CN101503357A - 金银花中绿原酸的萃取方法 - Google Patents
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Abstract
金银花中绿原酸的萃取方法，属化工技术领域。其目的是提供一种金银花中绿原酸的萃取方法，以解决目前绿原酸提取物在去杂纯化过程中因沉淀量大而导致的过滤困难，提高产品的纯度和得率；并且在提取金银花绿原酸的同时，产生一系列附加值较高的产品，更好的利用金银花的原料资源。其技术要点：将粉碎的金银花用石油醚进行动态浸提，提取液经过滤回收石油醚后，浓缩获得金银花香浸膏；石油醚浸提后的金银花，再以乙酸乙酯进行回流提取，提取液经过滤后回收乙酸乙酯，浓缩获金银花总黄酮；乙酸乙酯回流提取后的金银花，加水，动态提取，提取液经过滤、减压、浓缩、醇沉、脱色、纯化、浓缩、干燥，即得金银花绿原酸。
Description
技术领域：
本发明涉及一种金银花中绿原酸的萃取方法，属化工技术领域。
背景技术：
金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，主要有效成分为绿原酸，易溶于水、醇和丙酮等溶剂，不溶于石油醚，微溶于乙酸乙酯。目前从金银花提取绿原酸的方法主要有水提、水提醇沉和稀醇提取等，均有浓缩沉淀去杂等过程，在此过程中，有沉淀量大，过滤耗时耗能和因沉淀挟带绿原酸损失量较大等弊病。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种金银花中绿原酸的萃取方法，以解决目前绿原酸提取物在去杂纯化过程中因沉淀量大而导致的过滤困难，提高产品的纯度和得率；并且在提取金银花绿原酸的同时，产生一系列附加值较高的产品，更好的利用金银花的原料资源。
其技术方案是：一种金银花中绿原酸的萃取方法，其特征在于：将粉碎的金银花用石油醚进行动态浸提，提取液经过滤回收石油醚后，浓缩获得金银花香浸膏；石油醚浸提后的金银花，再以乙酸乙酯进行回流提取，提取液经过滤后回收乙酸乙酯，浓缩获金银花总黄酮；乙酸乙酯回流提取后的金银花，加水，动态提取，提取液经过滤、减压、浓缩、醇沉、脱色、纯化、浓缩、干燥，即得金银花绿原酸。
其技术效果是：本发明利用绿原酸不溶于石油醚，而蜡质、脂溶性花青素、挥发油溶于石油醚的原理，先期以石油醚和乙酸乙酯提取出金银花中、除绿原酸以外的附加值较高的副产品--金银花香浸膏和金银花总黄酮，既避免了对金银花原料资源的浪费和损失，同时也是对提取绿原酸的一个去杂纯化的过程，减少了绿原酸水提液醇沉阶段的过滤困难；另外，由于预先提取出了金银花中的大部分与绿原酸结构相似的黄酮和鞣质，使后期大孔树脂对绿原酸液的处理量大为增加，提高了产品纯度和得率。
具体实施方式：
实施例1。取粉碎后的金银花200g，用1000g石油醚在30℃±2℃动态提取6小时，滤出溶液后，再以1000g新鲜石油醚重复提取一次。合并溶液，回收石油醚后得金银花浸膏，另置。
石油醚浸提后的金银花，以600g乙酸乙酯，回流30分钟，滤出提取液，再以600g乙酸乙酯重复提取一次。合并提取液，回收乙酸乙酯后，得褐黄色提取物，化学定性主要为黄酮类化合物，另置。
乙酸乙酯提取后的金银花加2000g水在60℃条件下动态提取1小时，过滤得滤液；再以2000g水重复提取一次。合并滤液，60℃减压浓缩至药液比为1：0.8，加酒精度95％的乙醇800g，静置沉淀并过滤，滤液回收乙醇至无醇味，以3％活性炭脱色后，以NKA-9型大孔树脂混匀，吸附，然后将之装入NKA-9型大孔树脂层析柱中，以去离子水按5ml/min速度洗涤，洗涤至去离子水无色透明。
以30％乙醇，3ml/min速度洗脱并脱水干燥得绿原酸粗品。产品转化率为85％，绿原酸含量为43.3％(高效液相)。
实施例2。取粉碎后的金银花300g，用1500g石油醚在30℃±2℃动态提取8小时，滤出溶液后，再以1500g新鲜石油醚重复提取一次。合并溶液，回收石油醚后得金银花浸膏，另置。
石油醚浸提后的金银花，以900g乙酸乙酯，回流30分钟，滤出提取液，再以900g乙酸乙酯重复提取一次。合并提取液，回收乙酸乙酯后，得褐黄色提取物，化学定性主要为黄酮类化合物，另置。
乙酸乙酯提取后的金银花加3000g水在60℃条件下动态提取1小时，过滤得滤液；再以2000g水重复提取一次。合并滤液，60℃减压浓缩至药液比为1：0.9，加酒精度90％的乙醇900ml，静置沉淀并过滤，滤液回收乙醇至无醇味，以3％活性炭脱色后，采用超膜过滤，纯化。以30％乙醇，3ml/min速度洗脱并脱水干燥得绿原酸粗品。工艺流程的产品转化率85％，绿原酸含量43.3％(高效液相)。
Claims (6)
1、一种金银花中绿原酸的萃取方法，其特征在于：将粉碎的金银花用石油醚进行动态浸提，提取液经过滤回收石油醚后，浓缩获得金银花香浸膏；石油醚浸提后的金银花，再以乙酸乙酯进行回流提取，提取液经过滤后回收乙酸乙酯，浓缩获金银花总黄酮；乙酸乙酯回流提取后的金银花，加水，动态提取，提取液经过滤、减压、浓缩、醇沉、脱色、纯化、浓缩、干燥，即得金银花绿原酸。
2、根据权利要求1所述的金银花中绿原酸的萃取方法，其特征在于：石油醚和金银花的质量比为5:1，在常温状态下，动态浸泡6—8小时。
3、根据权利要求1或2所述的金银花中绿原酸的萃取方法，其特征在于：用石油醚对金银花进行动态浸提二次。
4、根据权利要求1所述的金银花中绿原酸的萃取方法，其特征在于：乙酸乙酯和金银花的质量比为3:1。
5、根据权利要求1或4所述的金银花中绿原酸的萃取方法，其特征在于：石油醚浸提后的金银花，以乙酸乙酯回流提取二次。
6、根据权利要求1所述的金银花中绿原酸的萃取方法，其特征在于：纯化工艺采用大孔树脂吸附，去杂纯化或以超膜过滤纯化。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20090812 |