CN101456570A - 铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发光材料技术领域的铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，步骤：按原料比例称取氧化钇，将氧化钇和浓硝酸溶液在密闭反应釜中混合；称取硝酸铝、硝酸铈溶于去离子水中，将两溶液混合获得反应前驱体溶液，加入反应前驱体溶液重量6％－20％的尿素作为燃烧剂，加入反应前驱体重量0.5％－2％的聚乙二醇作为有机分散剂，将前驱体溶液置于烧结炉中，获得最终产品。本发明不必球磨、无团聚现象，样品颗粒大小均匀，粒径小，可直接用于封装，并最大限度发挥其光学性能，工艺简单稳定，无环境污染，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料技术领域的制备方法，具体涉及一种铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法。
背景技术
钇铝石榴石，分子式为Y3Al5O12，简称YAG，具有熔点高，硬度大，高温低蠕变速率和低电导率，稳定的化学和热性能，是一种非常优秀的高温结构材料，可用于绝缘和耐火材料等领域。同时，YAG属于等轴晶系，不存在双折射效应，是一种优异的光学性能的透明陶瓷，作为固体激光材料具有重要的潜在应用前景。当YAG掺杂一些稀土元素离子和过渡金属离子时，其粉体可以作为超短余辉材料，用于阴极射线管屏幕、高分辨投影电视、显示器、半导体照明等诸多领域，尤其在半导体照明的白光LED领域最有非常广泛的应用。
日亚公司在1998年成功开发出白光二极管，其主要结构包括两个部分，一部分是作为发光层的半导体，如InGaN等；另一部分就是以铈激活的钇铝石榴石黄光荧光粉。LED芯片发射出的蓝光一部分被荧光粉吸收转换成黄光，另一部分与转换生成的黄光复合形成白光。
传统的YAG粉体合成是采用高温固相反应，将均匀混合的氧化铝、氧化钇及掺杂离子的氧化物粉末在高于1600℃的气氛下进行热处理，该方法操作简单、易于批量生产。但是缺点是在球磨过程中易于引入杂质，同时过高的反应温度使晶粒过大，在后续加工过程中影响产物的最终性能。
经对现有技术的文献检索发现，近年来，以湿化学方法合成YAG逐渐兴起。日本专利JP2001270714，是通过在含有碳酸根和硫离子的溶液中，调节溶液pH值，将钇和铝离子以沉淀的方式析出，然后热处理沉淀从而制得粒径小的单一相YAG粉体。中国专利CN101182415以喷雾的方式将几种原料的硝酸盐混合溶液滴加到水浴加热的尿素溶液中，调节pH值形成沉淀，过滤后洗涤干燥后在高温下烧结。中国专利号CN1733865提出用反应物的硝酸盐溶液与柠檬酸形成溶胶，干燥后得到凝胶，高温下烧结凝胶后得到YAG粉末。以上均为湿化学制备YAG的方法，但是都有各自的缺点，如沉淀法因为不同阳离子对于pH值的敏感性不同需要精确的控制沉淀的pH值；溶胶—凝胶法制备工艺复杂，要求的合成条件苛刻，且合成周期较长。同时上述几种湿化学法中使用钇的硝酸盐作为反应原材料，从而提高了生成合成的成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有湿化学制备YAG方法的不足，通过一种铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，采用水热制备前驱体，加燃烧合成的方法，克服了上述湿化学方法的缺点，简化了工艺，并且制备获得了颗粒均匀、粒径小、分散性好的YAG粉体。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明所述的钇铝石榴石的通式为：(Y(1-x)Ce(x))3Al5O12，其中0<x<0.2，制备方法包括如下步骤：
第一步，前驱体溶液配置
按原料比例称取氧化钇，将氧化钇和浓硝酸溶液在密闭反应釜中混合；称取硝酸铝、硝酸铈溶于去离子水中，将两溶液混合获得反应前驱体溶液，加入反应前驱体溶液重量6％—20％的尿素作为燃烧剂，加入反应前驱体重量0.5％—2％的聚乙二醇作为有机分散剂。
第二步，烧结过程
将前驱体溶液置于烧结炉中，在700—900℃空气气氛下烧结，剧烈燃烧反应后剩余黄色粉末。将粉末研磨后置于烧结炉中，在900℃—1300℃还原气氛下烧结，随炉冷却到室温后，样品经过洗涤、过筛即可得到铈掺杂的钇铝石榴石粉体。
第一步中，所述氧化钇、硝酸铝、硝酸铈，纯度均大于99.99％。
第一步中，所述密闭反应釜容量为50mL，加热到温度为120℃-140℃，浓硝酸溶液质量分数为67％，浓硝酸溶液用量约为10mL，加热过程用磁力搅拌。
第一步中，所述铈离子的摩尔掺杂含量为6％—20％。
第二步中，所述空气气氛下烧结时间为5—15分钟。
第二步中，所述还原气氛下烧结时间为3—6小时。
第二步中，所述还原气氛，是指H2和N2混合气氛。
第二步中，所述洗涤，是指：将荧光粉置于质量分数为67％的浓硝酸溶液，在密闭反应釜中90℃加热搅拌15分钟，得到样品用去离子水清洗至中性，再用无水乙醇清洗。
第二步中，所述过筛，是指过400目筛。
本发明首先以水热合成法制备反应的前驱体，在密闭反应釜中加热浓硝酸溶解钇的氧化物，缩短常压条件下溶解的反应时间，同时也避免了浓硝酸因为加热挥发而引起的环境污染问题。本发明方法中，前驱体制备反应简单，只需将水热溶解后的钇离子和铝、掺杂离子的硝酸盐溶液混合，加入燃烧剂尿素和有机分散剂聚乙二醇后即可直接进行后续反应，无需调节溶液pH值以生成沉淀，也无需加热溶液以获得溶胶并进一步干燥获得凝胶。当前驱体溶液制备完成后，直接烧结即可得到铈掺杂的钇铝石榴石粉体，该钇铝石榴石粉体能被400—470nm波段光激发，发射出480—680nm的可见光。
本发明提供的方法对原料要求简单，大大减短了传统湿化学反应的反应周期、简化了反应工艺。同时，相对较低的合成温度和相对均匀的组分，也使生成的YAG粉末硬度低，杂相小，颗粒均一性好，粒径小。本发明技术所提供的合成方法制备获得的荧光粉具有优异的光学性能，可直接与现有LED芯片结合用于生成白光LED。
附图说明
图1为实例样品的xrd图谱与Y3Al5O12的标准xrd图谱对比
图2为实例1，实例2，实例3样品的460nm激发的荧光光谱图
图3为实例样品1的SEM图
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实例1
将2.4557g氧化钇与10mL浓硝酸在密闭反应釜中混合，在磁力搅拌作用下加热到120℃，保温10分钟。将15.4574g硝酸铝和0.3257g硝酸铈溶于30mL去离子水中，加入3.6g尿素作为燃烧剂，加入0.8g聚乙二醇作为有机分散剂。
将两种溶液混合后，置于800℃空气气氛的高温烧结炉中反应10分钟，经过剧烈反应后，将生成的黄色粉末研磨后，置于1100℃(升温速度为每小时300℃)氢气与氮气4：96混合的还原气氛中烧结5小时。将获得的样品冷却到室温，酸洗、醇洗后，经400目分样筛过筛，即得到YAG：Ce3+粉体。
实例2
将2.4952g氧化钇与10mL质量分数为67％的浓硝酸在密闭反应釜中混合，在磁力搅拌作用下加热到140℃，保温5分钟。将14.0674g硝酸铝和0.2605g硝酸铈溶于30mL去离子水中，加入1.8g尿素作为燃烧剂，加入0.5g聚乙二醇作为有机分散剂。
将两种溶液混合后，置于700℃空气气氛的高温烧结炉中反应5分钟，经过剧烈反应后，将生成的黄色粉末研磨后，置于900℃(升温速度为每小时300℃)氢气和氮气4：96混合的还原气氛中烧结3小时。将获得的样品冷却到室温，酸洗、醇洗后，经400目分样筛过筛，即得到YAG：Ce3+粉体。
实例3
将2.4133g氧化钇与10mL质量分数为67％的浓硝酸在密闭反应釜中混合，在磁力搅拌作用下加热到120℃，保温5分钟。将14.0674g硝酸铝和0.6741g硝酸铈溶于30mL去离子水中，加入5.4g尿素作为燃烧剂，加入1.2g聚乙二醇作为有机分散剂。
将两种溶液混合后，置于900℃空气气氛的高温烧结炉中反应15分钟，经过剧烈反应后，将生成的黄色粉末研磨后，置于1300℃(升温速度为每小时300℃)氢气与氮气4：96混合的还原气氛中烧结6小时。将获得的样品冷却到室温，酸洗、醇洗后，经400目分样筛过筛，即得到YAG：Ce3+粉体。
由附图1可知，在YAG中掺杂摩尔百分数为6％—20％Ce3+不会改变物质的基本结构，三组实例样品的xrd图谱都能和标准的YAG的xrd图谱对应。
由附图2可知，不同Ce3+的掺杂浓度会影响最后产物的发光强度，但对应的荧光发射峰的波长不会发生变化。当Ce3+掺杂浓度为10％，即实例1时，产物的发光强度最高。Ce3+掺杂浓度从6％到20％增加的过程中，荧光粉的发光强度先增高，而降低。
由附图3可知，通过本合成方法获得的样品晶粒粒径均在几百纳米到1微米之间，粒径小且分布均匀，有利于后期荧光粉的实际应用。
Claims (9)
1、一种铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，前驱体溶液配置
按原料比例称取氧化钇，将氧化钇和浓硝酸溶液在密闭反应釜中混合；称取硝酸铝、硝酸铈溶于去离子水中，将两溶液混合获得反应前驱体溶液，加入反应前驱体溶液重量6％—20％的尿素作为燃烧剂，加入反应前驱体重量0.5％—2％的聚乙二醇作为有机分散剂；
第二步，烧结过程
将前驱体溶液置于烧结炉中，在700—900℃空气气氛下烧结，剧烈燃烧反应后剩余黄色粉末，将粉末研磨后置于烧结炉中，在900℃—1300℃还原气氛下烧结，随炉冷却到室温后，样品经过洗涤、过筛得到铈掺杂的钇铝石榴石粉体；
所述的钇铝石榴石的通式为：(Y(1-x)Ce(x))3Al5O12，其中0<x<0.2。
2、根据权利要求1所述的铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征是，第一步中，所述氧化钇、硝酸铝、硝酸铈纯度均大于99.99％。
3、根据权利要求1所述的铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征是，第一步中，所述密闭反应釜容量为50mL，加热温度为120—140℃，浓硝酸溶液的质量分数为67％，浓硝酸溶液用量约为10mL，加热过程用磁力搅拌。
4、根据权利要求1所述的铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征是，第一步中，所述铈离子的摩尔掺杂含量为6％—20％。
5、根据权利要求1所述的铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征是，第二步中，所述空气气氛下烧结时间为5—15分钟。
6、根据权利要求1所述的铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征是，第二步中，所述还原气氛下烧结时间为3—6小时。
7、根据权利要求1所述的铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征是，第二步中，所述还原气氛，是指H2和N2混合气氛。
8、根据权利要求1所述的铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征是，第二步中，所述洗涤，是指：将荧光粉置于质量分数为67％的浓硝酸溶液，在密闭反应釜中60—90℃加热搅拌15—60分钟，得到样品用去离子水清洗至中性，再用无水乙醇清洗。
9、根据权利要求1所述的铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征是，第二步中，所述过筛，是指过400目筛。
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