CN101597314B - 一种人参皂苷Rg1的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人参皂苷Rg1有效成分的制备方法，其特征在于对不同药材得到总皂苷，采用大孔吸附树脂法和有机溶剂提取有机结合的方法，得到纯度大于等于90％的人参皂苷Rg1，该方法适合工业化生产，可以得到公斤级的人参皂苷Rg1，具有提取率高的特点；药理实验表明，本发明方法得到的人参皂苷Rg1具有很好的药效作用。
Description
技术领域
本发明涉及中药技术领域，具体涉及一种人参皂苷Rg1有效成分的制备方法。
背景技术
人参皂苷Rg1主要来源于五加科人参属人参、三七、西洋参、越南人参、竹节参，葫芦科绞股蓝属绞股蓝、缘果绞股蓝等植物的根、茎、叶、花蕾中，具有很好的药理活性：(1)对心肌缺血再灌注的保护作用，研究表明，人参皂苷Rg1可减少SD乳鼠心肌缺血细胞的损伤，发挥对心肌缺血再灌注的保护作用；(2)对脑缺血的保护作用，人参皂苷Rg1可通过改善动物微循环而增加脑血流量，发挥改善脑缺血的作用；(3)具有抗血栓作用，人参皂苷Rg1可明显降低实验性血栓形成，能够抑制凝血酶诱导的血小板聚集；(4)具有抗突变和抗肿瘤作用，人参皂苷Rg1对体细胞和生殖细胞的DNA损伤均有保护作用，对小鼠移植性肿瘤也有一定的抑瘤作用；(5)具有抗疲劳和耐缺氧作用，人参皂苷Rg1对小鼠抗疲劳和耐缺氧有明显的效果；(6)具有抗失血性休克的作用；等等。
综上所述，人参皂苷Rg1具有显著而广泛的药理活性，成药基础优良。但目前制备人参皂苷Rg1的方法多为实验室方法，仅能得到少量人参皂苷Rg1(mg级至g级)，供科学研究用，难于获得批量级(公斤级)的人参皂苷Rg1，因此，首先探索能够工业化生产获得批量级的人参皂苷Rg1的制备工艺，是人参皂苷Rg1能否成药的关键与基础，具有重要的技术与市场价值；其二，在获得批量级高含量人参皂苷Rg1的基础上，进一步提高其质量，使其获得全面系统质量控制，其作为活性成分制成的药品，质量稳定，疗效与安全可控，是中药走向国际的内在基础要求；其三，人参皂苷Rg1作为疗效成分，量效/时效关系、体内药物代谢动力学与安全性尚不清楚，需要通过量效筛选与药物代谢动力学等研究，优选出其优效剂量与给药方式，而这些系统深入研究均需要批量级的人参皂苷Rg1为基础；因此，经技术创新建立制备批量级人参皂苷Rg1的工艺方法，是后续研究的技术保障，需要科研人员付出巨大创造性劳动才能实现。
申请号为03148804.8的专利文献，该文献公开了采用硅胶(或氧化铝)柱层析的方法得到人参皂苷Rg1；申请号为200610093615.9、200610093610.6的专利文献，该文献公开了采用硅胶柱层析、氧化铝柱层析或ODS柱层析的方法可以得到人参皂苷Rg1；此类方法造价昂贵，仅适用于实验室研究，难于实现工业化生产。
发明内容
基于上述原因，我们的科研人员通过科学实验研究，技术创新出了一种适合工业化生产、提取率高的工艺方法，用于提取纯化人参皂苷Rg1，该方法采用大孔吸附树脂法和有机溶剂提取法进行有机组合，对不同药材得到的总皂苷进行进一步的提取纯化，得到人参皂苷Rg1含量大于等于90％，可以用于开发中药1类新药，并且具有得率高等特点，可以获得公斤级的人参皂苷Rg1，使的人参皂苷Rg1成药研究具有了很好的物质基础。
本发明通过以下技术方案实现的。
人参皂苷Rg1的制备方法：取三七、人参、西洋参或绞股蓝提取得到的总皂苷，总皂苷加水溶解；溶解液滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，20％-60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得到人参皂苷Rg1粗品加入有机溶剂，提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1；
或者
取三七、人参、西洋参或绞股蓝提取得到的总皂苷，总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，20％-60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，用10％-50％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用20％-60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
其中制备方法中所述的非极性或弱极性大孔树脂包括但不限于：HPD-100、HPD-100A、HPD-300、HPD-400、HPD-400A、HPD-450、D101、1300-I、1400或AB-8。
其中制备方法中所述的有机溶剂包括但不限于为丙酮、丁酮中的一种。
上述提取方法中的总皂苷可以直接由市场购买或根据科技文献制备。
上述方法制备的人参皂苷Rg1为活性物质制备的单位剂量的药物制剂。
上述方法制备的人参皂苷Rg1在制备治疗和/或预防心脑血管疾病、抗休克、抗肿瘤、抗衰老、记忆力减退等药物中的应用。
一、人参皂苷Rg1含量测定方法与检测结果
实验方法：采用高效液相色谱法进行含量测定；
色谱柱：C18反相色谱柱；色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速1.0ml/min；柱温25℃；检测波长203nm；理论板数按人参皂苷Rg1计应不低于2500；以水：乙腈为流动相，按下述梯度洗脱条件进行梯度洗脱，运行60分钟；
0-40分钟时，水的比例由80％降至50％，乙腈的比例由20％升至50％；40-43分钟时，水的比例由50％降至20％，乙腈的比例由50％升至80％；43-48分钟时，保持水的比例为20％，保持乙腈的比例为80％；48-50分钟时，水比例由20％升至80％，乙腈的比例由80％降至20％；50-60分钟保持水的比例为20％，乙腈的比例80％；
对照品溶液的配制：精密称取人参皂苷Rg1对照品到容量瓶中，加甲醇溶解摇匀，并稀释至刻度；
供试品溶液的配制：精密称取样品到容量瓶中加甲醇溶解摇匀，并稀释至刻度；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各，注入液相色谱仪，采用按外标法以峰面积计算，即得。
注：本发明人参皂苷Rg1对照品是法定品，购买自中国药品生物制品鉴定所。
取本发明制备方法得到的人参皂苷Rg1有效成分，按照上述实验方法进行检测分析。
实验结果：结果见表1：
表1人参皂苷Rg1样品测定结果
实验结论：通过上述实验表明，本发明人参皂苷Rg1含量大于等于90％且小于100％，充分说明本发明工艺方法具有科学意义。
二、不同工艺方法对比实验
实验方案：
方案1：申请号为03148804.8的中国专利，说明书中公开的实施例；
方案2：申请号为200610093615.9的中国专利，说明书中公开的实施例1和实施例7；
方案3：申请号为200610093610.6的中国专利，说明书中公开的实施例1和实施例7；
方案4：本发明工艺方法。
实验方法，取相同批次的三七总皂苷，按照上述实验方案进行实验，得到人参皂苷Rg1。
实验结果：结果见表2。
表2不同工艺方法比较实验
讨论：实验方案1、2和3采用的方法是：总皂苷用大孔树脂法+硅胶(或氧化铝)柱层析法+硅胶柱层析法，得到人参皂苷Rg1，该方法使用两步硅胶(氧化铝)柱层析，使用混合溶剂并且有机溶剂用量大，溶剂难于回收再利用，硅胶(氧化铝)的再生较为困难，硅胶(或氧化铝)柱层析法一般作为实验室方法，制备微量产品供科学研究用，用于工业化生产，产品成本很高，消费者难于承受；人参皂苷Rg1主要应用在心脑血管疾病方面，患者使用的时间长，如果生产人参皂苷Rg1的工艺方法繁杂、成本较高，会给患者带来巨大的经济负担；方案4(本发明的工艺方法)采用的是大孔树脂法+有机溶剂提取法或大孔树脂法+大孔树脂法+有机溶剂提取法，该方法采用的有机溶剂是单一的有机溶剂丙酮或丁酮，毒性小，利于回收再利用，并且使用的量也较少，该方法工艺简单、经济，适于工业化生产。
结论：通过上述实验表明，本发明工艺方法使用的有毒有机溶剂量少，对操作空间要求低，对环境污染较小，具有得率高的特点，充分说明本发明工艺方法具有科学意义。
注：将上述三七总皂苷与人参、绞股蓝、西洋参等药材的总皂苷进行替换，实验结论与上述实验结论相同。
三、药理药效实验
实验1对麻醉大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护作用。
实验动物：健康SD大鼠，体重240-260g。
实验药物：生理盐水；本发明人参皂苷Rg1有效成分。
实验试剂：20％乌拉坦按；碘酒；试剂盒；1％TTC。
实验仪器：呼吸机；心电图机；眼科镊；全自动生化分析仪；数码相机。
实验方法：将大鼠随机分组：模型组、本发明人参皂苷Rg1组。置于相同环境预饲养2天，自由饮食。预饲养结束后，进行实验，动物称重，20％乌拉坦按0.6ml/100g腹腔注射，待麻醉满意后，仰卧固定于鼠板上，气管插管，接呼吸机，按10～12ml潮气量，70次/分的频率给予呼气，持续正压呼吸，吸∶呼比为1∶1。根据呼吸频率及深度调整呼吸参数。随后接心电图机，测正常心电图。剪去胸前手术区毛，碘酒消毒，剪开皮肤、皮下组织、胸前肌肉及筋膜3～4cm，用18#血管钳沿第三肋间钝性分离肋间肌3cm长，打开胸腔及心包膜，记录心电图，撑开3、4肋骨，用左手四指托住大鼠右侧胸腔，助手用眼科镊将胸腺向上推，在左心耳与肺动脉圆锥之间找到结扎标志血管左冠状静脉，在左心耳下方2mm处用无创小圆针带6-0丝线穿线，进针深度为1～1.5mm，宽2～3mm，穿线后记录心电图，经尾静脉给予相应药液，给药10min后记录心电图，并用一带凹槽的小塑料管垫在结扎部位，两端线头在其上结扎。结扎后即刻记录心电图，以左室前壁呈紫绀或II导联S-T段弓背向上抬高大于0.1mv并持续0.5h以上为结扎成功标志(S-T段无改变者淘汰)。结扎后10min再次记录心电图，结扎30min后剪开结扎线，实现再灌注，并记录再灌注即刻心电图，清除胸腔内积血后逐层缝合胸壁，撤呼吸机，动物恢复自主呼吸，气管切口不做处理。再灌即刻、10min、20min、40min、1h、2h、3h分别记录心电图。再灌3小时，经腹主动脉取血，4000rpm离心10min取血清，采用全自动生化分析仪检测LDH、CK及CK-MB活性，并采用相应试剂盒检测血清SOD、MDA(以上指标具体检测步骤详见说明书)，解剖取心脏，冰生理盐水洗去残血，剪去心房及右心室，立即放入冰箱中冷冻。将心脏在冰箱中冷冻10min后，自心尖向心底平行房室沟方向将左室切成相等厚度的5片，放入1％TTC染液中，37℃染色10min，未坏死区为暗红色，坏死区呈灰白色。数码相机拍照。将坏死区和非坏死区分别称重，计算坏死区占左心室重量的百分比，即梗死范围。
实验结果：结果见表3。
表3对结扎/再通大鼠左冠状动脉前降支所致心肌缺血/再灌注损伤心肌梗死范
围(％)的影响
注：与模型组相比**P＜0.01。
实验2对大鼠大脑中动脉缺血再灌注损伤保护作用的研究
实验动物：wistar大鼠，雄性，体重在250g左右。
实验药物：生理盐水；本发明人参皂苷Rg1有效成分。
实验试剂：肝素；甲醛；TTC染液。
实验仪器：天平；真空干燥器；冰箱。
实验方法：将动物随机分组：空白对照组、本发明人参皂苷Rg1有效成分组。本发明人参皂苷Rg1有效成分组给药量每次8.0mg/kg，空白对照组给予生理盐水。给药组和对照组连续给药3天，每日1次。第4天药后20分钟用改良线栓法制成大脑中动脉阻塞(MCAO)模型。大鼠麻醉后，将其仰卧固定。分离右侧颈总动脉(CCA)、颈内动脉(ICA)及颈外动脉(ECA)，结扎ECA与CCA，用动脉夹夹闭ICA远心端后，迅速于ECA与ICA分叉处作一切口，插入一端加热成光滑球形并涂了0.1％多聚赖氨酸的尼龙线(直径为0.25mm，距球端18mm处作标记，插入前沾肝素溶液)，插入深度为18mm，实现大脑中动脉阻塞导致脑缺血。结扎入口处，尼龙线外留约1cm，缝合皮肤。2小时后轻轻提拉所留线头至略有阻力，实现大脑中动脉再灌注，造模完成。在缺血2h和再灌注1h内用电热毯维持大鼠的体温，体温维持在肛温36.5～37.5℃。动物入选标准，按Longa五级评分法，取神经功能行为评分为1、2、3、4分的动物，(0分：无神经缺损症状；1分：对侧前肢不能完全伸直；2分：向对侧旋转；3分：向对侧倾倒；4分：不能自己行走或昏迷)。脑梗塞范围测定，模型大鼠再灌注24h，行为学评分后，断头取脑，去掉嗅球、小脑和低位脑干，剩余部分在-20℃冰箱冷冻10min，在冰盘上冠状切成6片，迅速将脑片置于TTC染液中，37℃避光温孵1h，取出后置于10％甲醛液中避光保存24h。经染色后非缺血区为玫瑰红色，梗塞区为白色。将白色组织仔细挖下称重，以梗塞组织重量占全脑重量百分比作为脑梗塞范围。
脑含水量测定：TTC染色称重后，将大脑置于120℃真空干燥器内烘干12h称干重。脑含水量＝(脑湿重-脑干重)/脑湿重×100％。
实验结果：结果详见表4。
表4对大鼠大脑中动脉缺血再灌注损伤大鼠脑梗塞范围及脑水含量的影响
注：与空白对照组比较**P＜0.01。
注：将本发明方法制备的人参皂苷Rg1有效成分进行抗肿瘤、抗休克、抗衰老、记忆力减退等方面的药理药效实验，结果显示，本发明方法制备的人参皂苷Rg1有效成分与对照组具有极显著差异(P＜0.01)。
实验结论：通过药理药效实验表明，本发明方法制备的人参皂苷Rg1有效成分与对照组比较具有极显著差异(P＜0.01)，充分说明本发明工艺方法具有实际意义。
四、制备实施例
实施例1
取三七提取得到的三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，20％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用10％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用20％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
三七提取总皂苷的方法根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述人参皂苷作为Rg1药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例2
取人参提取得到的总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用50％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丁酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例3
取西洋参提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-300大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，25％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-300大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用15％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用25％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂正丁醇、乙醇、甲醇提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述西洋参总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例4
取三七提取得到的总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-450大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，55％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-450大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用45％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用55％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷的提取方法可以通根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例5
取绞股蓝总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用20％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丁酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述绞股蓝总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例6
取人参总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，35％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用25％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用35％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例7
取西洋参总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述西洋参总皂苷通过市售购买。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例8
取三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过1300-I大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，45％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过1300-I大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用35％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用50％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到(杨崇仁、王国燕、伍明珠、等，三七芦头的皂甙成分，药学通报，1985，20(6)：337-338)。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例9
取人参提取得到的总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，50％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用45％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用55％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂乙酸乙酯、甲醇提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例10
取西洋参总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过1400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过1400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用10％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丁酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述西洋参总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例11
取三七提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，25％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过非AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例12
取三七提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例13
取绞股蓝总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述绞股蓝总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例14
取三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，35％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用35％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用55％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷通过市售购买，
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例15
取三七提取得到的三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过1400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，20％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过1400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用15％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷制备方法根据现有专利文献或科技文献进行制备；
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例16
取三七提取得到的三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，55％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用50％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例17
取三七提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过1300-I大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，50％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过1300-I大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用15％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮、乙酸乙酯提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1
所述三七总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例18
取人参提取得到的总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用45％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷的提取方法可以通根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例19
取绞股蓝总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-300大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-300大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述绞股蓝总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例20
取三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-450大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-450大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例21
取三七提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1
所述三七总皂苷提取方法根据现有文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例22
取人参提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，45％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例23
取三七提取得到的总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，35％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用25％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用45％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述三七皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例24
取三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，45％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用25％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用35％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷作为Rg1药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例25
取人参提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-450大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过HPD-450大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例26
取人参提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过1300-I大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过1300-I大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例27
取三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷作为Rg1药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例28
取三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷通过市售购买。
上述人参皂苷作为Rg1药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例29
取三七提取得到的三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，20％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
三七提取总皂苷的方法根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述人参皂苷作为Rg1药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例30
取人参提取得到的总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丁酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例31
取西洋参提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-300大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，25％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丁酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述西洋参总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例32
取三七提取得到的总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-450大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，55％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷的提取方法可以通根据现有专利文献或科技文献进行制备。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例33
取绞股蓝总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丁酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述绞股蓝总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例34
取人参总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，35％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例35
取西洋参总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100A大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述西洋参总皂苷通过市售购买。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例36
取三七总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过1300-I大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，45％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到(杨崇仁、王国燕、伍明珠、等，三七芦头的皂甙成分，药学通报，1985，20(6)：337-338)。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例37
取人参提取得到的总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过HPD-100大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，50％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂乙酸乙酯、甲醇提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述人参总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例38
取西洋参总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过1400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过1400大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用10％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丁酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述西洋参总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例39
取三七提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，25％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过非AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用40％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷提取方法根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
实施例40
取三七提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
所述三七总皂苷根据现有专利文献或科技文献制备得到。
上述人参皂苷Rg1作为药物原料，可以制备成药剂学上可以接受的药物制剂。
上述实施例1-40得到人参皂苷Rg1有效成分中，人参皂苷Rg1含量大于等于90％且小于100％。
上述人参皂苷Rg1在制备治疗和/或预防心脑血管疾病、抗休克、抗肿瘤、抗衰老、记忆力减退药物中的应用。
上述三七、人参、西洋参、绞股蓝可以为不同产地的药材根、茎、叶、花蕾。
注：本发明所要求保护的具体技术方案，不限于上述实施例所表达的技术方案的具体组合。
Claims (2)
1.一种人参皂苷Rg1的制备方法，其特征为：
(1)取三七、人参、西洋参或绞股蓝提取得到的总皂苷，总皂苷加水溶解；
(2)溶解液滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，20％一60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，得到人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1；
或者：
溶解液滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，20％-60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，用10％-50％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用20％-60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至于，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1；
其中，所述的非极性或弱极性大孔树脂的型号为HPD-100、HPD-100A、HPD-300、HPD-400、HPD-400A、HPD-450、D101、1300-I、1400或AB-8；所述的有机溶剂为丙酮、丁酮中的一种。
2.一种人参皂苷Rg1的制备方法，其特征为：
取三七提取得到总皂苷加水溶解，滤过，滤液通过1300-I大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，50％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，干燥物加水溶解，滤过，滤液通过1300-I大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，再用15％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得人参皂苷Rg1粗品，加入有机溶剂丙酮、乙酸乙酯提取，提取液滤过，滤液回收溶剂至干，残渣干燥，得到人参皂苷Rg1。
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Addressee: Bencao Tianyuan Pharmaceutical Research Inst., Beijing Document name: Notification of Termination of Patent Right |
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Granted publication date: 20120104 Termination date: 20180606 |
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