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CN101563170A - 用超声波喷雾沉积法制作涂层的方法及装置 - Google Patents

用超声波喷雾沉积法制作涂层的方法及装置 Download PDF

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CN101563170A
CN101563170A CNA200780042677XA CN200780042677A CN101563170A CN 101563170 A CN101563170 A CN 101563170A CN A200780042677X A CNA200780042677X A CN A200780042677XA CN 200780042677 A CN200780042677 A CN 200780042677A CN 101563170 A CN101563170 A CN 101563170A
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CN
China
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matrix
deposition materials
deposition
coating
ultrasonic
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Application number
CNA200780042677XA
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江文平
贾斯廷·B·劳里
罗伯特·T·芬克
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Nanoco Technologies Ltd
Original Assignee
Nanoco Technologies Ltd
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Abstract

本发明公开了一种超声波喷雾沉积法(USD)，该方法用于在基体上沉积出基层，随后用化学气相沉淀法(CVI)引入一种粘结相，从而产生一种易于粘结在初始相颗粒上且易粘结在基体上的复合涂层。本申请以多个实施方式采用该方法制造出了由立方氮化硼(cBN)构成、用USD进行沉积并用CVI施加氮化钛(TiN)的涂层。该方法也可采用许多不能采用其他方法的材料，包括氮化物、碳化物、碳氮化物、硼化物、氧化物、硫化物和硅化物。此外，也可根据基体、涂层材料和涂层应用的需要，采用其他粘结或沉积后处理过程来代替CVI。涂层可以实施在包括那些具有复杂几何形状的多种基体上。本申请还描述了用于实施超声波喷雾沉积方法的装置和设备设计。

Description

用超声波喷雾沉积法制作涂层的方法及装置
技术领域
本发明涉及采用超声波喷雾法作为涂层沉积的核心方法来制作涂层和物品的方法和装置，所述涂层或物品由多种材料混合物制成。
背景技术
超声波喷雾沉积法制出的涂层比用其他方法制出的涂层更致密、更均匀、更薄。这种涂层的用途很广泛，例如：在刚性和耐磨性都非常重要而必须设置某种涂层的刀具上使用的涂层、生物医学种植体上使用的涂层、以及需要薄且均匀涂层的其他应用。
发明内容
在本发明的一个实施方式中，采用超声波喷雾沉积法(USD)在基体上沉积出基层，随后用化学气相沉淀法(CVI)引入一种粘结相，从而产生一种易于粘结在初始相颗粒上且与基体也具有很好的粘结性的复合涂层。由Ajay P.Malshe等人在2003年8月19日取得的美国第6,607,782号专利中，公开了一种方法，该方法中首先使用静电喷涂沉积法(ESC)沉积出初始基层，并随后以CVI作为第二步。本发明的一个实施方式中，先使用USD再采用CVI，其具有胜于以往已公开方法的显著优点，包括：
·能够制造出更致密的涂层-我们发现，将颗粒分散在液体中并采用USD将其雾化随后将液体蒸发，这与干粉ESC相比沉积在基体上的颗粒密度更大；
·涂层更均匀并且降低了涂层表面粗糙度-我们发现，因为将纳米颗粒分散在适当选择的液体中可大大减少团聚的趋势，而且USD方法制造出非常小的液体悬浮雾滴，该雾滴在沉积时或沉积后迅速蒸发，所以得到的涂层显示出团聚更少的特性，由此大大提高了涂层的表面光滑度和均匀性；
·能够沉积出更薄的均匀涂层-采用干粉ESC制造出的涂层的厚度往往最小在10微米范围内，而采用USD则可以制造出1微米那么薄的均匀涂层；
·能够在不导电的基体上涂层(ESC要求基体表面具有一定的导电率值-USD则不需要)。
本发明在多个实施方式中采用该方法制造出了由立方氮化硼(cBN)构成、用USD进行沉积并用CVI施加氮化钛的涂层。该方法可采用其他方法不能使用的多种材料，包括氮化物、碳化物、碳氮化物、硼化物、氧化物、硫化物和硅化物。
此外，在各种实施方式中，也可根据基体、涂层材料和涂层应用的需要，采用其他粘结结合或沉积后处理方法来代替CVI。本发明以多种实施方式指向了采用USD作为基层或待加工涂层初始沉积处理方法制作出由单一材料或多种材料混合物构成的涂层的多种方法。涂层可以实施在多种基体上，包括那些具有复杂几何形状的基体。本申请还描述了用于实施超声波喷雾沉积方法的装置和设备设计。
附图说明
图1说明了根据本发明优选实施方式的两步涂层处理方法，包括：基层或待加工涂层的初始沉积，和随后的沉积后处理步骤。
图2表示沉积之前对涂层材料实施预沉积处理的情况。
图3说明了超声波喷雾沉积过程。
图4表示结合有静电充电的超声波喷雾沉积法。
图5说明了用于将分散在液体中的涂层材料供入超声波沉积系统的超声波罐。
图6表示用于容纳待沉积材料的沉积室，其可以阻止材料不期望地泄漏到环境中，允许喷嘴与基体之间的距离可调并且可以将未使用的材料回收再利用。
图7说明了用于确保在基体上的涂层沉积均匀的旋转工作台。
图8表示综合的超声波喷雾沉积系统，包括超声波压力配送系统和带有沉积室的沉积系统。
具体实施方式
在此公开的是用于在基体上生成涂层的方法和装置，先用超声波喷雾沉积法沉积出基础涂层。
[两步涂层处理方法概述]
图1说明了用于在基体上生成涂层的两步处理法。将基体170放置在沉积系统200中。将一种或多种涂层材料150导入沉积系统200。这些涂层材料可以以干粉或液体悬浮的形式存在，并且可以包含纳米级颗粒、微米级颗粒或两种颗粒的混合物。多种材料可以混合在一起导入或者分别导入该沉积系统200。可选用的多种材料包括：氮化物、碳化物、碳氮化物、硼化物、氧化物、硫化物和硅化物。
该沉积系统200可以采用多种在基体上制作初始涂层或基层方法中的任意一种。其中一种方法为下面将要进一步描述的超声波喷雾沉积法(USD)。
完成该初始沉积步骤之后，干燥的涂层材料固体颗粒与基体接触。该带有沉积物的基体270从沉积系统200中排出，如图1所示。
然后，使带有基层沉积物的基体270进行沉积后处理步骤300。沉积后处理用于使被沉积的干粉颗粒彼此粘结并粘结在基体上。适用的处理方法包括：
·化学气相渗透(CVI)，它与化学气相沉积(CVD)相似，但采用更慢的反应速度，以便粘结剂渗透多孔干粉沉积，从而与基体和干粉颗粒均接触；
·烧结，采用多种可选择的烧结方法中的一种或将多种方法组合使用进行烧结，烧结方法包括：
○微波烧结
○激光烧结
○红外烧结
上述每种方法均采用一个或多个高能(微波、激光、红外线或高温高压)短脉冲对初始涂层沉积中的颗粒进行烧结，使其彼此粘结并粘结在基体上。这些方法可以使得待加工涂层以基体很少长时间暴露在高温之下的方式粘结在基体上。
另一种粘结方法是用高温-高压(HT-HP)的处理方法，该方法通常用于包括构造立方氮化硼聚晶(PCBN)固态致密等各种目的。在本发明中，采用了HT-HP法作为沉积后粘结步骤将沉积颗粒彼此粘结并且粘结到基体上。
有些实施方式中，在完成沉积后处理步骤300之后，还实施有附加处理步骤(图中未示出)，以在涂层上加入附加相。其中一例是，在完成基层涂层沉积和烧结之后，采用静电喷涂法或超声波喷雾沉积法作为最后步骤，以实现将活性生物制剂施加在基层涂层上的目的。可能带有多孔表面层的牙种植体或其他生物医学装置是比较特殊的情况，这种装置可以先用ESC或USD来完成涂层，随后对基层涂层进行微波烧结。然后在附加的烧结后沉积步骤中，施加例如防腐剂或防菌剂等活性剂，而骨形态发生蛋白等或传递药物用的载药颗粒等其他活性剂可以在植入之后被施加在装置表面。这些仅是如何将后处理步骤用于施加附加元素到基层涂层上以达到特殊目的的一些例子。
在沉积处理之后实施的其他附加处理步骤(图中未示出)可用于增强涂层粘结力、降低或消除涂层缺陷和涂层非均匀性。例如，在像刀具等工具上使用的硬质涂层上进行的适当的处理，这种处理包括高温-高压(HT-HP)和红外烧结(脉冲红外辐射)。也可以采用通过瞬时能源的其他方法来增强基体上最后一层涂层的特性。
如图2所示，本发明的一些实施方式中包含了任意一种预沉积处理步骤100。在作为已处理的涂层材料150被导入沉积系统200之前，未处理的涂层材料50先被进行加工处理。例如，为了功能化(为了特殊用途而提供特殊功能)的目的可将涂层材料颗粒进行预处理，或者为了实现多个目的(例如，保护颗粒不受涂层过程中高温的损坏)中的一种，而在颗粒上再涂一层保护层。
[涂层沉积的方法及装置]
图3说明了沉积系统200的一种方法，该方法采用超声波将液体分散物雾化、喷涂以将材料沉积到基体上。将根据前面所述经过优选预处理的涂层材料150导入压力配送系统220。将分散剂215也导入该压力配送系统，在该压力配送系统中涂层材料被分散在液体分散剂中。该压力配送系统220保持了材料以分散物的形式存在，并且将该分散物加压，并将分散物供给超声波雾化器235。
用于制作分散物的液体可从包括甲醇、乙醇等多种适当的可选物质中选择。对于超声波喷涂立方氮化硼(cBN)来说，我们采用乙醇(C2H5OH)作为液体。乙醇含有亲水分子或极性分子，这有助于乙醇利用吸湿性与cBN颗粒结合，从而保持颗粒悬浮在液体中。也可以采用具有极性特征的其他分散剂，或结合用于使分散物更加均匀的表面活性剂一起使用。
将超声波信号发生器240连接在雾化器235内的压电元件上。该压电元件将超声波信号转化为可将液体分散物雾化成雾滴的机械动作，该雾滴被供入喷嘴245内。通过调节超声波信号的频率，可以调节所形成的雾滴的大小。频率越高，产生的雾滴越小。例如，在采用频率为125KHz的实施例中，产生的雾滴的平均大小约为20微米。
喷嘴将雾滴引导喷向基体或待涂层零件170。雾滴中的液体要么在移向基体时蒸发掉，要么在沉积到基体上之后蒸发掉，又或者两种情况都存在。最终干粉涂层材料沉积在基体上。作为一种选择，可沿喷嘴的出口周围导入气流(采用空气、氮气或其他适用气体)，以进一步引导雾滴喷向表面。这样做可以改善沉积的速度，并且可以提高材料的沉积效率(沉积在基体上的材料所占的比例)。也可以将气体加热以加快液体蒸发的速度。
超声波喷雾沉积(USD)具有多个胜于静电喷涂(ESC)的优点，因此USD的应用更加广泛。与ESC相比，USD可用于制作更薄的涂层。此外，由于涂层材料分散在趋于防止材料团聚的液体中，并且超声雾化过程本身也趋于破坏团聚，所以所得到的沉积更加均匀，从而形成更加平滑的表面。我们还发现，采用USD可以制造出密度更大的涂层，也就是说，与采用ESC相比，采用USD制成的涂层中涂层材料的体积分数更大。
图4说明了沉积系统200的另一种方法，该方法将超声波喷雾沉积法和静电充电法结合在一起使用。同样，将涂层材料150(未处理或经预处理)和液体分散剂215导入压力配送系统220内。超声波雾化器235、超声波信号发生器240和喷嘴245共同作用产生喷雾，该喷雾中含有大小可控且被引导喷向基体170的雾滴。如前所述，也可以导入气流，以便进一步引导该雾滴喷涂，和提高沉积的速度及效率。
在本实施方式中，通过在超声波喷嘴245出口附近设置一个或多个导电电极265对雾滴进行静电充电。通过用可调的高压发生器260在电极上施加高压，并且将基体170(该基体的一个表面必须带有一定的导电率)接地，这样，从超声波喷嘴出来的雾滴被充电，并且沿着电场线到达基体上。电极可采用包括圆环或椭圆环等多种形状和结构，也可以在喷嘴出口附近设置一个或多个点电极。
通过调整喷嘴245、电极265和基体170的位置，以及调整电压、电极和基体之间的距离、超声波频率(影响雾滴大小)和来自压力配送系统220的压力，可改变静电影响和对雾滴进行超声波喷雾的平衡，从而为特定的涂层应用提供所需的特性。调节电压值和喷嘴与基体之间的距离可以改变将雾滴从喷嘴传递到基体上的传送时间。作为一种选择，也可将运载气体加热，以影响雾滴在传送过程中蒸发的速度。这些不同的调节方法可用于优化处理过程，以在干沉积(雾滴在到达基体之前蒸发)与湿沉积(当雾滴沉积在表面上时仍为液态)之间得到所期望的平衡，使得可以根据什么对应用是最有利的来选用全干沉积、全湿沉积、或者混合有干/湿沉积的方法。
这种方法结合了超声波喷雾沉积(USD)和静电充电的积极方面，具有许多优点：
·在USD方法中加入静电力，有助于共形地喷涂3D表面，并且不用依靠喷嘴与基体表面之间是否对准；
·与单独使用USD相比，加入静电力提高了沉积速度；
·静电力还提高了传递效率(喷涂材料沉积在基体上的比例)，这可以提高沉积的生产力，并且可以降低未沉积的材料潜在的环境影响。
·静电力能更好的覆盖尖锐的边缘，这是因为静电场线趋于会聚在大于雾滴/颗粒所构成的形状的边缘。
·与仅使用静电喷雾涂层(ESC)(参见随附的参考文件美国第6,544,599号专利)相比，将USD和静电充电结合起来使用也具有上文所述的超声波喷雾的多种优点，即，能够制出更薄、更密并且更均匀的涂层。
用于超声波喷雾沉积的压力配送系统中重要的部分是超声波罐，其可以保持配送给超声波喷雾系统的颗粒悬浮在分散剂中。图5说明了该超声波罐装置。在压力容器3内存有颗粒悬浮液4。用适当压力密封的开口(图中未示出)用于初始时手动将物体填入该容器。也可通过设置相应的进料线路/进口和相应的测量计和自动控制系统，将液体分散剂和粉末颗粒自动地填入该容器。
采用压缩空气、氮气或其他经加压的适用气体对该容器加压，所述压缩气体从压缩空气进口5进入该容器。对于有些应用来说，保持气体的湿度和露点可控是必要的。作为一种选择，也可以将气体加热，以加速沉积过程中分散剂的除去速度。作为安全措施设有泄压阀7，以避免容器或加压组件的其他部件产生过压和潜在的泄露及破裂。
颗粒悬浮液通过流体吸管6从该压力容器排出。流体吸管底端和压力容器底端之间的距离可调，以确保流体以稳定的颗粒密度和良好的悬浮状态从该压力容器的某一位置排出。在压力容器的外侧设有液位计(图中未示出)。
作为一种选择，该超声波罐可采用多种用于保持均匀的颗粒分散物的方式中的任意一种。例如，在图示实施方式中，采用市售的超声波水槽1以经过超声波处理的水2包围住压力容器，该经超声波处理的水2将超声波振动传递给压力容器和装在该压力容器内的悬浮液。其他的例子包括在水槽周围或压力容器周围连接机械振动、在容器内的悬浮液内浸入超声波振动棒或类似装置、机械搅拌器以及其他振动或超声处理装置。
图6说明了可用于静电喷涂(ESC)、超声波喷雾沉积(USD)或USD加上静电充电方法的沉积室。设置有喷嘴组件1以便将喷涂材料(干粉或含有颗粒的悬浮液)喷入涂层室2内。该喷嘴组件可采用静电、超声波或静电加超声波的方法。在涂层室2内通过台架悬挂组件3悬挂有工作台4，将待涂层的基体或零件放置在该工作台4上。工作台的方向可以固定，也可以像下面将要描述的那样，选用旋转工作台。工作台与喷嘴之间的距离可以调节。
将该涂层室密封，以防止涂层材料漏出或进入污染物。未沉积在基体上的涂料则收集在粉末循环收集器5内，从而材料可以循环使用。在该优选实施方式中，通过液体槽或其他过滤装置将未使用的材料排出该密封室，以便可以将该材料收集起来再利用，同时可以避免将材料排放到环境中。
在一种优选的实施方式中，通过将工作台悬挂组件延长并使其通过用O型圈密封或其他密封装置密封的开口而穿过涂层室的顶部，以此将配备在工作台悬挂组件3上的调节装置设置于涂层室外侧。采用这种设计方法，可以在不打开涂层室的情况下对工作台与喷嘴之间的距离进行调整。
图7说明了选用旋转工作台时的情况，以便提高在基体表面沉积的均匀性。该旋转工作台可以用在静电喷涂、超声波喷涂、带静电充电的超声波喷涂以及其他沉积方法中。电机1通过减速齿轮2驱动该装置，使中心轴6转动。在该中心轴6上连接有太阳轮7，该太阳轮7与中心轴一起转动。在该太阳轮7上通过行星轴8设有多个行星齿轮5。这些行星齿轮与设置在固定安装底座3上的内齿圈4相啮合。在图中所示的实施方式中，设有六个行星齿轮。
当太阳轮转动时，这些行星齿轮围绕该组件的中心轴转动，同时由于与内齿圈的相互作用，这些行星齿轮也围绕自身的轴线旋转。将基体分别放在行星齿轮工作台上。这种双转向运动通过确保基体表面上的所有位置均匀地暴露在材料喷涂下，提高了基体上的沉积均匀性。
行星齿轮和齿圈可以采用传统的齿轮啮合，也可以将行星齿轮做成辊子，该辊子被向外压(例如用弹簧)以致每个辊子的外缘均与内齿圈的表面接触并且产生的摩擦力可以使行星齿轮旋转。
对于任何一种静电喷涂来说，为了使放置在行星齿轮上的基体接地，必须将该行星齿轮接地。这就需要设置一个将行星齿轮与接地元件电连接的装置。在行星齿轮为辊子的实施方式中，压在行星齿轮轴上且维持行星齿轮与内齿圈相抵的弹簧，可用作使行星齿轮和其余已接地的旋转工作台组件电连接的电刷。
电机的速度可以调节，以保证待涂层的基体在沉积喷涂方式的所有步骤中都暴露出来，以便得到理想的均匀涂层。该速度可以通过改变直流电机的输入功率(电压)来调节。在图中所示的特殊实施方式中，行星齿轮与整个太阳轮的转速比由齿轮传动比所固定。不过，在其他可选择的实施方式中，也可另外设置一个或更多的电机或其他装置，从而可以独立调节两种速度。
也可通过将该工作台固定在一个可沿X向或Y向水平移动的适当的平台上以使旋转工作台移动，或使其可沿Z轴方向(图中垂直方向)向靠近或远离该喷涂源的方向移动。
图8表示综合超声波喷雾沉积系统。将压缩空气、氮气或其他适用气体通过压力控制阀供入压力配送系统内。其中一个阀用于控制送入超声波罐的气体的压力。颗粒液体悬浮从加压的超声波罐中排出并送入超声波喷嘴组件内。作为一种选择，将第二个阀用于控制供入超声波喷嘴组件的气体的压力，以便进一步将超声波喷雾导向基体。该超声波喷嘴组件设置在本发明单独叙述的沉积室上。
该装置同样适用于带有静电充电的超声波喷雾沉积方法。在这种情况下，设有电极和可调的电压源，并且将该基体接地，从而形成辅助有电场的超声波沉积。可采用市售的ESC系统用的高压发生器；不过，我们发现此时需将该高压发生器变型，也就是说，改变该电压发生器，从而使其可用在介电常数区别很大的分散剂上。
可包含在该系统内的其他可选择的特征有：
·若期望有特殊用途，则需对载体气体或液体进行预热处理；
·材料供给自动化、气体流动自动化和液体分散物流动自动化、温度自动化、和基体旋转/移动自动化，以及供给速度和沉积速度的自动测量、温度自动测量和其他变量的自动测量等；
·基体或超声波喷嘴(具有静电充电或不具有静电充电)、或两者均另外产生移动(沿X向、Y向和/或Z向)，以便在较大平面上沉积；
·采用多个喷嘴，以便可以在较大平面或复杂几何形状上进行涂层。

Claims (29)

1.一种用沉积材料对基体进行涂层的方法，包括步骤：
(a)借助于超声波信号对沉积材料进行雾化；
(b)将沉积材料导向到基体上；然后
(c)对基体实施原位处理或沉积后处理，从而将沉积材料结合在基体上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积材料包括碳化物、氮化物、碳氮化物、硼化物、氧化物、硫化物和硅化物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述沉积材料包括氮化硼。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述实施沉积后处理步骤包括化学气相渗透。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述化学气相渗透步骤包括在基体上施加氮化钛的步骤。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述实施沉积后处理步骤包括化学气相沉积。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述实施沉积后处理步骤包括烧结。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述烧结步骤包括微波烧结、激光烧结和红外烧结中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在完成所述对基体实施原位处理和沉积后处理步骤之后，还进一步包括将制剂材料导向到基体的步骤。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述制剂材料包括活性生物制剂。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述活性生物制剂包括防腐剂或抗菌剂。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述制剂材料包括骨形态发生蛋白。
13.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述制剂材料包括载药剂。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将沉积材料导向到基体的步骤采用喷嘴完成，并且进一步包括将气体流导入喷嘴附近并导向到基体的步骤。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，进一步包括将气体流加热的步骤。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述对沉积材料进行雾化的步骤之前，还进一步包括将沉积材料分散在液体内的步骤。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述液体包括酒精。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述酒精包括甲醇或乙醇。
19.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述液体包括极性化合物。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积材料包括微米级颗粒。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积材料包括纳米级颗粒。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括对沉积材料进行静电充电的步骤。
23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述将沉积材料导向到基体的步骤中还进一步包括操作基体的步骤。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，所述操作基体的步骤包括使工作台上的基体转动的步骤。
25.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，所述基体具有复杂几何形状。
26.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述对沉积材料进行雾化的步骤之前，进一步包括对沉积材料进行处理的步骤。
27.根据权利要求26所述的方法，其特征在于，所述对沉积材料进行处理的步骤包括，用功能化材料和保护材料中的至少一种对沉积材料进行涂层的步骤。
28.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积材料不导电。
29.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在基体上实施沉积后处理步骤包括对基体实施高温-高压处理步骤。
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