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CN101567230B - 透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

透明导电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种图形化的透明导电薄膜的制备方法，其包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列；从碳纳米管阵列中拉取获得至少一层碳纳米管薄膜；提供一支撑体，将上述至少一层碳纳米管薄膜粘附于支撑体上形成一碳纳米管薄膜结构；采用功率密度为10000-100000瓦/平方毫米的激光束以800-1500毫米/秒的扫描速度按照形成预定的图形的路径照射碳纳米管薄膜结构的表面，在碳纳米管薄膜结构中形成预定图形；将碳纳米管薄膜结构中形成预定图形的部分与其他部分分离，形成图形化的透明导电薄膜。

Description

透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电膜的制备方法，尤其涉及一种透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是指对可见光的光透过率较高，电导率高且电阻率低的薄膜。自1907年Badker报道了通过溅射镉并使之热氧化形成氧化镉制备出透明导电薄膜以来，透明导电薄膜的研究受到普遍重视。随着科学的不断发展，透明导电薄膜在液晶显示、触摸屏、电致变色器件、飞机热窗、除霜玻璃等领域起着重要的作用。
目前，透明导电薄膜的制备方法主要包括蒸发法、溅射法等方法。蒸发法、溅射法属于玻璃深加工方法，设备复杂、成本较高、不适合大规模生产。且，由于采用上述方法形成透明导电薄膜时，均需经过一个较高的退火过程，对透明导电薄膜的基底造成损害，无法在熔点较低的基底上形成，限制了透明导电薄膜的应用，请参见“Influence of Atomic Hydrogen on TransparentConducting Oxide During Hydrogenated Microcrystalline Si Preparation byPECVD”，Chen Yongsheng，Journal of Semiconductors，Vol28，P1005(2007)。
常用的透明导电薄膜为铟锡氧化物透明导电薄膜。铟锡氧化物具有良好的导电性和透光性，且其在常温下以固态形式存在，易于实现透明导电薄膜的图形化，因此铟锡氧化物透明导电薄膜成为需要图形化的透明导电薄膜的器件如触摸屏等中最常用的导电膜。图形化的铟锡氧化物透明导电薄膜的制备方法为采用蒸发法、溅射法等方法在基底的表面首先形成一层铟锡氧化物透明导电薄膜，然后通过离子刻蚀等方法，在铟锡氧化物透明导电薄膜的表面形成图样。这种图形化铟锡氧化物透明导电薄膜的制备方法由于需要一个较高能量的刻蚀过程，对刻蚀的设备要求较高，操作复杂，成本较高，且由于高能量产生较高的温度，因此同样存在着对基底要求较高，无法在熔点较低的基底上形成的缺点，另外，上述制备图形化铟锡氧化物透明导电薄膜的过程中，由于使用到强碱性溶液或氢氟酸溶液对其进行预处理或后处理，会对环境造成一定的污染，不利于环保。
因此，有必要提供一种图形化透明导电薄膜的制备方法，该制备方法对透明导电薄膜的基底不会造成损害，应用范围较广，且操作简单，对环境不会造成污染，适合大规模生产。
发明内容
一种图形化的透明导电薄膜的制备方法，其包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列；从碳纳米管阵列中拉取获得至少一层碳纳米管薄膜；提供一支撑体，将上述至少一层碳纳米管薄膜粘附于支撑体上形成一碳纳米管薄膜结构；采用功率密度为10000-100000瓦/平方毫米的激光束以800-1500毫米/秒的扫描速度按照形成预定的图形的路径照射碳纳米管薄膜结构的表面，在碳纳米管薄膜结构中形成预定图形；将碳纳米管薄膜结构中形成预定图形的部分与其他部分分离，形成图形化的透明导电薄膜。
与现有技术比较，本发明所提供的图形化透明导电薄膜的制备方法具有以下优点：其一，图形化透明导电薄膜的制备方法中，碳纳米管薄膜结构为直接从阵列中拉取获得，无需高温过程，故该透明导电薄膜对基底不会造成损害，可方便应用于各种领域；其二，该图形化透明导电薄膜的制备方法操作简单，无需强碱性溶液或氢氟酸溶液，对环境不会造成污染，适合大规模生产。
附图说明
图1是本技术方案实施例的图形化透明导电薄膜的制备方法的流程图。
图2是本技术方案实施例的碳纳米管薄膜的扫描电镜照片。
图3是本技术方案实施例的碳纳米管薄膜结构的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合附图及对本技术方案的具体实施例作进一步的详细述明。
请参考图1，本技术方案提供一种图形化透明导电薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
(一)提供一碳纳米管阵列。
本实施例中，所述碳纳米管阵列为一超顺排碳纳米管阵列，该超顺排碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体步骤包括：提供一平整基底，该基底可选用P型或N型硅基底，或选用形成有氧化层的硅基底，本实施例优选为采用4英寸的硅基底；在基底表面均匀形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一；将上述形成有催化剂层的基底在700-900℃的空气中退火约30分钟-90分钟；将处理过的基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500-740℃，然后通入碳源气体反应约5-30分钟，生长得到超顺排碳纳米管阵列，其高度为200-400微米。该超顺排碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。通过上述控制生长条件，该超顺排碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。该碳纳米管阵列中的碳纳米管彼此通过范德华力紧密接触形成阵列。
本实施例中碳源气可选用乙炔等化学性质较活泼的碳氢化合物，保护气体可选用氮气、氨气或惰性气体。
(二)从上述碳纳米管阵列中拉取获得至少一碳纳米管薄膜。
步骤(二)具体包括以下步骤：从上述碳纳米管阵列中选定一定宽度的多个碳纳米管片断，本实施例优选为采用具有一定宽度的胶带接触碳纳米管阵列以选定一定宽度的碳纳米管片断；以一定速度沿基本垂直于碳纳米管阵列生长方向拉伸该碳纳米管片断，以形成一连续的碳纳米管薄膜。
在上述拉伸过程中，该多个碳纳米管片断在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离基底的同时，由于范德华力作用，该选定的碳纳米管片断分别与其他碳纳米管片断首尾相连地连续地被拉出，从而形成一碳纳米管薄膜。
请参见图2，该碳纳米管薄膜为定向延伸的多个碳纳米管片断首尾相连形成的具有一定宽度的碳纳米管薄膜。该碳纳米管片断包括多个平行且长度相同的碳纳米管。该碳纳米管薄膜中碳纳米管沿同一方向择优取向延伸，碳纳米管的延伸方向基本平行于碳纳米管薄膜的拉伸方向。
本实施例中，该碳纳米管薄膜的宽度与所选的碳纳米管片断的宽度和碳纳米管阵列所生长的基底的尺寸有关，该碳纳米管薄膜的长度不限，可根据实际需求制得。本实施例中采用4英寸的基底生长超顺排碳纳米管阵列，该碳纳米管薄膜的宽度可为1厘米-10厘米，该碳纳米管薄膜的厚度为1纳米-10微米。
(三)提供一支撑体，将上述至少一碳纳米管薄膜粘附于支撑体上，形成一碳纳米管薄膜结构，并去除支撑体外的多余的碳纳米管薄膜结构。
本实施例中，该支撑体为透明基材，也可以为其他任意基材，其具体形状不限，可以支撑碳纳米管薄膜结构即可，优选地，该支撑体为一方形的聚酯树脂(PET)支撑体。该支撑体的大小可依据实际需求确定，当支撑体的宽度大于上述碳纳米管薄膜的宽度时，可将多个上述碳纳米管薄膜并排覆盖并粘附在支撑体上。
由于本实施例步骤一中提供的超顺排碳纳米管阵列中的碳纳米管非常纯净，且由于碳纳米管本身的比表面积非常大，所以该碳纳米管薄膜本身具有较强的粘性，该碳纳米管薄膜可利用其本身的粘性直接粘附于支撑体。
可以理解，上述支撑体也可选用一框架结构，上述碳纳米管薄膜可利用其本身的粘性直接粘附于固定框架，使碳纳米管薄膜的四周通过固定框架固定，该碳纳米管薄膜的中间部分悬空。
上述碳纳米管薄膜可重叠地粘附于支撑体上，相邻的碳纳米管薄膜中碳纳米管的延伸方向之间形成一夹角α，且0°≤α≤90°。由于随着碳纳米管薄膜结构厚度的增加，碳纳米管薄膜结构的透光性逐渐降低，因此碳纳米管薄膜结构厚度不易太厚，本实施例中，碳纳米管薄膜结构的厚度为10纳米-100微米，优选地，该碳纳米管薄膜结构的厚度为10纳米-1微米。
请参见图3，本实施例提供一种由10层碳纳米管薄膜相互重叠形成的一碳纳米管薄膜结构，该碳纳米管薄膜结构中，相邻两层碳纳米管薄膜中的碳纳米管的延伸方向形成的夹角为90°。
可选择地，当碳纳米管薄膜结构包括多层交叉碳纳米管薄膜时，还可进一步包括一使用有机溶剂浸润碳纳米管薄膜结构的步骤。该使用有机溶剂浸润的步骤可通过试管将有机溶剂滴落在碳纳米管薄膜结构表面浸润整个碳纳米管薄膜结构，或者，也可将上述形成有碳纳米管薄膜结构的支撑体整个浸入盛有有机溶剂的容器中浸润。该有机溶剂为挥发性有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿等，本实施例中采用乙醇。多层交叉的碳纳米管薄膜结构经有机溶剂浸润处理后，在挥发性有机溶剂的表面张力的作用下，碳纳米管薄膜结构中每一层碳纳米管薄膜中首尾相连的碳纳米管会部分聚集成碳纳米管束，该碳纳米管束又交叉形成多个微孔结构，其中微孔直径为1纳米-1微米。经有机溶剂处理后，碳纳米管薄膜结构失去粘性，形成一自支撑的碳纳米管薄膜结构，更方便于实际应用。
(四)采用10000-100000瓦/平方毫米的激光束以800-1500毫米/秒的速度按照形成预定的图形的路径照射碳纳米管薄膜结构的表面，在碳纳米管薄膜结构中形成预定的图形。
所述采用激光束照射碳纳米管薄膜结构的表面的过程具体包括以下步骤：
首先，提供一可由电脑程序控制的激光器，该激光器的激光束的照射路径可通过电脑程序控制。
本实施例中，激光器的激光束为二氧化碳激光束。
其次确定好透明导电薄膜所需要的图样，输入电脑程序中，使激光器中的激光束沿可形成该图样的路径照射。
通过预先确定图样的方式，可实现批量化制备，有利于产业化生产。
最后，开启激光器，使一定功率的激光束以一定的速度从正面直接照射碳纳米管薄膜结构的表面。经激光照射后，处于激光照射路径处的碳纳米管薄膜结构被激光刻蚀，在碳纳米管薄膜结构的表面形成预定的图形。即将碳纳米管薄膜结构分为两个部分，一部分为可形成图形化透明导电薄膜的碳纳米管薄膜结构，另一部分为不会形成图形化透明导电薄膜的剩余的碳纳米管薄膜结构。
本实施例中，激光束的功率密度为10000-100000瓦/平方毫米，扫描速度为800-1500毫米/秒。优选地，本实施例中，激光束的功率密度为70000-80000瓦/平方毫米，扫描速度为1000-1200毫米/秒。上述激光束功率密度和扫描速度，可在激光束照射碳纳米管薄膜结构的瞬间切割碳纳米管薄膜结构，不会对基底造成伤害，因此，该碳纳米管薄膜结构的基底材料可选择任意材料，扩大了透明导电薄膜的应用范围。
可以理解，本技术方案中还可以固定激光束，通过电脑程序控制和移动碳纳米管薄膜结构本身，在碳纳米管薄膜结构的表面刻蚀所需图样。
(五)将碳纳米管薄膜结构中形成预定图形的部分与其他部分分离，形成图形化的透明导电薄膜。
将激光照射后的碳纳米管薄膜结构置于一溶剂中浸泡直至碳纳米管薄膜结构与支撑体脱离，由于溶剂浮力的作用，碳纳米管薄膜结构中形成预定图形的部分与其他部分分离开，将碳纳米管薄膜结构中形成预定图形的部分从溶剂中取出，即得到与支撑体分离的独立的图形化的透明导电薄膜。该溶剂包括水、丙酮或乙醇等，本实施例中，溶剂为丙酮。
可以理解，也可以采用机械剥离方法直接去除碳纳米管结构中透明导电薄膜不需要的部分，如镊子夹取的方法。其具体方法包括：采用镊子夹取碳纳米管薄膜结构中预定图形的部分从支撑体上将其直接剥离。采用上述方法得到的图形化透明导电薄膜与支撑体分离。可以理解，也可以采用镊子夹取碳纳米管薄膜结构中形成预定图形部分的其余部分，将其从支撑体上剥离，从而形成图形化的透明导电薄膜。采用上述方法得到的图形化的透明导电薄膜形成于支撑体上。
可以理解，当支撑体采用固定框架时，激光照射之后，被激光刻蚀掉的碳纳米管薄膜结构会自动脱离，形成图形化的透明导电薄膜。
与现有技术比较，本发明所提供的图形化透明导电薄膜的制备方法具有以下优点：其一，图形化透明导电薄膜的制备方法中，碳纳米管薄膜为直接从阵列中拉取获得，无需高温过程，故该透明导电薄膜对基底不会造成损害，可方便应用于各种领域；其二，该图形化透明导电薄膜的制备方法操作简单，无需强碱性溶液或氢氟酸溶液，对环境不会造成污染，适合大规模生产。
采用本技术方案所提供的方法可以于透明导电薄膜的表面制备出任何所需要的图形，图形的图样可以由电脑程序设计，图形的准确率高，利用聚焦的激光束，可以使图样的宽度在0.2毫米以下，满足图形化的透明导电薄膜对图形精确度的要求；由于图形可以通过电脑程序设计，因此重复性好，且操作简单，快速可实现量产。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (11)

1. 一种图形化的透明导电薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
提供一碳纳米管阵列；
从碳纳米管阵列中拉取获得至少一层碳纳米管薄膜；
提供一支撑体，将上述至少一层碳纳米管薄膜粘附于支撑体上形成一碳纳米管薄膜结构；
采用功率密度为10000-100000瓦/平方毫米的激光束以800-1500毫米/秒的扫描速度按照形成预定的图形的路径照射碳纳米管薄膜结构的表面，在碳纳米管薄膜结构中形成预定图形；
将碳纳米管薄膜结构中形成预定图形的部分与其他部分分离，形成图形化的透明导电薄膜。
2. 如权利要求1所述的图形化的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，在形成碳纳米管薄膜结构之后进一步包括一使用有机溶剂浸润碳纳米管薄膜结构的步骤。
3. 如权利要求2所述的图形化的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，该使用有机溶剂浸润碳纳米管薄膜结构的步骤为通过试管将有机溶剂滴落在碳纳米管薄膜结构表面浸润或将形成有碳纳米管薄膜结构的支撑体整个浸入盛有有机溶剂的容器中浸润。
4. 如权利要求2所述的图形化的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，该有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。
5. 如权利要求2所述的图形化的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，经有机溶剂处理后，碳纳米管薄膜结构形成一自支撑的碳纳米管薄膜结构。
6. 如权利要求1所述的图形化的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述激光束的功率密度为70000-80000瓦/平方毫米。
7. 如权利要求1所述的图形化的透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述激光束的扫描速度为1000-1200毫米/秒。
8. 如权利要求1所述的图形化的透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述激光束的照射路径由电脑程序控制。
9. 如权利要求1所述的图形化的透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述的将碳纳米管薄膜结构中形成预定图形的部分与其他部分分离的方法包括将激光照射后的碳纳米管薄膜结构置于溶剂中浸泡或机械剥离的步骤。
10. 如权利要求9所述的图形化的透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括水、丙酮或乙醇。
11. 如权利要求9所述的图形化的透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述的机械剥离的步骤为采用镊子夹取碳纳米管薄膜结构中预定图形的部分或碳纳米管薄膜结构中的其余部分，使其从支撑体上直接剥离。
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