CN101607741B - 利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法 - Google Patents
利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101607741B CN101607741B CN2008100500685A CN200810050068A CN101607741B CN 101607741 B CN101607741 B CN 101607741B CN 2008100500685 A CN2008100500685 A CN 2008100500685A CN 200810050068 A CN200810050068 A CN 200810050068A CN 101607741 B CN101607741 B CN 101607741B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron oxide
- ferrous sulfate
- red iron
- titanium dioxide
- gained
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 116
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 112
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 101
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 title claims abstract description 92
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 92
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 49
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 22
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title abstract description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 40
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 37
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 112
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 84
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 21
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 14
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 11
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 10
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 claims description 7
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 claims description 7
- 239000001038 titanium pigment Substances 0.000 claims description 6
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 claims description 3
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- 239000004566 building material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 abstract 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 abstract 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 abstract 1
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 39
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 8
- 229960005191 ferric oxide Drugs 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000001062 red colorant Substances 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 1
- 240000005373 Panax quinquefolius Species 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种以钛白粉副产物硫酸亚铁为原料制备氧化铁红的方法，该方法先将副产物硫酸亚铁净化除杂，然后将净化后的硫酸亚铁溶液倒入容器内搅拌并加入氨水，调节溶液的pH值为6.5～9时，停止加入氨水；将所得物料洗涤、过滤，待溶液的pH值为6.5～7时停止，得到滤饼和滤液；将所得滤饼用回转窑进行煅烧，煅烧后得到氧化铁红半成品，将其半成品放入球磨机并加入水进行球磨，球磨后将所得物料水洗、过滤和烘干，烘干后进行粉碎即得氧化铁红产品。本发明方法不仅为钛白粉生产厂家解决了处理副产品的问题，有利于环境保护，而且降低了氧化铁红的生产成本；本发明方法制备的氧化铁红主要用于建材的着色剂、防锈漆颜料、陶瓷颜料和精密件的抛光剂等方面。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种氧化铁红的制备方法，特别是涉及一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法。
二、背景技术：
氧化铁红是一种常见的无机颜料，广泛应用于涂料、建材、塑料、电子等领域；高纯的氧化铁红可用作光学玻璃的抛光剂、高级研磨材料。氧化铁红常见的生产方法主要有以下两种：
第一种是绿矾煅烧法：该法是以纯净的绿矾为原料进行高温煅烧，生成的氧化铁红经过水洗、干燥、粉碎成为产品。
第二种是湿法空气氧化法：该法的主要原料为铁皮，生产工艺过程是从制备晶种开始，采用硫酸或硝酸制备晶种，将晶种加入二步氧化桶中，加入铁皮和水，再加入亚铁盐为反应介质，蒸汽升温到70℃以上，在一定的pH值条件下鼓入空气氧化，得到氧化铁红以及氧化铁黄。
上述氧化铁红的湿法生产方法的主要原料是铁皮和硫酸，原料路线在一定程度上限制了氧化铁红的生产；同时，在硫酸法钛白粉生产过程中产生了大量的副产物硫酸亚铁，每生产1吨钛白粉约有副产物4吨硫酸亚铁，而副产物硫酸亚铁如果得不到合理充分的利用，不仅会成为硫酸法钛白粉生产的负担，而且还会造成一定程度的环境污染，不利用环保。
关于钛白粉废副硫酸亚铁的处理问题，以往只是将其用于作为铁触媒、净水剂、饲料添加剂、土壤改良剂等方面，但能处理的钛白粉废副硫酸亚铁的数 量很少。而利用钛白粉废副硫酸亚铁制备氧化铁系颜料可行之有效，一方面可以大量消耗废副硫酸亚铁，约每吨氧化铁系颜料可消耗4吨废副硫酸亚铁，另一方面生产的氧化铁系颜料的性能也比较好，市场销路好，需求量大。目前，关于利用钛白粉副产物硫酸亚铁生产氧化铁红及氧化铁黄的文献报道也有不少，例如：1、申请号为03150766.2，发明名称为一种氧化铁红粉的制备方法，该方法是以钛白粉生产过程中产生的副产品硫酸亚铁为原料，通过净化除杂、沉淀脱锰，水洗和喷烧等过程，生产出高纯的软磁用氧化铁红粉。2、申请号为02148428.7，发明名称为钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法，该方法公开了以钛白粉废副硫酸亚铁为原料，先对硫酸亚铁进行精制、然后制备晶种、氧化合成、过滤、水洗、烘干、粉碎，最后包装成品。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种以钛白粉副产物硫酸亚铁为原料制备氧化铁红的方法。
要解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，所述方法是以钛白粉生产过程中产生的副产物硫酸亚铁为原料，先将其净化除杂，然后以净化后的硫酸亚铁溶液作进一步的反应制备成氧化铁红产品，其详细步骤如下：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度为20～35，然后放入絮凝剂，絮凝剂的加入量为硫酸亚铁总重量的0.1～0.8％，搅拌、静止2小时以上，静止后上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内进行搅拌， 在搅拌过程中缓慢加入氨水，氨水的浓度为15～20％，使其充分反应，当溶液的pH值为6.5～9时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为6.5～7时停止，得到滤饼和滤液；
d、把步骤c所得滤饼用窑炉进行煅烧，在煅烧过程中不断通入空气，煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为2～6小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品氧化铁红放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶0.5～1，球磨1～2小时，球磨后将所得物料进行水洗、过滤和烘干，烘干温度为180～200℃，烘干时间为1～1.5小时，烘干后粉碎至320目以上即得氧化铁红产品。
对于上述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，所述钛白粉副产物硫酸亚铁中硫酸亚铁的百分含量为85～92％。
对于上述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，步骤a中所述搅拌器的搅拌速度为30转/分～42转/分；所述絮凝剂为聚丙烯酰胺，其分子量为300万，用量按100％聚丙烯酰胺计算。
对于上述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，步骤a中所述静止后容器底部残余沉淀排入氧化铁红生产中的废副处理池中，集中处理达标排放。
对于上述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，步骤b中所述搅拌器的搅拌速度为30转/分～42转/分；所述pH值的较佳范围是6.5～7.5；
对于上述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，步骤c中所述滤液为硫酸铵溶液，将其蒸发浓缩到波美度为18～22时直接供给复合肥 厂作为原料。
对于上述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，步骤d中所述窑炉采用回转窑，所述煅烧温度的较佳范围是800～900℃。
对于上述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，步骤e中所述烘干采用回转窑直接加热法；所述经水洗过的水洗液返回步骤a循环使用。
在利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法中，所述过滤均采用板式过滤机。
本发明的积极有益效果：
1、本发明采用钛白粉生产过程中产生的废副产物硫酸亚铁为原料制备氧化铁红，不仅为钛白粉生产厂家解决了处理副产品的问题，有利于环境保护，而且也降低了氧化铁红的生产成本。
2、本发明生产过程简单，易操作、易实施。
3、在本发明氧化铁红的制备方法中，步骤c中所得滤液为硫酸铵溶液，将其蒸发浓缩到波美度为18～22时直接供给复合肥厂作为原料；步骤e中所得洗涤液返回步骤a中循环使用，因而，在本发明生产过程中没有废物、废液排放，不易造成环境污染，有利于环保。
4、采用本发明方法制备的氧化铁红，其纯度可以达到95％以上，主要用于建材的着色剂、防锈漆颜料、陶瓷颜料和精密件的抛光剂等方面。
四、具体实施方式：
以下实施例仅为了进一步说明本发明，并不限制本发明的内容。
原料：硫酸亚铁为硫酸法生产钛白粉过程中产生的副产物硫酸亚铁，其百分含量为86～92％。
实施例一：一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法
其具体步骤如下：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将9吨钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内，硫酸亚铁的百分含量为90％，启动搅拌器进行搅拌，搅拌速度为30转/分～42转/分，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度至30，然后放入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为硫酸亚铁总量的0.1％，搅拌、静止3小时，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液，容器底部残余沉淀排入氧化铁红颜料生产中的废副处理池中，集中处理达标排放；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内，启动搅拌器进行搅拌，搅拌速度为30转/分～42转/分，在搅拌过程中缓慢加入浓度为15％的氨水，使其充分反应，当溶液的pH值为6.5时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为7时停止，得到滤饼和滤液，将所得硫酸铵滤液进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为20时直接供给复合肥厂作为原料；
d、把步骤c所得滤饼用回转窑进行煅烧，在煅烧过程中不断通入空气，煅烧温度为850℃，煅烧时间为4小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶0.5，球磨1小时，球磨后将所得物料进行水洗、过滤，然后采用回转窑直接加热法进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为1小时，烘干后将其粉碎至320目以上即得氧化铁红产品，经称重所得氧化铁红2.14吨。
步骤e中将所得物料水洗后的水洗液返回步骤a中作为溶剂循环使用。
实施例二：一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，与实施 例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将9吨钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内，硫酸亚铁的百分含量为85％，启动搅拌器进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度至20，然后放入占硫酸亚铁总量0.3％的聚丙烯酰胺，搅拌、静止4小时，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内，启动搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入浓度为18％的氨水，使其充分反应，当溶液的pH值为7时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为7时停止，得到滤饼和滤液，将所得硫酸铵滤液进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为22时直接供给复合肥厂作为原料；
d、把步骤c所得滤饼用回转窑进行煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为5小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶0.8，球磨1.2小时，球磨后将所得物料进行水洗、过滤，然后采用回转窑直接加热法进行烘干，烘干温度为180℃，烘干时间为1.5小时，烘干后将其粉碎至320目以上即得氧化铁红产品，经称重所得氧化铁红1.98吨。
实施例三：一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将9吨钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内，硫酸亚铁的百分含量为88％，启动搅拌器进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度至25，然后放入占硫酸亚铁总量0.5％ 的聚丙烯酰胺，搅拌、静止2小时，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内，启动搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入浓度为20％的氨水，使其充分反应，当溶液的pH值为7.5时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为7时停止，得到滤饼和滤液，将所得硫酸铵滤液进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为20时直接供给复合肥厂作为原料；
d、把步骤c所得滤饼用回转窑进行煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为5小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶1，球磨1.5小时，球磨后将所得物料水洗、过滤，然后采用回转窑直接加热法进行烘干，烘干温度为190℃，烘干时间为1小时，烘干后将其粉碎至320目以上即得氧化铁红产品，经称重所得氧化铁红2.05吨。
实施例四：一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将9吨钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内，硫酸亚铁的百分含量为92％，启动搅拌器进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度至35，然后放入占硫酸亚铁总量0.8％的聚丙烯酰胺，搅拌、静止6小时，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内，启动搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入浓度为20％的氨水，使其充分反应，当 溶液的pH值为8时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为7时停止，得到滤饼和滤液，将所得硫酸铵滤液进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为18时直接供给复合肥厂作为原料；
d、把步骤c所得滤饼用回转窑进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为6小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶0.6，球磨1.3小时，球磨后将所得物料水洗、过滤，然后采用回转窑直接加热法进行烘干，烘干温度为180℃，烘干时间为1.5小时，烘干后将其粉碎至320目以上即得氧化铁红产品，经称重所得氧化铁红2.20吨。
实施例五：一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将9吨钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内，硫酸亚铁的百分含量为90％，启动搅拌器进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度至23，然后放入占硫酸亚铁总量0.2％的聚丙烯酰胺，搅拌、静止4小时，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内，启动搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入浓度为16％的氨水，使其充分反应，当溶液的pH值为8.5时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为6.8时停止，得到滤饼和滤液，将所得硫酸铵滤液进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为20时直接供给复合肥厂作为原料；
d、把步骤c所得滤饼用回转窑进行煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为3小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶0.6，球磨1.2小时，球磨后将所得物料水洗、过滤，然后采用回转窑直接加热法进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为1小时，烘干后将其粉碎至320目以上即得氧化铁红产品，经称重所得氧化铁红2.1吨。
实施例六：一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将9吨钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内，硫酸亚铁的百分含量为86％，启动搅拌器进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度至28，然后放入占硫酸亚铁总量0.4％的聚丙烯酰胺，搅拌、静止3小时，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内，启动搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入浓度为20％的氨水，使其充分反应，当溶液的pH值为9时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为6.5时停止，得到滤饼和滤液，将所得硫酸铵滤液进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为20时直接供给复合肥厂作为原料；
d、把步骤c所得滤饼用回转窑进行煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为3小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶0.5，球磨1.5小时，球磨后将所得物料水洗、过滤，然后采用回 转窑直接加热法进行烘干，烘干温度为180℃，烘干时间为1.5小时，烘干后将其粉碎至320目以上即得氧化铁红产品，经称重所得氧化铁红2.0吨。
实施例七：一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将9吨钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内，硫酸亚铁的百分含量为90％，启动搅拌器进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度至33，然后放入占硫酸亚铁总量0.6％的聚丙烯酰胺，搅拌、静止5小时，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内，启动搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入浓度为15％的氨水，使其充分反应，当溶液的pH值为7.5时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为7时停止，得到滤饼和滤液，将所得硫酸铵滤液进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为20时直接供给复合肥厂作为原料；
d、把步骤c所得滤饼用回转窑进行煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶1，球磨1小时，球磨后将所得物料水洗、过滤，然后采用回转窑直接加热法进行烘干，烘干温度为195℃，烘干时间为1小时，烘干后将其粉碎至320目以上即得氧化铁红产品，经称重所得氧化铁红2.12吨。
实施例八：一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将9吨钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内，硫酸亚铁的百分含量为90％，启动搅拌器进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度至30，然后放入占硫酸亚铁总量0.2％的聚丙烯酰胺，搅拌、静止2小时，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内，启动搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入浓度为20％的氨水，使其充分反应，当溶液的pH值为7.5时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为7时停止，得到滤饼和滤液，将所得硫酸铵滤液进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为20时直接供给复合肥厂作为原料；
d、把步骤c所得滤饼用回转窑进行煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为4小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶0.6，球磨1.2小时，球磨后将所得物料水洗、过滤，然后采用回转窑直接加热法进行烘干，烘干温度为185℃，烘干时间为1.5小时，烘干后将其粉碎至320目以上即得氧化铁红产品，经称重所得氧化铁红2.08吨。
Claims (8)
1.一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，所述方法是以钛白粉生产过程中产生的副产物硫酸亚铁为原料，先将其净化除杂，然后以净化后的硫酸亚铁溶液作进一步的反应制备成氧化铁红产品，其特征在于：
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的波美度为20～35，然后放入絮凝剂，絮凝剂的加入量为硫酸亚铁总重量的0.1～0.8％，搅拌、静止2小时以上，静止后上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；
b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入氨水，氨水的浓度为15～20％，使其充分反应，当溶液的pH值为6.5～9时，停止加入氨水，即反应停止；
c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的pH值为6.5～7时停止，得到滤饼和滤液；
d、把步骤c所得滤饼用窑炉进行煅烧，在煅烧过程中不断通入空气，煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为2～6小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；
e、把步骤d所得半成品氧化铁红放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶0.5～1，球磨1～2小时，球磨后将所得物料进行水洗、过滤和烘干，烘干温度为180～200℃，烘干时间为1～1.5小时，烘干后粉碎至320目以上即得氧化铁红产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，其特征在于：所述钛白粉副产物硫酸亚铁中硫酸亚铁的百分含量为85～92％。
3.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的 方法，其特征在于：步骤a中所述搅拌器的搅拌速度为30转/分～42转/分；所述絮凝剂为聚丙烯酰胺，其分子量为300万，用量按100％聚丙烯酰胺计算。
4.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，其特征在于：步骤a中所述静止后容器底部残余沉淀排入氧化铁红生产中的废副处理池中，集中处理达标排放。
5.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，其特征在于：步骤b中所述搅拌器的搅拌速度为30转/分～42转/分；所述pH值为6.5～7.5。
6.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，其特征在于：步骤c中所述滤液为硫酸铵溶液，将其蒸发浓缩到波美度为18～22时直接供给复合肥厂作为原料。
7.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，其特征在于：步骤d中所述窑炉采用回转窑，所述煅烧温度为800～900℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，其特征在于：步骤e中所述烘干采用回转窑直接加热法；所述经水洗过的水洗液返回步骤a循环使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100500685A CN101607741B (zh) | 2008-06-19 | 2008-06-19 | 利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100500685A CN101607741B (zh) | 2008-06-19 | 2008-06-19 | 利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101607741A CN101607741A (zh) | 2009-12-23 |
| CN101607741B true CN101607741B (zh) | 2011-02-02 |
Family
ID=41481668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008100500685A Expired - Fee Related CN101607741B (zh) | 2008-06-19 | 2008-06-19 | 利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101607741B (zh) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102092794B (zh) * | 2010-12-08 | 2012-08-08 | 浙江大学 | 一种纳米氧化铁黄或纳米氧化铁红的制备方法 |
| CN102344169B (zh) * | 2011-06-28 | 2013-06-19 | 广西地博矿业集团股份有限公司 | 利用七水硫酸亚铁生产富铁矿石的方法 |
| CN102432073A (zh) * | 2011-10-09 | 2012-05-02 | 余钟泉 | 废弃硫酸亚铁的综合处理方法 |
| CN102583573A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-18 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 一种耐高温氧化铁红颜料 |
| CN102583575B (zh) * | 2012-03-20 | 2014-08-06 | 四川金沙纳米技术有限公司 | 利用钛白废渣硫酸亚铁生产颜料级铁红的方法 |
| CN103864152B (zh) * | 2012-12-17 | 2016-12-28 | 重庆有研重冶新材料有限公司 | 一种利用生产铁青铜复合粉的废液生产铁红的方法 |
| CN103408072A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-11-27 | 合肥亚龙化工有限责任公司 | 一种高比表面积氧化铁的制备方法 |
| CN103449532B (zh) * | 2013-09-03 | 2014-11-19 | 郑培学 | 一种使用震荡污泥生产氧化铁红的方法 |
| CN103708563A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-04-09 | 重庆华浩冶炼有限公司 | 一种用铁基复合粉洗粉废水生产氧化铁红的方法 |
| CN103788711A (zh) * | 2014-02-12 | 2014-05-14 | 铜陵瑞莱科技有限公司 | 一种防腐抗菌的氧化铁红颜料 |
| CN105217694A (zh) * | 2015-08-26 | 2016-01-06 | 昆明理工大学 | 一种制备氧化铁红和氯化铵的方法 |
| CN105366731A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-03-02 | 江苏省常熟环通实业有限公司 | 一种高品质氧化铁红的制备方法 |
| CN107746082B (zh) * | 2017-11-15 | 2019-10-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钛白粉副产物硫酸亚铁中钛的快速去除方法 |
| CN110407256B (zh) * | 2019-08-07 | 2021-11-02 | 江苏宇星科技有限公司 | 纳米级氧化铁的生产工艺 |
| CN110586950A (zh) * | 2019-10-14 | 2019-12-20 | 王敏 | 一种利用钛白粉副产物制备3d打印材料的方法 |
| CN113582237A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-11-02 | 邱斌 | 用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法 |
| CN113896247B (zh) * | 2021-10-15 | 2023-09-26 | 武汉工程大学 | 利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法 |
| CN115650311B (zh) * | 2022-10-21 | 2023-12-29 | 宜都兴发化工有限公司 | 一种钛白粉副产物硫酸亚铁除杂的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4753680A (en) * | 1985-01-09 | 1988-06-28 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of bright, color-pure iron oxide red pigments |
| CN1336327A (zh) * | 2000-08-02 | 2002-02-20 | 湖南株洲化工集团有限责任公司 | 用钛白副产硫酸亚铁生产高纯磁性氧化铁的方法 |
| CN1415665A (zh) * | 2002-12-04 | 2003-05-07 | 中国化工建设总公司常州涂料化工研究院 | 钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法 |
-
2008
- 2008-06-19 CN CN2008100500685A patent/CN101607741B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4753680A (en) * | 1985-01-09 | 1988-06-28 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of bright, color-pure iron oxide red pigments |
| CN1336327A (zh) * | 2000-08-02 | 2002-02-20 | 湖南株洲化工集团有限责任公司 | 用钛白副产硫酸亚铁生产高纯磁性氧化铁的方法 |
| CN1415665A (zh) * | 2002-12-04 | 2003-05-07 | 中国化工建设总公司常州涂料化工研究院 | 钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈出新.钛白副产绿矾制软磁用氧化铁新工艺研究.《企业技术开发》.2001,(第1期),第9-10,17页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101607741A (zh) | 2009-12-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101607741B (zh) | 利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法 | |
| CN102583575B (zh) | 利用钛白废渣硫酸亚铁生产颜料级铁红的方法 | |
| CN104445212B (zh) | 一种用于循环流化床粉煤灰的处理方法 | |
| CN101250337B (zh) | 一种氧化钛包覆高岭土复合粉体及其制备方法 | |
| CN104016418B (zh) | 利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法 | |
| CN101143787A (zh) | 高性能黄色氧化锆陶瓷超细粉的制备方法 | |
| CN100396733C (zh) | 钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法 | |
| CN102031023A (zh) | 煅烧高岭土基复合钛白粉及其制备方法 | |
| CN101798120A (zh) | 利用废酸洗液回收的氯化亚铁生产纳米氧化铁红的方法 | |
| CN101792154A (zh) | 利用磷石膏生产硫铵及钾钙硅肥的方法 | |
| CN101851437B (zh) | 叶蜡石基复合钛白粉及其制备方法 | |
| CN103316627A (zh) | 一种饮用水净化剂及其制备方法与应用 | |
| CN1749173A (zh) | 硫酸亚铁综合利用新工艺 | |
| CN101723459B (zh) | 利用铬盐厂废料生产陶瓷颜料铬绿的方法 | |
| CN1036775C (zh) | 含铁工业烧渣制取高含量氧化铁红颜料的方法 | |
| CN103253702B (zh) | 从锆废砖中提纯制取高纯氧化锆的方法 | |
| CN85105994A (zh) | 含铁废液制取铁红等产品的工艺 | |
| CN101723710B (zh) | 利用铬盐厂废料生产陶瓷颜料铬棕的方法 | |
| CN101913656A (zh) | 钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄颜料的方法 | |
| CN111847518A (zh) | 一种硅锰渣的高效回收利用方法 | |
| CN106745232A (zh) | 一种水解垢的回收利用方法 | |
| CN100395178C (zh) | 用磷肥生产磷酸锌的方法 | |
| CN102060335A (zh) | 用硫酸法钛白粉行业废亚铁渣制备硫酸亚铁铵的方法 | |
| CN105236496A (zh) | 氨循环氨法制备氧化铁黑的生产方法 | |
| CN102010013A (zh) | 一种含铁废渣制备高品质氧化铁的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110202 Termination date: 20150619 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |