CN101445418B - 一种气相so3刮膜磺化工艺 - Google Patents
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Abstract
一种气相SO3刮膜磺化工艺，属气相SO3刮膜磺化液态有机物料制备阴离子表面活性剂的生产工艺技术领域，按以下步骤进行：A、液态SO3汽化成气相SO3后经由叶轮风机吸入搅拌轴内，与磺化反应器中循环使用的惰性气体混合成体积浓度为0.1～10％的反应气体，再经刮板轴上部的反应气体分布孔进入反应筒体；B、有机物料进入磺化反应器后沿反应筒体内壁下流，刮板随搅拌轴在传动系统的作用下旋转，使有机物料在反应筒体内壁不断的被刮膜—涂布—刮膜，交替更新，均匀涂布在反应筒体内壁，与反应气体分布孔出来的反应气体充分接触反应形成反应产物。工艺设计合理，能适合于各种粘度物料磺化或硫酸化。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相SO3刮膜磺化工艺，属气相SO3刮膜磺化液态有机物料制备阴离子表面活性剂的生产工艺技术领域。
背景技术
目前表面活性剂行业中，阴离子表面活性剂是发展最早、产量最大、应用最广的一类产品。以气相SO3为磺化剂对有机物料进行磺化/硫酸化的工艺，是目前工业化生产阴离子表面活性剂最为广泛应用的工艺技术。以气相SO3为磺化剂的磺化/硫酸化工艺包括：SO3/空气发生系统、磺化反应系统、尾气吸收系统。SO3/空气发生系统中包括空气干燥装置和SO3发生装置，SO3发生较多采用燃硫法制备。根据磺化反应系统中磺化器的不同，可分为降膜式磺化工艺、喷射式磺化工艺和连续搅拌罐组式磺化工艺。意大利Ballestra和Mazzoni、美国Chemithom、日本Lion等公司都有诸多相关的发明专利。
降膜式磺化工艺中的磺化器分为多管降膜式或双膜降膜式，型式与管壳式换热器类似，液态有机物料经缝隙(或其他方式)在反应管内壁自上而下形成薄膜，SO3气体亦自上而下从反应管内通过，二者接触完成反应，反应热由夹套的冷却水移去。膜式磺化反应工艺具有中和耗碱量少、无机盐含量低、产品质量好的优点，但是磺化器结构复杂、设备加工、制造及安装精度要求较高；空气干燥装置和燃硫法的SO3发生装置投资高、能耗较大，工艺要求严格，不适合经常开停车，操作弹性小；不适合高粘度、不易成膜或热敏性等有机物料的磺化；并且由于SO3气体流速较快，有较多的有机物料被雾化带入尾气系统，需通过静电除雾器处理，产生较多静电废酸、增加了物料损耗。
与喷射式磺化工艺有关的喷射式反应器专利主要有：美国专利U.S4113438将有机物料和SO3气体同时送入文丘里管进行强制混合，经过物料冷却循环带走反应热，提高反应的转化率；CN 96107060是以高速液相作为工作介质的液气类喷射环流反应器。上述专利均为通过磺化产物的循环实现降温和提高产品转化率，对于反应后粘度高的产品，循环喷射难度高，易发生副反应，影响产品质量。CN 1973989是以高速气相为工作介质的气体喷射式磺化工艺，不经过循环一次喷射即达到所需转化率，但系采用一次喷射磺化，产品转化率得不到保证，雾化反应的液体瞬时温度很高，易发生过磺化反应，产品的色泽深，不适宜热敏性物料的磺化。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺设计合理，能适合于各种粘度物料磺化或硫酸化的气相SO3刮膜磺化工艺。
本发明为一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于按以下步骤进行：
A、液态SO3经流量计计量后进入蒸发器汽化成气相SO3后靠汽化产生的蒸汽压从磺化反应器底部进入，经由叶轮风机吸入搅拌轴内，与磺化反应器中循环使用的惰性气体混合成体积浓度为0.1～10％的反应气体，再经刮板轴上部的反应气体分布孔进入反应筒体；
B、有机物料进入磺化反应器后沿反应筒体内壁下流，刮板随搅拌轴在传动系统的作用下旋转，使有机物料在反应筒体内壁不断的被刮膜-涂布-刮膜，交替更新，均匀涂布在反应筒体内壁，与反应气体分布孔出来的反应气体充分接触反应形成反应产物；
C、反应产物经底部出料，无需气液分离直接按现有工艺进行老化、水解、中和得到成品。
所述气相SO3进入磺化反应器的入口温度可为35～80℃。
所述有机物料与液态SO3的摩尔比可为1∶0.5～1.5，所述有机物料与反应气体在反应筒体内的反应温度为-10～100℃。优先为10～90℃。
所述反应气体在搅拌轴内的流速可为1～20m/s。
所述步骤B反应后产生的尾气可通过尾气吸收装置19处理。
所述的惰性气体可为氮气或空气或二氧化碳等。
所述的磺化反应器可由反应筒体，置于反应筒体内带刮板和反应气体分布孔的搅拌轴，置于搅拌轴内带风机叶片的风机轴，置于反应筒体上部带有机物料进口的有机物料分布盘，置于反应筒体下部的气相SO3进口和反应产物出口，置于反应筒体上部与搅拌轴相连接的刮板传动系统，置于反应筒体下部与风机轴相连接的风机传动系统等构成。
所述反应筒体的外围还可设有1～3段带冷却水进出口的冷却夹套，可使反应热通过夹套冷却水快速移走。
所述的有机物料可为以下化合物的任一种：C8～C20的脂肪醇，C8～C20的脂肪醇聚氧乙烯醚，C8～C20的脂肪酸甲酯，烯烃，C8～C18直链烷基苯，石油磺酸盐，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、通过外动力刮膜，能强制有机物料保持良好成膜，使气-液界面上的有机物料通过刮膜得到不断更新，有效避免产品的过磺化、结焦等副反应。
2、工艺采用的磺化剂气相SO3由液态SO3汽化得到(在有液态SO3供应的工厂均可实施)，稀释气体采用氮气、空气、二氧化碳等惰性气体(惰性气体即使采用燃硫法，干燥空气量也可以减少)。惰性气体在磺化器中循环使用，不需要复杂的干燥空气系统和尾气处理系统，因此投资小、能耗低、开停车方便，几乎无头尾料(可延长磺化时间和循环磺化)，操作弹性大。
3、工艺中的反应气体速度控制在较低的流速，克服了现有技术30m/s左右的流速下有机物料易雾化的缺陷，使物料损耗低，无需气液分离系统，置换出的少量反应气体中夹带的有机物料少，不产生传统膜式磺化中的静电黑酸；同时反应温和、有效，转化完全，SO3在反应器中循环使用、利用率高，置换产生的尾气中SO3含量低，通过吸收处理，不产生传统膜式磺化中的碱洗塔废水；因此无需复杂的尾气处理系统，属于清洁、节能、环保型的工艺。
4、工艺条件调整范围广，反应温和可控，避免传统膜式磺化反应激烈，反应温度峰值高。磺化器的加工、使用和清洗均简单方便。
本发明使气相SO3刮膜磺化工艺更趋合理，操作弹性大，工艺采用刮膜式磺化反应器反应，通过外动力刮膜的方式，使有机物料均匀的涂布于磺化反应器表面与气态SO3反应；工艺采用的气态SO3由液态SO3汽化得到，从而省却了传统工艺中复杂的燃硫转化系统；未反应的SO3/稀释气体(氮气或空气)混合气体在磺化反应器内循环使用，只需少量补充干净的置换气体即可，因此尾气处理量极少，省去了传统工艺中的尾气处理系统，清洁、节能、环保。适用于各类液态有机物料的磺化，包括：脂肪醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、烯烃、脂肪酸甲酯、烷基苯等，特别适用于高粘度物料的磺化，如：石油磺酸盐、烷基二苯醚二磺酸盐、萘磺酸等，还特别适用于易结焦、较难吸收SO3的有机物料的磺化，如：天然油脂、大豆磷脂以及热敏性物料等。
附图说明
附图是本发明所述磺化反应器的整体结构示意图。
图中，1为刮板传动系统，2为温度计，3为压力表，4为法兰，5为反应气体取样口，6为有机物料进口，7为有机物料分布盘，8为反应筒体，9为反应气体分布孔，10为刮板，11为冷却水进出口，12为冷却夹套，13为搅拌轴，14为风机轴，15为风机叶片，16为反应产物出口，17为气相SO3进口，18为风机传动系统，19为尾气吸收装置。
具体实施方式
本发明所述的磺化反应器主要由反应筒体8，置于反应筒体8内带刮板10和反应气体分布孔9的搅拌轴13，置于搅拌轴13内带风机叶片15的风机轴14，置于反应筒体8上部带有机物料进口6、温度计2、压力表3、法兰4、反应气体取样口5的有机物料分布盘7，置于反应筒体8下部的气相SO3进口17和反应产物出口16，置于反应筒体8上部与搅拌轴13相连接的刮板传动系统1，置于反应筒体8下部与风机轴14相连接的风机传动系统18，置于反应筒体8外围带冷却水进出口11的1～3段冷却夹套12等构成。
本发明的工艺流程为：液体SO3通过流量计计量进入蒸发器，经汽化后，通过冷却器冷却，进入磺化反应器，与有机物料进行磺化反应，置换的少量尾气通过尾气吸收装置19处理，磺化后的物料从磺化反应器底部排出，按现有技术进入老化器老化，然后通过水解器水解，在中和系统中中和，得到表面活性剂产品。
由附图可见本发明所述磺化反应器的工作过程为：有机物料从有机物料进口6进入，通过有机料分布盘7，沿反应筒体8内壁均匀成膜向下流动，刮板10随搅拌轴13在传动系统作用下旋转，使有机物料在反应筒体内壁被刮膜-重新涂布-刮膜，液膜不断的交替更新，与SO3混合气体充分接触，得以均匀、有效的反应；气相SO3从下面气相SO3进口17进入搅拌轴13内，在叶轮风机的带动下，与反应筒体8内的稀释气体在搅拌轴13内混合，混合后的反应气体自下而上经刮板轴13上部的SO3气体分布孔9由内向外进入反应器，反应气体在反应筒体8中由上而下，与有机物料的顺流接触反应，完成反应的磺化产物经反应产物出口16进入下一工段。通过监控反应器内SO3气体浓度，在反应过程或反应结束后，置换出的少量气体通过尾气吸收装置19处理。刮板使有机物料在反应筒体内壁成膜良好，SO3气体与有机液膜充分接触，有利于磺化或硫酸化反应的进行，有效防止的过磺化等副反应的发生，反应产生的反应热由冷却夹套12内的冷却水及时除去。
实施例1、十二烷基苯的磺化：液体SO3通过计量进入蒸发器，汽化后，经过冷却器冷却，温度52～55℃，从磺化反应器底部进入，在搅拌轴内与磺化反应器中的稀释气体混合成反应气体(控制气体体积浓度：6％)，反应气体以15m/s的速度自下而上经搅拌轴上部的反应气体分布孔进入反应筒体，与顺流向下的十二烷基苯(平均摩尔质量246)进行充分接触反应，控制磺化温度：52～55℃，液体SO3/十二烷基苯摩尔比：1.03∶1；磺化产物经反应产物出口排出后，经老化、水解，用氢氧化钠水溶液中和得到烷基苯磺酸钠。
实施例2、脂肪醇醚的磺化：液体SO3通过计量进入蒸发器，汽化后，经过冷却器冷却，温度42～45℃，从磺化反应器底部进入，在搅拌轴内与磺化反应器中的稀释气体混合成反应气体(控制气体体积浓度：3％)，反应气体以20m/s的速度自下而上经搅拌轴上部的反应气体分布孔进入反应筒体，与顺流向下的脂肪醇聚氧乙烯醚(3)(平均摩尔质量340)进行充分接触反应，控制磺化温度：33～35℃，液体SO3/脂肪醇聚氧乙烯醚(3)摩尔比：1.01∶1；磺化产物由反应产物出口排出后，用三乙醇胺中和，得到脂肪醇醚硫酸三乙醇胺盐。
实施例3、甲苯磺化：液体SO3通过计量进入蒸发器，经汽化后，经过冷却器冷却，温度35～38℃，从磺化反应器底部进入，在搅拌轴内与磺化反应器中的稀释气体混合反应气体(控制气体体积浓度：5.0％)，反应气体以10m/s的速度自下而上经搅拌轴上部的反应气体分布孔进入反应筒体，与顺流向下的甲苯进行接触反应，控制磺化温度：13～15℃，液体SO3/甲苯摩尔比：1∶1；磺化产物经反应产物出口排出后，经老化，得到甲苯磺酸产品。
实施例4、石油柴蜡磺化制备石油磺酸盐：液体SO3通过计量进入蒸发器，汽化后，经过冷却器冷却，温度60～62℃，从磺化反应器底部进入，在搅拌轴内与磺化反应器中的稀释气体混合成反应气体(控制气体体积浓度：3.5％)，反应气体以6m/s的速度自下而上经搅拌轴轴上部的反应气体分布孔进入反应筒体，与顺流向下的石油柴蜡进行充分接触反应，磺化温度：65～68℃，控制磺化产物中和值：80～100KOHmg/kg；磺化产物经反应产物出口排出后，用25％浓度氨水中和得到石油磺酸铵。
实施例5、天然油脂磺化：液体SO3通过计量进入蒸发器，汽化后，经过冷却器冷却，温度63～65℃，从磺化反应器底部进入，在搅拌轴内与磺化反应器中的稀释气体混合成反应气体(控制气体体积浓度：4.5％)，反应气体以3m/s的速度自下而上经搅拌轴上部的反应气体分布孔进入反应筒体，与顺流向下的天然油脂进行充分接触反应，磺化温度：68～70℃，液体SO3/天然油脂的摩尔比：0.8∶1；磺化产物经反应产物出口排出后，用32％浓度液碱中和后，得到成品。
Claims (9)
1.一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于按以下步骤进行：
A、液态SO3经流量计计量后进入蒸发器汽化成气相SO3后靠汽化产生的蒸汽压从磺化反应器底部进入，经由叶轮风机吸入搅拌轴内，与磺化反应器中循环使用的惰性气体混合成体积浓度为0.1～10％的反应气体，再经刮板轴上部的反应气体分布孔进入反应筒体；
B、有机物料进入磺化反应器后沿反应筒体内壁下流，刮板随搅拌轴在传动系统的作用下旋转，使有机物料在反应筒体内壁不断的被刮膜-涂布-刮膜，交替更新，均匀涂布在反应筒体内壁，与反应气体分布孔出来的反应气体充分接触反应形成反应产物；
C、反应产物经底部出料，无需气液分离直接按现有工艺进行老化、水解、中和得到成品；
所述的磺化反应器由反应筒体(8)，置于反应筒体(8)内带刮板(10)和反应气体分布孔(9)的搅拌轴(13)，置于搅拌轴(13)内带风机叶片(15)的风机轴(14)，置于反应筒体(8)上部带有机物料进口(6)的有机物料分布盘(7)，置于反应筒体(8)下部的气相SO3进口(17)和反应产物出口(16)，置于反应筒体(8)上部与搅拌轴(13)相连接的刮板传动系统(1)，置于反应筒体(8)下部与风机轴(14)相连接的风机传动系统(18)构成。
2.按权利要求1所述的一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于所述气相SO3进入磺化反应器的入口温度为35～80℃。
3.按权利要求1所述的一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于所述有机物料与液态SO3的摩尔比为1∶0.5～1.5，所述有机物料与反应气体在反应筒体内的反应温度为-10～100℃。
4.按权利要求1所述的一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于所述有机物料与反应气体在反应筒体内的反应温度为10～90℃。
5.按权利要求1所述的一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于所述反应气体在搅拌轴内的流速为1～20m/s。
6.按权利要求1所述的一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于所述步骤B反应后产生的尾气通过尾气吸收装置(19)处理。
7.按权利要求1所述的一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于所述的惰性气体为氮气或空气或二氧化碳。
8.按权利要求7所述的一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于所述反应筒体(8)的外围还设有1～3段带冷却水进出口(11)的冷却夹套(12)。
9.按权利要求1或3所述的一种气相SO3刮膜磺化工艺，其特征在于所述的有机物料为以下物质的任一种：C8～C20的脂肪醇，C8～C20的脂肪醇聚氧乙烯醚，C8～C20的脂肪酸甲酯，烯烃，C8～C18直链烷基苯，石油磺酸盐，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。
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