CN101424764B - 一种用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，该方法在内保护膜碱处理过程中添加一种具有下述化学结构式的季胺盐类阳离子表面活性剂：
Description
技术领域
本发明属于一种用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法。
背景技术
液晶显示(LCD)利用了液晶材料的光电性，具有低电压低功耗、显示效果良好、便于携带、应用领域广阔等优点，在当今平板显示领域中(LCD、PDP、背投)占据霸主地位。
LCD显示器的工作原理是通过外加电场改变液晶分子的偏转角度，而这种改变，只有通过偏光片的起偏、检偏功能才能转换成可视信息(数码、图案、色彩等)。因此，偏光片是LCD中不可或缺的重要部件之一。偏光片在整个LCD显示器件中占总生产成本的8-15％。
薄膜型偏光片的生产过程有干法拉伸工艺和湿法拉伸工艺两大主流，其工艺流程示意图见附图1、图2。
参照图1，对于湿法拉伸工艺：PVA(聚乙烯醇，下同)膜经水洗、膨润后，进入染色，而后进入拉伸及固色，固色结束后进入干燥，再与偏光片内保护膜复合，再次干燥后形成偏光片的原光片。
参照图2，对于干法拉伸工艺：在高温环境下，利用外力将PVA膜拉伸到所需的倍数后，进入水洗、染色、固色，固色结束后进入干燥，再与偏光片内保护膜复合，再次干燥后形成偏光片的原光片。
原光片已具有基本的偏光性能。在随后的加工中，可根据用户的需要，在原光片的基础上，增加如AG、反射(半反射)、光学补偿等功能性膜材或涂层，即可制备出满足多种需求的偏光片。
偏光片生产过程中湿法拉伸工艺和干法拉伸工艺在PVA膜固色之前是不同的，但固色之后的工艺流程完全一样。都要将PVA膜与偏光片内保护膜复合，形成类似“三明治”结构的原光片，其目的就是用内保护膜将PVA膜包裹在内，从而大大提高偏光片的信赖性(即耐候性)。
作为偏光片内保护膜的材料，要求透明性好，光学性能均匀、稳定，在热及外力作用下尺寸稳定性好，同时还要兼顾偏光片生产的各道工序要求。通常采用的材料是羧酸纤维素膜，如三醋酸纤维素膜、二醋酸纤维素膜、三丁酸纤维素膜等。
偏光片生产中内保护膜与PVA膜复合，需要使用胶粘剂，为不影响PVA膜的性能，通常采用与PVA膜相溶性好的PVA系水溶性胶粘剂。但内保护膜通常亲水性较差(因为羧酸与纤维素的羟基形成酯化产物，使纤维素失去亲水性)，与水溶性胶粘剂的相溶性差，影响到PVA膜与内保护膜粘接牢度，从而使内保护膜失去对PVA膜的保护作用。
为提高内保护膜的亲水性，目前通用的方法有物理方法和化学方法。
物理方法：是对内保护膜采用电晕处理，其工艺流程示意图见图3，内保护膜经放卷，并经过一对高压电极区域，受到高能量离子的轰击后，再收卷以备用。其原理是通过高压电使空气产生电离，形成高能量的离子，轰击内保护膜的表面，使其表面的化学键发生断裂，生成具有高活性的物质(如自由基等)，从而获得亲水性。
采用电晕处理的方法存在一定的实际操作局限性，如设备的复杂性(需要电高压发生装置)、操作的危险性(需要5-25Kv的高压电)以及环境的污染(同时产生臭氧等电离气体)，另外电晕处理后，内保护膜的亲水性保持时间较短(20min-20h，视贮存环境而定)，因此，目前偏光片生产中对内保护膜亲水性处理的方法绝大多数采用化学处理方法。
化学方法：在碱性环境下，使羧酸与纤维素形成的酯化物分解(称皂化反应)，纤维素的羟基与羧酸根分离，重新暴露于膜的表面，以达到亲水性的提高(工艺流程示意图见图4，内保护膜经放卷，进入含有强碱的水溶液中，在一定的温度、时间下，与碱发生化学反应，然后通过水洗或酸中和除去表面残留的碱，经过干燥后，收卷备用)。
其原理见附图5。OH-基(羟基，由碱在水中电离而得)进攻羧酸与纤维素形成的酯化物的酯基，使羧酸根被OH-基取代，与纤维素分离，游离于水中。带上OH-基的纤维素亲水性大大提高。
影响皂化反应的因素主要有碱的浓度、反应温度及反应时间，另外，碱的水溶液对纤维素表面的浸润程度(均匀性)也是关键因素。
常规的提高亲水性工艺是：碱采用NaOH或KOH，浓度在15-25％(重量比)，温度在45-75℃，反应时间为120-300s。为提高处理效果，通常是提高碱的浓度、提高反应的温度或延长反应时间。
提高碱的浓度，可以使OH-的浓度上升，有利于皂化反应进行。但碱的浓度不能无限提高(最大50％)。同时碱的浓度提高，会增加水溶液的粘度，影响其流动性和扩散性，且溶液极性也增大，必然影响碱溶液在不亲水的纤维素酯膜面的浸润和扩散，反而阻碍了皂化反应的均匀性和深入进行，因而通过提高碱的浓度来改善皂化反应的效果是有限的。同时提高碱的浓度，会给生产中的废液处理增加负担，不利于环保，增加了生产成本。
提高反应温度，有利于提高OH-的反应活性，加快皂化反应进行。但升高温度带来的不利影响也是显而易见的。高温下纤维素膜的机械性能下降，生产中容易造成断膜、划伤、扭曲等不良现象；同时高温会增加碱溶液的蒸发量，污染生产环境；另外，维持较高的温度，会提高相关设备的要求，能耗增加，运行成本增加。因此，通过提高反应温度来改善皂化反应的效果也是有限的。
延长反应时间有助于OH-基向纤维素膜内层渗入，可以明显改善处理效果。但在实际生产中延长反应时间，要么延长纤维素膜在碱溶液中浸泡的时间，要么降低生产速度。前者要求碱处理槽有足够大，对设备及生产场地要求高；后者则是以牺牲设备产能为代价。这都会带来生产成本的增加。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够降低碱溶液的浓度，降低处理温度(和/或缩短处理时间)，同时提高处理的均匀性，并能降低生产成本、减轻环保处理压力的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法。
本发明的技术方案是：一种用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于在内保护膜碱处理过程中添加一种季胺盐类阳离子表面活性剂，所述季胺盐类阳离子表面活性剂的化学结构式如下：
式中：R1、R2、R3和R4为烷基链，其中，至少有一个碳链小于或等于2，至少有一个碳链在12-20之间；
X是卤族元素F、Cl、Br、I之一；
表面活性剂的加入量为0.001-1％；
处理液即碱溶液的浓度为2-12％；
处理温度为25-45℃；
处理时间为60-110s。
本发明是通过对常规的化学方法提高内保护膜亲水性工艺的深入研究，反复实验，最终得出，在碱处理过程中添加表面活性剂的方法，提高处理效果。表面活性剂的加入，可以有效地提高碱溶液对内保护膜的表面浸润程度(均匀性及深度)，还可以增强碱(特别地，指OH-基)的化学反应活性，提高其对羧酸基与纤维素形成的酯基的进攻能力，也就是起到了催化剂的作用。因此，表面活性剂的加入，可以在保证亲水性处理效果的前提下，降低碱溶液的浓度，降低处理温度(和/或缩短处理时间)，同时处理的均匀性有明显提高。同时也为降低生产成本、减轻环保处理的压力提供了可能。
下面将结合实施例详细说明本发明的具体实施方式和效果。
附图说明
图1：薄膜型偏光片湿法拉伸工艺示意图；
图2：薄膜型偏光片干法拉伸工艺示意图；
图3：电晕法亲水性处理工艺流程示意图；
图4：化学法亲水性处理工艺流程示意图；
图5：碱作用羧酸与纤维素形成的酯化物分解(皂化反应)；
图6：待测膜表面检测接触角θ示意图。
具体实施方式
图1为薄膜型偏光片湿法拉伸工艺示意图：PVA(聚乙烯醇，下同)膜1经水洗和膨润2后，进入染色3，而后进入拉伸及固色4，固色结束后进入干燥5，再与偏光片内保护膜6和7复合，再次干燥8后形成偏光片的原光片9。
图2为薄膜型偏光片干法拉伸工艺示意图：在高温环境下，利用外力将PVA膜1经拉伸2(包括拉伸2-1和拉伸2-2两次拉伸)到所需的倍数后，进入水洗和膨润3、染色4、固色5，固色结束后进入干燥6，再与偏光片内保护膜7和8复合，再次干燥9后形成偏光片的原光片10。
图3为电晕法亲水性处理工艺流程示意图：内保护膜1经放卷2，并经过一对高压电极区域3，受到高能量离子的轰击后，再收卷4以备用5。
图4为亲水性处理工艺流程示意图，内保护膜1经放卷，进入含有强碱的水溶液中进行碱处理2，在一定的温度、时间下，与碱发生化学反应，然后通过水洗或酸中和3除去表面残留的碱，经过干燥4后，收卷5备用。
亲水处理的原理见附图5。OH-基(羟基，由碱在水中电离而得)进攻羧酸与纤维素形成的酯化物的酯基，使羧酸根被OH-基取代，与纤维素分离，游离于水中。带上OH-基的纤维素亲水性大大提高。
本发明所涉及的表面活性剂是一种阳离子表面活性剂，更具体地表述是一种季胺盐类阳离子表面活性剂。其化学结构式如下：
该表面活性剂的核心是季胺阳离子。季胺阳离子有较强的吸电子能力，是皂化反应良好的催化剂。
式中：R1、R2、R3和R4为烷基链，以饱和烷基为好，采用不饱和烷基链会给清洗增加负担，因为不饱和基团易于变色，在高温干燥时尤其严重；
R1、R2、R3和R4四个烷基中，至少有一个碳链要小于或等于2，否则不能保证其在水中良好的溶解性；但四个烷基中至少有一个碳链要在12-20之间，否则不能保证其与内保护膜的亲和力，也就使其浸润和渗透能力下降，不能起到催化剂的作用；烷基链可以采用直链，也可以采用支链，但最好全部采用直链烷基，这样可以使其浸润性、渗透及水溶性达到最佳平衡；
表面活性剂的阴离子部分X可以是卤族元素(F、Cl、Br、I)之一。优选为Cl、Br。
表面活性剂的加入量。考虑到表面活性剂在反应体系中主要起到两个作用：一是浸润及渗透，一是催化，因此其加入量要控制在0.001-1％之间，较好的是在0.001-0.5％，更好的是在0.01-0.1％。太少(少于0.001％)，会影响其浸润及渗透功能的发挥，太多(超过1％)，其催化及浸润、渗透功能提升不明显，同时给后道清洗、废水处理增加负担，增加生产成本。
加入表面活性剂后，亲水性提高的处理设备、工艺路线及操作可以延用常规方法，工艺参数要做适当调整。
处理液(碱溶液)的浓度：
由于表面活性剂的强烈的催化作用，使得碱(特指OH-基)的化学活性大大提高，并且反应的均匀性也有明显提升，处理效果对碱溶液浓度的敏感程度降低，可以在较大范围内选择。考虑到后段的清洗及废水处理，在保证处理效果的前提下，可适当降低其浓度。本专利中碱溶液的浓度为2-12％，较好的为5-10％，最好的为5-8％。
处理时间及温度：
处理温度对表面活性剂的催化作用影响较大，在相同处理效果的前提下，处理时间与处理温度呈反比状态。即为达到相同处理效果，可以通过提高处理温度来缩短处理时间，也可以通过延长处理时间来降低处理温度。
本专利中处理温度一般控制在25-45℃，较好的控制在30-40℃，最好的控制在35-40℃。温度太低，实际生产中需要降温制冷，增加生产成本，温度太高反应过于剧烈，不易控制处理效果。
本专利中处理时间一般控制在60-110s，较好的控制在70-100s，最好的控制在90-100s。
表面活性剂的要求是：
1.耐强碱环境(PH≥14)；
2.良好的水溶性(在工作温度下溶解度≥2％)，且水溶液对设备无腐蚀性；
3.与碱无化学反应；
4.在工作温度下及强碱环境中，无不良化学反应发生(指无挥发性和自分解、自聚、沉淀析出，与环境中其它物质反应或生成不溶难溶性物质等)；
5.本体(或其水溶液)色泽淡或无色，并易于清洗；
6.不产生新的环保问题(或经简单处理后即可符合环保排放要求)；
7.本身无毒或低毒。
本发明所选择的表面活性剂完全符合上述要求。
实施例：
材料说明：
偏光片内保护膜：三醋酸纤维素膜(简称TAC膜，下同)，德国LOFO公司生产；
碱：NaOH，市售，化学纯；
表面活性剂A：十二烷基三甲基氯化铵，市售，化学纯；
表面活性剂B：十六烷基三甲基溴化铵，市售，化学纯；
PVA(聚乙烯醇)膜，日本可乐丽公司产品，VF-P；
粘接剂：PVA水溶液(PVA-124：可乐丽公司产品)，浓度5％(重量比)。
亲水性效果检测：
检测仪器：SL200A型动/静态接触角仪。
检测方法：在25±1℃/60±5％RH环境下，将纯水滴在待测膜表面，10s钟内读出接触角θ(见图6，D为待测膜)。每个样品各测5个点，以平均值表示处理效果(24-32°为最佳)，以极差值(最大值与最小值之差)表示处理均匀性(越小越好)。参照标准：GB/T18396-2001。ISO1409、T5370-1999。
透过率检测：
检测仪器：日本岛津UV-1700紫外可见分光光度计
检测方法：参照GB/T 2410-1980执行；
偏光片制备：采用附图2所示工艺流程制备。
粘接性能检测：
检测仪器：XLW-智能型电子拉力试验机。
检测方法：在25±2℃/60±5％RH环境下，检测TAC膜与PVA膜的剥离强度(180°)。参照标准：GB/T 2791-1995、GB/T 2790-1995。
处理工艺过程参照附图4进行。
对照例：
对照例工艺表如下：
| 序号 | NaOH(％) | 处理温度(℃) | 处理时间(s) | 处理过程 |
| 对照例1 | 25 | 50 | 120 | 无异常 |
| 对照例2 | 20 | 65 | 120 | 无异常 |
| 对照例3 | 15 | 75 | 120 | 断膜，1 |
| 对照例4 | 15 | 65 | 100 | 无异常 |
| 对照例5 | 10 | 50 | 150 | 无异常 |
| 对照例6 | 10 | 65 | 240 | 无异常 |
注：1.膜面发白，严重扭曲变形。
对照例检测结果如下：
| 序号 | 接触角(°)(平均值/极差) | 透过率(％)(处理前/处理后) | 剥离力(g/25mm) | 外观指标 |
| 对照例1 | 28/5 | 92/92 | 1020 | 无异常 |
| 对照例2 | 24/6 | 92/92 | 1050 | 轻微扭曲 |
| 对照例3 | 22/6 | 92/78 | 1080 | 严重扭曲 |
| 对照例4 | 26/6 | 92/91 | 880 | 无异常 |
| 对照例5 | 33/5 | 92/92 | 650 | 无异常 |
| 对照例6 | 26/5 | 92/91 | 1080 | 轻微扭曲 |
实施例：
实施例工艺表如下：
| 序号 | 表面活性剂种类/量(‰) | NaOH(％) | 处理温度(℃) | 处理时间(s) | 处理过程 |
| 实施例1 | A/1 | 8 | 30 | 90 | 无异常 |
| 实施例2 | B/1 | 8 | 30 | 90 | 无异常 |
| 实施例3 | B/0.5 | 6 | 35 | 90 | 无异常 |
| 实施例4 | B/0.2 | 10 | 35 | 90 | 无异常 |
| 实施例5 | A/0.8 | 6 | 30 | 70 | 无异常 |
| 实施例6 | B/0.8 | 4 | 45 | 90 | 无异常 |
实施例检测结果如下：
| 序号 | 接触角(°)(平均值/极差) | 透过率(％)(处理前/处理后) | 剥离力(g/25mm) | 外观指标 |
| 实施例1 | 25/3 | 92/92 | 1180 | 无异常 |
| 实施例2 | 24/3 | 92/92 | 1250 | 无异常 |
| 实施例3 | 24/3 | 92/92 | 1250 | 无异常 |
| 实施例4 | 25/3 | 92/91 | 1150 | 无异常 |
| 实施例5 | 26/4 | 92/92 | 1050 | 无异常 |
| 实施例6 | 25/5 | 92/92 | 1020 | 无异常 |
实施例仅是本发明涉及的部分内容，本发明不仅限于实施例所体现的范围。
Claims (14)
1.一种用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于在内保护膜碱处理过程中添加一种季胺盐类阳离子表面活性剂，所述季胺盐类阳离子表面活性剂的化学结构式如下：
式中：R1、R2、R3和R4为烷基链，其中，至少有一个碳链小于或等于2，至少有一个碳链在12-20之间；
X是卤族元素F、Cl、Br、I之一；
表面活性剂的加入量为0.001-1％；
处理液即碱溶液的浓度为2-12％；
处理温度为25-45℃；
处理时间为60-110s。
2.根据权利要求1所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于所述的烷基链为饱和烷基。
3.根据权利要求2所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于所述的烷基链为直链烷基。
4.根据权利要求1、2或3所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于X为Cl或Br。
5.根据权利要求4所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于所述的表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵。
6.根据权利要求4所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
7.根据权利要求1或2所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于表面活性剂的加入量为0.001-0.5％。
8.根据权利要求7所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于表面活性剂的加入量为0.01-0.1％。
9.根据权利要求1或2所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于碱溶液的浓度为5-10％。
10.根据权利要求9所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于碱溶液的浓度为5-8％。
11.根据权利要求1或2所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于处理温度为30-40℃。
12.根据权利要求11所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于处理温度为35-40℃。
13.根据权利要求1或2所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于处理时间为70-110s。
14.根据权利要求13所述的用于提高偏光片内保护膜亲水性的方法，其特征在于处理时间为90-100s。
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