CN101469273B - 制造生质柴油的逆向流动酯化反应器及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种制造生质柴油的逆向流动酯化反应器及其方法，逆向流动酯化反应器含有酯化反应塔、第一进料装置、第二进料装置、第一出料装置与第二出料装置，将含有脂肪酸的原料与含有醇类的原料放入逆向流动酯化反应器内，经过酯化反应塔内进行转酯化反应，制成生成物生质柴油。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造生质柴油的逆向流动酯化反应器及其方法，特别是涉及一种具有提供高温高压环境的酯化反应塔，不需额外加入添加剂而进行转酯化反应制成生质柴油的设备与方法。
背景技术
随着国际上开发中国家经济成长所需的大量能源需求，衍生因能源供需失衡导致的国际原油价格高涨、京都议定书生效后全球温室气体减量的发展趋势，促使各国政府积极开发生质能等再生替代性能源，生质柴油是生质能的一种，为“使用动植物油脂或废食用油的脂肪酸，于触媒存在下，与醇类反应产生酯类燃料”，生质柴油能够有效减少废弃油脂的数量，将废弃物成为有用的燃料，生质柴油为取代石化燃料的重要再生与环保燃料之一。
在先前技术中，比较于传统的使用催化剂转酯化反应制程，使用超临界醇类进行油脂转酯化反应的主要优点为不需使用催化剂、转酯化程度高、可简化后段的纯化制程与甘油回收品质佳，虽然利用超临界醇类进行生质柴油的制备已经被视为是下一代的新兴制造技术，但是先前的研究指出若欲在10分钟内达到99百分比以上的转化率，在压力30百万帕斯卡下，必须给予相当高的操作温度，其操作温度高达摄氏400度，在如此高的操作温度下，转酯化反应的副产物偏多，因此如何降低反应温度是一个亟需解决的问题，若欲降低反应温度，多采用的手段包括加入辅溶剂，如二氧化碳或丙烷等，或是开发固体催化剂等；也因为醇与酸的酯化反应是平衡反应，因此转化率受到温度与压力的影响极大，添加大量过量的醇类虽然可以稍微降低操作温度与压力，并可以获得较高的转化率，但是必须消耗大量的醇类，造成不经济与环境的负担。
然而，先前技术具有无法避免的缺点，就是必须使用添加剂、制程难度高、制程控制不易、对环境造成负担与制造成本高等缺失。
有鉴于上述现有的使用催化剂转酯化反应制程存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新型的制造生质柴油的逆向流动酯化反应器及其方法，能够改进一般现有的使用催化剂转酯化反应制程，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经过反复试作样品及改进 后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的使用催化剂转酯化反应制程存在的缺陷，而提供一种新型的制造生质柴油的逆向流动酯化反应器及其方法，所要解决的技术问题是使其将含有脂肪酸的原料与含有醇类的原料放入逆向流动酯化反应器内，可不需加入任何添加剂，且操作温度较低，经过酯化反应塔内进行转酯化反应，制成生成物生质柴油，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种逆向流动酯化反应器，该逆向流动酯化反应器由以下装置组成：一酯化反应塔，该酯化反应塔为中空压力槽体；一第一进料装置，该第一进料装置连接于该酯化反应塔上方，该第一进料装置有一第一加压进料手段；一第二进料装置，该第二进料装置连接于该酯化反应塔下方，该第二进料装置有一第二加压进料手段；一第一出料装置，该第一出料装置连接于该酯化反应塔上方，以及；一第二出料装置，该第二出料装置连接于该酯化反应塔下方。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的逆向流动酯化反应器，其中所述的酯化反应塔具有一压力控制装置。
前述的逆向流动酯化反应器，其中所述的酯化反应塔具有一温度控制装置。
前述的逆向流动酯化反应器，其中所述的酯化反应塔内具有筛板、层板、耐高温填充子或不锈钢网装置。
前述的逆向流动酯化反应器，其中所述的第一进料装置或该第二进料装置具有至少一加热温度控制装置。
前述的逆向流动酯化反应器，其中所述的第一加压进料手段或该第二加压进料手段为加压泵。
前述的逆向流动酯化反应器，其中所述的第一出料装置具有一气液分离装置。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种利用上述逆向流动酯化反应器制作生质柴油的方法，其至少包含下列步骤：将加热至摄氏100～500度的一含有脂肪酸的原料经由该第一进料装置送进该酯化反应塔；将加热至摄氏100～500度的一含有醇类的原料经由该第二进料装置送进该酯化反应塔；该含有脂肪酸的原料与该含有醇类的原料在该酯化反应塔起转酯化反应，产生一副产物醇类、一水与该生质柴油，以及；该副产物醇类与该水连续由该第一出料装置排出， 同时该生质柴油连续由该第二出料装置排出。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的制作生质柴油的方法，其中所述的酯化反应塔内的温度维持在摄氏100～500度。
前述的制作生质柴油的方法，其中所述的酯化反应塔内的压力维持在10～40MPa。
前述的制作生质柴油的方法，其中所述的含有醇类的原料是选自1～4个碳的醇类。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上可知，为了达到上述目的，本发明提供了一种制造生质柴油的逆向流动酯化反应器及其方法，由于脂肪酸的分子量仅油脂的1/3左右，因此含脂肪酸的原料与醇类的双成份系统的临界轨迹的温度与压力将远低于油脂与醇类的双成份系统，这表示脂肪酸与醇类可以在更低的温度与压力下成为单一均相，所以使用脂肪酸当作原料，则可以在更低的反应条件下进行单一均相的反应，将含有脂肪酸的原料与含有醇类的原料加热至操作温度后放入逆向流动酯化反应器内，在逆向流动酯化反应器中酯化反应塔给于持续的高温与高压，进行转酯化反应，并将其副产物醇类与水不断地借由汽液分离装置分离后排出逆向流动酯化反应器，借由不断地排出副产物醇类与水，迫使转酯化反应不断地正向反应，制成生成物生质柴油。
借由上述技术方案，本发明制造生质柴油的逆向流动酯化反应器及其方法至少具有以下优点：
本发明的有益功效为提供制造生质柴油的逆向流动酯化反应器及其方法，本流动酯化反应器使用含有脂肪酸的原料与含有醇类的原料，不使用任何添加剂，提高转酯化反应的转化率，为绿色环保的制程，不会造成环境的负担，具有制程简单、制程控制容易与降低制造成本等诸多功效。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1为本发明逆向流动酯化反应器的结构图；
图2A为本发明利用逆向流动酯化反应器制作生质柴油的方法流程图；
图2B为制作精炼生质柴油的方法流程图；
图3A为大豆油甲酯化产物的简易冷冻分离制程前图；
图3B为大豆油甲酯化产物的简易冷冻分离制程后图；
图4为大豆油完全甲酯化反应产物的气相层析谱图；以及
图5为甲酯化大豆油中生质柴油的含量。
1：逆向流动酯化反应器 100：酯化反应塔
101：压力控制装置 102：温度控制装置
103：筛板 110：第一进料装置
111：加热温度控制装置 112：流量控制装置
113：第一加压进料手段 120：第二进料装置
121：加热温度控制装置 122：第二加压进料手段
123：流量控制装置 130：第一出料装置
131：流量控制装置 132：气液分离装置
140：第二出料装置 141：流量控制装置
2：利用逆向流动酯化反应器制作生质柴油的方法
步骤S110：原料加热手段步骤 S120：转酯化反应
211：含有脂肪酸的原料 212：含有醇类的原料
22：转酯化反应 231：生质柴油
232：醇类溶液 24：气液分离手段
241：醇类 242：水
243：甘油 25：精炼手段
252：醇类溶液 251：精炼生质柴油
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的制造生质柴油的逆向流动酯化反应器及其方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
请参照图1所示，其为本发明制造生质柴油(Bio-dies el、Fatty AcidMethyl Ester、FAME)的逆向流动酯化反应器1，酯化反应塔(Packed Reactor、Esterification Tower)100为桶状金属中空槽体，可承受40百万帕斯卡(Mpa)以下的气压，酯化反应塔(Esterification Reactor)100内有筛板(SieveTray)103，用于使进入酯化反应塔(Ester ification Reactor)100内的原料充份混合，酯化反应塔(Esterification Reactor)100内也可设置层板(Laminate dPlates)、耐高温填充子(Filler)或不锈钢网(Steel Mesh)装置等，酯化反应塔(Esterification Reactor)100具有压力控制装置(Pressure Controller)101，能控制酯化反应塔(Esterification Reactor)100内的压力，维持转酯化反应(Esterification)制程所需的压力，酯化反应塔(Es terification Reactor)100也具有温度控制装置(Temperature Controller)102，能控制酯化反应塔(Esterificat ion Reactor)100内的温度，维持转酯化反应(Esterifcat ion)制程所需的温度；第一进料装置110连接酯化反应塔(Esterification Reactor)100上端，第一进料装置110具有第一加压进料手段113加压泵(Pump)，用以加压由第一进料装置110进入酯化反应塔(Esterification React or)100的原料，第一进料装置110与酯化反应塔(Packed Reactor、Esterification Tower)100连接处有流量控制装置(Flow Controller)112，用以控制由第一进料装置110进入酯化反应塔(Esterification Reactor)100的原料流量，第一进料装置110具有加热温度控制装置(Heater and Temperature Controller)111，用以加热由第一进料装置110进入酯化反应塔(Esterification Reactor)100的原料；第二进料装置120连接酯化反应塔(Esterifi cation Reactor)100下端，第二进料装置120具有第二加压进料手段122加压泵(Pump)，用以加压由第二进料装置120进入酯化反应塔(Esterification Reactor)100的原料，第二进料装置120与酯化反应塔(Esterification Rea ctor)100连接处有流量控制装置(Flow Controller)123，用以控制由第二进料装置120进入酯化反应塔(Esteri fication Reactor)100的原料流量，第二进料装置120具有加热温度控制装置(Heater and TemperatureContro ller)121，用以加热由第二进料装置120进入酯化反应塔(PackedReactor、Esterification Tower)100的原料；第一出料装置130连接酯化反应塔(Esterification Reactor)100上端，第一出料装置130与酯化反应塔(Esterification Reactor)100连接处有流量控制装置(Flow Controller)131，用以控制由第一出料装置130流出酯化反应塔(Esterification Reactor)100的副产物流量，第一出料装置130具有气液分离装置(Separator)132分馏塔(Fractionating Tower)，用以分离由第一出料装置130流出酯化反应塔(Esterification Reactor)100的副产物；第二出料装置140连接酯化反应塔(Esterifica tion Reactor)100下端，第二出料装置140与酯化反应塔(Esterification Reactor)100连接处有流量控制装置(Flow Controller)141，用以控制由第二出料装置140流出酯化反应塔(Esterification Reactor)100的产物流量。
请参照图1与图2A所示，其为本发明利用逆向流动酯化反应器1制作生质柴油(Bio-diesel、Fatty Acid Methyl Ester、FAME)231的方法2，第一阶段为原料加热手段(步骤S110)，将含有脂肪酸的原料(Fatty Acids)211于第一进料装置110内由加热温度控制装置(Heater and Tempera tureController)111加热至摄氏340度，并经由流量控制装置(Flow Controller)112送进酯化反应塔(Esterification Reactor)100，将含有醇类的原料(Alcohol)212甲醇(MeOH、Methanol)溶液于第二进料装置120内由加热温度控制装置(Heater and Temperature Controller)121加热至摄氏340度，并经由流量控制装置(Flow Controller)123送进酯化反应塔(Esterifica tion Reactor)100，其中 含有脂肪酸的原料(Fatty Acids Mixture)211可为脂肪酸(Fatty Acids)与油脂(Oil)混合物，而含有醇类的原料(Alcohol)212可为1～4个碳(Carbon)的醇类(Alcohol)。
第二阶段为转酯化反应(Esterification)22(步骤S120)，在酯化反应塔(Esterification Reactor)100内，维持温度摄氏340度与压力30百万帕斯卡(Mpa)，含有脂肪酸的原料(Fatty Acids)211从酯化反应塔(Esterific ationReactor)100内上端往下流动，含有醇类的原料(Alcohol)212甲醇(MeOH、Methanol)溶液从酯化反应塔(Esterification Reactor)100内下端往上流动，含有脂肪酸的原料(Fatty Acids)211与含有醇类的原料(Alcohol)212甲醇(MeOH、Methanol)溶液于筛板(Sieve Tray)103充分接触混合进行转酯化反应(Esterification)22，制成生质柴油(Bio-diesel、Fatty Acid Methyl Ester、FAME)231与副产物醇类溶液(Alcoholic solution)232，生质柴油(Bio-diesel、Fatty Acid Methyl Ester、FAME)231经由第二出料装置140流出，而醇类溶液(Alcoholic solution)232进入第一出料装置130，经由气液分离装置(Separator)132分馏塔(Fractionating Tower)进行气液分离手段24，利用醇类溶液(Alcoholic solution)232中各成分沸点的不同，分离成醇类(Alcohol)241甲醇(MeOH、Methanol)、水(Water)242与甘油(Glycerol、Glycerin)243，经由连续不断地将醇类(Alcohol)241甲醇(MeOH、Methanol)、水(Water)242与甘油(Glycerol、Glycerin)243排出，迫使转酯化反应(Esterification)22不断地往正向反应，借以提高转酯化反应(Esterification)22的转化率(Conversionefficiency)，提高制成生质柴油(Bio-diesel、Fatty Acid Methyl Ester、FAME)231的效率；
请参照图2B所示，一般的生质柴油(Bio-diesel、Fatty Acid MethylEster、FAME)231含有微量的杂质，可利用精炼手段(Purification)25蒸馏(Distillation)将生质柴油(Bio-diesel、Fatty Acid Methyl Ester、FAME)的杂质醇类溶液252分离出，制成精炼生质柴油(Bio-diesel、Fatty Acid MethylEster、FAME)251，其中分出的醇类溶液252可利用气液分离装置(Separator)132分馏塔(Fractionating Tower)进行气液分离手段24，将醇类(Alcohol)甲醇(MeOH、Methanol)241、水(Water)242与甘油(Glycerol、Glycerin)243分离并排出。
请参照图3A与图3B所示，利用本发明原理于实验室使用相同操作条件，进行超临界甲醇(MeOH、Methanol)进行大豆油(Soybean Oil)转酯化反应(Esterification)制作生质柴油(Bio-diesel、Fatty Acid Methyl Ester、FAME)，产物经过简单冷冻后即可轻易获得不含皂的生质柴油(Bio-diesel、Fatty AcidMethyl Ester、FAME)与溶有甘油(Glycerol、Glycerin)的甲醇(MeOH、Methanol)溶液，使用气相层析仪(Gas Chromatograph)检测生成物生质柴油 (Bio-diesel、Fatty Acid Methyl Ester、FAME)；
请参照图4所示为大豆油(Soybean Oil)完全转酯化反应(Esterification)产物的气相层析谱图(GC chromatogra m)，其中横轴为滞留时间(RetentionTime)，纵轴为离子峰(Peak)，显示所制成的生质柴油(Bio-diesel、Fatty AcidMethyl Ester、FAME)中已完全不含三酸甘油酯(TG、Triacylglycerol)，仅含少量非皂化成分(USM、Unsa ponifiable matter)，请见图4中白色圈起部分；请参照图5所示，纵轴为转酯化反应(Esterification)的转化率(Con versionefficiency)，横轴为反应时间(Time)，其单位为分钟(Min)，在30百万帕斯卡(Mpa)的压力条件下，温度摄氏340度(虚线所示)与摄氏400度(实线所示)在不同反应时间(Time)下产生的生质柴油(Bio-diesel、Fatty Acid MethylEster、FAME)含量，其中大约只含有非皂化成分(USM、Unsaponifiablematter)2百分比(Percent，％)左右，转酯化反应(Esterification)的转化率(Conversion efficiency)相当高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (11)
1.一种逆向流动酯化反应器，其特征在于该逆向流动酯化反应器由以下装置组成：
一酯化反应塔，该酯化反应塔为中空压力槽体；
一第一进料装置，该第一进料装置连接于该酯化反应塔上方，该第一进料装置有一第一加压进料手段；
一第二进料装置，该第二进料装置连接于该酯化反应塔下方，该第二进料装置有一第二加压进料手段；
一第一出料装置，该第一出料装置连接于该酯化反应塔上方，以及；
一第二出料装置，该第二出料装置连接于该酯化反应塔下方。
2.根据权利要求1所述的逆向流动酯化反应器，其特征在于所述的酯化反应塔具有一压力控制装置。
3.根据权利要求1所述的逆向流动酯化反应器，其特征在于所述的酯化反应塔具有一温度控制装置。
4.根据权利要求1所述的逆向流动酯化反应器，其特征在于所述的酯化反应塔内具有筛板、层板、耐高温填充子或不锈钢网装置。
5.根据权利要求1所述的逆向流动酯化反应器，其特征在于所述的第一进料装置或该第二进料装置具有至少一加热温度控制装置。
6.根据权利要求1所述的逆向流动酯化反应器，其特征在于所述的第一加压进料手段或该第二加压进料手段为加压泵。
7.根据权利要求1所述的逆向流动酯化反应器，其特征在于所述的第一出料装置具有一气液分离装置。
8.一种利用权利要求1的逆向流动酯化反应器制作生质柴油的方法，其特征在于其至少包含下列步骤：
将加热至摄氏100～500度的一含有脂肪酸的原料经由该第一进料装置送进该酯化反应塔；
将加热至摄氏100～500度的一含有醇类的原料经由该第二进料装置送进该酯化反应塔；
该含有脂肪酸的原料与该含有醇类的原料在该酯化反应塔起转酯化反应，产生一副产物醇类、一水与该生质柴油，以及；
该副产物醇类与该水连续由该第一出料装置排出，同时该生质柴油连续由该第二出料装置排出。
9.根据权利要求8所述的制作生质柴油的方法，其特征在于所述的酯化反应塔内的温度维持在摄氏100～500度。
10.根据权利要求8所述的制作生质柴油的方法，其特征在于所述的酯化反应塔内的压力维持在10～40MPa。
11.根据权利要求8所述的制作生质柴油的方法，其特征在于所述的含有醇类的原料中的醇类是选自1～4个碳的醇类。
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