CN101486822A - 固化性组合物及固化性组合物的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供具有优良的作业性，粘合性、橡胶物性、贮藏稳定性及速固化性的固化性组合物，所述固化性组合物，含有(A)含交联性甲硅烷基的有机聚合物及(甲基)丙烯酸系聚合物，该(甲基)丙烯酸系聚合物是在(B)金属茂化合物与含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的存在下，使具有聚合性不饱和键的(甲基)丙烯酰基系单体聚合而得的，并且在(甲基)丙烯酸系聚合物的至少一个末端上键合有从含交联性甲硅烷基的硫醇化合物氢原子脱离后所得的残基－S－R3(R3为具有交联性甲硅烷基的基团)。
Description
本申请是分案申请，其母案申请的申请号：200480020303.4，申请日：2004.7.30，发明名称：固化性组合物及固化性组合物的制造方法
技术领域
本发明是有关固化性组合物，更详细而言，是有关具有优良的粘合性、橡胶物性、速固化性及制造稳定性的固化性组合物。
背景技术
专利文献1中公开了一种使用特殊聚合催化剂聚合而得的丙烯系聚合物。另外，专利文献1中公开了由该特殊的丙烯系聚合物及硅烷偶合剂所形成的固化性组合物，但该固化性组合物的粘合性及橡胶物性等尚不足。
另外，已工业生产的包括含有交联性甲硅烷基的有机聚合物的常温固化性组合物，被广泛使用于密封剂、粘合剂，涂料等用途。一般这些固化性组合物是利用各种金属催化剂进行固化，且依其种类及添加量的多少而使用于各种用途。
已知的该催化剂为，有机锡与酯化合物的反应物(例如参考专利文献2至5)。所述酯化合物中，通常使用特别是使用酞酸酯的催化剂，但该酞酸酯被规定为原生劳动省VOC方针制定物质，故近年来寻求非酞酸酯催化剂的设计。
另外，市场上要求速固化性型制品的声浪高涨，但目前制造者的速固化型制品中存在制造中固化的不合宜情况。例如专利文献5等公开了反应物中包括含交联性甲硅烷基的有机聚合物、及氧化二烷基锡、与酯系化合物的固化性组合物，且所述含交联性甲硅烷基的有机聚合物中含-SiX3所示的交联性甲硅烷基，但因反应性高而存在于制造中使制品固化的不良问题。另外，当考虑制造稳定性而使用活性较低的有机锡系固化催化剂时将无法得到速固化性，当考虑速固化性而使用活性较高的有机锡系固化催化剂时，同氧化二烷基锡与酯系化合物的反应物将无法得到制造稳定性。
最近所开发的能于完全密闭体系内生产催化剂的设备深受常温固化系制品的制造者好评，但添加剂数量受限且设备非常昂贵，故不适合。因此本发明者们针对经过一段时间之后能够获得高活性的有机锡系固化催化剂专心检讨，而完成本发明。
专利文献1：特开2001-40037号公报
专利文献2：特开平1-58219号公报
专利文献3：特许第3062625号公报
专利文献4：特开平8-337713号公报
专利文献5：特开2003-138151号公报
专利文献6：特开平11-12480号公报
专利文献7：特开昭52-73998号公报
专利文献8：特开昭55-9669号公报
专利文献9：特开昭59-122541号公报
专利文献10：特开昭60-6747号公报
专利文献11：特开昭61-233043号公报
专利文献12：特开昭63-112642号公报
专利文献13：特开平3-79627号公报
专利文献14：特开平4-283259号公报
专利文献15：特开平5-70531号公报
专利文献16：特开平5-287186号公报
专利文献17：特开平11-80571号公报
专利文献18：特开平11-116763号公报
专利文献19：特开平11-130931号公报
专利文献20：特许第3313360号公报
发明内容
鉴于上述现有技术的问题，本发明的第1目的在于，提供具有优良的作业性、粘合性、橡胶物性及贮藏稳定性的固化性组合物。本发明的第2目的在于，提供不使用酞酸酯的具有优良的速固化性、制造稳定性、制品稳定性及粘合性的固化性组合物。
为了解决上述课题，本发明固化性组合物的第1形态的特征在于，含有如下的(甲基)丙烯系聚合物，即该(甲基)丙烯系聚合物是在(A)含交联性甲硅烷基的有机聚合物、及(B)下式(1)所示金属茂(metallocene)化合物与含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的存在下，使具有聚合性不饱和键的(甲基)丙烯系单体聚合而得到的，在该(甲基)丙烯系聚合物的至少1个末端上，键合有含交联性甲硅烷基的硫醇化合物脱离氢原子所得的残基-S-R3(其中R3为含交联性甲硅烷基的基团)。另外，本说明书中将丙烯基(acryl)及甲基丙烯基(methacryl)并称为(甲基)丙烯基。
(其中，式(1)中，M为从周期表4族、5族、14族的金属、铬、钌及钯所构成的群中所选出的金属；R1及R2各自独立地表示由可具有取代基的脂肪族烃基、可具有取代基的脂环族烃基、可具有取代基的芳香族烃基及可具有取代基的含硅基所构成的群中所选出的至少1种基团，或氢原子或单键中的任何一种，另外，R1及R2可共同把式(1)所示化合物中的2个5元环键合，且多个邻接的R1或R2可共同形成环状构造；a及b各自独立为1至4的整数；Y为至少部分氢原子可被卤原子取代的烃基或卤原子，n为0或金属M的价数-2的整数。)
上述(甲基)丙烯系聚合物(B)的主链较佳为，具有99重量％以下的下式(2)所示的重复单元、并且具有1至50重量％的式(2)所示重复单元以外的、从分子中含有一个以上交联性甲硅烷基的聚合性不饱和化合物单体所衍生的重复单元。
(式(2)中，R4至R6各自独立为氢原子、卤原子或碳数1至3的烷基；R7为氢原子、碱金属原子、碳数1至22的烃基(该烃基可为直链状或具有支链，并且该烃基或形成该烃基的支链的基团中的至少部分氢原子可被由氯原子、氟原子、伯胺基、仲胺基、叔胺基、季胺盐类基团、酰胺基、异氰酸酯基、烯化氧基、羟甲硅烷基、甲氧甲硅烷基、乙氧甲硅烷基、丙氧甲硅烷基、氯甲硅烷基、溴甲硅烷基及环氧丙基所构成的群中所选出至少一种的极性基或反应性官能基取代，另外该烃基可具有双键，并且该烃基可具有环状构造)。)
上述(甲基)丙烯系聚合物(B)的交联性甲硅烷基较佳为，如下列通式(3)所示。
-SiX3 ……(3)
(式(3)中，X为羟基或水解性基团，且3个X可相同或相异。)
上述(甲基)丙烯系聚合物(B)中的交联性甲硅烷基优选还具有下列通式(3)所示交联性甲硅烷基及下列通式(4)所示交联性甲硅烷基。
-SiX3 ……(3)
(式(3)及式(4)中，X为羟基或水解性基团，且存在多个X时可相同或相异；式(4)中R8为碳数1至20的取代或非取代的1价有机基团，且存在多个R8时可相同或相异；c为1或2。)
上述(甲基)丙烯系聚合物(B)较佳为，含有下列通式(3)所示交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物及含有下列通式(4)所示交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物的混合物。
-SiX3……(3)
(式(3)及式(4)中，X为羟基或水解性基团，且存在多个X时可相同或相异；式(4)中，R8为碳数1至20的取代或非取代1价有机基团，且存在多个R8时可相同或相异，c为1或2。)
本发明固化性组合物的第1形态较佳为，还含有(C)固化催化剂。所述固化催化剂(C)以含有(C1)下列通式(5)所示有机锡为佳。
R9R10SnO……(5)
(式中，R9及R10分别为1价烃基。)
本发明固化性组合物的第1形态中，以所述有机锡(1)作为固化催化剂时较佳为，对含有所述成分(A)、所述成分(B)及所述成分(C1)的固化性组合物再进行反应处理。
本发明固化性组合物的第2形态的特征为，含有(A)含交联性甲硅烷基的有机聚合物、及(C1)下列通式(5)所示有机锡。
R9R10SnO ……(5)
(式中，R9及R10分别为1价烃基。)
本发明固化性组合物的第2形态较佳为，对含有所述成分(A)及所述成分(C1)的固化性组合物再进行反应处理。
本发明固化性组合物的第1及第2形态中，所述聚合物(A)优选是含有下列通式(3)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物。
-SiX3 ……(3)
(式(3)中，X为羟基或水解性基团，且3个X可相或相异。)
本发明固化性组合物的第1及第2形态中，所述聚合物(A)最好并有下列通式(3)所示交联性甲硅烷基及下列通式(4)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物。
-SiX3 ……(3)
(式(3)及(4)中，X为羟基或水解性基团，且存在多个X时这些可相同或相异；式(4)中，R8为碳数1至20的取代或非取代1价有机基团，且存在多个R8时这些可相同或相异；c为1或2。)
本发明固化性组合物的第1及第2形态中，所述聚合物(A)较佳为含有下列通式(3)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物，及含有下列通式(4)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物的混合物。
-SiX3 ……(3)
(式(3)及(4)中，X为羟基或水解性基团，且存在多个X时这些可相同或相异；式(4)中，R8为碳数1至20的取代或非取代1价有机基团，且存在多个R8时这些可相同或相异；c为1或2。)
本发明固化性组合物的第1及第2形态中，所述聚合物(A)最好是选自由含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物、含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯基改性聚氧化烯系聚合物、含交联性甲硅烷基的聚异丁烯系聚合物及含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物组成的一组中的至少1种。
本发明固化性组合物的第1及第2形态中，最好还添加(D)硅烷偶合剂。
本发明固化性组合物的制造方法的特征为，至少含有所述聚合物(A)及所述有机锡(C1)的固化性组合物的制造方法中，对含有所述聚合物(A)及所述有机锡(C1)的被包在密闭容器内的固化性组合物，再进行反应处理。
根据本发明，第1可提供具有优良的作业性、粘合性、橡胶物性、贮藏稳定性、深部固化性及速固化性的固化性组合物。第2可提供不使用酞酸酯所以具有高安全性、优良的速固化性、制造稳定性、制品稳定性及粘合性的固化性组合物。
附图说明
图1是表示实施例10及比较例5的指触干燥时间的测定结果曲线图。
具体实施方式
下面将说明本发明的实施形态，该实施形态为例示的，但不脱离本发明的技术思想的范围下可有各种变化。
本发明固化性组合物的第1形态的特征为，含有下列成分(A)及成分(B)。
(A)含交联性甲硅烷基的有机聚合物，
(B)在下列式(1)所示金属茂化合物及含交联性甲硅烷基的硫醇化合物存在下，使具有聚合性不饱和键的(甲基)丙烯系单体聚合而得的，在至少一末端键合有从含交联性甲硅烷基的硫醇化合物脱离氢原子所得的残基-S-R3(其中R3为具有交联性甲硅烷基的基团)的(甲基)丙烯系聚合物。
(式(1)中，M为周期表4族、5族、14族的金属、铬、钌及钯中所选出的金属；R1及R2各自独立为由可具有取代基的脂肪族烃基、可具有取代基的脂环族烃基、可具有取代基的芳香族烃基及可具有取代基的含硅基团所构成的一组中所选出的至少一种基团，或氢原子，单键，另外，R1及R2可共同键合式(1)所示化合物中的2个5元环，且多个邻接的R1或R2可共同形成环状构造；a及b各自独立为1至4的整数；Y为至少部分氢原子可被卤原子取代的烃基或卤原子，n为0或金属M的价数-2的整数。)
所使用的所述成分(A)为，具有键合于硅原子的羟基或水解性基团、通过形成硅氧烷键来可交联的含硅基，即含有交联性甲硅烷基的有机聚合物。该含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)如，专利文献2至20中所揭示的物质。该含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)的具体例如，分子内含有1个以上交联性甲硅烷基、且主链可各自含有有机硅氧烷的聚氧化烯系聚合物，乙烯基改性聚氧化烯系聚合物，(甲基)丙烯基改性聚氧化烯系聚合物，乙烯基系聚合物、聚酯系聚合物、(甲基)丙烯酸酯聚合物及其共聚物、混合物等。
交联性甲硅烷基数并无特别限制，但就固化性组合物的固化性及固化后的物性等观点，一般分子内含有1至6个。另外，该交联性甲硅烷基最好是易交联及易制造的下列通式(6)所示的物质。
(式(6)中，R8为碳数1至20的取代或非取代的1价有机基团，较佳为碳数1至20的烷基、碳数6至20的芳基或碳数7至20的芳烷基，最佳为甲基，且存在多个R8时这些可相同或相异；X为羟基或水解性基团，较佳为卤原子、氢原子、羟基、烷氧基、酰氧基、酮肟盐基、酰胺基、酸酰胺基、巯基、链烯氧基及胺氧基中所选出的基团，更佳为烷氧基，最佳为甲氧基，且存在多个X时这些可相同或相异；d为1、2或3，就速固化性的观点考虑最佳为3。)
上述含交联性甲硅烷基的有机化合物(A)中存在多个交联性甲硅烷基时，该基团可相同或相异，另外，所述式(6)中d的数量可相同或相异。例如可使用同时具有下列式(3)所示交联性甲硅烷基及下列式(4)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物。另外，适用与下列式(3)所示含交联性甲硅烷基的有机聚合物与含下列式(4)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物的混合物。
-SiX3 ……(3)
(式(3)及(4)中，X及R8各自同式(6)，c为1或2。)
上述含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)的主链，从固化后拉伸粘合性、模量等物性的观点考虑，可含有有机硅氧烷，较佳为聚氧化烯系聚合物、(甲基)丙烯基改性聚氧化烯聚合物、聚异丁烯系聚合物、(甲基)丙烯系聚合物及它们的共聚物。
所述含交联性甲硅烷基的有机聚合物特佳为，从含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物及含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯基改性聚氧化烯系聚合物中所选出的至少1种聚合物。所述含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)的数均分子量为1,000以上100,000以下，从固化前粘度较低而易处理，及具有较佳的固化后的强度、延伸性、模量等物性来考虑，3,000至50,000的分子量分布狭窄者适宜。所述含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)可单独使用或2种以上并用。
所使用的所述成分(B)为，专利文献1所示的(甲基)丙烯系聚合物。即，成分(B)的(甲基)丙烯系聚合物为，以下列式(1)所示金属茂化合物及含交联性甲硅烷基的硫醇化合物为催化剂，于催化剂的存在下使聚合性不饱和化合物聚合而得的聚合物。因此，该聚合物的至少一个末端上键合有催化剂用含交联性甲硅烷基的硫醇化合物脱离氢原子后所得的残基(-S-R3)。其中R3为具有交联性甲硅烷基的基团。
上述用作聚合催化剂的金属茂化合物如下列式(1)所示。
上述式(1)中，M为周期表4族、5族、14族的金属、铬、钌及钯中所选出的金属。具体而言，M为钛、锆、铬、钌、钒、钯、锡等。另外，上述式(1)中，R1及R2各自独立为从由可具有取代基的脂肪族烃基、可具有取代基的脂环族烃基、可具有取代基的芳香族烃基及可具有取代基的含硅基团组成的一组中所选出的至少一种基团，或氢原子，单键中的任何一种。
另外R1及R2可共同键合上述式(1)所示化合物中2个5元环，且多个邻接的R1及R2可共同形成环状构造。另外，上述式(1)中，a及b各自独立为1至4的整数，Y为至少部分氢原子可被卤原子取代的烃基或卤原子，n为0或金属M的价数-2的整数。
作为所述金属茂化合物具体例如，二环戊二烯-Ti-二氯化物、二环戊二烯-Ti-联苯、二环戊二烯-Ti-双-2，3，4，5，6-五氟苯-1-基、二环戊二烯-Ti-双-2，3，5，6-四氟苯-1-基、二环戊二烯-Ti-双-2，5，6-三氟苯-1-基、二环戊二烯-Ti-双-2，6-二氟苯-1-基、二环戊二烯-Ti-双-2，4-二氟苯-1-基、二甲基环戊二烯基-Ti-双-2，3，4，5，6-五氟苯-1-基、二甲基环戊二烯基-Ti-双-2，3，5，6-四氟苯-1-基、二甲基环戊二烯基-Ti-双-2，6-二氟苯-1-基、二甲基环戊二烯基-Ti-双-2，6-二氟-3-(冠-1-基)-苯-1-基等二茂钛化合物；二环戊二烯基-Zr-二氯化物、二环戊二烯-Zr-联苯、二环戊二烯-Zr-2，3，4，5，6-五氟苯-1-基、二环戊二烯-Zr-双-2，3，5，6-四氟苯-1-基、二环戊二烯-Zr-双-2，5，6-三氟苯-1-基、二环戊二烯-Zr-双-2，6-二氟苯-1-基、二环戊二烯-Zr-双-2，4-二氟苯-1-基、二甲基环戊二烯基-Zr-双-2，3，4，5，6-五氟苯-1-基、二甲基环戊二烯基-Zr-双-2，3，5，6-四氟苯-1-基、二甲基环戊二烯基-Zr-双-2，6-二氟苯-1-基、二甲基环戊二烯基-Zr-双-2，6-二氟-3-(冠-1-基)-苯-1-基等二茂锆化合物；二环戊二烯基-V-氯化物、双甲基环戊二烯基-V-氯化物、双五甲基环戊二烯基-V-氯化物、二环戊二烯基-Ru-氯化物、二环戊二烯基-Cr-氯化物等。该金属茂化合物可单独或组合使用。
所述金属茂化合物的使用量可为一般的催化剂量，具体而言，对聚合用聚合性不饱和化合物100重量份一般为1至0.001重量份，较佳为0.01至0.005重量份。
另外，本发明中与上述金属茂化合物共用的硫醇化合物为，具有交联性甲硅烷基的硫醇化合物，一般该含交联性甲硅烷基的硫醇化合物为下列式HS-R3所示化合物。
其中，R3为具有交联性甲硅烷基的基团，所使用的交联性甲硅烷基可同成分(A)所说明中例示的交联性甲硅烷基，特佳为选自由羟基甲硅烷基、甲氧基甲硅烷基、乙氧基甲硅烷基、丙氧基甲硅烷基、氯甲硅烷基及溴甲硅烷基组成的一组中的至少1种交联性甲硅烷基。R3具体例如，3-巯基丙基-三甲氧基硅烷、3-巯基丙基-三乙氧基硅烷、3-巯基丙基-单甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基-单苯基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基-二甲基单甲氧基硅烷、3-巯基丙基-单甲基二乙氧基硅烷、4-巯基丁基-三甲氧基硅烷及3-巯基丁基-三甲氧基硅烷等。
该含交联性甲硅烷基的硫醇化合物于反应时，主要是利用有机金属化合物拔取氢原子而生成·S-R3自由基，而使该自由基导入所形成的聚合物的至少一个末端。因此，像这样被导入到聚合物末端的交联性甲硅烷基不会由于该反应而失去活性，原样保持被导入的甲硅烷基所具有的活性。
通过该含交联性甲硅烷基的硫醇化合物HS-R3脱离氢原子而生成·S-R3自由基，并且该自由基与聚合性不饱和化合物键合、活化，由此开始聚合。另外，使用上述金属茂化合物的目的为，由含交联性甲硅烷基的硫醇化合物HS-R3拔取氢原子，而使含交联性甲硅烷基的硫醇化合物活化。故单独使用含交联性甲硅烷基的硫醇化合物HS-R3时会明显降低聚合率，即，实质上单独使用含交联性甲硅烷基的硫醇化合物时，聚合性不饱和化合物将不反应。另外，上述金属茂化合物主要使用目的为，使含交联性甲硅烷基的硫醇化合物活化，一般其构造同先前使用的金属茂化合物，即以上述式(1)所示化合物方式存在，但有时其一部分会与含交联性甲硅烷基的硫醇化合物、聚合性不饱和化合物及它们的衍生物键合，另外，反应进行的同时该有机金属化合物会分解而使反应系统统中含有金属。
上述含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的使用量可于考虑所得聚合物的特性下作适当选择。即，增加反应系统中含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的浓度时，可提升每单位时间的聚合率及到达聚合率。此时增加金属茂化合物量虽可提升每单位时间的聚合率，但对到达聚合率无大影响。另外，金属茂化合物的使用量对所得聚合物的分子量几乎不影响，但未使用金属茂化合物时，将无法有效进行反应。另外，增加硫醇化合物使用量时，可提高聚合速度。由于具有该倾向，因此被认为本发明的成分(B)用催化剂中，金属茂化合物起到反应整体的活化催化剂的作用，且硫醇化合物具有聚合引发作用(聚合引发种的作用)。故本发明的成分(B)用催化剂中，含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的使用量决定分子量和聚合率。
因此含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的使用量可考虑所得聚合物的分子量、聚合速度等而作适当选择，但为了能顺利地进行反应，且不使反应失控，一般金属茂化合物与含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的摩尔比为100:1至1:50000，较佳为10:1至1:10000。
另外，该含交联性甲硅烷基的硫醇化合物可于反应开始时全部添加，或最初加入含交联性甲硅烷基的硫醇化合物，反应所希望的时间之后再追加含交联性甲硅烷基的硫醇化合物，或同时追加含交联性甲硅烷基的硫醇化合物及聚合性不饱和化合物两者。另外，追加含交联性甲硅烷基的硫醇化合物，或同时追加含交联性甲硅烷基的硫醇化合物及聚合性不饱和化合物时可提升聚合率。
本发明的成分(B)(甲基)丙烯系聚合物为，使用上述特定的式(1)所示金属茂化合物及含交联性甲硅烷基的硫醇化合物，使聚合性不饱和化合物发生反应而得的聚合物，但除了该含交联性甲硅烷基的硫醇化合物外，本发明可并用乙基硫醇、丁基硫醇、己基硫醇、叔十二基硫醇、正十二基硫醇、辛基硫醇等不具硫醇基以外的官能基的烷基硫醇类，苯基硫醇、苄基硫醇等不具硫醇基以外的宫能基的芳香族系硫醇类等硫醇化合物，及β-巯基丙酸、巯基乙醇、硫苯酚等含有硫醇基以外的官能基的硫醇化合物，以及三硫甘油或季戊四醇经β-巯基丙酸酯化的多官能硫醇化合物、聚硫化物系聚合物等具有活性硫醇基的聚合物型硫醇。
另外，本发明除了使用作为聚合引发催化剂的上述金属茂化合物及含交联性甲硅烷基的硫醇化合物外，为了调整聚合速度及聚合度，可使用二硫化合物、三硫化合物、四硫化合物。此时可作为聚合调整剂使用的二硫化合物、三硫化合物、四硫化合物如，二乙基三硫化物、二丁基四硫化物、二苯基二硫化物、双(2-羟乙基)二硫化物、双(4-羟丁基)四硫化物、双(3-羟丙基)三硫化物、双(3-羧丙基)三硫化物、双(3-羧丙基)四硫化物、双(3-丙基三甲氧基硅烷)二硫化物、双(3-丙基三乙氧基硅烷)四硫化物等。这些硫化合物可单独或组合使用。本发明的聚合中所使用的硫化合物量可为，不使聚合失活的程度，具体而言，对聚合用聚合性不饱和化合物100重量份一般为50至0重量份，较佳为20至0.005重量份。
本发明的形成成分(B)(甲基)丙烯系聚合物的主链，是使由下面所记载的聚合性不饱和化合物聚合而得。该聚合性不饱和化合物如，下列式(7)至(9)所示聚合性不饱和化合物。
所述式(7)中，R4至R6各自独立为氢原子、卤原子或碳数1至3的烷基，R7为氢原子、碱金属原子、碳数1至22的烃基(该烃基可为直链状或具有支链，另外，该烃基或形成该烃基的支链的基团中至少部分氢原子可被由氯原子、氟原子、伯胺基、仲胺基、叔胺基、季胺盐类基团、酰胺基、异氰酸酯基、烯化氧基、羟基甲硅烷基、甲氧基甲硅烷基、乙氧基甲硅烷基、丙氧基甲硅烷基、氯甲硅烷基、溴甲硅烷基及环氧丙基所组成的群中所选出至少一种的极性基，或反应性官能基取代，另外该烃基可具有双键及环状构造)。即，R7如烷基、环烷基、芳基、链烯基、环链烯基、烷氧基、烷基醚基。构成该R7基的至少部分氢原子可被卤原子、磺酸基、环氧丙基等取代。
上式(8)中，R11至R13同上述R4至R6，R14为羟基、-CO-NH2基、-CN基、环氧丙基、烷基、烷氧基、链烯基、环链烯基、芳基、烯丙醚基、烷基醚基中至少一种的基团。构成该R14基的至少部分氢原子可被卤原子等取代。另外，该R14基可为，具有从烷撑二醇所衍生的结构单位、羟甲基、烷氧基酰胺基的基团。
上式(9)中，R15及R17同上述R4至R6，R16及R18各自独立为羧基、羟基、-CO-NH2基、-CN基、环氧丙基、烷基、烷氧基、链烯基、环链烯基、芳基中任意一种基团。构成R16及R18基的至少部分氢原子可被卤原子等取代。另外，该R16及R18基团可与R15及R17所键合的2个碳原子形成环状构造，且该环状构造可具有双键。
这种聚合性不饱和化合物的具体例如，下列所示化合物。丙烯酸及丙烯酸碱金属盐等的盐；甲基丙烯酸及甲基丙烯酸碱金属盐等的盐；丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸月桂酯等丙烯酸烷基酯；丙烯酸苯酯、丙烯酸苄酯等丙烯酸芳基酯；丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸乙氧基乙酯、丙烯酸丙氧基乙酯、丙烯酸丁氧基乙酯、丙烯酸乙氧基丙酯等丙烯酸烷氧基烷酯；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙酸己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸月桂酯等甲基丙烯酸烷基酯；甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苄酯等甲基丙烯酸芳基酯；甲基丙烯酸甲氧基乙酯、甲基丙烯酸乙氧基乙酯、甲基丙烯酸丙氧基乙酯、甲基丙烯酸丁氧基乙酯、甲基丙烯酸乙氧基丙酯等甲基丙烯酸烷氧基烷基酯；乙二醇的二丙烯酸酯、二甘醇的二丙烯酸酯、三甘醇的二丙烯酸酯、聚乙二醇的二丙烯酸酯、丙二醇的二丙烯酸酯、一缩二丙二醇的二丙烯酸酯、三缩三丙二醇的二丙烯酸酯等(聚)烷撑二醇的二丙烯酸酯；乙二醇的二甲基丙烯酸酯、二甘醇的二甲基丙烯酸酯、三甘醇的二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇的二丙烯酸酯、丙二醇的二甲基丙烯酸酯、一缩二丙二醇的二甲基丙烯酸酯、三缩三丙二醇的二甲基丙烯酸酯等(聚)烷撑二醇的二甲基丙烯酸酯；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等多价丙烯酸酯；三羟甲基丙烷三丙烯酸甲酯等多价丙烯酸甲酯；丙烯腈；甲基丙烯腈；乙酸乙烯酯；偏二氯乙烯；丙烯酸-2-氯乙酯、甲基丙烯酸-2-氯乙酯等卤化乙烯基化合物；丙烯酸环己酯等脂环式醇的丙烯酸酯；甲基丙烯酸环己酯等脂环式醇的丙烯酸甲酯；2-乙烯基-2-噁唑啉、2-乙烯基-5-甲基-2-噁唑啉、2-异丙烯基-2-噁唑啉等含噁唑啉基的聚合性化合物；丙烯酰基氮杂环丙烷、甲基丙烯酰基氮杂环丙烷、丙烯酸-2-氮杂环丙烷基乙酯、甲基丙烯酸-2-氮杂环丙烷基乙酯等含氮杂环丙烷基的聚合性化合物；烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸-2-乙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸-2-乙基缩水甘油醚等含环氧基的乙烯基单体；丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸或甲基丙烯酸与聚丙二醇或聚乙醇的单酯、内酯类与(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯的加成物等含羟基的乙烯基化合物；氟取代甲基丙烯酸烷基酯、氟取代丙烯酸烷基酯等的含氟乙烯基单体；除(甲基)丙烯酸外的衣康酸、巴豆酸、马来酸、富马酸等不饱和羧酸及其盐、以及这些物质的(部分)酯化合物、酸酐；2-氯乙基乙烯基醚、单氯乙酸乙烯酯等含反应性卤素乙烯基单体；甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N-甲氧基乙基甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基甲基丙烯酰胺等含酰胺基乙烯基单体；亚乙基降冰片烯、异戊二烯、戊二烯、乙烯基环己烯、氯丁二烯、丁二烯、甲基丁二烯、环丁二烯、甲基丁二烯等二烯化合物。
其他如，在聚合了乙烯基的单体末端上具有自由基聚合性乙烯基的大单体类等(例如，氟系单体、含硅单体、大单体、苯乙烯、硅等)。该聚合性不饱和化合物可单独或组合使用。这些聚合性不饱和化合物依反应条件可为液体、固体或气体，但就操作简便性，反应时较佳为使用液体状单体。
本发明的成分(B)(甲基)丙烯系聚合物为，在由上述金属茂化合物及上述含交联性甲硅烷基的硫醇化合物所形成的聚合用催化剂的存在下，以各种聚合法聚合聚合性不饱和化合物而得的聚合物，且在其至少一末端上键合有由含交联性甲硅烷基的硫醇化合物脱离键合于硫原子的氢而所得的·S-R3。聚合如上所述的聚合性不饱和化合物时，可对应所使用的聚合性不饱和化合物，而于其主链中形成例如下列式(2)、(10)及(11)所示的重复单元。
上式(2)中，R4至R6各自独立为氢原子、卤原子或碳数1至3的烷基，R7为氢原子、碱金属原子、碳数1至22的烃基(该烃基可为直链状或具有支链，另外，该烃基或形成该烃基的支链的基团中，至少部分氢原子可被由氯原子、氟原子、伯胺基、仲胺基、叔胺基、季胺盐类基团、酰胺基、异氰酸酯基、烯化氧基、羟基甲硅烷基、甲氧基甲硅烷基、乙氧基甲硅烷基、丙氧基甲硅烷基、氯甲硅烷基、溴甲硅烷基及环氧丙基所构成的一组中所选出的至少1种极性基团、或反应性官能基取代，另外该烃基可具有双键及环状构造)。即，R7如烷基、环烷基、芳基、链烯基、环链烯基、烷氧基、烷基醚基。构成该R7基的至少部分氢原子可被卤原子、硫酸基、环氧丙基等取代。
上式(10)中，R11至R13同上述R4至6，R14为羟基、-CO-NH2基、-CN基、环氧丙基、烷基、烷氧基、链烯基、环链烯基、芳基、烯丙醚基、烷基醚基中任何一种基团。构成该R14基的至少部分氢原子可被卤原子等取代。另外，该R14基可为，具有从烷撑二醇所衍生的结构单位、烷氧基甲硅烷基、烷基烷氧基甲硅烷基、羟甲基、烷氧基酰胺基的基团。
上式(11)中，R15及R17同上述R4至R6，R16及R18各自独立为羧基、羟基、-CO-NH2基、-CN基、环氧丙基、烷基、烷氧基、链烯基、环链烯基、芳基中任何一种基团。构成该R16及R18基的至少部分氢原子可被卤原子取代。另外，该R16及R18基可与R15及R17所键合的2个碳原子形成环状构造，且该环状构造可具有双键。
本发明的成分(B)(甲基)丙烯系聚合物的主链并无特别限制，较佳为含有50至100重量％的式(2)所示重复单元。
另外，制造本发明的成分(B)(甲基)丙烯系聚合物时，可与具有交联性甲硅烷基的聚合性不饱和单体[E]共聚。所使用的该交联性甲硅烷基可因成分(A)所说明的交联性甲硅烷基例示，特佳为由羟基甲硅烷基、甲氧基甲硅烷基、乙氧基甲硅烷基、丙氧基甲硅烷基、氯甲硅烷基及溴甲硅烷基组成的一组中所选出的至少一种交联性甲硅烷基。这里所使用的具有交联性甲硅烷基的聚合性不饱和单体[E]如下列式(12)所示。
上式中，R21、R23同上述R4至R6，R22为氢原子、卤原子、-CN基、环氧丙基、烷基、烷氧基、链烯基、环链烯基、芳基、烯丙醚基、烷基醚基、烷氧甲硅烷基、烷基烷氧甲硅烷基中任何一种基团或原子。该R22基为氢原子、卤原子以外的基团时，构成该基团的至少部分氢原子可被卤原子等取代。另外，该R22基可为具有从烷撑二醇所衍生的结构单位、烷氧基甲硅烷基、烷基烷氧基甲硅烷基、羟甲基、烷氧基酰胺基的基团。R24为-CO-O-、-CH2-、-C2H4-、-CO-O-C2H4-、-CO-O-C2H4-O-等2价基或单键。R25、R26、R27各自独立为烷基、烷氧基、氢原子、卤原子中任何一种。
使式(12)所示化合物共聚时，可将下列式(13)所示重复单元导入主链中。
(上式(13)中，R21至R27同上式(12)。)
本发明的成分(B)(甲基)丙烯系聚合物的主链中，以对全部重复单元导入1至50重量％的上式(13)所示重复单元为佳，特佳为导入5至30重量％(该导入率为单体换算值)。导入该量的重复单元(13)时，可使该(甲基)丙烯系聚合物(B)具有自反应固化性，且与例如具有交联性烷氧基甲硅烷基的硅烷偶合剂、硅烷醇化合物、四乙氧基钛等烷氧金属、烷氧基金属等金属螯合物或聚硅氧烷树脂等具有烷氧基甲硅烷基的树脂组合物反应时可形成良好的固化物。另外，导入上式(13)所示重复单元的方法除了可使用具有交联性甲硅烷基的聚合性不饱和单体[E]导入之外，也可以调制(甲基)丙烯系聚合物后，使具有交联性甲硅烷基的化合物与所得(甲基)丙烯系聚合物反应而导入。
可形成上述式(13)所示重复单元的单体[E]如，在乙烯基三甲氧基硅烷、γ-乙烯基-单氯二甲氧基硅烷、γ-乙烯基-三氯硅烷、γ-乙烯基-二氯-单甲基硅烷等的乙烯基上直接导入了交联性甲硅烷基的乙烯基化合物单体；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基单甲基二甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等反应性较高的(甲基)丙烯酰基中，导入交联性甲硅烷基而得的(甲基)丙烯系单体；在烯丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷基丙基烯丙基胺等具有聚合性不饱和基的化合物中导入交联性甲硅烷基而得的聚合性单体。
上述成分(B)(甲基)丙烯系聚合物，特别是具有上式(13)所示重复单元的(甲基)丙烯系聚合物可由，存在式(1)所示化合物及含交联性甲硅烷基的硫醇化合物下，使上述聚合性不饱和化合物(共)聚合而得。该反应可于不拘限有无溶剂及分散溶剂下进行，但就交联性甲硅烷基的稳定性方面考虑，较佳为非水系聚合。
该聚合反应一般是于惰性气体气氛中进行，且可使用通常的自由基聚合法中进行的条件。因此，该聚合反应系统不存在氧等活化气体。所使用的惰性气体如，氮气、氩气、氦气及碳酸气体。另外，本发明的成分(B)，可以在上述特定的有机金属化合物及含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的存在下，使聚合性不饱和化合物聚合而得，且是在至少一个末端(多数情况下为聚合物几乎所有的末端)上键合有从含交联性甲硅烷基的硫醇化合物脱离键合于硫原子的氢原子所得的残基(-S-R3)的聚合物。
该聚合中，作为催化剂而使用的由式(1)所示金属茂化合物及含交联性甲硅烷基的硫醇化合物所形成的聚合用催化剂量，可为一般催化剂量，对所述聚合性不饱和化合物的不饱和基团数1摩尔，式(1)所示金属茂化合物一般为0.0000001至0.0001摩尔，按所使用的含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的摩尔数，优选金属茂化合物与含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的摩尔比为10:1至1:10000。含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的使用量一般为0.00001至0.7摩尔，较佳为0.0001至0.5摩尔。
上述聚合反应可根据聚合性不饱和化合物的种类，在加热或加温下进行，或冷却的同时进行，但聚合反应温度较佳为，设定于0至150℃，更佳为设定于25至120℃。聚合反应温度设定于该范围时，可防止反应失控而稳定地进行。另外，虽受所使用的聚合性不饱和化合物的不饱和基团活性的影响，但即使在使用聚合性较高的(甲基)丙烯酸酯系聚合性不饱和化合物的情况下，当反应温度为0℃以下时，式(1)所示金属茂化合物及含交联性甲硅烷基的硫醇化合物作为催化剂用活性仍会降低，而使达成充分聚合率所需时间增加，故效率差。另外，即使在使用苯乙烯型不饱和化合物等聚合活性较低的化合物的情况下，当条件为25℃以上时仍可达成充分的聚合率。
另外，反应温度为150℃以上时，聚合反应中会因明显发热而产生反应失控的危险性。因此将聚合温度设定为120℃以下时，在没有反应失控的情况下可维持反应的顺利进行。本发明的聚合中，可考虑聚合率、分子量等适当设定反应时间，例如上述条件下，反应时间一般为2至12小时，较佳为2至8小时。
该聚合反应可利用降低反应物温度的方法，较佳为添加苯醌等聚合反应停止剂的方法结束。以上述方法进行聚合时，一般可得聚合率为40％以上，较佳为60％以上的聚合物。另外，利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定的所得聚合物的重均分子量(Mw)一般为500至1000000，较佳为1000至300000，数均分子量(Mw)一般为500至1000000，较佳为1000至100000。另外分散指数(＝数均分子量/重均分子量)一般为1.02至9.0，较佳为1.2至3.0。
本发明的成分(B)用的利用聚合催化剂聚合而得的聚合物中，特别是未进行脱灰步骤时将混有有机金属化合物。另外，所得聚合物分子的至少一部分末端上会键合由所使用的硫醇类衍生的含硫基。即，使用上述催化剂聚合时虽以含交联性甲硅烷基的硫醇化合物作为聚合引发种，但这些含交联性甲硅烷基的硫醇化合物通常不具有作为聚合引发种的活性，而使用式(1)所示有机金属化合物时，由含交联性甲硅烷基的硫醇化合物所衍生得到的具有交联性甲硅烷基的硫醇基可成为，利用有机金属催化剂而能开始聚合的活性种，故可作为对单体的引发种。因此，在该反应中，增加对单体量的含交联性甲硅烷基的硫醇化合物量时，可提升每单位时间的聚合率。另外，可在所得聚合物的聚合开始末端上键合由所使用的含交联性甲硅烷基的硫醇化合物所衍生的含硫基。但，所使用的含交联性甲硅烷基的硫醇化合物除了具有聚合引发种作用外，还具有链转移剂作用，故分子量(聚合度)及聚合率深受含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的影响。由此现象可推测本反应中聚合的进行及停止是自由基聚合。另外，因链转移而取出氢的含交联性甲硅烷基的硫醇化合物所具有的硫自由基(·S)，再度作为聚合引发种攻击单体。故本聚合法所得的聚合物不受限于含交联性甲硅烷基的硫醇化合物的使用量，可使所生成的聚合物末端键合由所使用的含交联性甲硅烷基的硫醇化合物所衍生的含硫基。
本发明的成分(B)的反应系统，在醇等极性有机溶剂或水等分散介质中，仍可同溶液聚合或本体聚合般进行聚合，因此聚合反应系统受自由基反应支配。故所得聚合物的反应停止末端被认为是含甲硅烷基的硫醇化合物因链转移而脱离氢衍生出来，或具有自由基化硫自由基的硫醇类与聚合物成长自由基以自由基偶合而得的含硅烷基的硫醇化合物所衍生出来的含硫基。
所得聚合物中，上述金属茂化合物可直接以该形态，或与其他有机基团键合而以金属形态残留。另外，因含交联性甲硅烷基的硫醇化合物直接有助于聚合物的生成反应，自我分解的同时进行反应，故可将从含交联性甲硅烷基的硫醇化合物所衍生的末端基导入聚合物末端。
像这样键合于末端的从含交联性甲硅烷基的硫醇化合物所衍生的基团中，交联性甲硅烷基的活性不受上述聚合的影响，在所得聚合物中仍然保持其活性。上述推论及反应的进行可由本发明反应中各种现象，由本发明者们合理地推出，但本发明并非限于此。
本发明的成分(B)，特别是于上述式(1)所示金属茂化合物及分子中至少具有一个交联性甲硅烷基的硫醇化合物存在下，由具有聚合性不饱和键的(甲基)丙烯系单体聚合而得的聚合物，其中优选如下的(甲基)丙烯系聚合物(B1)，包括在至少一个末端上键合有由硫醇化合物脱离氢原子后所得的残基-S-R3(该R3为具有交联性甲硅烷基的基团)的(甲基)丙烯系聚合物，优选该(甲基)丙烯系聚合物的主链具有99重量％以下、较佳为95至70重量％的上式(2)所示重复单元，及1至50重量％、较佳为5至30重量％的从分子中具有一个以上交联性甲硅烷基的聚合性不饱和化合物单体[E]所衍生的、式(2)所示重复单元以外的重复单元的(甲基)丙烯系聚合物(B1)。
该(甲基)丙烯系聚合物(B1)具有上式(2)所示重复单元、及由上式(12)等所示的聚合性不饱和化合物单体所衍生的重复单元外，可具有例如上式(10)、(11)所示重复单元及其他(乙烯或丙烯等的二、三聚物)等具有反应性不饱和键的单体所衍生的重复单元。这些从其他单体所衍生的重复单元的共聚量一般为0至40重量％，较佳为0至20重量％。另外，本发明的聚合量是指，以全体为100重量％时的(共)聚合物中各重复单元的共聚量。
对该(甲基)丙烯系聚合物(B1)利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定的重均分子量(Mw)一般为500至1000000，较佳为1000至300000，数均分子量(Mn)一般为500至1000000，较佳为1000至100000。另外，分散指数(＝数均分子量/重均分子量)一般为1.02至9.0，较佳为1.2至3.0。
该(甲基)丙烯系聚合物(B1)于含有溶剂的状态或树脂成分100％的状态下，一般为粘稠液体，但加入固化剂等反应后可固化。另外，该固化物具有弹性及挠性。具有上述重复单元且聚合物末端上具有含甲硅烷基的硫醇化合物所衍生的成分单元的(甲基)丙烯系聚合物中，因导入主链中的来自上式(12)的交联性甲硅烷基及导入分子末端的交联性甲硅烷基具有高反应性，故该(甲基)丙烯系聚合物(B1)具有可利用自缩合反应、缩合交联反应、或合并自缩合反应及缩合交联反应而固化的等性。
成分(B)的配合比例并无特别限制，对成分(A)1重量份为0.01至100重量份，特佳为0.1至90重量份。另外，这些(甲基)丙烯系聚合物可单独使用或2种以上并用。
本发明的固化性组合物中优选还添加成分(C)固化催化剂。该成分(C)固化催化剂并无特别限制，例如有机金属化合物或胺类等，特佳为硅烷醇缩合催化剂。所述硅烷醇缩合催化剂如，辛酸亚锡、二辛酸二丁锡、二月桂酸二丁锡、马来酸二丁锡、二乙酸二丁基锡、二丁基二乙酰丙酮锡、氧化二丁锡、双三乙氧基硅酸二丁基锡、二硬脂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二辛基二叔碳酸锡、辛酸锡及萘酸锡等有机锡化合物；下列通式(5)所示的有机锡化合物(C1)；氧化二丁基锡与酞酸酯的反应物等；四丁基钛酸酯、四丙基钛酸酯等钛酸酯类；三乙酰丙酮铝、三乙基乙酰乙酸铝、二异丙氧基乙基乙酰乙酸铝等有机铝化合物类；四乙酰丙酮锆、四乙酰丙酮钛等螯合化合物类；辛酸铅及萘酸铅等有机酸铅；辛酸铋、新癸酸铋、玫瑰酸铋等有机酸铋；已知的其他作为硅烷醇缩合催化剂用的酸性催化剂及碱性催化剂等。
R9R10SnO ……(5)
式(5)中，R9及R10各自为1价烃基。该R9及R10的1价烃基并无特别限制，较佳如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、十二基、月桂基、丙烯基、苯基、甲苯基等碳数1至20的烃基。R9及R10可相同或相异。上述通式(5)所示有机锡(C1)特佳为，二甲基锡氧化物、二丁基锡氧化物、二辛基锡氧化物等二烷基锡氧化物。
以上述通式(5)所示有机锡(C1)作为成分(C)时，优选将至少含有上述成分(A)、(B)及(C1)的固化性组合物被包在密闭容器中，再进行反应处理以得到速固化性。反应处理的方法同后述本发明固化性组合物的制造方法。
就交联速度、固化物物性等观点，成分(C)对成分(A)100重量份的配合比例为0.1至30重量份，特佳为使用0.5至20重量份。该固化催化剂可单独使用或2种以上并用。
为了提升粘合性及促进固化，优选在本发明的固化性组合物中再添加成分(D)硅烷偶合剂。该硅烷偶合剂可为先前已知的使用物，并无特别限制，例如氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基甲氧基硅烷等氨基硅烷类；γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等环氧硅烷类；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等(甲基)丙烯酰硅烷类；γ-巯基丙基三甲氧基硅烷等巯基硅烷类；γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷等异氰酸酯硅烷类等。
该成分(D)的配合比例并无特别限制，对成分(A)100重量份较佳为0.1至30重量份，更佳为0.3至15重量份。该硅烷偶合剂可单独使用或2种以上并用。
本发明的固化性组合物除了上述成分外，必要时可添加物性调整剂、填充剂、增塑剂、触变剂、脱水剂(保存稳定性改良剂)、粘着赋予剂、防垂落剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、阻燃剂、着色剂、自由基聚合引发剂等物质、及甲苯、醇等各种溶剂，另外，可掺合其他相溶的聚合物。
添加上述物性调整剂的目的为改善拉伸物性。该物性调整剂如，1个分子中具有一个硅烷醇基的硅化合物，例如三苯基硅烷醇、三烷基硅烷醇、二烷基苯基硅烷醇、二苯基烷基硅烷醇等，其他如，水解后可生成1分子中具有一个硅烷醇基的化合物的硅化合物等各种硅烷偶合剂，例如三苯基甲氧基硅烷、三烷基甲氧基硅烷、二烷基苯基甲氧基硅烷、二苯基烷基甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、三烷基乙氧基硅烷等。该物性调整剂可单独使用或2种以上并用。
添加上述填充剂的目的为补强固化物。该填充剂如，碳酸钙、碳酸镁、硅藻土水合硅酸、水合硅酸、硅酸酐、硅酸钙、二氧化硅、二氧化钛、粘土、滑石、碳黑、石板粉、云母、高岭土、沸石等，其中较佳为碳酸钙，更佳为脂肪酸处理碳酸钙。另外，可使用玻璃珠、二氧化硅珠、氧化铝珠、碳珠、苯乙烯珠、苯酚珠、丙烯酸珠、多孔质二氧化硅、硅珠、玻璃球、二氧化硅球、莎轮球、丙烯酸球等，其中从组合物固化后的延伸性的降低少的观点来看，更佳为丙烯酸球。该填充剂可单独使用或2种以上并用。
添加上述可塑剂的目的为，提高固化后的延伸性及可低模量化。该增塑剂如，磷酸三丁酯、磷酸三甲酚酯等磷酸酯类；三辛基酞酸酯(DOP)、二丁基酞酸酯、丁基苄基酞酸酯等酞酸酯类；甘油单油酸酯等脂肪酸一价酸酯类；己二酸二丁酯、己二酸二辛酯等脂肪酸二价酸酯类；聚丙二醇等二元醇酯类；脂肪族酯类；环氧增塑剂类；聚酯系增塑剂；聚醚类；聚苯乙烯类、丙烯酸系增塑剂等。该增塑剂可单独使用或2种以上并用。
上述触变剂如，胶态二氧化硅、石棉粉等无机触变剂；有机皂土、改性聚酯聚醇、脂肪酸酰胺等有机触变剂；加氢蓖麻油衍生物、脂肪酸酰胺蜡、硬脂酸铝、硬脂酸钡等。该催化剂剂可单独使用或2种以上并用。
添加上述脱水剂的目的为，去除保存中的水分。该脱水剂如，乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷等硅烷化合物。
使用上述抗氧化剂的目的为，防止固化密封材料的氧化以改善耐候性，例如位阻胺系及位阻酚系的抗氧化剂等。位阻胺系抗氧化剂如，N，N’N”，N”’-四-(4，6-双(丁基-(N-甲基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)胺基)-三嗪-2-基)-4，7-二氮杂癸烷-1，10-二胺、二丁基胺·1，3，5-三嗪·N，N’-双-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基-1，6-六亚甲基二胺·N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)丁基胺的缩聚物、聚[{6-(1，1，3，3-四甲基丁基)胺基-1，3，5-三嗪-2，4-二基}{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基}六亚甲基{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基}]、琥珀酸二甲酯与4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物、[癸烷二酸双(2，2，6，6-四甲基-1(辛氧基)-4-哌啶基)酯、1，1-二甲基乙基氢过氧化物与辛烷的反应生成物(70％)]-聚丙烯(30％)、双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)[[3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]丁基丙二酸酯、甲基1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基癸二酸酯、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1-[2-[3-[3，5-二-叔丁基-4-羟苯基]丙酰氧基]乙基]-4-[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟苯基)丙酰氧基]-2，2，6，6-四甲基哌啶、4-苯酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、8-乙酰基-3-十二基-7，7，9，9-四甲基-1，3，8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2，4-二酮等，但非限于此例。位阻酚系抗氧化剂如，季戊四醇-四[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、硫二乙撑-双[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、十八基-3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟苯基丙酰胺)、苯丙酸3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基C7-C9支链烷基酯、2，4-二甲基-6-(1-甲基十五基)苯酚、二乙基[[3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]膦酸酯、3，3’，3”，5，5’，5”-己烷-叔丁基-4-a，a’，a”-(均三甲苯-2，4，6-甲苯基)三-对甲酚、钙二乙基双[[3，5-双-(1，1-二甲基乙基)-4-羟苯基]甲基]膦酸酯]、4，6-双(辛基硫甲基)-邻甲酚、乙撑双(氧化乙烯)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-m-甲苯基)丙酸酯]、六甲撑双[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、1，3，5-三(3，5-二-叔丁基-4-羟苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮、N-苯基苯胺与2，4，4-三甲基戊烯的反应生成物、2，6-二-叔丁基-4-(4，6-双(辛基硫)-1，3，5-三嗪-2-基胺基)苯酚等，但非限于此例。该抗氧化剂可单独使用或2种以上并用。
使用上述紫外线吸收剂的目的为，防止固化密封材料光劣化以改善耐气候性，例如苯并三唑系、三嗪系、二苯甲酮系、苯甲酸酯系等紫外线吸收剂等，其例如，2，4-二-tert-丁基-6-(5-氯苯并三唑-2-基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二-tetr-戊基苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯酚、甲基3-(3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-tetr-丁基-4-羟基苯基)丙酸酯/聚乙二醇300的反应生成物、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(直链及支链十二基)-4-甲基苯酚等苯并三唑系紫外线吸收剂；2-(4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧基]-苯酚等三嗪系紫外线吸收剂；八苯偶因等二苯甲酮系紫外线吸收剂；2，4-二-tetr-丁基苯基-3，5-二-retr-丁基-4-羟基苯甲酸酯系紫外线吸收剂等，但非限于此例。该紫外线吸收剂可单独使用或2种以上并用。
本发明固化性组合物的第2形态为，含有(A)含交联性甲硅烷基的有机聚合物及(C1)下列通式(5)所示的有机锡。
R9R10SnO ……(5)
(式中，R9及R10各自为1价烃基。)
该成分(A)及(C1)同上述本发明固化性组合物的第1形态。另外，所使用的成分(A)可为，专利文献1所揭示的具有交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B)。上述成分(C1)同上述本发明固化性组合物的第1形态，且其配合比例可同上述本发明固化性组合物的第1形态。除了该成分外，可含有同第1形态的添加物。
本发明的固化性组合物并无特别限制，但由于能够促进固化性因此优选利用本发明固化性组合物的制造方法制造的固化性组合物。本发明固化性组合物的制造方法为，将至少含有上述聚合物(A)及固化催化剂用的上述有机锡(C1)的固化性组合物被包在密闭容器中，再进行为获得速固化性用的反应处理的方法。
作为上述获得速固化性用的反应处理并无特别限制，例如可以在低温至常温下保持直到发现速固化性为止，或进行加热处理。该加热处理较佳为，在30℃至150℃下进行30分钟至3天。使用上述有机锡(C1)作为固化催化剂(C)的本发明固化性组合物具有较高制造稳定性且固化性缓和，通常在常温下保存一个月后仍可发现原有速固化性，但施加上述加热处理后可明显促进固化性。另外，可以根据情况适当进行该加热。
实施例
下面将以实施例具体说明本发明，但该实施例仅为例示而非限定。
(合成例1)
将二甲苯43重量份、甲基丙烯酸甲酯80重量份、甲基丙烯酸十八酯20重量份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20重量份及金属催化剂用二茂钌二氯化物0.1重量份放入备有搅拌装置、氮气导入管、温度计及回流冷却管的烧瓶中，导入氮气下将烧瓶内容物加热至80℃。
接着，搅拌下一次加入充分以氮气置换的3-巯基丙基三甲氧基硅烷20重量份，加入3-巯基丙基三甲氧基硅烷20重量份后，进行4小时加热及冷却，使搅拌中烧瓶内容物的温度维持为80℃。其后在搅拌下以5分钟向烧瓶中追加充分以氮置换的3-巯基丙基三甲氧基硅烷20重量份。追加3-巯基丙基三甲氧基硅烷20重量份全量后，边冷却及加温以使搅拌中烧瓶内容物的温度维持为90℃，边进行4小时反应。
像上述这样合计8小时5分钟的反应后，将反应物温度返回室温，再将苯醌溶液(95％THF溶液)20重量份加入反应物中以停止聚合。接着加入作为含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)的赛里路SAT-200(含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物、交联性甲硅烷基：甲基二甲氧基甲硅烷基，钟渊化学工业(股)制)150重量份。
接着将所得反应物移入蒸发器中，减压下缓缓加热至80℃以去除二甲苯、THF、残存单体及残存硫醇化合物后，得到了含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物(A)及(甲基)丙烯系聚合物(B)的混合物1。
(合成例2)
除了以正丁基丙烯酸酯10重量份及甲基丙烯酸甲酯70重量份取代烧瓶内容物中的甲基丙烯酸甲酯80重量份外，其他同合成例1合成，得到了含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物(A)与(甲基)丙烯系聚合物(B)的混合物2。
(合成例3)
除了以正丁基丙烯酸酯10重量份、甲基丙烯酸甲酯70重量份及丙烯酸十八酯20重量份取代烧瓶内容物中的二甲苯43重量份、甲基丙烯酸甲酯80重量份及丙烯酸十八酯20重量份外，其他同合成例1合成，得到了含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物(A)与(甲基)丙烯系聚合物(B)的混合物3。
(合成例4)
除了以ES-GX3440ST(含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物、交联性甲硅烷基：三甲氧基甲硅烷基，旭硝子(股)制)150重量份取代烧瓶内容物中的作为含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)的赛里路SAT-200(交联性甲硅烷基：甲基二甲氧基甲硅烷基)150重量份外，其他同合成例3合成，得到含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物(A)与(甲基)丙烯系聚合物(B)的混合物4。
(合成例5)
除了以赛里路SAT-200(交联性甲硅烷基：甲基二甲氧基甲硅烷基)75重量份及ES-GX3440 ST(交联性甲硅烷基：三甲氧基甲硅烷基)75重量份，取代烧瓶内容物中的作为含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)的赛里路SAT-200(交联性甲硅烷基：甲基二甲氧基甲硅烷基)150重量份，其他同合成例3合成，得到了含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物(A)与(甲基)丙烯系聚合物(B)的混合物5。
(合成例6)
除了以赛里路MA-440(含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯基改性聚氧化烯聚合物、交联性甲硅烷基：甲基二甲氧基甲硅烷基，钟渊化学工业(股)制)150重量份取代烧瓶内容物中的作为含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)的赛里路SAT-200(交联性甲硅烷基：甲基二甲氧基硅烷基)150重量份外，其他同合成例3合成，得到了含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯基改性聚氧化烯聚合物(A)与(甲基)丙烯系聚合物(B)的混合物6。
(比较合成例1)
将二甲苯43重量份、甲基丙烯酸甲酯80重量份、甲基丙烯酸十八酯20重量份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20重量份及金属催化剂二茂钌二氯化物0.1重量份放入备有搅拌装置、氮气导入管、温度计及回流冷却管的烧瓶中，边导入氮气下边将烧瓶内容物加热至80℃。
接着，在搅拌下将充分以氮气置换的3-巯基丙基三甲氧基硅烷20重量份一次加入烧瓶中。加入3-巯基丙基三甲氧基硅烷20重量份后进行4小时加热及冷却，使搅拌中烧瓶内容物的温度维持于80℃。其后，搅拌下以5分钟追加充分以氮气置换的3-巯基丙基三甲氧基硅烷20重量份。追加3-巯基丙基三甲氧基硅烷20重量份后，边进行冷却及加温以使搅拌中烧瓶内容物的温度维持于90℃，边反应4小时。
这样合计反应8小时5分钟后，使反应物温度回到室温，再加入苯醌溶液(95％THF溶液)20重量份使反应物停止聚合。
将所得反应物移入蒸发器内，减压下缓缓加热至80℃以去除THF及残存单体、残存硫醇化合物，得到了(甲基)丙烯系聚合物1(B)。
(比较合成例2)
除了以正丁基丙烯酸酯10重量份、甲基丙烯酸甲酯70重量份取代烧瓶内容物中的甲基丙烯酸甲酯80重量份外，其他同比较合成例1合成，得到了(甲基)丙烯系聚合物2(B)。
(比较合成例3)
除了以正丁基丙烯酸酯10重量份、丙烯酸甲酯70重量份及硬脂酰丙烯酸酯20重量份取代烧瓶内容物中的二甲苯43重量份、甲基丙烯酸甲酯80重量份及丙烯酸十八酯20重量份外，其他同比较合成例1合成，得到了(甲基)丙烯系聚合物3(B)。
(比较合成例4)
以加热至110℃的二甲苯45重量份、甲基丙烯酸甲酯80重量份、甲基丙烯酸十八酯20重量份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2.5重量份、3-巯基丙基三甲氧基硅烷2.1重量份作为烧瓶内容物，再以6小时滴入溶解有聚合引发剂偶氮双异丁腈7.4重量份的溶液，聚合2小时后加入作为含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物(A)的赛里路SAT-200(交联性甲硅烷基：甲基二甲氧基硅烷基)150重量份。
接着将所得反应物移入蒸发器内，减压下缓缓加热至80℃以去除二甲苯及残存单体，得到了含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物(A)与(甲基)丙烯系聚合物的混合物7。
(实施例1)
依表1所示分别添加一定量的合成例1所得的含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(A)与含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B)的混合物1、乙烯基三甲氧基硅烷、氨基硅烷化合物及固化催化剂(C)No.918(氧化二丁锡与酞酸酯的反应物)，调制固化性组合物。
表1的添加物质的添加量为重量份、*1至*12如下所示。
*1：合成例1所得含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(A：150重量份)与含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B：100重量份)的混合物1
*2：合成例2所得含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(A)与含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B)的混合物2
*3：合成例3所得含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(A：150重量份)与含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B：100重量份)的混合物3
*4：合成例4所得含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(A：150重量份)与含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B：100重量份)的混合物4
*5：合成例5所得含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(A：150重量份)与含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B：100重量份)的混合物5
*6：合成例6所得含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(A：150重量份)与含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B：100重量份)的混合物6
*7：比较合成例1所得含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B)
*8：比较合成例2所得含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B)
*9：比较合成例3所得含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(B)
*10：三共有机合成(股)制商品名：No.918(氧化二丁锡与酞酸酯的反应物)
*11：日东化成(股)制商品名：ネオスタンU-300(氧化二丁锡)
*12：N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷
(实施例2至6)
除了依表1所示变更添加物质及添加比例外，其他同实施例1进行实验。
(实施例7)
依表1所示以一定量的ネオスタンU-300(氧化二丁锡)取代成分(C)的No.918(氧化二丁基锡与酞酸酯的反应物)后密闭填入用铝覆盖的筒(cartridge)中，再以50℃加热养护3天。其后同实施例1进行实验。
(比较例1至3)
除了依表1所示变更添加物质及添加比例外，其他同实施例1进行实验。
对上述所得固化性组合物进行下列测定，结果如表2所示。
1.粘合性
依据JIS K 6850刚性粘附材料的拉伸断裂粘接强度试验方法，且以耐酸铝及日本铁杉板作为粘附物。对于破坏状态，将凝聚破坏示为○，界面破坏示为×。
2.橡胶物性
依据JIS K 6521加硫橡胶的拉伸试验方法，且使用哑铃状3号。不可测时示为×。
3.深部固化性
将调整为23℃的固化性组合物填满于直径4cm以上、高2cm以上的仅一方向可透水的容器中，且使表面为平滑状。以度盘式指示器测定23℃、50％RH环境下24小时后固化厚度。
4.贮藏稳定性
将固化性组合物分别在23℃、50％ RH环境下放置24小时后，以用B型粘度计(东机产业制BS转子7号10rpm)测得结果作为初期，然后在50℃干燥器中放置2周，再于23℃、50％ RH环境下放置24小时，将液温调整为23℃后，将以相同的方法测得的粘度结果作为贮藏后粘度。贮藏后/初期的值低于1.3的示为○，1.3以上的示为×。
5.指触干燥时间
依JIS A 1439 4.19测定指触干燥时间。指触干燥时间低于10分钟的示为○，10分钟以上的示为×。
依表2所示，相对于实施例1至7具有良好粘合性、橡胶物性、深部固化性及贮藏稳定性，不含成分(A)的比较例1至3有粘合性及橡胶物性问题，且深部固化性较差。
(实施例8)
依表3所示分别添加一定量的合成例1所得的含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(A)与含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯聚合物(B)的混合物1、填充剂、乙烯基三甲氧基硅烷后，以110℃加热减压混合搅拌2小时，再将添加物脱水。然后分别加入一定量的氨基硅烷化合物及No.918(氧化二丁锡与酞酸酯的反应物)，调制了固化性组合物。
表3
| 实施例8 | 实施例9 | 比较例4 | |
| 混合物1(A)+(B)*1 | 100 | — | — |
| 混合物4(A)+(B)*4 | — | 100 | — |
| 混合物7(A)*13 | — | — | 100 |
| No.918(C)*10 | 2 | 2 | 2 |
| 氨基硅烷化合物(D)*12 | 3 | 3 | 3 |
| 填充剂*14 | 40 | 40 | 40 |
| 乙烯基三甲氧基硅烷 | 2 | 2 | 2 |
表3的添加物质的添加量为重量份，*1、*4、*10及*12同表1、*13及*14如下所示。
*13：比较合成例4所得的含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(A：150重量份)与含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物(100重量份)的混合物
*14：脂肪酸处理碳酸钙(商品名：卡路非200M，丸尾钙(股)制)
(实施例9及比较例4)
除了依表3所示变更添加物质及添加比例外，其他同实施例8进行实验。
对上述所得固化性组合物测定粘合性、贮藏稳定性及指触干燥时间。另外，依据JIS K 6850刚性粘附材料的拉伸断裂粘接强度试验方法，来测定表4所示各种粘附物的粘合性。测定贮藏稳定性及指触干燥时间的方法同实施例1，结果如表4所示。
表4
如表4所示，相对于实施例8及9具有良好粘合性及粘接强度，比较例4的粘接强度较低。
(合成例7)
以甘油为引发剂，及使用锌六氰钴催化剂下进行环氧丙烷聚合，得聚环氧丙烷三醇。然后加入异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷进行尿烷化反应，使末端变换为三甲氧基甲硅烷基，得分子量18000的聚合物P1。
(合成例8)
将异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷加入到东亚合成公司制UH-2000(分子量11000，粘度14000mPa·s/25℃，Tg-55℃/DSC，OHV 20mg-KOH/g-resin)中进行尿烷化反应，使末端变换为三甲氧基甲硅烷基，得到了聚合物P2。
(实施例10)
依表5所示分别放入一定量的含交联性甲硅烷基的有机聚合物(A)、防老化剂、碳酸钙及乙烯基三甲氧基硅烷后，110℃下加热减压混合搅拌2小时，再将添加物质脱水。接着加入氨基硅烷化合物(D)及氧化二丁锡(C1)，减压混合搅拌10分钟后密闭填入铝被覆筒中，调制固化性组合物。另外，本实施例所使用的搅拌机为品川工业(股)制万能混合搅拌机。
表5
表5的添加物质的添加量为(g)，*10、*12及*14同表1及表3、*15至*21如下所示。
*15：上述合成例7所得的聚合物P1
*16：上述合成例8所得的聚合物P2
*17：含交联性甲硅烷基的聚氧化烯聚合物(钟渊化学(股)制商品名SAT-200，交联性甲硅烷基为2官能)
*18：三共有机合成(股)制商品名STANN BO(氧化二丁锡)
*19：日东化成(股)制商品名ネオスタンU-800(氧化二辛锡)
*20：日东化成(股)制商品名ネオスタンU-220(二丁基二乙酰丙酮锡)
*21：吉巴斯(股)制商品名言奴比B75
(实施例11至14及比较例5、6)
除了依表5所示变更添加物质及添加比例外，其他同实施例10调制固化性组合物。
对所述所得固化性组合物进行下列性能试验。
1)指触干燥时间
对实施例10及比较例5所得固化性组合物进行20℃、50℃及80℃下经时指触干燥时间的变化试验。另外，是依据JIS A 1439 4.19测定指触干燥时间，结果如图1所示。
如图1所示，相对于实施例10的固化性组合物根据温度及经过时间等制造后的处理条件而指触干燥时间发生变化，比较例5的指触干燥时间为一定值，不受温度及经过时间的影响。
对实施例10至14及比较例5、6所得的固化性组合物，测定制造后不久的指触干燥时间，并且对在表6所示条件下进行反应处理后的固化性组合物测定了指触干燥时间，结果如表6及表7(反应处理后固化性组合物的测定结果)所示。
表6
2)制造稳定性
根据上述所得固化性组合物的制造后不久的指触干燥时间，来评价制造稳定性。指触干燥时间30分钟以上的示为○，低于30分钟的示为×，结果如表7所示。
3)制品稳定性
在实施例10至14中将在50℃反应处理3天后的固化性组合物，而在比较例5、6中将制造后不久的固化性组合物，分别在23℃、50％RH环境下放置24小时后，用B型粘度计(东机产业制BS转子7号10rpm)测得结果，并将该结果作为初期，接着将上述固化性组合物再于50℃干燥机中放置2周后，于23℃、50％RH环境下放置24小时，将液温调整为23℃，同样地进行粘度的测定，并将该结果作为贮藏后的值。贮藏后/初期的值低于1.3的示为○，1.3以上的示为×，结果如表7所示。
4)粘合性
实施例10至14中将在50℃反应处理3天后的固化性组合物，并且在比较例5、6中将制造后不久的固化性组合物，以宽30mm、长50mm、高5mm方式分别涂布于作为粘附物的耐酸铝上，在23℃、50％RH下养护14天后得试验片。利用切割机切入端部后，用手将固化性组合物从粘附物上剥离。另外，固化性组合物出现凝聚破坏时示为○，界面破坏时示为×，结果如表7所示。
表7
如表6及表7所示，相对于实施例10至14具有良好的制造稳定性、速固化性、制品稳定性及粘合性，比较例5及6存在制造稳定性及制品稳定性的问题。
产业上利用可能性
本发明的固化性组合物根据需要可为单液型或双液型，特佳为单液型。本发明的固化性组合物适用于密封材料、粘接剂、粘合剂、涂覆材料、制陶材料等。本发明的固化性组合物特佳为使用于粘接剂，另外，可使用于其他各种建筑物用、汽车用、土木用、电气电子领域用等。
Claims (10)
1.一种固化性组合物，含有：
(A)含交联性甲硅烷基的有机聚合物，其选自由含交联性甲硅烷基的聚氧化烯系聚合物、含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯基改性聚氧化烯系聚合物、含交联性甲硅烷基的聚异丁烯系聚合物及含交联性甲硅烷基的(甲基)丙烯系聚合物组成的一组中的至少1种；及
(C1)下列通式(5)所示的有机锡
R9R10SnO ……(5)
式中，R9及R10分别为1价烃基。
2.根据权利要求1所述的固化性组合物，其中对所述固化性组合物再进行反应处理。
3.根据权利要求2所述的固化性组合物，其中所述反应处理是30℃～150℃的加热处理。
4.根据权利要求1所述的固化性组合物，其中所述聚合物(A)是含有下列通式(3)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物，
-SiX3 ……(3)
式(3)中，X为羟基或水解性基团，且3个X可相或相异。
5.根据权利要求1所述的固化性组合物，其中所述聚合物(A)是同时具有下列通式(3)所示交联性甲硅烷基及下列通式(4)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物，
-SiX3 ……(3)
式(3)及(4)中，X为羟基或水解性基团，且存在多个X时这些可相同或相异；式(4)中，R8为碳数1至20的取代或非取代1价有机基团，且存在多个R8时这些可相同或相异；c为1或2。
6.根据权利要求1所述的固化性组合物，其中所述聚合物(A)为含有下列通式(3)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物，及含有下列通式(4)所示交联性甲硅烷基的有机聚合物的混合物，
-SiX3 ……(3)
式(3)及(4)中，X为羟基或水解性基团，且存在多个X时这些可相同或相异；式(4)中，R8为碳数1至20的取代或非取代1价有机基团，且存在多个R8时这些可相同或相异；c为1或2。
7.根据权利要求1所述的固化性组合物，其中还添加有(D)硅烷偶合剂。
8.根据权利要求1所述的固化性组合物，其中还添加有脱水剂。
9.一种固化性组合物的制造方法，是制造权利要求1所述的固化性组合物的方法，对含有所述有机锡(C1)作为固化催化剂并被包在密闭容器内的固化性组合物，再进行反应处理。
10.根据权利要求8所述的固化性组合物的制造方法，其中所述反应处理是30℃～150℃的加热处理。
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