CN101565852B - 晶体连续生产设备及使用该设备连续生产多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种晶体连续生产设备，该设备包括熔融装置，所述熔融装置具有进料口和出料口，其中，该设备还包括多个结晶成型装置，多个结晶成型装置依次排列，依次排列的多个结晶成型装置中端部的一个结晶成型装置用于接收来自出料口的熔融状态的液体，并使熔融状态的液体冷却和结晶，依次排列在所述端部的结晶成型装置之后的结晶成型装置用于使来自所述端部的结晶成型装置的晶体继续生长并成型为带状晶体。本发明还提供了一种多晶硅的连续生产方法。本发明的晶体连续生产设备能够连续生产晶体，特别是用本发明的晶体连续生产设备、采用本发明的多晶硅连续生产方法制备的多晶硅可用于制备多晶硅太阳能电池。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体连续生产设备以及使用该设备连续生产多晶硅的方法。
背景技术
太阳能以其分布广泛、清洁无污染等优点成为解决能源危机和环境恶化的首选能源，因此高效率低成本太阳能电池的研究备受世人关注。其中多晶硅太阳能电池因光电转换效率高达20.3％且成本低廉而成了业界研究的焦点，关于太阳能级多晶硅的研究正如火如荼地进行。
US 6090361公开了一种太阳能电池纯化硅的制备方法，该方法包括用碳还原熔融的氧化硅，得到冶金级硅，然后将熔融的冶金级硅倒入模具中进行定向凝固以制备Al和Fe含量低于1000ppm的固体硅，接着将该固体硅进行真空熔融以除去磷，随后进行精炼以除去其中的碳和硼，然后凝固并提纯所得精炼后的熔融硅，所述凝固为单固化步骤。
CN 1803598A公开了一种制备太阳能级多晶硅的方法，该方法包括将冶金级硅进行真空精炼后对熔体进行定向凝固处理，所述定向凝固处理在真空度为10-2-10-5帕、熔体温度为1430-1500℃的感应真空炉内进行，冷却速度为0.1-2毫米/分钟，待炉子冷却至室温后将冷凝后的硅进行切头处理，得到太阳能级多晶硅和硅合金。
上述方法的共同特点是定向凝固在坩埚内进行，所制备的多晶硅呈锭状，硅锭的大小取决于坩埚的大小，不能进行连续化生产。而且生产的硅锭必须经过切割制备成片状才能用在太阳能电池上，这样既增加了后续切割工艺，又导致了多晶硅的材料切割损耗，间接导致了所得太阳能级多晶硅的成本增加，成为光伏产业继续大规模发展的桎梏。
另外，现有其它铸锭结晶生长的物质，例如CaF2、LiNbO3、SiC等的结晶也基本在坩锅等底端封闭的容器中进行，因此，现有的结晶操作不能连续进行，不能进行工业化连续生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中晶体特别是太阳能级多晶硅的制备方法不能连续生产的缺点，提供一种能够连续生产晶体特别是太阳能级多晶硅的连续生产设备以及使用该设备连续生产多晶硅的方法。
本发明提供了一种晶体连续生产设备，该连续生产设备包括熔融装置，所述熔融装置具有进料口和出料口，其特征在于，该连续生产设备还包括多个结晶成型装置和切割部件，多个结晶成型装置依次排列且具有依次下降的温度，依次排列的多个结晶成型装置中端部的一个结晶成型装置用于接收来自出料口的熔融状态的液体，并使熔融状态的液体冷却和结晶，依次排列在所述端部的结晶成型装置之后的结晶成型装置用于使来自所述端部的结晶成型装置的晶体继续结晶成型为带状晶体；所述切割部件用于切割来自与所述端部相对的末端部的结晶成型装置的带状晶体。
本发明还提供了一种多晶硅的连续生产方法，其特征在于，该方法包括将固态硅加热熔融，然后使熔融后的硅依次通过多个结晶成型区，所述多个结晶成型区的温度是依次下降的，多个结晶成型区中端部的一个结晶成型区用于接收熔融状态的硅，并使熔融状态的硅冷却和结晶，排列在所述端部的结晶成型区之后的结晶成型区用于使来自所述端部的结晶成型区的晶体继续结晶成型为带状多晶硅，该方法还包括将所述带状多晶硅进行切割。本发明的晶体连续生产设备能够连续生产晶体，特别是用本发明的晶体连续生产设备、采用本发明的多晶硅连续生产方法制备的多晶硅的结晶度好，多晶硅片的电阻率较高，为0.98-1.27欧姆·厘米，而一般市售为的多晶硅片电阻率为0.5-3欧姆·厘米，且用该多晶硅制备的多晶硅太阳能电池的光电转换率较高，为14.6-17.8％，市售的多晶硅太阳能电池的光电转换率一般为13-15.5％，说明了本发明制备的多晶硅可用于制备多晶硅太阳能电池；另外，本发明的晶体连续生产设备不仅能够连续生产多晶硅，而且与现有生产多晶硅的装置相比，本发明生产的多晶硅由于可以是带状，因此只需将该带状的多晶硅根据太阳能电池所需的尺寸进行切割即可，与现有技术生产的锭状多晶硅相比，简化了切割步骤和降低了对切割装置的要求，因此生产成本较低。
附图说明
图1为本发明的优选实施方式的晶体连续生产设备示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种晶体连续生产设备，该连续生产设备包括熔融装置，所述熔融装置具有进料口和出料口，其中，该连续生产设备还包括多个结晶成型装置，多个结晶成型装置依次排列，依次排列的多个结晶成型装置中端部的一个结晶成型装置用于接收来自出料口的熔融状态的液体，并使熔融状态的液体冷却和结晶，依次排列在所述端部的结晶成型装置之后的结晶成型装置用于使来自所述端部的结晶成型装置的晶体继续生长并成型为带状晶体。
本发明对所述熔融装置的材料和形状没有特别的限制，只要能使固态硅在熔融装置中呈熔融状态并且不与硅发生反应即可。例如，所述熔融装置可以包括一个装固态硅的容器和一个加热器，所述加热器位于所述容器的外部，用于使容器内的固体物质达到熔融状态；所述容器可以为任何不与硅发生反应的材料制成的任何形状的容器，例如可以为圆柱形的石英坩锅，为了防止石英坩锅的氧化硅进入固态硅中影响制备的多晶硅的纯度，优选内置Si3N4层的石英坩锅。为了使所述熔融装置的出料口与紧邻出料口的端部的结晶成型装置更好地连通，优选将熔融装置的出料口设计成如图1所示的圆锥形。所述加热器可以为感应加热器或石墨加热器等。具有这种结构的熔融装置可以商购得到，例如可以为向河北晶龙集团购买上端为12英寸高纯度石英坩锅，然后将该石英坩锅的底部去掉，成为上下通透的石英坩锅，实际用时可以要求厂家将石英坩锅作成上下通透的形状。
进一步优选情况下，熔融装置的进料口或者出料口处设置有计量阀，用于控制进入熔融装置或者结晶成型装置的物质的量。
从原理上来讲，只要位于端部的结晶成型装置之后的结晶成型装置的温度低于晶体处于熔融状态所需的温度即可实现本发明的目的，而对结晶成型装置的个数没有特别的限定，然而结晶成型装置越多，即各个结晶成型区的温度相差越小，结晶的效果越好，但是结晶成型装置越多，相应地成本越高，因此，本发明中所述结晶成型装置至少为2个，优选为3-15个，更优选为3-10个。
所述结晶成型装置可以是各种能够实现结晶成型的装置或部件。优选情况下，本发明中，每个结晶成型装置包括一个导辊对，该导辊对包括两个彼此相对设置的导辊。采用导辊形式的结晶成型装置，一方面可以通过导辊的辊压提高晶体产品的表面平整度，另一方面通过导辊的辊压还可以实现晶体产品的连续移动。所述导辊可以是公知的各种导辊，一般包括辊筒部分和辊轴部分，辊筒部分可以绕辊轴部分做圆周转动。对所述导辊的轴向长度没有特别的限定，只要不小于所需生产的晶体产品的宽度即可。一般地，当晶体连续生产设备用于生产用于太阳能电池的多晶硅时，由于太阳能电池中所需的多晶硅的宽度一般为125毫米、156毫米或210毫米，因此所述导辊的轴向的长度可以为10-50厘米，更优选为所需多晶硅的宽度的整数倍。
所述彼此相对设置的导辊面之间的最短距离可以相等或不等，优选相等，这样可以提高晶体的平整度，所述彼此相对设置的导辊面之间的最短距离一般取决于所要生产的晶体产品的厚度，所要生产的晶体产品的厚度越大，则彼此相对设置的导辊面之间的最短距离也越大。通常情况，当晶体连续生产设备用于生产用于太阳能电池的多晶硅时，由于太阳能电池中所需的多晶硅的厚度一般为220微米、240微米、270微米或300微米，因此所述彼此相对设置的导辊面之间的最短距离优选为200-300微米，从而使得冷却结晶后的晶体产品的厚度为200-300微米，更优选彼此相对设置的导辊面之间的最短距离为所需多晶硅的厚度的整数倍。
本发明对所述各个导辊对之间的设置方式没有特别的限定，可以根据所需的晶体产品形状来确定，制备多晶硅时，优选情况下，所述各个导辊对之间的设置方式使得多个导辊对之间形成的空间为带状或条状，这样生产的多晶硅产品为带状多晶硅。进一步优选情况下，各个导辊对的中心连接线相互平行，且连接各个导辊对的两个导辊的中心的线段的中点在同一直线上，这样可以进一步提高带状晶体产品的平整度。此外，优选所述直线与地面垂直，这样有利于带状晶体产品在重力作用下移动，有利于带状晶体产品的连续生产。
另外，相邻两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离优选为5-15厘米。这样一方面可以保证制备晶体时的温度梯度较好，另一方可以保证面辊压相对比较连续。
进一步优选情况下，当每个所述结晶成型装置包括一个导辊对时，该设备还可以包括引导装置，所述引导装置位于熔融装置与端部的导辊对之间，用于引导来自于出料口的熔融状态的液体进入所述端部的导辊对中。本发明对所述引导装置的形状和大小没有特别的限制，只要能起到防止熔融状态的液体从所述端部的结晶成型装置外流出的作用即可。例如，所述引导装置为设置在所述端部的导辊对中的两个导辊之间且沿导辊的轴向彼此间隔开的两个挡板，两个挡板之间的距离为导辊的轴向的长度；或者所述引导装置为位于熔融装置的出料口的外侧且紧贴所述端部的导辊对的内侧的圆筒。
为了使初始进入结晶成型装置的熔融状态的液体快速结晶，优选情况下，所述结晶成型装置还可以包括急冷装置，所述急冷装置可以位于所述端部的结晶成型装置的下沿，用于所述端部的结晶成型装置开始接收来自出料口的熔融状态的液体时，使从所述端部的结晶成型装置中流出的熔融状态的液体快速冷却和结晶，然后晶体缓慢生长，待晶体稳定生长并且形状稳定后可以撤去急冷装置，对于不同的晶体，撤去急冷装置的时间不一样，例如，对于多晶硅，一般在多晶硅生长到8厘米以上时才撤去急冷装置，并将长于相邻两个结晶成型装置的晶体剪断以使剩余部分的晶体能够平滑地进入下一个结晶成型装置，连续得到厚度均一、表面平整的晶体产品。本发明对所述急冷装置没有特别的限制，只要能使从所述端部的结晶成型装置中流出的熔融状态的液体冷却和结晶即可，例如可以为急冷坩锅，所述急冷坩锅为温度为30-100℃的坩锅，优选为石英坩锅，坩埚底部可以有封闭回路的循环冷水以保证坩锅处于30-100℃，该石英坩锅可以在平底石英坩埚底部制作一个封闭回路，两端开口通冷却水。为了使刚开始生产时的熔融状态的液体能够快速结晶成为晶体，减少产品的不合格率，本发明优选所述急冷装置位于紧邻熔融装置的两个结晶成型装置之间，并进一步优选所述急冷装置与所述端部的结晶成型装置之间的距离为上述两个结晶成型装置之间的距离的5-15％。
每个所述结晶成型装置还可以包括控温装置，用于控制该结晶成型装置的温度，所述控温装置包括控温部件和加热部件，所述结晶成型装置为中空或实体结构，所述加热部件位于结晶成型装置中或外沿，例如，所述结晶成型装置为导辊对时，所述加热部件可以分别位于中空的导辊对的两个导辊中，或者分别位于导辊对的两个导辊的外沿，当所述加热部件分别位于导辊对的两个导辊的外沿时，要保证外沿有加热部件的导辊仍然是圆饼状，本发明优选所述加热部件位于结晶成型装置中，本发明中若无特殊说明，所述结晶成型装置为中空结构，所述加热部件位于结晶成型装置中，所述控温部件与结晶成型装置和加热部件电连接。所述加热部件可以为感应加热器、铂金丝或铂铑丝等，所述控温部件可以为铂铑热电偶或红外测温控制系统。满足上述条件的结晶成型装置例如可以是徐州天宏高科技工业有限公司生产的Φ100mm及Φ200mm石英陶瓷辊。
优选情况下，本发明提供的晶体连续生产设备还可以包括切割部件，所述切割部件包括切割刀具，所述切割部件用于切割来自端部的另一个结晶成型装置的带状晶体，将其切割成所需的尺寸，例如制备多晶硅时，可以将其按照太阳能电池中所要求的硅片的尺寸来切割成所需尺寸或所需尺寸的整数倍，例如太阳能电池中所用多晶硅的长度一般为125毫米、156毫米、210毫米。
切割后的晶体可以通过传动装置运走。优选情况下，所述切割部件还可以包括一个切割挡板，所述传动装置位于切割刀具的一侧，所述切割挡板位于切割刀具的另一侧，以防止切割后的晶体远离传动装置。
为了使晶体快速冷却，优选情况下，所述切割在冷却池的冷却液存在下进行。因此，优选情况下，本发明的晶体连续生产设备还可以包括冷却池，所述冷却池用于冷却来自于所述结晶成型装置的晶体，所述切割部件可以位于冷却池中。其中，所述冷却液与多个结晶成型装置的末端之间的距离可以为0.1-2米，优选为0.5-1米。所述多个结晶成型装置的末端是指多个结晶成型装置的远离熔融装置的一端。
本发明的晶体连续生产设备还包括驱动装置，所述驱动装置可以是本领域公知的各种形式的驱动装置，只要能为结晶成型装置例如导辊对提供稳定的动力源即可。所述驱动装置可以采用蜗轮蜗杆传动、皮带传动或者齿轮传动。
根据本发明，用本发明的晶体连续生产设备制备晶体时，可以将待结晶的物质从熔融装置的进料口添加到熔融装置的容器中，在熔融装置的容器中加热熔融，然后使熔融后的物质依次通过依次排列的多个结晶成型装置，依次排列的多个结晶成型装置中端部的一个结晶成型装置用于接收来自出料口的熔融状态的液体，并使熔融状态的液体冷却和结晶，依次排列在所述端部的结晶成型装置之后的结晶成型装置用于使来自所述端部的结晶成型装置的晶体继续生长并成型为带状晶体。
本发明的晶体连续生产设备也可以包括晶体纯化装置，使得晶体的提纯和结晶连续进行，例如，在制备多晶硅时，就可以以二氧化硅或者冶金级硅为原料生产多晶硅。所述晶体纯化装置可以是本领域技术人员公知的各种装置，例如，用于生产太阳能级多晶硅时，所述晶体纯化装置可以是US 6090361或CN 1803598A公开的提纯装置。在不包括纯化装置的情况下，本发明所用的固态硅为太阳能级纯度硅，所述太阳能级纯度硅可以用常规的方法制得，为了满足制得的多晶硅用于制备多晶硅太阳能电池的性能要求，本发明优选使用纯度为99.999-99.9999％的太阳能级纯度硅作为固态硅。
根据本发明的一个优选的实施方式，如图1所示，本发明提供的晶体连续生产设备包括熔融装置、位于熔融装置下部的多个结晶成型装置、位于所述端部的导辊对8中的两个导辊之间且沿导辊的轴向彼此间隔开的两个挡板5(图中仅示出位于所述端部的导辊对一端的其中一个挡板5，另一挡板5沿导辊对8的轴向位于其另一端)、位于紧邻熔融装置的两个导辊对8之间的急冷坩锅(图中未示)且所述急冷坩锅与所述端部的导辊对8之间的距离为相邻两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离的5-15％、控温装置中的加热部件7，所述熔融装置包括石英坩锅3和加热器4，所述石英坩锅3包括进料口a、出料口b，所述每个结晶成型装置包括一个导辊对8，所述导辊对8包括传动轴6，所述导辊对8在传动轴6作用下可以转动，所述加热部件7设置于中空的导辊中。
进一步优选情况下，本发明提供的多晶硅连续生产设备还包括切割部件和冷却池12，所述切割部件包括切割刀具10和切割挡板11，所述切割刀具和切割挡板11位于冷却池12的冷却液中。
本发明提供了一种多晶硅的连续生产方法，其中，该方法包括将固态硅加热熔融，然后使熔融后的硅依次通过多个结晶成型区，所述多个结晶成型区的温度是依次下降的，多个结晶成型区中端部的一个结晶成型区用于接收熔融状态的硅，并使熔融状态的硅冷却和结晶，排列在所述端部的结晶成型区之后的结晶成型区用于使来自所述端部的结晶成型区的晶体继续生长并成型为带状多晶硅。
根据本发明，在硅通过所述端部的结晶成型区时，所述熔融后的硅为熔融状态；在硅通过其它的结晶成型区时，所述熔融状态的硅为晶体硅。
当用本发明的晶体连续生产装置生产多晶硅时，所述结晶成型区与结晶成型装置相应，优选情况下，所述结晶成型区与导辊对相应，即每个导辊对以及该导辊对的滚筒面之间的空间为一个结晶成型区。
根据本发明，所述结晶成型区至少为2个，优选为3-15个，更优选为5-10。各个所述结晶成型区的设置使得多晶硅冷却成型为厚度为200-300微米的带状多晶硅，且带状多晶硅的形成方向与地面垂直。
本发明的发明人发现，当每个结晶成型区的温度恒定时，可以保证连续生产过程中不同时间获得的晶体的生长方向一致，从而使晶体的性能一致，即使晶体的各个部位的电阻率相同，因此优选情况下，所述每个结晶成型区的温度为定值。例如，硅一般在1430-1500℃时呈熔融状态，因此制备多晶硅时，熔融状态的硅的温度应高于1430℃，为了使所述端部的结晶成型区上面的硅一直处于熔融状态，优选所述端部的结晶成型装置的温度为1430-1500℃。
本发明的发明人还发现，当每相邻的两个结晶成型区的温度差相同时，生成的多晶硅的结晶度更好且由该多晶硅制备的太阳能电池的光电转换率更高。因此，优选情况下，相邻的两个结晶成型区的温度差相同，例如每个结晶成型区的温度可以比相邻的前一个结晶成型区的温度低100-500℃。
熔融后的硅通过各个结晶成型区的速度可以为1-3厘米/分钟。相邻两个结晶成型区的距离可以为5-15厘米。可以通过控制导辊对的转速来控制熔融后的硅通过各个结晶成型区的速度。
该方法还包括对开始通过所述端部的一个晶体成型区的熔融状态的硅进行急冷，使该熔融状态的硅降温至1430℃以下而冷却和结晶。
本发明对急冷的方法没有特别的限制，只要能使所述熔融状态的硅快速冷却和结晶即可，例如，所述急冷的方法可以为在所述端部的结晶成型区的下沿设置一个温度为30-100℃的急冷坩锅，优选为急冷的石英坩锅，坩埚底部可以有封闭回路的循环冷水以保证坩锅处于30-100℃，熔融状态的硅接触到该急冷坩锅而冷却结晶，待结晶生长到8厘米以上时可以撤去坩锅，并将长于相邻两个结晶成型区的晶体剪断并移走以使剩余部分的晶体能够进入下一个结晶成型区。
为了防止在制备多晶硅的过程中硅被氧化，本发明优选在真空或惰性气体氛围下生产多晶硅，所述惰性气体可以为氦气和/或氩气。
该方法还可以包括将所述多晶硅进行切割，所述切割可以在真空或惰性气体氛围下进行，但是为了使晶体快速冷却，优选情况下，所述切割在冷却池的冷却液存在下进行。所述冷却液的温度可以为20-60℃，所述冷却液只要不与多晶硅发生反应即可，例如可以为水，优选二次去离子水。所述固态硅为太阳能级纯度硅。
下面结合图1说明采用该晶体连续生产设备连续生产多晶硅的方法。该方法包括将固态硅1通过进料口a加入到熔融装置的石英坩锅3中，通过设置在石英坩锅3周围的所述加热部件4加热固态硅1，得到熔融状态的硅2，该熔融状态的硅2通过熔融装置的出料口b进入到中间设置有加热部件7的温度为1430-1500℃的端部的一个导辊对8与设置在所述端部的导辊对8中的两个导辊之间且沿导辊的轴向彼此间隔开的两个挡板5形成的空间内，在该导辊对8的传动轴6的转动下，熔融状态的硅2从所述端部的导辊对8中流出，在紧邻熔融装置的两个导辊对8之间设置一个温度为30-100℃的石英坩锅，且所述石英坩锅3与所述端部的导辊对8之间的距离为相邻的两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离的5-15％，熔融状态的硅2接触到该坩锅降温至1430℃以下而冷却结晶，待晶体生长到8厘米以上时可以撤去坩锅，并将长于相邻两个导辊对8的晶体剪断并移走以使晶体能够进入下一个导辊对8，形成带状多晶硅9，在重力和传动轴的转动作用下，带状多晶硅9以1-3厘米/分钟的速度不停地往下移动，到达紧邻端部的下一个中间设置有加热部件7的导辊对8；与所述端部的中间设置有加热部件7的导辊对8一样，紧邻端部的下一个中间设置有加热部件7的导辊对8对带状多晶硅9进行温控，使得带状多晶硅9继续结晶成型并将带状多晶硅9传递到其后的下一个中间设置有加热部件7的导辊对中，依次类推，直至经过最后一个中间设置有加热部件7的导辊对8后，得到带状多晶硅产品；其中，各个导辊对的温度均比相邻的前一个导辊对的温度低100-500℃，相邻两个导辊对8的同一侧的两个导辊之间的最短距离为5-15厘米。在该过程中，由于每个导辊对8比上一个导辊对8的温度更低，使得带状多晶硅9的温度不断降低，带状多晶硅9的硅不断结晶，得到晶型较好带状多晶硅9产品。
当该多晶硅连续生产设备还包括切割部件和冷却池12时，该方法还包括将得到的带状多晶硅产品送入位于冷却池12中的切割刀具10上进行切割，以得到所需尺寸的多晶硅产品，最后在切割挡板11的阻挡下，使多晶硅产品顺利地通过传动装置运走。
根据本发明，本发明提供的晶体连续生产设备适用于一切可通过降温而结晶的晶体的连续生产，本说明书仅就多晶硅的制备方法作了具体的描述，本领域技术人员可以根据本发明的教导，应用本发明的晶体连续生产设备，按照本发明的方法，以可通过降温而结晶的物质为原料制备需要的晶体。
下面结合实施例对本发明作详细的说明。本发明实施例中所用驱动装置均采用皮带传动，均用感应加热器来加热，当用感应加热器来加热导辊时，作为加热部件7的感应加热器分别位于各个导辊对8的两个导辊中，均用铂铑热电偶控制各个导辊对的温度，铂铑热电偶与导辊对和感应加热器电连接。所述冷却液为二次去离子水。
实施例1
本实施例用来说明使用本发明的晶体连续生产设备连续生产多晶硅的方法。
在氦气的氛围下，用如图1所示的装置，将纯度为99.999％的太阳能级纯度硅(选用天津阳光金属硅有限公司生产的5N级硅)作为固态硅1通过进料口a放入内置Si3N4层的石英坩锅(购于河北晶龙集团的上下通透的上端为12英寸的高纯度石英坩埚)3中，通过设置在石英坩锅3周围的加热器4加热，使固态硅1变为熔融状态的硅2，熔融状态的硅2从石英坩锅3的出料口b出来后进入到温度为1430℃的端部的一个导辊对8(石英导辊，在其外侧有一层Si3N4陶瓷层，导辊的轴向的长度为48厘米(徐州天宏高科技有限公司生产的Φ200mm石英陶瓷辊))与设置在所述端部的导辊对中的两个导辊之间且沿导辊的轴向彼此间隔开的两个挡板5形成的空间内，在该导辊对8的转动下，熔融状态的硅2从所述端部的导辊对8中流出，在紧邻熔融装置的两个导辊对8之间设置有一个温度为30℃的石英坩锅，且所述石英坩锅3与所述端部的导辊对8之间的距离为相邻的两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离的5％，坩埚底部有封闭的循环水冷装置，使得坩锅保持在30℃，熔融状态的硅2接触到该坩锅降温至1430℃以下而冷却结晶，待结晶生长到8厘米时撤去坩锅，并将长于相邻两个导辊对的晶体剪断并移走以使晶体能够进入下一个导辊对，形成带状多晶硅9，带状多晶硅9接着以1厘米/分钟的速度依次进入1030℃的导辊对8、630℃的导辊对8，230℃的导辊对8，从230℃的导辊对8中出来的带状多晶硅9进入装有60℃冷却液的冷却池12中冷却，通过冷却液中的切割刀具10切割不断形成的带状多晶硅9而得到156毫米×156毫米×240微米规格的多晶硅片A1，最后在切割挡板11的阻挡下，使多晶硅产品顺利地通过传动装置运走。其中，每个导辊对的大小相同，每个导辊对的导辊面之间的最短距离为240微米，各个导辊对的中心连接线相互平行，连接各个导辊对的两个导辊的中心的线段的中点在同一直线上，且所述直线在地面垂直，相邻两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离为15厘米、最后一个导辊对的末端与冷却液之间的距离为0.5米，导辊对的线速度为1厘米/分钟。
实施例2
本实施例用来说明使用本发明的晶体连续生产设备连续生产多晶硅的方法。
在氦气的氛围下，用如图1所示的装置，将纯度为99.9999％的太阳能级纯度硅(选用天津阳光金属硅有限公司生产的6N级硅)作为固态硅1通过进料口a放入内置Si3N4层的石英坩锅(购于河北晶龙集团的上下通透的上端为12英寸的高纯度石英坩埚)3中，通过设置在石英坩锅3周围的加热器4加热，使固态硅1变为熔融状态的硅2，熔融状态的硅2从石英坩锅3的出料口b出来后进入到温度为1470℃的端部的一个导辊对8(石英导辊，在其外侧有一层Si3N4陶瓷层，导辊的轴向的长度为48厘米(徐州天宏高科技有限公司生产的Φ200mm石英陶瓷辊))与设置在所述端部的导辊对中的两个导辊之间且沿导辊的轴向彼此间隔开的两个挡板5形成的空间内，在该导辊对8的转动下，熔融状态的硅2从所述端部的导辊对8中流出，在紧邻熔融装置的两个导辊对8之间设置有一个温度为60℃的石英坩锅，且所述石英坩锅3与所述端部的导辊对8之间的距离为相邻的两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离的5％，坩埚底部有封闭的循环水冷装置，使得坩锅保持在60℃，熔融状态的硅2接触到该坩锅降温至1430℃以下而冷却结晶，待结晶生长到10厘米时撤去坩锅，并将长于相邻两个导辊对的晶体剪断并移走以使晶体能够进入下一个导辊对，形成带状多晶硅9，带状多晶硅9接着以2厘米/分钟的速度依次进入1170℃的导辊对8、870℃的导辊对8、570℃的导辊对8、270℃的导辊对8中，从270℃的导辊对8中出来的带状多晶硅9进入装有40℃冷却液的冷却池12中冷却，通过冷却液中的切割刀具10切割不断形成的带状多晶硅9而得到156毫米×156毫米×270微米规格的多晶硅片A2，最后在切割挡板11的阻挡下，使多晶硅产品顺利地通过传动装置运走。其中，每个导辊对的大小相同，每个导辊对的导辊面之间的最短距离为270微米，各个导辊对的中心连接线相互平行，连接各个导辊对的两个导辊的中心的线段的中点在同一直线上，且所述直线在地面垂直，相邻两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离为10厘米、最后一个导辊对的末端与冷却液之间的距离为1米，导辊对的线速度为2厘米/分钟。
实施例3
本实施例用来说明使用本发明的晶体连续生产设备连续生产多晶硅的方法。
在氦气的氛围下，用如图1所示的装置，将纯度为99.9999％的太阳能级纯度硅(选用天津阳光金属硅有限公司生产的6N级硅)作为固态硅1通过进料口a放入内置Si3N4层的石英坩锅(购于河北晶龙集团定制的上下通透的上端为12英寸的高纯度石英坩埚)3中，通过设置在石英坩锅3周围的加热器4加热，使固态硅1变为熔融状态的硅2，熔融状态的硅2从石英坩锅3的出料口b出来后进入到温度为1500℃的端部的一个导辊对8(石英导辊，在其外侧有一层Si3N4陶瓷层，导辊的轴向的长度为48厘米(徐州天宏高科技有限公司生产的Φ200mm石英陶瓷辊))与设置在所述端部的导辊对中的两个导辊之间且沿导辊的轴向彼此间隔开的两个挡板5形成的空间内，在该导辊对8的转动下，熔融状态的硅2从所述端部的导辊对8中流出，在紧邻熔融装置的两个导辊对8之间设置有一个温度为100℃的石英坩锅，且所述石英坩锅3与所述端部的导辊对8之间的距离为相邻的两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离的5％，坩埚底部有封闭的循环水冷装置，使得坩锅保持在100℃，熔融状态的硅2接触到该坩锅降温至1430℃以下而冷却结晶，待结晶生长到10厘米时撤去坩锅，并将长于相邻两个导辊对的晶体剪断并移走以使晶体能够进入下一个导辊对，形成带状多晶硅9，带状多晶硅9接着以3厘米/分钟的速度依次进入1400℃的导辊对8、1300℃的导辊对8、1200℃的导辊对8、1100℃的导辊对8、1000℃的导辊对8、900℃的导辊对8、700℃的导辊对8、500℃的导辊对8、200℃的导辊对8中，从200℃的导辊对8中出来的带状多晶硅9进入装有20℃冷却液的冷却池12中冷却，通过冷却液中的切割刀具10切割不断形成的带状多晶硅9而得到156毫米×156毫米×300微米规格的多晶硅片A3，最后在切割挡板11的阻挡下，使多晶硅产品顺利地通过传动装置运走。其中，每个导辊对的大小相同，每个导辊对的导辊面之间的最短距离为300微米，各个导辊对的中心连接线相互平行，连接各个导辊对的两个导辊的中心的线段的中点在同一直线上，且所述直线在地面垂直，相邻两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离为5厘米、最后一个导辊对的末端与冷却液之间的距离为0.7米，导辊对的线速度为3厘米/分钟。
实施例4-6
该实施例用于说明本发明提供的多晶硅的性能。
(1)多晶硅的纯度和电阻率测试
用以下方法分别测试实施例1-3制备的多晶硅片A1-A3的纯度和电阻率。
用美国热电IRIS电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)分别测得其纯度为99.9997％、99.99994％、99.99993％，说明制备多晶硅的过程没有引入其它的污染物；用上海硕光电子的SDY-4型四探针测试仪分别测得多晶硅片的电阻率分别为0.98欧姆·厘米、1.27欧姆·厘米、1.24欧姆·厘米，而市售的用于制备太阳能电池的多晶硅的电阻率一般为0.5-3欧姆·厘米，说明了本发明的方法制备的多晶硅可用于制备太阳能电池。
(2)多晶硅制备的太阳能电池的光电转换率的测试
使用如下方法分别将实施例1-3制备的多晶硅片A1-A3制备成太阳能电池B1-B3。
采用的是目前世界上大多数晶体硅太阳能电池生产厂家采用的丝网印刷工艺将上述实施例1-3制得的多晶硅分别制备成太阳能电池，主要包括以下步骤：将经过扩散处理后的多晶硅片经过碱液去除表面的机械损伤层、并使表面绒面化。采用三氯氧磷气体作为扩散源，在850℃的横向石英管内进行扩散，然后采用等离子体边缘腐蚀法去除周边表面的P扩散层；用化学方法除去表面扩散层的磷硅玻璃(掺P2O5的SiO2)层；采用等离子体增强化学气相沉积在表面沉积一层(SiNx)减反射膜，再通过丝网印刷法在太阳能电池的正反面印刷银浆和铝浆，使表面金属化以制备形成正负电极引线，再经过低温烘烤、高温烧结，制成太阳能电池。
采用ASB-XE-175型太阳能电池I-V测试系统测试太阳能电池B1-B3的光电转换效率分别为14.6％、16.5％、17.8％，而市售多晶硅太阳能电池的光电转换率一般为13-15.5％，说明了本发明的方法制备的多晶硅可用于制备太阳能电池。
Claims (22)
1.一种晶体连续生产设备，该设备包括熔融装置，所述熔融装置具有进料口和出料口，其特征在于，该设备还包括多个结晶成型装置和切割部件，多个结晶成型装置依次排列且具有依次下降的温度，依次排列的多个结晶成型装置中端部的一个结晶成型装置用于接收来自出料口的熔融状态的液体，并使熔融状态的液体冷却和结晶，依次排列在所述端部的结晶成型装置之后的结晶成型装置用于使来自所述端部的结晶成型装置的晶体继续结晶成型为带状晶体；所述切割部件用于切割来自与所述端部相对的末端部的结晶成型装置的带状晶体。
2.根据权利要求1所述的设备，其中，所述结晶成型装置为3-15个，每个结晶成型装置包括一个导辊对，该导辊对包括两个彼此相对设置的导辊。
3.根据权利要求2所述的设备，其中，彼此相对设置的导辊面之间的最短距离为200-300微米。
4.根据权利要求2所述的设备，其中，各个导辊对的中心连接线相互平行，连接各个导辊对的两个导辊的中心的线段的中点在同一直线上。
5.根据权利要求4所述的设备，其中，所述直线与地面垂直。
6.根据权利要求4所述的设备，其中，相邻两个导辊对的同一侧的两个导辊之间的最短距离为5-15厘米。
7.根据权利要求2所述的设备，其中，该设备还包括引导装置，所述引导装置位于熔融装置与端部的导辊对之间，用于引导来自于出料口的熔融状态的液体进入所述端部的导辊对中。
8.根据权利要求7所述的设备，其中，所述引导装置为设置在所述端部的导辊对中的两个导辊之间且沿导辊的轴向彼此间隔开的两个挡板，两个挡板之间的距离为导辊的轴向的长度；或者所述引导装置为位于熔融装置的出料口的外侧且紧贴所述端部的导辊对的内侧的圆筒。
9.根据权利要求1或2所述的设备，其中，所述结晶成型装置还包括急冷装置，所述急冷装置位于所述端部的结晶成型装置的下沿，用于所述端部的结晶成型装置开始接收来自出料口的熔融状态的液体时，使从所述端部的结晶成型装置中流出的熔融状态的液体冷却和结晶。
10.根据权利要求9所述的设备，其中，所述急冷装置为急冷坩锅。
11.根据权利要求1或2所述的设备，其中，每个所述结晶成型装置还包括控温装置，用于控制该结晶成型装置的温度，所述控温装置包括控温部件和加热部件，所述加热部件位于结晶成型装置中，所述控温部件与结晶成型装置和加热部件电连接。
12.根据权利要求1所述的设备，其中，该设备还包括冷却池，所述切割部件位于冷却池中。
13.一种多晶硅的连续生产方法，其特征在于，该方法包括将固态硅加热熔融，然后使熔融后的硅依次通过多个结晶成型区，所述多个结晶成型区的温度是依次下降的，多个结晶成型区中端部的一个结晶成型区用于接收熔融状态的硅，并使熔融状态的硅冷却和结晶，排列在所述端部的结晶成型区之后的结晶成型区用于使来自所述端部的结晶成型区的晶体继续结晶成型为带状多晶硅，该方法还包括将所述带状多晶硅进行切割。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述结晶成型区为3-15个。
15.根据权利要求13所述的方法，其中，各个所述结晶成型区的设置使得多晶硅冷却成型为厚度为200-300微米的带状多晶硅，且带状多晶硅伸长的方向与地面垂直。
16.根据权利要求13所述的方法，其中，所述端部的结晶成型区的温度为1430-1500℃，其余各个结晶成型区的温度均比相邻的前一个结晶成型区的温度低100-500℃。
17.根据权利要求13所述的方法，其中，熔融后的硅通过各个结晶成型区的速度为1-3厘米/分钟。
18.根据权利要求13所述的方法，其中，相邻两个结晶成型区的最短距离为5-15厘米。
19.根据权利要求13所述的方法，其中，该方法还包括对开始通过所述端部的一个结晶成型区的熔融状态的硅进行急冷，使该熔融状态的硅降温至1430℃以下而冷却和结晶。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，急冷的方法为在所述端部的结晶成型区的下沿设置一个温度为30-100℃的急冷坩埚，使熔融状态的硅接触到该急冷坩锅而冷却结晶，待晶体结晶成型到8厘米以上时撤去坩锅。
21.根据权利要求13所述的方法，其中，所述切割在冷却液中进行，所述冷却液的温度为20-60℃，所述冷却液为水。
22.根据权利要求13所述的方法，其中，所述固态硅为太阳能级纯度硅。
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