CN101649114B - 含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料为由在可见光区是无色透明的硅树脂和均匀分散于该硅树脂之内的纳米ZnO量子点颗粒构成的纳米复合材料；该复合材料中的硅树脂与纳米ZnO量子点颗粒的重量份配比为0.1-10∶99.9-90；其制备步骤是先制备纳米ZnO量子点颗粒，再将纳米ZnO量子点颗粒分散于丙酮中，得纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液；然后按复合材料中ZnO含量取相应的纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液加入到硅树脂中，均匀混合后，抽出溶剂，注入模具中，固化成型，得到含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料；该复合材料具良好的透光性和发光性能，适用于光电器件、LED固体照明器件或户外霓虹灯的表面封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅树脂纳米复合材料及其制法和用途，更具体地说，本发明涉及一种含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，即LED)是一种有望取代目前大量实用的荧光灯管或灯泡的高效固体光源。传统LED实现白光化技术是在LED芯片上涂敷荧光粉然后再用环氧树脂进行封装，而荧光粉的光散射作用会加速封装树脂材料的老化而缩短LED的使用寿命，同时，封装结构的限制常常导致LED空间色度不均匀的问题。
量子点(Quantum Dots，即QD)粒径非常小，只有几个纳米，完全可以避免传统荧光粉所引起的光散射作用，而且能够根据尺寸变化可产生不同颜色的单色光，甚至白光，这是传统荧光粉根本无法实现的。将量子点加入基体材料中，不仅仅能增加量子点的稳定性，而且能避免荧光粉涂覆不均而引起的空间色度不均匀的问题。
无机半导体材料ZnO在可见光区没有明显吸收，而其表面缺陷的荧光发射峰位于可见光区内，ZnO量子点分离储藏的过程非常容易团聚、长大，这会导致ZnO量子点的荧光性能发生改变、荧光效率降低。因此需要将ZnO量子点包裹于一种充当稳定剂的基体材料中，便于长期储藏及大规模应用。而硅树脂与环氧树脂相比，能有良好的耐光热老化性，因此，制备含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料。
本发明的另一目的是提供一种制备上述含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料的方法。
本发明的再一目的是提供一种上述含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料的用途。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料，其特征在于：其为由在可见光区是无色透明的硅树脂和均匀分散于该硅树脂之内的纳米ZnO量子点构成的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料；该含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料中的在可见光区是无色透明的，硅树脂与纳米ZnO量子点的重量份配比为0.1-10∶99.9-90。
所述纳米ZnO量子点的粒径小于10nm。
所述的硅树脂为在可见光区的透光率大于85％的硅树脂。
本发明提供的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备无色透明的含ZnO量子点的乙醇溶液：
将乙酸锌加入到乙醇溶液中，加热溶解，得到浓度为0.01-0.20mol/L的乙酸锌乙醇溶液，然后80℃回流0～3h
将氢氧化锂加入到乙醇溶液中，超声溶解，得到浓度为0.01-0.70mol/L的氢氧化锂乙醇溶液；
将上述两种溶液均匀混和，磁力搅拌5min-60min，得到无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的乙醇溶液；
(2)制备纳米ZnO量子点颗粒：
在上述无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的乙醇溶液中加入1～5ml水，磁力搅拌待溶液变白后离心分离，得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀；
(3)制备含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料：
将步骤(2)所得的纳米ZnO量子点颗粒白色沉淀分散于丙酮中，制得含纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液，所述含纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液中所含纳米ZnO量子点颗粒的浓度为0.1-1.0mol/L；然后按复合材料中ZnO含量取相应的纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液加入到硅树脂中，均匀混合后，抽出溶剂，注入模具中，固化成型，得到含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料；
该含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料中的在可见光区是无色透明的硅树脂与纳米ZnO量子点颗粒的重量份配比为O.1-10∶99.9-90。
所述纳米ZnO量子点的粒径小于10nm。
所述的硅树脂为在可见光区的透光率大于85％的硅树脂。
本发明提供的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料可用于光电器件、LED固体照明器件或户外霓虹灯的表面封装。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制备方法，通过制备含有无机纳米发光颗粒的复合材料，实现了材料的光致发光。
2、本发明提供的方法制备的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料在可见光区是无色的，且具有透光性。
3、本发明提供的方法制备的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料用于白光LED的封装时无需使用荧光粉，可以避免可以传统荧光粉所引起的光散射作用，延长LED的使用寿命；同时改善空间色度的均匀性。
具体实施方式
下面结合实施例(但不限于所举实施例)进一步描述本发明：
实施例1
在50ml的乙醇溶液中加入011g乙酸锌，加热溶解，得到浓度为0.01mol/L的乙酸锌乙醇溶液；
在50ml乙醇溶液中加入0.022g的氢氧化锂，超声溶解，得到浓度为0.01mol/L氢氧化锂乙醇溶液；
将上述两种溶液均匀混和，60℃磁力搅拌30min；制得无色透明的纳米ZnO量子点乙醇溶液。
上述步骤中制备的ZnO量子点乙醇溶液中加入2mL水，磁力搅拌待溶液变白后离心分离；倒掉上层溶液，得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀；
将所得纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀重新分散于10ml丙酮中，得到浓度为0.1mol/L的纳米ZnO量子点丙酮溶液；
取2ml纳米ZnO量子点丙酮溶液与8g硅树脂(Dow Corning OE6665)均匀混合后，抽出溶剂，150℃下固化1h固化成型，即得到本实施例的无色透明的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料(纳米ZnO量子点颗粒填料含量为0.1wt％，荧光发射位置在560nm)。
将未固化前的上述材料注入LED模具中可封装基于InGaN/GaN的近紫外发光二极管芯片，150℃下固化1h后，得到可发黄绿光的发光二极管。
实施例2
在50ml的乙醇溶液中加入1.1g乙酸锌，加热溶解后80℃回流3h，得到浓度为0.10mol/L的乙酸锌乙醇溶液；
在50ml乙醇溶液中加入0.73g的氢氧化锂，超声溶解，得到浓度为0.35mol/L氢氧化锂乙醇溶液；
将上述两种溶液预冷至0℃，冰水浴下均匀混和，磁力搅拌30min；制得无色透明的纳米ZnO量子点乙醇溶液。
上述步骤中制备的纳米ZnO量子点的乙醇溶液中加入1mL水，磁力搅拌待溶液变白后离心分离；倒掉上层溶液，得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀；
将所得纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀重新分散于10mL丙酮中，得到浓度为0.5mol/L的纳米ZnO量子点的丙酮溶液；
取20ml纳米ZnO量子点丙酮溶液与8g硅树脂(广州康尔佳有机硅材料有限公司KE560)均匀混合后，抽出溶剂，注入模具中，常温固化成型，即可得到本实施例的无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料(纳米ZnO量子点颗粒填料含量为2.0wt％，荧光发射位置在510nm)。
将未固化前的上述材料涂覆于滤光片上，常温固化，则采用此滤波片可实现紫外光到绿光的光源转换。
实施例3
在50ml的乙醇溶液中加入2.2g乙酸锌，加热溶解后80℃回流1h，得到浓度为0.2mol/L的乙酸锌乙醇溶液；
在50ml乙醇溶液中加入1.46g的氢氧化锂，超声溶解，得到浓度为0.70mol/L的氢氧化锂乙醇溶液。将上述两种溶液预冷至0℃，冰水浴下均匀混和，磁力搅拌60min。所制备的无色透明溶液即为纳米ZnO量子点乙醇溶液。
上述步骤中制备的纳米ZnO量子点乙醇溶液中加入5mL水，磁力搅拌待溶液变白后离心分离；倒掉上层溶液，得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀；
将所得纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀重新分散于10mL丙酮中，得到浓度为1.0mol/L纳米ZnO量子点丙酮溶液；
取10mlZnO量子点丙酮溶液与8g硅树脂(Dow Corning SR7010)均匀混合后，注入模具中，150℃固化1h固化成型，即可得到无色透明发光复合材料(纳米ZnO量子点颗粒填料含量为10wt％，荧光发射位置在450nm)。
将未固化前的上述材料均匀涂覆于紫外霓虹灯的玻璃管壁上，150℃固化1h，得到蓝光霓虹灯。
Claims (5)
1.一种含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料，其特征在于：其为由在可见光区是无色透明的硅树脂和均匀分散于该硅树脂之内的纳米ZnO量子点构成的含纳米ZnO量子点的硅树脂基纳米复合材料；该含纳米ZnO量子点的硅树脂纳米复合材料在可见光区是无色透明的，硅树脂与纳米ZnO量子点的重量份配比为0.1-10∶99.9-90，纳米ZnO量子点的粒径小于10nm。
2.按权利要求1所述的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料，其特征在于，所述的硅树脂为在可见光区的透光率大于85％的硅树脂。
3.一种权利要求1所述的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备无色透明的含纳米ZnO量子点的乙醇溶液：
将乙酸锌加入到乙醇溶液中，加热溶解，得到浓度为0.01-0.20mol/L的乙酸锌乙醇溶液，然后80℃回流0～3h
将氢氧化锂加入到乙醇溶液中，超声溶解，得到浓度为0.01-0.70mol/L的氢氧化锂乙醇溶液；
将上述两种溶液均匀混和，磁力搅拌5min-60min，得到无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的乙醇溶液；
(2)制备纳米ZnO量子点颗粒：
在上述无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的乙醇溶液中加入1～5ml水，磁力搅拌待溶液变白后离心分离，得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀；
(3)制备含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料：
将步骤(2)所得的纳米ZnO量子点颗粒白色沉淀分散于丙酮中，制得含纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液，所述含纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液中所含纳米ZnO量子点颗粒的浓度为0.1-1.0mol/L；然后按复合材料中ZnO含量取相应的纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液加入到硅树脂中，均匀混合后，抽出溶剂，注入模具中，固化成型，得到含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料；
该含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料中的在可见光区是无色透明的硅树脂与纳米ZnO量子点颗粒的重量份配比为0.1-10∶99.9-90。
4.按权利要求3所述的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硅树脂为在可见光区的透光率大于85％的硅树脂。
5.一种权利要求1所述含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料在用于光电器件、LED固体照明器件或户外霓虹灯的表面封装上的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20120229 Termination date: 20170812 |