CN101397613B - 一种钼-硅-硼合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼-硅-硼合金的制备方法，以钼粉、硅粉、硼粉为原料，合金粉末经过均匀混合处理后，在电弧熔炼炉中进行熔炼，熔炼工作电流为700-800A，将熔炼后的块体进行粉碎和退火处理，退火温度为：1200-1300℃，时间为：0.5-1.5小时，然后将退火处理后的合金粉末在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结温度为：1400-1600℃，烧结时间：2-5分钟，烧结压强为：10-30MPa。本发明所制备的钼-硅-硼合金具有方法简单，速度快的特点，且本发明所制备的钼-硅-硼合金，具有组织致密、强度和延展性高的特点。
Description
技术领域
本发明属粉末冶金技术领域，特别涉及一种钼-硅-硼合金的制备方法。
背景技术
近年来，随着航天航空和国防工业的快速发展，对高温结构材料的高温力学和抗氧化性能提出了更高、更苛刻的要求，而目前广泛使用的镍基超合金等高温合金因其自身的局限(最高服役温度不能超过1100℃)已经成为制约相关工业领域发展的瓶颈。因此各国科学家加快了对下一代高温结构材料的研究进度，目前的研究结果表明，钼-硅-硼合金是最有潜力能够取代镍基超合金，成为下一代高温结构材料的最佳候选材料。
钼-硅-硼合金是指由Mo5Si3、Mo5SiB2(T2相)和Mo3Si三相、α-Mo和Mo5SiB2两相或α-Mo、Mo3Si和Mo5SiB2三相组成的合金。其中前者具有极其优异的抗氧化能力，但其室温断裂韧性较低；而后者中均含有α-Mo相，导致其抗氧化性没有由Mo5Si3、Mo5SiB2和Mo3Si三相组成的合金的抗氧化性强，但由于α-Mo为延性相(相对于Mo3Si和Mo5SiB2而言)，使该合金的室温和高温断裂韧性得到明显提高。
目前制备钼-硅-硼合金材料的主要方法是电弧熔炼+热压烧结法。尽管该方法具有工艺稳定、成分均匀的优点，但该方法存在时间长，操作复杂，成本高等缺点，该制备方法一般都需要较长的时间均匀化以获得所需的钼-硅-硼合金材料产物，此外，此方法得到的硅系金属间化合物粉末往往具有较高的氧含量和其它杂质，影响了材料的工程应用，这些问题都已成为制约钼-硅-硼合金发展和应用的关键问题之一。
放电等离子烧结技术是材料制备的新技术。它是利用脉冲大电流直接施加于导电模具和样品上，产生体加热，使被烧结样品快速升温；同时，脉冲电流引起颗粒间的放电效应，可净化颗粒表面，实现快速烧结，有效地抑制颗粒长大。传统的热压烧结主要是由通电产生的焦耳热和加压造成的塑性变形这两个因素来促使烧结过程的进行。而放电等离子烧结过程除了上述作用外，在压实颗粒样品上施加了由特殊电源产生的直流脉冲电流，并有效利用在粉体颗粒间放电所产生的自身发热作用，具有不同于传统烧结方法的特点：烧结温度低，烧结时间短，可获得晶粒细小、均匀的组织，并能保持原始材料的自然状态；能获得高致密度材料。
因此，利用放电等离子烧结技术具有的烧结时间短，可获得晶粒细小、洁净的颗粒表面，均匀的组织，并能获得高致密度材料等特性制备钼-硅-硼合金材料，并应用到实际生产中，可望解决目前优质钼-硅-硼合金材料面临的制备困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、快速的优质钼-硅-硼合金制备方法，且用本发明的方法制备钼-硅-硼合金的微观组织均匀致密，具有高密度和强度。
本发明所提供的钼-硅-硼合金制备方法，制备过程如下：
以钼粉、硅粉、硼粉为原料，其中硅粉和硼粉的质量百分比分别为10.0-14.5％和1.0-4.5％，其余为钼粉。合金粉末经过均匀混合处理后，在电弧熔炼炉中进行熔炼，熔炼工作电流为700-800A，再将熔炼后的块体进行粉碎和退火处理，退火温度为：1200-1300℃，时间为：0.5-1.5小时；
将退火处理后的合金粉体装入石墨模具中，把模具在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结时采用氩气气氛保护，升温速度为50-500℃/min，烧结温度为：1400-1600℃，烧结轴向压强为：10-30MPa，烧结保温时间：2-5min；
烧结后随炉冷却到400-500℃后取出模具，在空气中冷却至室温，脱模后将得到的烧结体加工去除表层0.3-0.5mm，即得到钼-硅-硼合金材料。
本发明解决的技术关键在于选择合适的烧结方法和工艺，使得所制备的钼-硅-硼合金的组织结构致密，晶粒尺寸细小均匀，从而保证了所得到的材料具有高密度和高强度。
具体实施方式
实施例一：分别称取85.2g钼粉、12.6g硅粉和2.2g硼粉，采用混料机进行均匀混合处理，在电弧熔炼炉中进行熔炼，熔炼工作电流为700A，将熔炼后的块体进行粉碎和退火处理，退火温度为：1200℃，时间为：1.0小时，随后将退火处理后的合金粉体装入石墨模具中，把模具在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结时采用氩气气氛保护，升温速度为300℃/min，烧结温度为：1450℃，烧结轴向压强为：25MPa，烧结保温时间：3min，烧结后随炉冷却到450℃后取出模具，在空气中冷却至室温，脱模后将得到的烧结体加工去除表层0.3mm，即得到钼-硅-硼合金材料。
实施例二：分别称取86.1g钼粉、11.5g硅粉和2.4g硼粉，采用混料机进行均匀混合处理，在电弧熔炼炉中进行熔炼，熔炼工作电流为750A，将熔炼后的块体进行粉碎和退火处理，退火温度为：1250℃，时间为：1.0小时，随后将退火处理后的合金粉体装入石墨模具中，把模具在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结时采用氩气气氛保护，升温速度为400℃/min，烧结温度为：1400℃，烧结轴向压强为：28MPa，烧结保温时间：5min，烧结后随炉冷却到400℃后取出模具，在空气中冷却至室温，脱模后将得到的烧结体加工去除表层0.3mm，即得到钼-硅-硼合金材料。
实施例三：分别称取87.5g钼粉、11.2g硅粉和1.3g硼粉，采用混料机进行均匀混合处理，在电弧熔炼炉中进行熔炼，熔炼工作电流为800A，将熔炼后的块体进行粉碎和退火处理，退火温度为：1300℃，时间为：1.0小时，随后将退火处理后的合金粉体装入石墨模具中，把模具在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结时采用氩气气氛保护，升温速度为350℃/min，烧结温度为：1550℃，烧结轴向压强为：28MPa，烧结保温时间：3min，烧结后随炉冷却到400℃后取出模具，在空气中冷却至室温，脱模后将得到的烧结体加工去除表层0.4mm，即得到钼-硅-硼合金材料。
实施例四：分别称取83.7g钼粉、13.1g硅粉和3.2g硼粉，采用混料机进行均匀混合处理，在电弧熔炼炉中进行熔炼，熔炼工作电流为750A，将熔炼后的块体进行粉碎和退火处理，退火温度为：1200℃，时间为：1.5小时，随后将退火处理后的合金粉体装入石墨模具中，把模具在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结时采用氩气气氛保护，升温速度为200℃/min，烧结温度为：1600℃，烧结轴向压强为：23MPa，烧结保温时间：2min，烧结后随炉冷却到500℃后取出模具，在空气中冷却至室温，脱模后将得到的烧结体加工去除表层0.5mm，即得到钼-硅-硼合金材料。
实施例五：分别称取87.4g钼粉、10.7g硅粉和1.9g硼粉，采用混料机进行均匀混合处理，在电弧熔炼炉中进行熔炼，熔炼工作电流为700A，将熔炼后的块体进行粉碎和退火处理，退火温度为：1300℃，时间为：0.5小时，随后将退火处理后的合金粉体装入石墨模具中，把模具在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结时采用氩气气氛保护，升温速度为500℃/min，烧结温度为：1500℃，烧结轴向压强为：26MPa，烧结保温时间：4min，烧结后随炉冷却到450℃后取出模具，在空气中冷却至室温，脱模后将得到的烧结体加工去除表层0.4mm，即得到钼-硅-硼合金材料。
实施例六：分别称取81.7g钼粉、14.2g硅粉和4.1g硼粉，采用混料机进行均匀混合处理，在电弧熔炼炉中进行熔炼，熔炼工作电流为800A，将熔炼后的块体进行粉碎和退火处理，退火温度为：1300℃，时间为：1.0小时，随后将退火处理后的合金粉体装入石墨模具中，把模具在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结时采用氩气气氛保护，升温速度为150℃/min，烧结温度为：1600℃，烧结轴向压强为：24MPa，烧结保温时间：3min，烧结后随炉冷却到400℃后取出模具，在空气中冷却至室温，脱模后将得到的烧结体加工去除表层0.5mm，即得到钼-硅-硼合金材料。
Claims (1)
1.一种钼-硅-硼合金的制备方法，其特征在于，步骤如下：
以钼粉、硅粉、硼粉为原料，其中硅粉和硼粉的质量百分比分别为10.0-14.5％和1.0-4.5％，其余为钼粉；
合金粉末经过均匀混合处理后，在电弧熔炼炉中进行熔炼，熔炼工作电流为700-800A，再将熔炼后的块体进行粉碎和退火处理，退火温度为：1200-1300℃，时间为：0.5-1.5小时；
随后将退火处理后的合金粉体装入石墨模具中，把模具在放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结时采用氩气气氛保护，升温速度为50-500℃/min，烧结温度为：1400-1600℃，烧结轴向压强为：10-30MPa，烧结保温时间：2-5min；
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