CN101456672B - 用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃及其制备方法，组成包括：Bi2O3、B2O3、BaO、ZnO、Al2O3、Na2O、Li2O，重量百分比为30～60％∶15～50％∶5～25％∶0.1～10％∶0.1～5％∶0.1％～5％∶0.1％～5％；制备，(1)称取原料；(2)配合料混合；(3)1100℃～1300℃的电炉中熔制；(4)玻璃液用压片机压片；(5)球磨；(6)将球磨后的玻璃粉过筛、检测、包装。本发明的无铅氧化铋封接玻璃的膨胀系数68～90×10-7/℃，封接温度510～600℃，适用于各种平板玻璃的封接，熔点低、环保、无毒、无污染，可加入色素，产生颜色多样化，满足个性化需求。
Description
技术领域
本发明属无铅封接玻璃及其制备领域，特别是涉及用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃及其制备方法。
背景技术
平板玻璃也称白片玻璃或净片玻璃，其化学成分一般属于钠钙硅酸盐玻璃，组成范围是：SiO2为70～73％(重量，下同)；Al2O3为0～3％；CaO为6～1 2％；MgO为0～4％；Na2O+K2O为12～16％。它具有透光、透明、保温、隔声，耐磨、耐气候变化等性能。平板玻璃主要物理性能指标：折射率约1.52；透光度85％以上(厚2毫米的玻璃，有色和带涂层者除外)；软化温度650～700℃；热导率0.81～0.93瓦/(米·开)；膨胀系数7～9×10-6/℃；比重约2.5；抗弯强度16～60兆帕。由于其优异的物理化学性能，在电子产业中得到了很大的应用，作为很多电子元件的基板材料和结构材料，与封接玻璃的相互结合，极大地拓展了其应用领域，满足了当今电子行业发展的需求。
封接玻璃是一种低熔焊接材料。该材料具有较适宜的熔化温度和封接温度，良好的耐热性和化学稳定性，高的机械强度，广泛应用于电真空和微电子技术、激光和红外技术、高能物理、能源、宇航、汽车等众多领域，实现了玻璃、陶瓷、金属、半导体间的相互封接。应用的产品有阴极射线管显示器、真空荧光显示器、等离子体显示器、真空玻璃、太阳能集热管、激光器、磁性材料磁头和磁性材料薄膜等。
由于目前使用的商用低熔点封接玻璃中大多数为高铅玻璃，铅对人体和环境的危害极大。欧美、日都制定了电子产品无铅化的强制性实施日期。我国信息产业部也发布了相关规定。因此，无铅无镉等无公害低熔封接玻璃的成功开发将形成产品技术壁垒，其涉及的产业面十分广泛，用量大，对我国家电、精密零部件、3C(计算机、通讯、消费类电子产品)类电子产品等产业具有十分重要的战略意义。
近年来，随着微电子技术、电子显示、光电子技术的发展，对封接制品的性能和工艺的要求越来越高，也使封接玻璃产业得到了一定的发展。由于技术保密等原因，很多关于封接玻璃的文献都局限于对封接玻璃体系的结构与性能的研究，其他方面报道较少。此外，我国在封接玻璃方面的研究与日本、韩国、欧美还有一定的距离。在高度重视环保、注重产品性价比的今天，无铅铋酸盐封接玻璃因在无铅和低温化方面具有很大优势，已成为当今封接材料的主要选择方向之一。近几年来国内申请无铅铋酸盐封接玻璃的专利较少，但是国外的研究却相当活跃。
日立制作所特开平2-267137揭示出一类氧化钒(V2O5)系玻璃，这种玻璃的膨胀系数在90×10-7/℃以下，封接温度在400℃以下，其主要作用是制备出膨胀系数在(30～45)×10-7/℃左右的封接玻璃粉。但这种产品中，氧化铅是作为组分的必要成分，因而无法满足无铅化的要求。
日立制作所公平5-85490提出了一类V2O5-Tl2O-TeO2-R2O玻璃，其主要成为V2O5、P2O5，同时含有钠、钾、铷、铯、碲等的氧化物，可完成400～500℃的封接，膨胀系数为(70～130)×10-7/℃。这种玻璃的组成中不含铅，但是由于含有一定量的剧毒物质氧化陀(Tl2O)和贵重金属碲(Te)等，因而成本很高，其主要用做高性能磁头的封接材料和磁隙充填材料。
美国专利USP：20020019303提出了一种P2O5-SnO-ZnO系统的封接玻璃粉，该玻璃的封接温度为430～500℃，由于这种封接玻璃粉需要在还原气氛下生产和封接，不利于产业化应用，因而这种封接玻璃的应用有很大的局限性。
日本专利第H7-69672号公开的玻璃组成的摩尔百分数为：P2O5：25～50％、SnO：30～70％、ZnO：0～25％，在此基础上添加B2O3、WO3、Li2O等，该玻璃的转变温度为350～450℃，热膨胀系数大于120×10-7/℃，专利中采用填充剂的方法降低玻璃的膨胀系数，但影响到玻璃封接时的流动性和气密性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃及其制备方法，该封接玻璃熔点低、无毒、无污染，可广泛应用于各种平板玻璃的封接，满足市场对无铅化平板玻璃封接用无铅玻璃粉的需求。
本发明的用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃，其组成包括：Bi2O3、B2O3、BaO、ZnO、Al2O3、Na2O、Li2O，其重量百分比为30～60％∶15～50％∶5～25％∶0.1～10％∶0.1～5％∶0.1％～5％∶0.1％～5％。
所述的Bi2O3优选为35％～50％，最佳为40％。
所述的B2O3优选为25％～35％，最佳为35％。
所述的BaO优选为10％～15％，最佳为14％。
所述的ZnO优选为2％～7％，最佳为4％。
所述的Al2O3优选为1％～4％，最佳为3％。
所述的Na2O优选为1％～4％，最佳为2％。
所述的Li2O优选为0.5％～3％，最佳为1％。
所述的玻璃粉中可外加适量的色素组分。
本发明的用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃的制备方法，包括：
(1)按照以下各组分的重量百分比称取各原料；
Bi2O3 30～60％
B2O3 15～50％
BaO 5～25％
ZnO 0.1～10％
Al2O3 0.1～5％
Na2O 0.1％～5％
Li2O 0.1％～5％
(2)将所称取的原料充分混合；
(3)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1100℃～1300℃的电炉中，保温2～4h；
(4)将熔化后的玻璃液倒入压片机压成薄片或者倒入冷水中或浇铸成一定的形状；
(5)将片状或者颗粒状玻璃和颜料一起放入球磨机球磨；
(6)将球磨后的玻璃粉过筛、检测、包装。
所述步骤(4)无铅封接玻璃形状为条状、柱状、平板装、粉状以及压制成所需要的形状。
所述步骤(6)无铅封接玻璃，能加入色素，产生颜色多样化。
本发明的无铅氧化铋封接玻璃的膨胀系数68～90×10-7/℃，封接温度510～600℃，适用于各种平板玻璃的封接。
本发明可根据具体封接材料的特性以及对温度及膨胀系数的具体要求提供与之匹配的无铅封接玻璃，其方法在于选用不同的组分构成玻璃从而获得多种具有不同膨胀系数的无铅封接玻璃。
有益效果
(1)本发明不含铅，满足WEEE、RoHS指令的环保要求，可以在保持较低的玻璃软化温度下实现对平板玻璃的封接；
(2)该封接玻璃熔点低、无毒、无污染；
(3)适用范围广，具有较宽的性能调整范围，同时还可以和在此温度和膨胀系数相符的玻璃、陶瓷、金属封接，封接性能良好；
(4)能加入色素，产生颜色多样化，满足不同客户的个性化需求；
(5)测试结果表明，不仅具有适宜且易于调整的热膨胀系数，合适的软化温度，还具有优异的化学稳定性，特别在无铅化和性能优异方面具有很强的竞争力，具有性价比高，具有广泛的市场发展前景。
附图说明
图1实施例3的DTA曲线
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1-5
以下列举5种组分不同且具有不同膨胀系数的无铅封接玻璃，将他们的组分及性能参数列举在以下表1中。
表1
以上表1中，每一种无铅封接玻璃都是按照下面的方法制备获得：
(1)按照各组分的重量百分比称取各原料；
(2)将所称取的原料充分混合；
(3)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1200℃的电炉中，保温2h；
(4)将熔化后的玻璃液倒入压片机压成薄片或者倒入冷水中或浇铸成一定的形状；
(5)将片状或者颗粒状玻璃和颜料一起放入球磨机球磨；
(6)将球磨后的玻璃粉过筛、检测、包装。
在这里Bi2O3＜30％时，玻璃的结晶化程度较大，玻璃容易产生晶体，封接温度增加；当Bi2O3＞60％时，玻璃的封接温度降低，流动性增大，容易实现低温封接，但是，成本有较大的上升，同时，膨胀系数增大，不宜于与平板玻璃封接。最好的范围在35％～50％。
当B2O3＜15％时，B2O3对降低玻璃软化点的作用不明显，同时，加速玻璃的澄清和降低玻璃的结晶能力下降；当B2O3＞50％时，在熔制玻璃的过程中，B2O3随水蒸气的挥发，在玻璃液表面上因B2O3挥发减少，会产生析晶料皮，当B2O3引入量过高时，由于硼氧三角体增多，玻璃的膨胀系数等反而增大，其最好的范围在25％～35％。
当BaO＜5％时，它能增加玻璃的折射率、光泽和化学稳定性的作用不明显；当BaO＞25％时，会使玻璃的澄清困难，同时，增大了玻璃的膨胀系数；适量BaO的存在能加速玻璃的熔化，增大玻璃的电阻率和介电常数，其最好的范围在10％～15％。
当ZnO＜0.1时，其降低玻璃的膨胀系数、提高玻璃的化学稳定性、热稳定性和折射率的作用不明显；当ZnO＞10时，会使玻璃在封接时易于析晶，其最好的范围在2％～7％。
当Al2O3＜0.1时，其降低玻璃结晶倾向，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度和折射率的效果不明显；当Al2O3＞5时，增大了玻璃的软化温度，其最好的范围在1％～4％。
当Na2O＜0.1时，对玻璃的助熔作用和降低玻璃的软化点的作用不显著；当Na2O＞5时，膨胀系数增大，同时降低了玻璃的化学稳定性和电性能，其最好的范围在1％～4％。
当Li2O＜0.1时，对玻璃的助熔作用和降低玻璃的软化点的作用不显著；当Li2O＞5时，使玻璃结晶倾向和膨胀系数增加；与Na2O结合使用，使玻璃的膨胀系数降低，结晶倾向变小，降低玻璃的熔制温度，其最好的范围在0.5％～3％。
Claims (5)
1.用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃，其组成包括：Bi2O3、B2O3、BaO、ZnO、Al2O3、Na2O、Li2O，其重量百分比分别为35％～50％∶25％～35％∶10％～15％∶2％～7％∶1％～4％∶1％～4％∶0.5％～3％。
2.根据权利要求1所述的用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃，其特征在于：所述的Bi2O3重量百分比为40％、B2O3重量百分比为35％、BaO重量百分比为14％、ZnO重量百分比为4％、Al2O3重量百分比为3％、Na2O重量百分比为2％、Li2O重量百分比为1％。
3.用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃的制备方法，包括：
(1)按照以下各组分的重量百分比称取各原料；
Bi2O3 30～60％
B2O3 15～50％
BaO 5～25％
ZnO 0.1～10％
Al2O3 0.1～5％
Na2O 0.1％～5％
Li2O 0.1％～5％
(2)将所称取的原料充分混合；
(3)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1100℃～1300℃的电炉中，保温2～4h；
(4)将熔化后的玻璃液倒入压片机压成薄片或者倒入冷水中或浇铸成一定的形状；
(5)将片状或者颗粒状玻璃和颜料一起放入球磨机球磨；
(6)将球磨后的玻璃粉过筛、检测、包装。
4.根据权利要求3所述的用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)无铅封接玻璃的形状为条状、柱状、平板状、粉状。
5.根据权利要求3所述的用于平板玻璃封接的无铅氧化铋封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)无铅封接玻璃，能加入色素，产生颜色多样化。
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