融时添加氢元素和/或硼元素。
2.根据权利要求1所述的靶材的制备方法，其特征在于，对所述熔融金属进行脱气处理是通过添加脱气剂实现的。
3.根据权利要求1所述的靶材的制备方法，其特征在于，还包括在对所述熔融金属进行脱气处理之后去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜的步骤。
4.根据权利要求1所述的靶材的制备方法，其特征在于，所述对起出后的靶材铸件进行成品检验至少包括外部检验和内部检验。
5.根据权利要求1所述的靶材的制备方法，其特征在于，所述靶材铸件的纯度大于99.9995％。
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