CN101434691A - 异收缩共聚酯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种异收缩共聚酯及其制备方法，其由对苯二甲酸、间苯二甲酸与乙二醇进行酯化后再与聚乙二醇进行共聚得到，所述的异收缩共聚酯的熔点为220～235℃，特性粘度为0.69～0.72dl/g。所述聚酯的制备方法包括如下步骤：(1)按配比将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇在245～260℃下进行酯化，分流柱柱顶控制温度为100～110℃；(2)酯化反应结束后，将酯化产物与聚乙二醇进行共聚，缩聚终温为285～295℃下进行聚合反应制得异收缩共聚酯。本发明聚酯熔点较高，纺丝熔融温度也相应地较高，在较高温度下依然能正常进行生产；而在稍低的纺丝温度下，其熔体流变性能较好，在纺制细旦丝的时候毛丝较少，易于纺丝。

Description

异收缩共聚酯及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种改性的异收缩共聚酯及其制备方法。

背景技术

随着多功能复合纤维应用的日益广泛，化学改性复合合股用异收缩纤维得到了飞速的发展。在一根复合纤维中同时包含着两根性能各异的纤维，经织造及后整理，最终在面料上体现出由于两根纤维的收缩差效应而造成的新颖风格，深受市场欢迎。特别是近年海岛型超细纤维制造技术的工业化，使其与异收缩纤维的合股应用制取的麂皮绒织物面料风靡市场，在合股纤维中改性纤维异收缩性能的体现是制取多功能复合纤维的关键。

改性异收缩纤维指沸水收缩率或干热收缩率高于25％(不同于常规纤维的6-10％)的化学纤维，是通过对聚酯纤维的物理或化学改性而制得的一种差别化纤维。它的特点是纤维在热处理时，收缩率可达25％～70％。现有技术中，主要以化学改性方法生产异收缩纤维，用间苯二甲酸与对苯二甲酸同时进行酯化后共聚制取共聚物PEIT，经切片后，再进行FDY纺丝工艺得异收缩FDY纤维。

作为纺织原料，普通改性异收缩纤维有许多优点，但也有不少不足之处：由于异收缩纤维的收缩率大，染色均匀性比常规纤维差，纺丝工艺控制难度高，这就在客观上限制了它在服装面料进一步扩大应用的可能性。

目前，国内一些企业和科研部门在PET聚酯中添加间苯二甲酸(IPA)和具有侧链结构的新戊二醇(DTG)，制成了异收缩聚酯切片及纤维。随着IPA、DTG加入量增加，共聚酯的结晶性能降低，而纤维的收缩率则呈规律性提高，可达到50％以上，并具有较好的经时稳定性。因为IPA或DTG的添加会破坏大分子链的规整性，破坏了聚酯的结晶，使其结晶困难，纤维经拉伸后取向度提高，但结晶度并不高。当纤维再次在高于拉伸温度下进行热处理时，大分子发生解取向，使纤维在宏观上呈现异收缩。当IPA质量分数为8％，DTG质量分数为1-4％时，可生产出较好的异收缩聚酯切片。经过改性的聚酯纤维其沸水收缩率和干热收缩率均可达到50％，远高于纯PEIT纤维。但这种改性聚酯切片熔点低，纺丝熔融温度相应也低，在较高温度下热降解严重，生产不能正常进行。但在过低的纺丝温度下，熔体流变性能下降，尤其在纺制细旦丝的时候毛丝明显增加。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种异收缩性能优良且易于纺丝的异收缩共聚酯。

本发明还要提供一种上述异收缩共聚酯的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种异收缩共聚酯，其由如下四种单体共聚得到：

(1)对苯二甲酸；

(2)间苯二甲酸；

(3)乙二醇；

(4)聚乙二醇，

其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸及乙二醇的物质的量之比为0.02～0.15:1:1.1～1.45，所述聚乙二醇的加入质量为所述乙二醇的1～5％，所述的异收缩共聚酯的熔点为220～235℃，特性粘度为0.69～0.72d1/g。

所述聚乙二醇的优选分子量为600～2000。

本发明采取的另一种技术方案是：

一种上述异收缩共聚酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)、按配比将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于245～260℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶控制温度为100～110℃；

(2)、所述酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2～4小时，缩聚终温为285～295℃下制得异收缩共聚酯。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明共聚酯是在原有聚对苯二甲酸乙二醇酯的聚合过程种添加间苯二甲酸和聚乙二醇作为共聚组份而制得的四组份共聚酯，其熔点较高，纺丝熔融温度也相应地较高，在较高温度下依然能正常进行生产；而在稍低的纺丝温度下，其熔体流变性能较好，在纺制细旦丝的时候毛丝较少。该聚酯易于纺丝，由其制得的纤维异收缩纤维异收缩性能优良，收缩率可根据客户要求设定在15～70％之间。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。

实施例1

一种异收缩共聚酯，熔点226℃，特性粘度0.71dl/g，通过如下步骤制备得到：

(1)酯化反应：取5000kg对苯二甲酸(PTA)、650kg间苯二甲酸(IPA)在搅拌状态下加入1900L乙二醇中，其混合物逐步加入第一酯化反应釜中，并加入2825g催化剂乙二醇锑，搅拌均匀后，在常压下进行酯化反应，酯化温度控制在250℃左右，分流柱柱顶控制温度为100～104℃，至酯化出水完毕；在第二酯化反应釜中加入200L乙二醇，再加入85kg分子量为800的聚乙二醇，搅拌至内温降至230℃左右，将酯化后的低聚物导入，搅拌半小时后导入缩聚釜；

(2)缩聚反应：启动搅拌，抽真空，升温，缩聚终温为290℃，压力在100Pa以下，搅拌功率到设定值后聚合完成，切片。

实施例2

一种异收缩共聚酯，熔点235℃，特性粘度0.69dl/g，通过如下步骤制备得到：

(1)酯化反应：取5000kg对苯二甲酸(PTA)、250kg间苯二甲酸(IPA)在搅拌状态下加入1750L乙二醇中，其混合物逐步加入第一酯化反应釜中，并加入2625g催化剂乙二醇锑，搅拌均匀后，在常压下进行酯化反应，酯化温度控制在250℃左右，分流柱柱顶控制温度为100～104℃，至酯化出水完毕；在第二酯化反应釜中加入200L乙二醇，再加入60kg分子量为800的聚乙二醇，搅拌至内温降至230℃左右，将酯化后的低聚物导入，搅拌半小时后导入缩聚釜；

(2)缩聚反应：启动搅拌，抽真空，升温，缩聚终温为290℃，压力在100Pa以下，搅拌功率到设定值后聚合完成，切片。

将实施例1和2的共聚酯切片输送干燥机进行干燥，干燥后通过螺杆挤压机进行挤压，然后挤出成形，通过卷绕，最终制成异收缩聚酯纤维，测其物理指标(见表1)。.

表1异收缩纤维物理指标

 

指标名称	实施例1	实施例2
			线密度偏差率，％	0.76	0.54
断裂强度，cN/dtex	3.89	4.23
			断裂伸长率，％	25.6	23.4
沸水收缩率，％	62.6	17.3
			染色均匀性，级	3.5	4.0

Claims (3)

1、一种异收缩共聚酯，其特征在于：其由如下四种单体共聚得到：

(1)对苯二甲酸；

(2)间苯二甲酸；

(3)乙二醇；

(4)聚乙二醇，

其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸及乙二醇的物质的量之比为0.02～0.15：1：1.1～1.45，所述聚乙二醇的加入质量为所述乙二醇的1～5％，所述的异收缩共聚酯的熔点为220～235℃，特性粘度为0.69～0.72dl/g。

2、根据权利要求1所述的异收缩共聚酯，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量为600～2000。

3、一种权利要求1所述的异收缩共聚酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)、按配比将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于245～260℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶温度为100～110℃；

(2)、所述酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2～4小时，缩聚终温为285～295℃下制得异收缩共聚酯。