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CN101560146B - 高纯度对苯二甲酰氯的制备方法 - Google Patents

高纯度对苯二甲酰氯的制备方法 Download PDF

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李云龙
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Abstract

本发明公布了一种高纯度对苯二甲酰氯的制备方法,该方法是用对苯二甲酸和氯化剂为原料,在催化剂的条件下,通过回流反应,经蒸馏分离一次生产出高纯度的对苯二甲酰氯,并对副产物进行处理,得到可以利用的附加产品。本发明方法具有的优势是:产品收率可提高到90-95%以上,尾气吸收利用实现闭路循环,对环境无污染,产品纯度可以在99.95%以上。

Description

高纯度对苯二甲酰氯的制备方法
一、技术领域
本发明涉及对苯二甲酰氯的生产技术和副产品利用领域,主要是讲用氯化法生产高纯度对苯二甲酰氯的制备方法。
二、背景技术
随着国内、国外芳纶行业的需求,特别是芳纶1414的快速发展,作为合成芳纶1414的重要原料之一的对苯二甲酰氯,也随之迅猛发展,另外对苯二甲酰氯可作为绝缘材料、染料、颜料、聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚酯酰胺、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体,同时也可作为高聚合物的改良剂,农药、医药工艺的中间体等,现国内的年产量在2000吨左右,年需求量正以70%的速度递增。目前制备对苯二甲酰氯的常用方法有光气法、三氯化磷法、五氯化磷法、酯氯化法、对二甲苯氯化法,以上方法存在生产周期长、尾气对环境污染大、收率低、纯度低等缺陷。
三、发明内容
本发明就是针对以上方法的不足,提出一种新的生产制备方法,解决了工艺复杂、生产周期长、尾气对环境污染大、收率低、纯度低等问题。
本发明高纯度对苯二甲酰氯的制备方法具有以下优势:
1、生产工艺简单、操作方便。
2、生产周期缩短在15-20小时。
3、实现尾气吸收及副产品的再利用,对环境无污染。
4、产品收率提高到88-95%。
5、产品纯度在99.9%以上。
四、具体实施方式
下面借助以下实施例来阐述本发明:
实施例1:
在反应罐内加入100kg对苯二甲酸,250L氯化亚砜和0.2kgN,N-二甲基甲酰胺。打开反应器上的搅拌,开始逐步升温到60℃,打开反应器上的回流冷凝水,打开回流阀,控制尾气量为80-100L/h,待温度升到75℃,尾气基本没有后,视为反应终点,反应时间12小时。反应结束后,在75-80℃回收氯化亚砜,80-155℃回收含有催化剂的溶液。打开真空系统和尾气吸收系统,真空度在-0.095MPa后,釜内温度在170-180℃收集对苯二甲酰氯。尾气通过第一级低温冷凝,将大量的二氧化硫进行冷凝,得到二氧化硫液体,剩余尾气用水在二级吸收塔中进行降膜吸收,浓度低的二氧化硫继续溶解在水中,饱和的氯化氢从水中溢出,进入三级吸收塔中进行降膜吸收,得到纯净的盐酸。当检测二级吸收塔中二氧化硫浓度在2%-3%,用液碱调正PH得到亚硫酸钠。对苯二甲酰氯经高效液相色谱分析含量99.95%,收率93.5%。
实施例2:
在反应罐内加入100kg对苯二甲酸,250L氯化亚砜和0.1kg吡啶。打开反应器上的搅拌,开始逐步升温到60℃,打开反应器上的回流冷凝水,打开回流阀,控制尾气量为80-100L/h,待温度升到75℃,尾气基本没有后,视为反应终点,反应时间10小时。反应结束后,在75-80℃回收氯化亚砜,80-120℃回收含有催化剂的溶液。打开真空系统和尾气吸收系统,真空度在-0.095MPa后,釜内温度在170-180℃收集对苯二甲酰氯。尾气通过第一级低温冷凝,将大量的二氧化硫进行冷凝,得到二氧化硫液体,剩余尾气用水在二级吸收塔中进行降膜吸收,浓度低的二氧化硫继续溶解在水中,饱和的氯化氢从水中溢出,进入三级吸收塔中进行降膜吸收,得到纯净的盐酸。当检测二级吸收塔中二氧化硫浓度在2%-3%,用液碱调正PH得到亚硫酸钠。对苯二甲酰氯经高效液相色谱分析含量99.98%,收率89.2%。

Claims (4)

1.高纯度对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于由下述工艺步骤制成:
a.投料,在反应罐内加入对苯二甲酸、氯化剂和少量催化剂,氯化剂为氯化亚砜;催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或吡啶;
b.反应,打开反应器上的冷凝器和回流阀,打开尾气吸收阀,开始回流反应,回流反应温度为60~75℃,反应时间为10~12小时;
c.回收氯化亚砜,反应结束后,在常压下回收氯化亚砜,并用于下次循环使用,回收温度75-80℃;
d.蒸馏,在常压温度70~155℃釜液下从塔顶分离出轻组分物质,再在真空温度170-180℃的釜液温度下得到高纯度的对苯二甲酰氯,真空度为-0.095MPa;
e.尾气处理,通过低温液化和三级降膜吸收,得到副产品液体二氧化硫、盐酸和亚硫酸钠;低温液化温度在-25~-35℃;一级吸收得到液体二氧化硫,二级吸收得到亚硫酸钠,三级吸收得到盐酸溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤d中,分离出来的轻组分为含有催化剂的溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,所述步骤d中,分离出轻组分物质在反应中循环使用。
4.根据权利要求1所述的方法,所述步骤e中,得到的副产品用于氯化亚砜、氰化亚铜的生产。
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