CN101579604A - 一种管式复合中空纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种管式复合中空纤维膜的制备方法，其特征是制备方法为：(1)将高分子有机膜材料、溶剂、添加剂按质量比为10～30∶50～90∶1～20混合，搅拌溶解均匀，制成管式复合中空纤维膜的复合层铸膜液；(2)在温度20～90℃，压力0～0.5MPa，以速度0.2～5m/min牵引外部包含有高分子有机膜材料的无机材料编织管，经过温度为20～50℃的凝固液，制得管式复合中空纤维膜。本发明的技术效果是：结合紧密，通过管式复合中空纤维膜制备条件的控制，所制得的管式复合中空纤维膜，其外径为0.5～4mm，壁厚为0.1～1mm，孔隙率为40～80％，膜分离孔径为0.01～1微米。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合中空纤维膜的制备方法，尤其涉及一种。
背景技术
中空纤维膜是分离膜的一种重要形式，其产品主要包括中空纤维微虑膜、中空纤维超滤膜、中空纤维帘式膜等，作为膜生物反应器核单元在废水处理、生活污水回用方面有较好的应用业。目前已经规模和市产化应用的中空纤维膜材质大多采用有机膜，其膜材料主要包括醋酸纤维素、聚砜、聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈等。但是，有机膜强度差，使用寿命短，是阻碍膜生物反应器大规模和普及应用的一个重要限制性因素和重大技术难题。有机膜存在膜强度不高，膜材料常会发生破裂，特别是中空纤维膜容易出现膜丝断裂。一般方法制备的中空纤维膜，膜强度完全由分离膜材料自身所提供，分离膜的实用性不仅与分离功能有关，而且与膜强度密切相关，特别是一些膜材料本身性质(如聚偏氟乙烯)也使得制备中空纤维的强度较低，难于满足要求。由于中空纤维膜具有填装密度高，可反冲洗等优点，引入复合膜制备技术，使中空纤维膜的强度更高，具有重要的实用意。而以无机材料编织管为支撑材料加入到中空纤维中，利用无机材料编织管高强度性能来承受受力作用，是改善中空纤维膜强度的一种有效方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种管式复合中空纤维膜的制备方法，采用无机材料编织管为支撑层，在其外面复合一层有机膜，通过相转移制备管式复合中空纤维膜。该方法制备过程简单，所制得的中空纤维膜强度高、通量大。
本发明是这样来实现的，其特征是制备方法为：
(1)以高分子有机材料膜材料为复合层材料，将高分子有机膜材料、溶剂、添加剂按质量比为10～30∶50～90∶1～20混合，搅拌溶解均匀，制成管式复合中空纤维膜的复合层铸膜液；
(2)以无机材料编织管为支撑层材料，将无机材料编织管浸入步骤(1)所得的铸膜液中，在温度20～90℃，压力0～0.5Mpa，以速度0.2～5m/min牵引外部包含有高分子有机膜材料的无机材料编织管，经过温度为20～50℃的凝固液，制得管式复合中空纤维膜。
所述的高分子有机膜材料可以为下述的一种或多种有机高分子材料的混合物：聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚砜、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯。
所述的支撑层材料选用无机玻璃纤维编织管或不锈钢编织管，优选为无机玻璃纤维编织管。
所述的溶剂可以为下述的一种或多种溶剂的混合物：二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N～甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、环丁砜、四甲基脲、六甲基磷酸铵。
所述的添加剂为下述的一种或多种混合物：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、氯化锂、硝酸钠、聚氧乙烯、乙醇、甘油。
本发明的技术效果是：制备过程简单，以无机材料编织管支撑层与分离膜复合层之间接触点多，结合紧密，通过管式复合中空纤维膜制备条件的控制，所制得的管式复合中空纤维膜，其外径为0.5～4mm，壁厚为0.1～1mm，孔隙率为40～80％，膜分离孔径为0.01～1微米，拉伸强度达12.5～50MPa，抗爆破强度达0.25～1.5MPa，纯水通量为500～10000L/m2·h。
具体实施方式
实施例一
1.取聚偏氟乙烯78g，二甲基乙酰胺312g，聚乙烯吡咯烷酮24g，加入溶料罐中，在50℃下搅拌溶解均匀，静置脱泡，制成中空纤维复合层铸膜液。
2.将直径为1mm的玻璃纤维编织管通过步骤1的铸膜液，在温度50℃，牵引速度0.8m/min进行涂覆，并经过0.2m干程后进入凝固液纯水，凝固液温度20℃，制得管式复合中空纤维膜。
3、将所制得管式复合中空纤维膜于水中浸泡8小时，甘油浸泡4小时后进行测试。制得的管式复合中空纤维膜孔径为其外径1.2mm，壁厚0.2mm，孔隙率65.4％，孔径1.0μm，拉伸强度15.2MPa，抗爆破强度0.7MPa，纯水通量1500L/m2·h.
实施例二
1.取聚丙烯腈78g，二甲基乙酰胺312g，聚乙二醇24g，加入溶料罐中，在50℃下搅拌溶解均匀，静置脱泡，制成中空纤维复合层铸膜液。
2.以实施例一步骤2相同的材料及操作条件制备管式复合中空纤维膜。
3、将所制得管式复合中空纤维膜于水中浸泡8小时，无水乙醇浸泡2小时后进行测试。制得的管式复合中空纤维膜孔径为其外径1.2mm，壁厚0.2mm，孔隙率56.2％，孔径0.5μm，拉伸强度12.2MPa，抗爆破强度0.6MPa，纯水通量1020L/m2·h.
实施例三
1.以实施例一步骤1相同的材料及操作条件制备中空纤维膜复合层铸膜液。
2.将直径为2mm的玻璃纤维编织管通过步骤1的铸膜液，在温度60℃，牵引速度0.6m/min进行涂覆，并经过0.2m干程后进入凝固液纯水，凝固液温度20℃，制得管式复合中空纤维膜。
3、将所制得管式复合中空纤维膜于水中浸泡8小时，甘油浸泡4小时后进行测试。制得的管式复合中空纤维膜孔径为其外径2.3mm，壁厚0.3mm，孔隙率75.2％，孔径2μm，拉伸强度10.3MPa，抗爆破强度0.5MPa，纯水通量1500L/m2·h.
Claims (5)
1、一种管式复合中空纤维膜的制备方法，其特征是制备方法为：
(1)以高分子有机材料膜材料为复合层材料，将高分子有机膜材料、溶剂、添加剂按质量比为10～30∶50～90∶1～20混合，搅拌溶解均匀，制成管式复合中空纤维膜的复合层铸膜液；
(2)以无机材料编织管为支撑层材料，将无机材料编织管浸入步骤(1)所得的铸膜液中，在温度20～90℃，压力0～0.5Mpa，以速度0.2～5m/min牵引外部包含有高分子有机膜材料的无机材料编织管，经过温度为20～50℃的凝固液，制得管式复合中空纤维膜。
2、根据权利要求1所述的一种管式复合中空纤维膜的制备方法，其特征是所述的高分子有机膜材料为下述的一种或多种有机高分子材料的混合物：聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚砜、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯。
3、根据权利要求1所述的一种管式复合中空纤维膜的制备方法，其特征是所述的支撑层材料选用无机玻璃纤维编织管或不锈钢编织管，优选为无机玻璃纤维编织管。
4、根据权利要求1所述的一种管式复合中空纤维膜的制备方法，其特征是所述的溶剂为下述的一种或多种溶剂的混合物：二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N～甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、环丁砜、四甲基脲、六甲基磷酸铵。
5、根据权利要求1所述的一种管式复合中空纤维膜的制备方法，其特征是所述的添加剂为下述的一种或多种混合物：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、氯化锂、硝酸钠、聚氧乙烯、乙醇、甘油。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20091118 |