CN101570547B - 草甘膦母液的处理方法 - Google Patents

Abstract

一种草甘膦母液的处理方法，包括以下顺序步骤：(1)在草甘膦酸性母液中加入萃取剂三乙胺，充分搅拌均匀后，加碱调节PH到8-10，静置分层，分离后上层得三乙胺盐溶液，下层得草甘膦浓母液，其草甘膦含量为6％-8％；(2)将步骤(1)得到的草甘膦浓母液加碱调pH到11左右，蒸馏出少量的三乙胺，剩余母液可用于配制30％草甘膦铵盐水剂。本发明的优点是：使用该方法操作简单，成本低；得到的草甘膦母液含量达到6-8％，浓母液中氯化钠少，可用于配制30％草甘膦铵盐水剂。

Description

草甘膦母液的处理方法

技术领域

本发明涉及一种草甘膦母液的处理方法，尤其涉及一种甘氨酸法草甘膦母液的处理方法。

背景技术

草甘膦是国际市场上使用最广泛的除草剂，具有高效、低毒以及无残留等特点，目前我国是草甘膦最大的生产基地。草甘膦生产主要有两种方法，一是IDA法，国外公司普遍采用此方法，另一种甘氨酸法，国内大多企业采用此法，产能超过30万吨/年。甘氨酸法制备草甘膦时会产生大量的含Cl^-酸性母液，国内多数草甘膦生产企业处理母液的主要方法为：在酸母液中加入30％氢氧化钠溶液，调节PH值10-12，静置分层，回收上层催化剂三乙胺，剩余碱母液经浓缩，去除部分氯化钠后，得草甘膦含量约为2-3％的浓缩母液，用于配制10％草甘膦钠盐水剂。由于10％草甘膦钠盐水剂中含有大量的氯化钠，使用过程中除草效率低，环境污染严重，使用量已逐年减少，并将在1-2年后淘汰出除草剂市场。

发明内容

本发明目的在于提供一种生产成本低，草甘膦利用价值高的母液处理方法，该方法反应条件温和，草甘膦母液经过处理后污染小，回收中草甘膦含量高。

本发明是这样实现的，其特征在于工艺步骤为：

(1)按萃取剂三乙胺与草甘膦酸性母液重量比1∶2-5混合，在温度30-60℃下，向母液中加入三乙胺，充分搅拌均匀后，加碱调节PH到8-10，静置分层，分离后上层得三乙胺盐溶液，下层得草甘膦浓母液，其草甘膦含量为6％-8％；

(2)将步骤(1)得到的草甘膦浓母液后加碱，调pH到11-12，蒸馏出三乙胺，剩余母液用于配制30％草甘膦铵盐水剂；

(3)将步骤(1)中得到的三乙胺盐溶液，加碱调PH值10-12，静置分层，回收上层三乙胺重复使用于草甘膦合成生产，下层精馏分出少量三乙胺，进入污水处理系统。

本发明所述的碱为氢氧化钠，其浓度为30％-99％。

本发明的优点是：1、使用该方法操作简单，成本低；过程中使用的萃取剂与反应中用的催化剂都是三乙胺，回收简便。2、得到的草甘膦母液含量达到6-8％，浓母液中氯化钠少，可用于配制30％草甘膦铵盐水剂。

具体实施方式

实施例一

取400g草甘膦酸母液中加入三乙胺100g，充分搅拌均匀后，加98％氢氧化钠25g，调节PH至9.0，静置分层，上层三乙胺盐溶液重418.5g，下层草甘膦浓母液重106.5g，草甘膦含量为7.25％；

三乙胺盐溶液加入30％的氢氧化钠调pH到12，静置分层，回收上层三乙胺重复使用于草甘膦合成生产，下层精馏分出少量三乙胺，进入污水处理系统。

草甘膦浓母液加98％的氢氧化钠调pH到11，精馏出少量的三乙胺，剩余母液重108.0g，草甘膦含量7.15％，用于配制30％草甘膦铵盐水剂。

实施例二

取400g草甘膦酸母液中加入三乙胺100g，充分搅拌均匀后，加30％氢氧化钠90g，调节PH至9.3，静置分层，上层三乙胺盐溶液重474.5g，下层草甘膦浓母液重115.5g，草甘膦含量为6.65％；

上层三乙胺盐溶液加入30％的氢氧化钠调pH到12，静置分层，回收上层三乙胺重复使用于草甘膦合成生产，下层精馏分出少量三乙胺，进入污水处理系统。

草甘膦浓母液加30％的氢氧化钠调pH到11，精馏出少量的三乙胺，剩余母液重126.5g，草甘膦含量6.08％，用于配制30％草甘膦铵盐水剂。

Claims (2)

1.一种草甘膦母液的处理方法，其特征是处理方法步骤为：

(1)按萃取剂三乙胺与草甘膦酸性母液重量比1∶2-5混合，在温度30-60℃下，向母液中加入三乙胺，充分搅拌均匀后，加碱调节pH到8-10，静置分层，分离后上层得三乙胺盐溶液，下层得草甘膦浓母液，其草甘膦含量为6％-8％；

(2)将步骤(1)得到的草甘膦浓母液后加碱，调pH到11-12，蒸馏出三乙胺，剩余母液用于配制30％草甘膦铵盐水剂；

(3)将步骤(1)中得到的三乙胺盐溶液，加碱调pH值10-12，静置分层，回收上层三乙胺重复使用于草甘膦合成生产，下层精馏分出少量三乙胺，进入污水处理系统。

2.根据权利要求1所述的草甘膦母液的处理方法，其特征是碱为氢氧化钠，其浓度为30％-99％。