CN101560142B - 发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法 - Google Patents
发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法，属于阿拉伯糖醇制备领域，该制备方法的步骤包括热处理-脱色-超滤-色谱分离-最后结晶烘干。本发明的发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法，提高了阿拉伯糖醇产品的收率和纯度；副产品经脱水浓缩得到粗甘油，增加了副产品甘油的收率，从而增加了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及阿拉伯糖醇制备领域，具体地说是一种发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法。
背景技术
D-阿拉伯糖醇用途广泛，可用作甜味剂、食品添加剂、发泡材料的激活剂、显影材料的稳定剂及许多药物中间体等。甘油也是一种重要的化工原料和食品添加剂。化工上可以用来制造三硝酸甘油酯或醇酸树脂等，食品加工业中可用作甜味剂和保湿剂等。
阿拉伯糖醇和甘油都可以通过生物发酵的方法制备，由于生物代谢途径相似，两种物质经常出现在同一种发酵液中，一种作为另一种的副产物出现。通过酵母菌发酵D-葡萄糖可以制备D-阿拉伯糖醇(H.Wouter Wisselink等，2007)，转化率能够达到50％-60％，但发酵液成分复杂，给后续处理带来困难。尤其，副产物中，甘油占有很大的比例，增加了发酵液的脱色、浓缩难度。另外，传统的发酵液中提取甘油都是采用的减压蒸馏的方法，甘油收率只有60％，纯度低，色素去除困难，后续工序复杂。
发明内容
本发明的技术任务是提供一种发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法。
本发明的技术任务是按以下方式实现的，该制备方法的步骤如下：
a、热处理：将发酵液倒入4500-6000转/分钟的离心机中离心10-20分钟，除去菌体，之后将上清液加热至90℃以上，保温10-30分钟，调节pH值为2-4，备用；
b、脱色：在上述处理后的发酵液中加入干物质质量1％-5％的活性炭，搅拌均匀，加热到75℃-90℃，保温1-3小时，真空抽滤，除去活性炭；
c、超滤：将上述处理后的的发酵液经过截留分子量为7000的超滤膜超滤，进一步澄清；
d、色谱分离：在75℃温度，将以上处理过的发酵液采用旋转蒸发器浓缩至折光20％-70％，在模拟移动床设备中装满钙型色谱分离树脂，树脂总量为10升，控制条件为：进料浓度为20％-70％，流速为0.8-3.0升/小时，进洗脱水的流速为1.0-5升/小时，循环流速为4.0-9.0升/小时，分离温度为45-85℃，阀位切换时间为200-500秒，控制出分离成品液的流速为0.5-2.0升/小时，出分离副产品的流速为0.8-3.0升/小时；
e、结晶烘干：将得到的成品液利用蒸发器浓缩至折光为70％-85％左右，在70-85℃的水浴锅中保温2-4小时，自然降温至65-75℃，按干物质含量的1-5％加阿拉伯糖醇晶种，以1℃/小时的速度降温至60-70℃，保温3-4小时，自然降温至室温，离心，在45-60℃烘干即可。
步骤c中发酵液经过超滤膜的控制条件为：进料速度0.5-3升/分钟，压力0.1-0.4公斤。
步骤d中收集的成品液，干物质浓度为15％-50％，阿拉伯糖醇的纯度在95％-99％；副产品液，干物质浓度为10％-30％，甘油的纯度达到93％-97％。
本发明的发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法，解决了传统阿拉伯糖醇发酵液处理困难，提纯过程繁琐，收率低，纯度低等不足之处，提高了阿拉伯糖醇产品的收率和纯度，分离得到阿拉伯糖醇的纯度能够达到95％以上，经过结晶能够达到99％以上。副产品经脱水浓缩得到粗甘油，增加了副产品甘油的收率，从而增加了经济效益。
具体实施方式
实施例1：取酵母发酵D-葡萄糖得到的含有D-阿拉伯糖醇的发酵液30升，在4500转/分钟的离心机中离心10分钟，除去菌体得到不含菌体的发酵液，干物质含量7％，pH值4.5，将该发酵液加热至90℃以上，保温10分钟，调节pH值至2，按干物质量的1％加入活性炭，搅拌均匀，加热到75℃，保温1小时，真空抽滤，除去活性炭；将脱色后的发酵液经过截留分子量为7000的超滤膜超滤，进料速度0.5升/分钟，压力0.1公斤，进一步澄清；将以上处理过的发酵液在75℃，采用旋转蒸发器浓缩至折光20％，高效液相色谱测定，阿拉伯糖醇纯度为75％，甘油纯度为23％。然后在模拟移动床设备中装满钙型色谱分离树脂，树脂总量为10升，控制分离温度为45℃，进料浓度为20％，流速为0.8升/小时，进洗脱水的流速为1升/小时，循环流速为4升/小时，阀位切换时间为200秒，控制出分离成品液(主要组分为阿拉伯糖醇)的流速为0.5升/小时，出分离副产品(主要组分为甘油)的流速为0.8升/小时。经处理后，收集的成品液，干物质浓度为15％，阿拉伯糖醇的纯度在95％，副产品液，干物质浓度为10％，甘油的纯度为93％。将得到的成品液，利用蒸发器浓缩至折光为70％左右，在70℃的水浴锅中保温2小时，自然降温至65℃，按干物质含量的1％加阿拉伯糖醇晶种，以1℃/小时的速度降温至60℃，保温3小时，自然降温至室温，在3000转/分钟的离心机中离心，在45℃烘干。最后得到1450克阿拉伯糖醇，纯度为99％，收率为92％。将得到的副产品液，蒸发脱水浓缩，得到粗甘油1.4L，纯度为95％。
实施例2：取酵母发酵D-葡萄糖得到的含有D-阿拉伯糖醇的发酵液30升，在6000转/分钟的离心机中离心20分钟，除去菌体得到不含菌体的发酵液，干物质含量7％，pH值4.5，将该发酵液加热至90℃以上，保温30分钟，调节pH值至4，按干物质量的5％加入活性炭，搅拌均匀，加热到90℃，保温3小时，真空抽滤，除去活性炭；将脱色后的发酵液经过截留分子量为7000的超滤膜超滤，进料速度3升/分钟，压力0.4公斤，进一步澄清；将以上处理过的发酵液在75℃，采用旋转蒸发器浓缩至折光70％，高效液相色谱测定，阿拉伯糖醇纯度为75％，甘油纯度为23％。然后在模拟移动床设备中装满钙型色谱分离树脂，树脂总量为10升，控制分离温度为85℃，进料浓度为70％，流速为3升/小时，进洗脱水的流速为5升/小时，循环流速为9升/小时，阀位切换时间为500秒，控制出分离成品液(主要组分为阿拉伯糖醇)的流速为2升/小时，出分离副产品(主要组分为甘油)的流速为3升/小时。经处理后，收集的成品液，干物质浓度为50％，阿拉伯糖醇的纯度在99％，副产品液，干物质浓度为30％，甘油的纯度为97％。将得到的成品液，利用蒸发器浓缩至折光为85％左右，在85℃的水浴锅中保温4小时，自然降温至75℃，按干物质含量的5％加阿拉伯糖醇晶种，以1℃/小时的速度降温至70℃，保温4小时，自然降温至室温，在3000转/分钟的离心机中离心，在60℃烘干。最后得到1460克阿拉伯糖醇，纯度为99.12％，收率为92.6％。将得到的副产品液，蒸发脱水浓缩，得到粗甘油1.6L，纯度为95.5％。
实施例3：取酵母发酵D-葡萄糖得到的含有D-阿拉伯糖醇的发酵液30升，在5000转/分钟的离心机中离心15分钟，除去菌体得到不含菌体的发酵液，干物质含量7％，pH值4.5，将该发酵液加热至90℃以上，保温20分钟，调节pH值至3，按干物质量的3％加入活性炭，搅拌均匀，加热到80℃，保温2小时，真空抽滤，除去活性炭；将脱色后的发酵液经过截留分子量为7000的超滤膜超滤，进料速度2升/分钟，压力0.25公斤，进一步澄清；将以上处理过的发酵液在75℃，采用旋转蒸发器浓缩至折光45％，高效液相色谱测定，阿拉伯糖醇纯度为75％，甘油纯度为23％。然后在模拟移动床设备中装满钙型色谱分离树脂，树脂总量为10升，控制分离温度为65℃，进料浓度为45％，流速为1.5升/小时，进洗脱水的流速为3升/小时，循环流速为6.5升/小时，阀位切换时间为350秒，控制出分离成品液(主要组分为阿拉伯糖醇)的流速为1升/小时，出分离副产品(主要组分为甘油)的流速为2升/小时。经处理后，收集的成品液，干物质浓度为30％，阿拉伯糖醇的纯度在97％，副产品液，干物质浓度为20％，甘油的纯度为95％。将得到的成品液，利用蒸发器浓缩至折光为80％左右，在80℃的水浴锅中保温3小时，自然降温至70℃，按干物质含量的3％加阿拉伯糖醇晶种，以1℃/小时的速度降温至65℃，保温3.5小时，自然降温至室温，在3000转/分钟的离心机中离心，在50℃烘干。最后得到1458克阿拉伯糖醇，纯度为99.1％，收率为92.57％。将得到的副产品液，蒸发脱水浓缩，得到粗甘油1.5L，纯度为95.3％。
Claims (3)
1.发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
a、热处理：将酵母发酵D-葡萄糖得到的含有D-阿拉伯糖醇的发酵液倒入4500-6000转/分钟的离心机中离心10-20分钟，除去菌体，之后将上清液加热至90℃以上，保温10-30分钟，调节pH值为2-4，备用；
b、脱色：在上述处理后的发酵液中加入干物质质量1％-5％的活性炭，搅拌均匀，加热到75℃-90℃，保温1-3小时，真空抽滤，除去活性炭；
c、超滤：将上述处理后的的发酵液经过截留分子量为7000的超滤膜超滤，进一步澄清；
d、色谱分离：在75℃温度，将以上处理过的发酵液采用旋转蒸发器浓缩至折光20％-70％，在模拟移动床设备中装满钙型色谱分离树脂，树脂总量为10升，控制条件为：进料浓度为20％-70％，流速为0.8-3.0升/小时，进洗脱水的流速为1.0-5升/小时，循环流速为4.0-9.0升/小时，分离温度为45-85℃，阀位切换时间为200-500秒，控制出分离成品液的流速为0.5-2.0升/小时，出分离副产品的流速为0.8-3.0升/小时；
e、结晶烘干：将得到的成品液利用蒸发器浓缩至折光为70％-85％左右，在70-85℃的水浴锅中保温2-4小时，自然降温至65-75℃，按干物质含量的1-5％加阿拉伯糖醇晶种，以1℃/小时的速度降温至60-70℃，保温3-4小时，自然降温至室温，离心，在45-60℃烘干即可。
2.根据权利要求1所述的发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法，其特征在于步骤c中发酵液经过超滤膜的控制条件为：进料速度0.5-3升/分钟，压力0.1-0.4公斤。
3.根据权利要求1所述的发酵液中阿拉伯糖醇分离及精制方法，其特征在于步骤d中收集的成品液，干物质浓度为15％-50％，阿拉伯糖醇的纯度在95％-99％；副产品液，干物质浓度为10％-30％，甘油的纯度达到93％-97％。
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