CN101618854B - 一维MnO2纳米阵列结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一维MnO2纳米阵列结构的制备方法。(1)将一铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤，晾干后待用；(2)按照每50ml氨水加入10ml苯的比例将苯加入装有氨水的容器中，将铜片挂在容器中；(3)将容器置于40-70℃的水浴锅内；(4)将浓度为0.1-1.0M/L的MnCl2溶液滴入容器中，保温2小时；(5)将溶液抽滤后，收集粉末，烘干得到产品。本发明采用液相法合成具有一维MnO2纳米阵列结构的材料，这种方法区别于传统合成一维结构纳米材料的方法的复杂性，它具有合成方法简单，反应条件温和，颗粒大小可控，动力学稳定性好等特点。
Description
(一)技术领域
本发明属于无机材料领域，特别是涉及一种一维MnO2纳米阵列结构的制备方法。
(二)背景技术
纳米材料是指至少在一个方向上的尺寸位于1-100nm之间的材料。由于它们优于相应宏观物质材料的特殊性质及诱人的应用前景，关于纳米材料的制备和应用研究引起越来越多科研工作者的关注。经过众多研究小组的努力，在过去的20年内对零维纳米材料及其结构的研究取得了重大进展。近年来，一维纳米结构例如纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管等成为研究的焦点，其原因在于一维纳米结构在介观物理以及纳米级器件的制作方面具有独特的应用潜力。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而越来越受到人们的重视。其中MnO2作为一种重要的无机功能材料，在催化和电极材料等领域中已得到广泛的应用。MnO2中由于[MnO]八面体的不同连接方式，可以形成α-MnO2，β-MnO2，γ-MnO2，δ-MnO2等晶型。目前，有关MnO2的一维纳米结构、二维结构和三维超级结构的研究已有报道。目前制备纳米结构材料的方法有很多，例如化学催化法，激光辅助催化生长法，电沉积法和化学气相沉积法。这些方法因为可获得动力学稳定性必然给纳米技术的未来发展提供了很大的便利，但是对于合成过程中颗粒大小的控制仍然存在很大的困难，所以我们发明了一种简单的、反应条件温和的一维纳米阵列结构材料的制备方法。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单，反应条件温和，颗粒大小可控，动力学稳定性好的一种一维MnO2纳米阵列结构材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
(1)将一铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤，晾干后待用；
(2)按照每50ml氨水加入10ml苯的比例将苯加入装有氨水的容器中，将铜片挂在容器中；
(3)将容器置于40-70℃的水浴锅内；
(4)将浓度为0.1-1.0M/L的MnCl2溶液滴入容器中，保温2小时；
(5)将溶液抽滤后，收集粉末，烘干得到产品。
本发明具有的优益之处在于：
本发明采用液相法合成具有一维MnO2纳米阵列结构的材料，这种方法区别于传统合成一维结构纳米材料的方法的复杂性，它具有合成方法简单，反应条件温和，颗粒大小可控，动力学稳定性好等特点。通过本实验得到的MnO2纳米阵列结构材料由于具有很好的离子交换能力，能使其他分子、离子嵌入，同时价格低廉、对环境危害小、制备容易等优点使它成为极具吸引力的二次电池电极材料。作为镍氢电池电池电极材料，对在不同电流密度下的充放电曲线进行研究。电流密度分别为0.1、0.2mA.cm-2，电极充放电曲线呈三角对称分布，基本上是直线关系，说明MnO2电极材料具有良好的电容性能。MnO2电极在0.1mA.cm-2的电流密度下的循环性能测试曲线，充放电循环300次，比电容仅衰减2％，说明MnO2电极材料具有很好的电化学循环稳定性。
(四)附图说明
图1为本发明提出的液相法合成一维MnO2纳米阵列结构材料的XRD图；
图2a-图2d为本发明提出的液相法合成一维MnO2纳米阵列结构材料在不同温度和不同反应条件下的SEM图。
图3为镍氢电池中MnO2作为负极材料的电压——容量图。
(五)具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明。
实施例1
步骤1：取长约10cm，宽1cm的铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤。
步骤2：取氨水溶液50ml放入烧杯中，加入10ml苯，将铜片挂在烧杯壁上。
步骤3：将水浴锅加热至40℃后，将放置氨水溶液的烧杯放入水浴锅内。
步骤4：配浓度为0.1M/L的MnCl2溶液20ml，逐滴加入到氨水溶液中。保温2小时。
步骤5：将溶液抽滤，收集粉末，烘干。铜片取出，用酒精洗涤，再用蒸馏水洗涤，晾干。
通过上述反应温度和物质浓度，经SEM测试得到一维纳米片层结构。如图2a所示。
实施例2
步骤1：取长约10cm，宽1cm的铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤。
步骤2：取氨水溶液50ml放入烧杯中，加入10ml苯，将铜片挂在烧杯壁上。
步骤3：将水浴锅加热至50℃，将放置氨水溶液的烧杯放入水浴锅内。
步骤4：配浓度为0.2M/L的MnCl2溶液20ml，逐滴加入到氨水溶液中。保温2小时。
步骤5：将溶液抽滤，收集粉末，烘干。铜片取出，用酒精洗涤，再用蒸馏水洗涤，晾干。
通过上述反应温度和物质浓度，经SEM测试得到一维纳米颗粒结构。如图2b所示。
实施例3
步骤1：取长约10cm，宽1cm的铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤。
步骤2：取氨水溶液50ml放入烧杯中，加入10ml苯，将铜片挂在烧杯壁上。
步骤3：将水浴锅加热至60℃，将放置氨水溶液的烧杯放入水浴锅内。
步骤4：配浓度为0.5M/L的MnCl2溶液20ml，逐滴加入到氨水溶液中。保温2小时。
步骤5：将溶液抽滤，收集粉末，烘干。铜片取出，用酒精洗涤，再用蒸馏水洗涤，晾干。
通过上述反应温度和物质浓度，经SEM测试得到纳米核状结构。如图2c所示。
实施例4
步骤1：取长约10cm，宽1cm的铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤。
步骤2：取氨水溶液50ml放入烧杯中，加入10ml苯，将铜片挂在烧杯壁上。
步骤3：将水浴锅加热至70℃，将放置氨水溶液的烧杯放入水浴锅内。
步骤4：配浓度为1M/L的MnCl2溶液20ml，逐滴加入到氨水溶液中。保温2小时。
步骤5：将溶液抽滤，收集粉末，烘干。铜片取出，用酒精洗低，再用蒸馏水洗涤，晾干。
通过上述反应温度和物质浓度，经SEM测试得到一维纳米阵列结构。如图2d所示。
Claims (1)
1.一维MnO2纳米阵列结构的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)将一铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤，晾干后待用；
(2)按照每50ml氨水加入10ml苯的比例将苯加入装有氨水的容器中，将铜片挂在容器中；
(3)将容器置于70℃的水浴锅内；
(4)将浓度为1.0M/L的MnCl2溶液滴入容器中，保温2小时；
(5)将溶液抽滤后，收集粉末，烘干；铜片取出，用酒精洗涤，再用蒸馏水洗涤，晾干。
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