CN101414539B

CN101414539B - 一种节能灯用电子粉及其电子粉浆料和制备方法

Info

Publication number: CN101414539B
Application number: CN2008102361102A
Authority: CN
Inventors: 王海波; 朱月华; 张瑞西; 王涛; 印琰; 黄如喜; 陈鹏
Original assignee: Nanjing Tech University
Current assignee: Nanjing Tech University
Priority date: 2008-11-24
Filing date: 2008-11-24
Publication date: 2010-12-01
Anticipated expiration: 2028-11-24
Also published as: CN101414539A

Abstract

本发明公开了一种超长寿命大功率节能灯用电子粉浆料，所述电子粉浆料采用共沉淀技术，通过用碳酸盐和硝酸盐的共沉淀反应，生成共晶的碳酸盐晶体；以这个晶体作为电子粉的主要材料，通过添加溶剂、粘结剂、电子发射材料，配制成胶体溶液，作为超长寿命大功率节能灯用的电子粉浆料，提供电子发射所需的物质。本发明解决了大功率节能灯使用过程中电子粉易溅射，不耐轰击，寿命短的问题，提高了电子粉的耐轰击的能力。大幅延长了大功率节能灯的使用寿命，寿命可提高500％以上。

Description

一种节能灯用电子粉及其电子粉浆料和制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种照明材料，具体涉及一种大功率长寿命节能灯用电子粉及其浆料和制备方法。

背景技术

电子粉浆料是粘附在荧光灯灯丝上作为荧光灯的阴极发射材料，是荧光灯的一个重要部件，对荧光灯的性能(特别是寿命)有着决定性的影响，大多数荧光灯的损坏都是由于电子粉性能的变劣或失效引起的。传统的荧光灯电子粉浆料是依据《荧光灯生产工艺与技术》中所述“荧光灯所使用的电子粉是采用氧化钡56％、氧化锶38％、和氧化钙6％及外加5％的氧化锆制成”。在大功率节能灯上使用时，由于电子粉不耐轰击，溅射大，电子粉失效快造成了大功率节能灯灯管发黑，寿命短。不利于大功率节能灯的推广使用。

2005年2月16日公开的公开号为CN1581398A《特制荧光灯阴极电子粉》发明专利，其电子粉是由氧化钡、氧化锶、氧化钙与其它稀有金属氧化物混合制成的。2008年8月13日公开的公开号为CN101241822A《双组份荧光灯阴极电子粉及其制备方法》发明专利，其电子粉采用导电材料钨粉、氧化锆、碳化硅、氧化钇混合组成A，采用氧化钡、氧化锶、氧化钙、氧化锆及氧化钬、氧化镧混合组成材料B，通过A，B组份共同作用。

发明内容

本发明的目的是为了解决了大功率节能灯电子粉易溅射，不耐轰击，寿命短的问题而提出了一种大功率长寿命节能灯用电子粉及其浆料和制备方法。

本发明的技术方案为：一种电子粉，其特征在于为稀土金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐的混合物，或者为稀土金属氧化物和碱土金属碳酸盐的混合物。

上述的电子粉为稀土金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐的混合物，优选其组分及各组分占电子粉总量的质量百分比分别为：碳酸钡50-70％，碳酸锶15-30％，碳酸钙5-20％，碳酸钇0.5-5％，碳酸铕0-5％，碳酸镧0-5％；上述的电子粉为稀土金属氧化物和碱土金属碳酸盐的混合物，其中碱土金属碳酸盐占电子粉总量的质量百分含量为95-99.5％，稀土金属氧化物占电子粉总量的质量百分含量为0.5-5％，所述的稀土金属氧化物至少为氧化钇、氧化铕或氧化镧中的一种，碱土金属碳酸盐中各组分占碱土金属碳酸盐总质量的质量百分比分别为碳酸钡50-70％、碳酸锶15-30％、碳酸钙5-20％。

本发明还提供了含上述电子粉的电子粉浆料，其原料组分及各组分占原料总量的质量百分比分别为：电子粉50-70％，溶剂为24.5-35％，粘结剂为0.5-5％，电子发射材料为5-10％。

上述的电子粉浆的外观包括白色、灰色，密度范围1.40-2.2g/cm³。

上述的溶剂至少为甲醇、丙酮、醋酸丁酯或醋酸戍酯中的一种；粘结剂为硝化棉；电子发射材料至少为二氧化锆或金属锆中的一种。

本发明还提供了上述的电子粉的制备方法，其具体步骤为：按比例将稀土金属的硝酸盐溶液和碱土金属的硝酸盐溶液混合均匀，控制硝酸盐混合溶液的密度为1.01-1.20g/cm³，PH值为2.5-6，将混合溶液和密度为1.01-1.15g/cm³，PH值为7.5-10的碳酸盐溶液反应，反应所得沉淀物为电子粉；或者是将碱土金属的硝酸盐和碳酸盐溶液反应，控制硝酸盐的密度为1.01-1.20g/cm³，PH值为2.5-6，碳酸盐的密度为1.01-1.15g/cm³，PH值为7.5-10，反应所得沉淀物为碱土金属碳酸盐，再将所得碱土金属碳酸盐与稀土氧化物混合得电子粉。

上述的碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠中的任意一种。优选硝酸盐和碳酸盐的摩尔比为1：1。

本发明还提供了上述的电子粉浆料的制备方法，其具体步骤为：按占电子粉浆料总质量百分比为50-70％的电子粉，24.5-35％的溶剂，0.5-5％的粘结剂，5-10％的电子发射材料在球磨罐中混合，控制转速为100-150转/分钟，球磨48-96小时，制得电子粉浆料。

有益效果：

1：质量稳定，采用碳酸盐为电子粉的主要材料，克服了氧化物不稳定引起的电子粉质量下降。氧化钡、氧化锶和氧化钙，在空气中它们很不稳定，会强烈地吸收周围的水汽，形成氢氧化物，含有水汽的粉层在加热分解和激活过程中，还会毒化阴极。碳酸盐材料的化学稳定性好，易于制造。

2.发射量大：碳酸钡是阴极具有良好电子发射性能的主要材料，采用了高钡含量的配比，增加了电子粉浆料中的有效发射电子物质的量，提高了荧光灯的寿命。

3.耐轰击能力强，在电子粉中增加了稀土碳酸盐或氧化物，增加了电子粉耐轰击能力。

4.采用本发明制备的电子粉浆料制成的大功率节能灯，与普通镇流器配合使用，其寿命能提高30％以上。与带预热功能的镇流器配合使用，寿命可提高500％以上。

具体实施方案

实施例1：分别称取分析纯的硝酸钙131.2克，硝酸锶430克，硝酸钡794.7克，硝酸钇17.3克，放在容器中，加去离子水8500ml，搅拌均匀，调节PH值为4，密度为1.15g/cm³，配成溶液1，称取分析纯的碳酸铵580克，加去离子水5300ml，搅拌均匀，调节PH值为9，密度为1.10g/cm³，配成溶液2，搅拌溶液1，将溶液2连续加入溶液1中进行反应，反应完毕后，将反应的生成物用去离子水清洗，经过离心，脱水，烘干，过筛，制得电子粉，各组份的质量百分含量为碳酸钙8％，碳酸锶30％，碳酸钡60％，碳酸钇2％。称取制得的电子粉60.5克，醋酸丁醋35克，硝化棉1.5克，二氧化锆7克，放在球磨罐中，转速为100转/分钟，球磨72小时，所得浆料的密度为1.60g/cm³，外观为白色。

实施例2：分别称取分析纯的硝酸钙123克，硝酸锶286.7克，硝酸钡927.1克，硝酸铕27.9克，硝酸钇26克，放在容器中，加去离子水9500ml，搅拌均匀，调节PH值为2.5，密度为1.05g/cm³，配成溶液1，称取分析纯的碳酸钠639克，加去离子水6000ml，搅拌均匀，调节PH值为8.5，密度为1.07g/cm³，配成溶液2，搅拌溶液1，将溶液2连续加入溶液1中进行反应，反应完毕后，将反应的生成物用去离子水清洗，经过离心，脱水，烘干，过筛，制得电子粉。各组份的质量百分含量为碳酸钙7.3％，碳酸锶19.5％，碳酸钡68.3％，碳酸铕2％，碳酸钇2.9％。称取电子粉67克，甲醇13.5克，丙酮13.5克，硝化棉0.5克，二氧化锆4.5克，金属锆1克，放在球磨罐中，转速为120转，球磨80小时，所得浆料的密度为2.15g/cm³，外观为灰色。

实施例3：分别称取分析纯的硝酸钙164克，硝酸锶430克，硝酸钡794.7克，放在容器中，加去离子水9000ml，搅拌均匀，调节PH值为5.5，密度为1.10g/cm³，配成溶液1，称取分析纯的碳酸铵583克，加去离子水5000ml，搅拌均匀，调节PH值为8，密度为1.08g/cm³，配成溶液2，搅拌溶液1，将溶液2连续加入溶液1中进行反应，反应完毕后，将反应的生成物用去离子水清洗，经过离心，脱水，烘干，过筛，制得碱土金属碳酸盐。碱土金属碳酸盐中各组份的质量百分含量为碳酸钙10％，碳酸锶30％，碳酸钡60％.称取碱土金属碳酸盐950克，氧化钇50克混合均匀，制得电子粉。其中碳酸盐含量为95％，稀土氧化物含量为5％。称取电子粉62克，甲醇16.5克，醋酸戊醋16.5克，硝化棉1.5克，二氧化锆8克，放在球磨罐中，转速为150转/分钟，球磨60小时，所得浆料的密度为1.70g/cm³，外观为白色。

实施例4：分别称取分析纯的硝酸钙164克，硝酸锶286.7克，硝酸钡927.1克，放在容器中，加去离子水8000ml，搅拌均匀，调节PH值为3.5，密度1.12g/cm³，配成溶液1，称取分析纯的碳酸钠625.7克，加去离子水5500ml，搅拌均匀，调节PH值为9，密度为1.15g/cm³，配成溶液2。搅拌溶液1，将溶液2连续加入溶液1中进行反应，反应完毕后，将反应的生成物用去离子水清洗，经过离心，脱水，烘干，过筛，制得碱土金属碳酸盐。碱土金属碳酸盐中各组份的质量比为碳酸钙10％，碳酸锶20％，碳酸钡70％。称取碱土金属碳酸盐990克，氧化铕10克混合均匀，制得电子粉.其中碳酸盐含量为99％，稀土氧化物含量为1％。称取电子粉55克，醋酸丁醋30克，硝化棉1克，二氧化锆4克，金属锆2克，放在球磨罐中，转速为130转/分钟，球磨96小时，所得浆料的密度为1.45g/cm³，外观为灰色。

Claims

1.一种电子粉，其特征在于为稀土金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐的混合物，或者为稀土金属氧化物和碱土金属碳酸盐的混合物；其中当所述的电子粉为稀土金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐的混合物时，其组成及各组分占电子粉总量的质量百分含量分别为碳酸钡50-70％，碳酸锶15-30％，碳酸钙5-20％，碳酸钇0.5-5％，碳酸铕0-5％，碳酸镧0-5％；当所述的电子粉为稀土金属氧化物和碱土金属碳酸盐的混合物时，其中碱土金属碳酸盐占电子粉总量的质量百分含量为95-99.5％，稀土金属氧化物占电子粉总量的质量百分含量为0.5-5％，所述的稀土金属氧化物至少为氧化钇、氧化铕或氧化镧中的一种，碱土金属碳酸盐中各组分占碱土金属碳酸盐总质量的质量百分比分别为碳酸钡50-70％、碳酸锶15-30％、碳酸钙5-20％。

2.一种含有权利要求1所述电子粉的电子粉浆料，其原料组分及各组分占原料总量的质量百分比分别为电子粉50-70％，溶剂为24.5-35％，粘结剂为0.5-5％，电子发射材料为5-10％。

3.根据权利要求2所述的电子粉浆料，其特征在于电子粉浆料外观为白色或灰色，密度范围为1.40-2.2g/cm³。

4.根据权利要求2所述的电子粉浆料，其特征在于所述的溶剂至少为甲醇、丙酮、醋酸丁酯或醋酸戍酯中的一种；粘结剂为硝化棉；电子发射材料至少为二氧化锆或金属锆中的一种。

5.一种制备如权利要求1所述的电子粉的方法，其具体步骤为：当所述的电子粉为稀土金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐的混合物时，按比例将稀土金属的硝酸盐溶液和碱土金属的硝酸盐溶液混合均匀，控制混合溶液的密度为1.01-1.20g/cm³，PH值为2.5-6，将混合溶液和密度为1.01-1.15g/cm³，PH值为7.5-10的碳酸盐溶液反应，反应所得沉淀物为电子粉；当所述的电子粉为稀土金属氧化物和碱土金属碳酸盐的混合物时，将碱土金属的硝酸盐和碳酸盐溶液反应，控制硝酸盐的密度为1.01-1.20g/cm³，PH值为2.5-6，碳酸盐的密度为1.01-1.15g/cm³，PH值为7.5-10，反应所得沉淀物为碱土金属碳酸盐，再将所得碱土金属碳酸盐与稀土氧化物混合得电子粉。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠中的任意一种。

7.一种制备如权利要求2所述的电子粉浆料的方法，其具体步骤为：按占电子粉浆料总质量百分比为50-70％的电子粉，24.5-35％的溶剂，0.5-5％的粘结剂，5-10％的电子发射材料在球磨罐中混合，控制转速为100-150转/分钟，球磨48-96小时，制得电子粉浆料。