CN101544046B - 连续反应共挤法制备侧光塑料光纤的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产具有发光效果的侧光塑料光纤的方法。该方法是将至少两种不同材料共聚而成的具有邵氏硬度≤90A的半透明的包层和邵氏硬度≤90A、折射率大于包层折射率透光率≥93％的柔性芯层分别熔融挤入共挤模具的包层区和芯层区，形成同心圆截面的条状挤出物，冷却后即制成具有通体发光效果的侧光塑料光纤。本发明方法能连续稳定生产高柔性、高侧光均匀性、低光损耗的侧光塑料光纤。
Description
技术领域：
本发明属于光传输材料领域，与通过连续反应共挤法制备侧光塑料光纤的方法有关。
背景技术：
装饰照明用塑料光纤包括端光型和侧光型两种，端光型塑料光纤为光纤端部发光，适用于由点光为基本单元构成各种艺术图案效果的装饰照明领域，如图一所示；侧光型塑料光纤为光纤侧面发光，或称为通体发光、线性发光，适用于由线光为基本单元构成各种艺术图案效果的装饰照明领域，特别适用于建筑轮廓勾勒、广告招牌、水下无电的安全照明、特殊效果的装饰艺术等领域。
目前国内外生产发光效果的侧光塑料光纤的方法有如下几种：
1、单体灌注法：
这种方法是目前最常见的方法，它是采用氟树脂管，如聚全氟乙丙烯(F46、FEP)，在其中灌注提纯后的柔性丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯类树脂，加温加压后聚合成型，侧面发光是利用F46材料的半结晶特性，使光线在包层范围内散射达到侧面发光的效果。由于F46材料加工温度较高接近300℃，与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯类树脂聚合物加工温度(180～220℃)相差较大，不适合采用共挤法生产，只能采用先成型F46管，再灌注单体聚合成型，这种方法生产的产品的缺陷有：1)芯层包层界面在户外高低温循环后，容易出现界面分层，形成空心泡，严重影响使用效果；2)F46材料较硬，使得光纤弯曲困难，设计和施工受到一定限制；3)灌注方法不适合直径小于3mm的光纤；4)灌注方法为间歇性定长生产，不能连续任意长度生产。
2)绞合法：
这种方法是将多根小直径塑料光纤(0.5～1.0mm)通过绞合加捻，使光纤产生弯曲散射，形成侧面发光。这种方法的缺陷有：1)受光面积减小导致侧光亮度偏弱；2)侧光均匀性较差。
3)界面缺陷法：
这种方法是使芯层包层界面出现缺陷，而光在缺陷处散射形成侧光效果。这种方法的缺陷有：1)生产的稳定性较低，导致侧光亮度出现批次差异。
4)特殊助剂法：
这种方法是在光纤芯层或包层或芯包界面处添加使光散射的物质，如玻璃微珠、珠光粉、荧光剂等。这种方法的缺陷有：1)侧光效果不佳，目前无成熟产品问世。
鉴于目前侧光塑料光纤存在各种弊端，特提出本方法，运用本方法生产的侧光塑料光纤柔韧性高、侧光均匀性好、传光长度长、光纤直径规格范围宽、可连续稳定生产任意长度。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种连续稳定生产高柔性、高侧光均匀性、低光损耗的侧光塑料光纤的方法。
本发明是这样来实现的：
本发明连续反应共挤法制备侧光塑料光纤的方法，该方法是将至少两种不同材料共聚而成的具有邵氏硬度≤90A的半透明的包层和邵氏硬度≤90A、折射率大于包层及的透光率≥93％的柔性芯层分别熔融挤入共挤模具的包层区和芯层区，形成同心圆截面的条状挤出物，冷却后即制成具有通体发光效果的侧光塑料光纤。
上述的方法包括如下步骤：
1)制备包层：
a.按比例配料：
包层由至少两种包层材料组成，按质量百分浓度，每种包层材料包括以下组分：
自由基引发剂 0～0.4％
链转移剂 0～0.6％
包层单体 余量。
b.制备包层：
将上述配成的各种包层材料分别提纯后分别在预聚温度60～160℃下分别预聚到转化率为5～20％后再进行连续预聚反应，加热温度为60～160℃制成预聚转化率达到10～50％的混合预聚物，将混合预聚物送入反应挤出机，将其转化率达到80～90％，脱单造粒即制成所需包层；
2)制备芯层：
a.按比例配料：按质量百分浓度，芯层包括以下组分：
芯层单体 80～100％
改性剂 0～20％
自由基引发剂 0～0.4％
链转移剂 0～0.6％，
b.制备芯层：
将上述组分分别提纯后进行预聚反应，在加热温度为60～160℃下使其预聚转化率达到10～50％，将预聚得到的预聚物送入反应挤出机中使其转化率达到80～90％，在反应挤出机中脱单熔融而制成芯层。
3)，制备侧光塑料光纤
将脱单熔融的芯层挤出到共挤模具中的芯层区，将包层经与共挤模具连接的包层挤出机熔融挤出到共挤模具中的包层区，形成同心圆截面的条状挤出物，冷却后即制成具有通体发光效果的侧光塑料光纤。
上述的包层单体为含氟丙烯酸类单体或丙烯酸类单体，芯层单体为丙烯酸类单体。
上述的光纤中沿径向计，包层厚度与芯层厚度比为5～100∶1000。
首先，本发明的包层选择柔韧性好、邵氏硬度＜90A的材料，且包层折射率应小于芯层折射率，以便符合全反射定律。要使光纤侧面发光，需要光在芯层传输时，折射到包层中，一部分光全反射回到芯层，继续向前传输，另一部分光在包层处沿任意方向散射出包层，进入到光纤以外的空气中，表现出来的效果就是光纤侧面通体发光。因此包层应具有均匀散射光的功能，本发明中是采用制造出柔软(邵氏硬度＜90A)、半透明(透光率为50～70％)，折射率小于芯层折射率的聚合物来实现的。
本发明中包层可由两种包层材料组成，其中包层材料组分A：可采用含氟丙烯酸类单体，如甲基丙烯酸三氟乙酯3FEM，聚合物折射率n＝1.41，邵氏硬度＝80A，透光率＝91％，配方还包括自由基引发剂，材料为偶氮类如偶氮二异丁腈AIBN，或过氧化类引发剂如过氧化二苯甲酰BPO、过氧化二叔丁基DTBP等，质量浓度为0～0.4％，链转移剂，材料为硫醇类物质，比如正丁硫醇，正辛硫醇、正十二硫醇等质量浓度为0～0.6％；包层材料组分B：可采用丙烯酸类单体如甲基丙烯酸甲酯MMA，聚合物折射率为1.491，邵氏硬度＞100A，透光率＝93％，配方还包括自由基引发剂，材料为偶氮类或过氧化类引发剂，质量浓度为0～0.4％，链转移剂，材料为硫醇类物质，质量浓度为0～0.6％。
本发明中所需的单体材料均需提纯，提纯方法为常规的减压蒸馏、过滤等，以除去杂质，提高纯度，主单体纯度需＞99.99％。
其次，本发明采用的工艺为连续反应本体聚合共挤工艺。通常聚合工艺包括本体法、溶液法、悬浮法，后两种均需加入溶剂以带走反应产生的大量热量，因此聚合出的材料纯度不高，且为间歇式聚合，批次间产品质量存在一定差异，为了降低质量差异，通常生产为大型化工企业，反应罐为百吨到千吨级，投资庞大，成本较高，而本发明体法为同一单体材料，可得到高纯度的聚合物，但因本体法无法迅速带走热量，很难稳定控制生产工艺，工业上很少采用。本发明采用连续反应本体聚合挤出法，可以随时带走反应产生的热量，控制反应速度，使反应稳定进行，同时由于连续进行聚合挤出，降低了批次间的差异，且投入成本较小。本发明可采用外购釜式预聚装置，连续预聚装置，反应挤出机。釜式预聚装置为带加热夹套和搅拌器的反应釜，对组分A和组分B分别同时预聚，预聚温度60～160℃，预聚转化率5～20％，然后输送到连续预聚装置中进行连续预聚反应，连续预聚装置可以为串联釜式结构，也可以是带加热夹套的管路结构，其功能是使预聚过程连续进行，加热温度可设定为60～160℃，使预聚转化率达到10～50％。因为组分A和B经过分别预聚后具有了一定数量各自的聚合物聚甲基丙烯酸三氟乙酯和聚甲基丙烯酸甲酯，再混合后两种聚合物不会相溶，从而使最后聚合的物质呈现半透明，控制各自的预聚转化率，可以得到最终聚合物的透光率在50～70％，而进入到光纤中的光折射到半透明的包层中后，会呈现出均匀的通体侧发光效果。将连续预聚得到的转化率为10～50％的预聚物送入一台反应挤出机中，继续提高转化率达到80～90％，然后在反应挤出机中脱单挤出造粒，得到改性后的半透明聚甲基丙烯酸三氟乙酯，透光率50～70％，折射率n＝1.423，邵氏硬度＝85A，封存备用。反应挤出机可采用双螺杆式结构，也可采用单螺杆式结构。
包层材料也可采用上述工艺用其它含氟单体制取，包括甲基丙烯酸六氟丁酯(6FBMA，聚合物折射率n＝1.40，透光率＞90％，邵氏硬度＜60A)、甲基丙烯酸四氟丙酯(4FPM，聚合物折射率n＝1.42，透光率＞90％，邵氏硬度＜70A)，或者采用其它半透明的聚氟乙烯类树脂，利用用聚氟乙烯类树脂中半结晶区进行光散射，如聚偏氟乙烯(PVDF)，折射率n＝1.42，透光率50％，邵氏硬度＞100A。
本发明中芯层材料可选择丙烯酸类单体如甲基丙烯酸丁酯(BMA，聚合物折射率n＝1.48，邵氏硬度＝60A，透光率＝93％)，质量浓度80～100％，改性剂甲基丙烯酸甲酯(MMA，聚合物折射率为1.491，邵氏硬度＞100A，透光率＝93％)，质量浓度0～20％，配方还包括自由基引发剂，材料为偶氮类或过氧化类引发剂，质量浓度为0～0.4％，链转移剂，材料为硫醇类物质，质量浓度为0～0.6％。
本发明中所需的单体材料均需提纯，提纯方法为常规的减压蒸馏、过滤等，以除去杂质，提高纯度，主单体纯度需＞99.99％。
本发明采用类似于前述的方法进行连续本体聚合共挤出侧光塑料光纤。本工艺中包括一个连续预聚装置，一台反应挤出机。将配方后的组分送到连续预聚装置中进行连续预聚反应，连续预聚装置可以为串联釜式结构，也可以是带加热夹套的管路结构，其功能是使预聚过程连续进行，加热温度可设定为60～160℃，使预聚转化率达到10～50％。将连续预聚得到的预聚物送入一台反应挤出机中，继续提高转化率达到80～90％，然后在反应挤出机中脱单熔融挤出到一个共挤模具中，这个共挤模具另一侧连接有一台单螺杆包层挤出机，将前述制备封存备用的半透明聚甲基丙烯酸三氟乙酯(透光率50～70％，折射率n＝1.423，邵氏硬度＝85A)通过这台包层挤出机熔融挤出到共挤模具中，形成同心圆截面的条状挤出物，通过冷却定型后牵引卷绕上盘，得到通体发光效果的侧光塑料光纤。
采用上述的方法制备出的侧光塑料光纤与灌注法相比结果如下：
| 连续反应共挤法 | 灌注法 | |
| 表征柔韧性的弯曲半径(D为光纤直径) | ＜5D | 20～30D |
| 透光率 | ＞93％ | 90～91％ |
| 有效传光长度 | 60～80m | 30～40m |
| -40～70℃高低温循环72h | 芯层包层界面不分层 | 芯层包层界面要分层，影响使用效果 |
| 生产效率 | 连续生产，效率高，可生产任意长度 | 间歇式生产，效率较低，只能根据F46管长度定长生产 |
| 光纤直径 | 0.25～35mm | 3～25mm |
本发明方法可以解决现有侧光塑料光纤的柔韧性差、在户外冷热循环后界面易分层起空心泡，影响使用效果、使用寿命短等缺陷；同时生产效率高、生产成本低。本发明方法生产的侧光塑料光纤适用于户内外装饰照明领域中勾勒轮廓、水下照明、艺术灯饰等领域。
附图说明：
图1为侧光塑料光纤结构示意图。
具体实施方式：
本发明实施例连续反应共挤法制备侧光塑料光纤的的包括如下步骤：
1、生产包层：提纯单体组分，配制组分A的混合溶液：(按质量百分浓度)过氧化类引发剂DTBP0.1％，硫醇类链转移剂正丁硫醇0.4％，氟单体溶液3FEA余量，再配置组分B的混合溶液：(按质量百分浓度)过氧化类引发剂0.1％，硫醇类链转移剂正丁硫醇0.4％，甲基丙烯酸甲酯MMA余量，在连续预聚装置中100℃下分别预聚到10％的转化率，再混合预聚到转化率达到60％，再输送到双螺杆挤出机中进一步聚合到转化率80％，然后脱去未反应单体，使单体含量控制在＜0.3％，挤出牵引造粒得到包层氟树脂聚甲基丙烯酸三氟乙酯，封存备用。
主要技术指标：
透光率50～70％
折射率n＝1.423
邵氏硬度＝85A
2、生产芯层：
提纯芯层单体组分，配制芯层单体溶液甲基丙烯酸丁酯BMA，过氧化类引发剂DTBP0.1％，硫醇类链转移剂正丁硫醇0.4％的混合溶液，在连续预聚装置中100℃下预聚到转化率达到60％，再通过熔体泵输送到双螺杆挤出机中进一步聚合到转化率80％，然后脱去未反应单体，使单体含量控制在＜0.3％，即得到芯层，
3、生产侧光塑料光纤
将芯层熔融挤出到共挤模具中的芯层区，同时将包层氟树脂聚甲基丙烯酸三氟乙酯通过另一台挤出机熔融挤出到共挤模具中的芯层区，两种材料汇合后共挤出截面为同心圆截面的条形光纤，经拉伸冷却后牵引卷绕上盘得到侧光塑料光纤。
采用此种方法生产的侧光塑料光纤主要指标：
光损耗：＜0.3dB/m
弯曲半径：3D
直径：φ0.25mm～35mm
-40～70℃高低温循环72h：光纤界面不分层
光纤中沿径向计，包层厚度与芯层厚度比为5～100∶1000。
图1为采用上述方法生产的侧光塑料光纤结构示意图。包括芯层1，包覆于芯层周边的包层2。
上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
Claims (3)
1.连续反应共挤法制备侧光塑料光纤的方法，该方法是将至少两种不同材料共聚而成的具有邵氏硬度≤90A的半透明的包层和邵氏硬度≤90A、折射率大于包层折射率及透光率≥93％的柔性芯层分别熔融挤入共挤模具的包层区和芯层区，形成同心圆截面的条状挤出物，冷却后即制成具有通体发光效果的侧光塑料光纤，该方法的具体步骤如下：
1)制备包层材料：
a.按比例配料：
包层材料由至少两种包层原料制成，按质量百分浓度，每种包层原料包括以下组分：
自由基引发剂 0～0.4％
链转移剂 0～0.6％
包层单体 余量，
b.制备包层材料：
将上述配成的各种包层原料分别提纯后分别在预聚温度60～160℃下分别预聚到转化率为5～20％后再进行连续预聚反应，加热温度为60～160℃制成预聚转化率达到10～50％的混合预聚物，将混合预聚物送入反应挤出机，将其转化率达到80～90％，脱单造粒即制成所需包层材料；
2)制备芯层材料：
a.按比例配料：按质量百分浓度，制备芯层的原料包括以下组分：
b.制备芯层材料：
将上述组分分别提纯后进行预聚反应，在加热温度为60～160℃下使其预聚转化率达到10～50％，将预聚得到的预聚物送入反应挤出机中使其转化率达到80～90％，在反应挤出机中脱单熔融而制成芯层材料；
3)，制备侧光塑料光纤：
将脱单熔融的芯层材料挤出到共挤模具中的芯层区，将包层材料经与共挤模具连接的包层挤出机熔融挤出到共挤模具中的包层区，形成同心圆截面的条状挤出物，冷却后即制成具有通体发光效果的侧光塑料光纤。
2.如权利要求1所述的连续反应共挤法制备侧光塑料光纤的方法，其特征在于包层单体为丙烯酸类单体，芯层单体为丙烯酸类单体。
3.如权利要求1或2所述的连续反应共挤法制备侧光塑料光纤的方法，其特征在于光纤中沿径向计，包层厚度与芯层厚度比为5～100∶1000。
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