CN101391803B - 一种制备宽带激发光谱的白光led荧光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备宽带激发光谱的白光LED荧光粉的方法。称取并混均匀原材料及助熔剂；分别高温灼烧上述的混合料；灼烧好后的荧光粉经冷却后，破碎，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行酸洗，水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得荧光粉半成品；将上述两个荧光粉半成品混合均匀，在还原气氛下还原；还原灼烧好后的荧光粉经冷却后，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得荧光粉成品。通过适当调整荧光粉原料的种类和配比，合成的荧光粉具有宽带激发光谱，能更好的适合封装要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备宽带激发光谱的白光LED荧光粉的方法。
背景技术
Ga(In)N基发光二极管(LED)是一种新型的发光器件，具有体积小，寿命长，节约能源等特点，广泛应用于照明和显示等领域。近年来，蓝色和近紫外光LED的迅速发展，使得白光发光二极管有望取代荧光灯成为21世纪的新一代光源。
目前应用广泛，发射白光的LED是将约460nm发射蓝色的Ga(In)N与发射黄光的Y3Al5O12::Ce3+(YAG:Ce3+)荧光粉结合起来生产(美国专利5,998,925和欧洲专利862,794)，其原理为YAG:Ce3+荧光材料吸收蓝光LED发射出的约460nm的蓝光，并将其转换为550nm左右的黄光，二者混合从而产生白光。但是这种方法产生的白光二极管的效率比较低，一般为60％-80％，并且色温可调范围小，满足不了实际照明要求。
目前，白光LED被认为是最新一代光源，越来越受人们关注，对它的封装材料-荧光粉的要求也越来越高，研究的焦点有如何提高荧光粉的亮度，还有提供宽带激发光谱的白光LED荧光粉。
通常白光LED封装用的YAG荧光粉，由于激发光谱非常窄，对芯片的选择性高，这样在封装时就要求荧光粉与芯片要有紧密的配合，否则封装的白光LED难以满足客户要求。本发明通过适当调整荧光粉原料的种类和配比，合成的荧光粉具有宽带激发光谱，能更好的适合封装要求。
除了原材料的纯度和烧结条件对荧光粉的亮度和性能有影响外，助熔剂也有很大的影响，助熔剂可以降低烧结温度，提高结晶度。降低烧结温度可以利于后处理，也提高荧光粉的光学性能如光衰。目前通常使用的助熔剂为硼酸，氟化钠等，它们的缺点是除了给荧光粉带进杂质金属离子，降低荧光粉的亮度；还由于这类助熔剂与荧光粉的原材料的熔融温度相差甚大，导致荧光粉在烧结时粉体结晶不均匀，影响产品一致性。而且这类助熔剂烧结的温度高，粉体非常难处理。
发明内容
为了解决上述的问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、所得荧光粉亮度高，而且具有宽带激发光谱的白光LED荧光粉的制备方法。
本发明解决其问题所采用的技术方案是：
一种制备宽带激发光谱的白光LED荧光粉的方法，包括以下步骤：
(1)配料和混料步骤：称取并混均匀原材料及助熔剂，得到混合料，原材料包括荧光粉化合物结构式中的金属元素氧化物或者能分解成这些氧化物的任何一种化合物；助熔剂包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同，所述荧光粉化合物结构式为：Y3-aMaAl5-bGabO12，式中0≤a＜3，0≤b＜5，M＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；
(2)高温灼烧步骤：分别高温灼烧上述的混合料，灼烧温度为1300-1600℃，灼烧时间为2-3小时；
(3)灼烧好后的荧光粉经冷却后，破碎，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行酸洗，水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得荧光粉半成品；
(4)高温还原步骤：将上述两个荧光粉半成品按照1∶1的质量比混合均匀，在还原气氛下1300-1600℃灼烧，灼烧时间为2-3小时；
(5)后处理步骤：还原灼烧好后的荧光粉经冷却后，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得到宽带激发光谱的荧光粉成品。
其中，进一步，所述的助熔剂可以为金属离子氟化物或者硼酸盐。
其中，所述的还原气氛为氢气、氨气、一氧化碳气体或氮气和氢气的混合气。
作为优选实施方式，所述助熔剂的重量占总混合料重量的0.3-3％。
本发明的有益效果是：本发明的助熔剂能够降低烧结温度，提高结晶度，烧结更均匀。利用该助熔剂来制备白光LED荧光粉，其荧光粉后处理容易，亮度高，光衰低，通过适当调整荧光粉原料的种类和配比，合成的荧光粉具有宽带激发光谱，适配芯片范围广，在440-475nm都有很好的激发效果，能更好的适合封装要求。试验结果表面，使用本发明制备的荧光粉，可与发射波长为440-475nm的蓝光LED芯片搭配制成直径5mm，20mA白光LED，其光效可达到80lm/w。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施方式制备所得的白光LED荧光粉的电镜图；
图2为本发明实施方式制备所得的白光LED荧光粉的XRD图；
图3为本发明实施方式制备所得的两个白光LED荧光粉样品的激发光谱图；
图4为本发明实施方式制备所得的白光LED荧光粉样品在不同激发波长下的发射光谱图。
具体实施方式
本发明的一种制备宽带激发光谱的白光LED荧光粉的方法，包括以下步骤：
(1)配料和混料步骤：称取并混均匀原材料及助熔剂，得到混合料，原材料包括荧光粉化合物结构式中的金属元素氧化物或者能分解成这些氧化物的任何一种化合物；助熔剂包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同，所述荧光粉化合物结构式为：Y3-aMaAl5-bGabO12，式中0≤a＜3，0≤b＜5，M＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；
(2)高温灼烧步骤：分别高温灼烧上述的混合料，灼烧温度为1300-1600℃，灼烧时间为2-3小时；
(3)灼烧好后的荧光粉经冷却后，破碎，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行酸洗，水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得荧光粉半成品；
(4)高温还原步骤：将上述两个荧光粉半成品按照1∶1的质量比混合均匀，在还原气氛下1300-1600℃灼烧，灼烧时间为2-3小时；
(5)后处理步骤：还原灼烧好后的荧光粉经冷却后，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得到宽带激发光谱的荧光粉成品。
试验结果表面，使用本发明制备的荧光粉，搭配440-475nm的芯片制成5mm，20mA白光LED的光效达到80lm/w。
其中，所述的助熔剂可以为金属离子氟化物或者硼酸盐。
其中，所述的还原气氛为氢气、氨气、一氧化碳气体或氮气和氢气的混合气。
作为优选实施方式，所述助熔剂的重量占总混合料重量的0.3-3％。
以下通过实施例来进一步说明本发明，这些实施例只是示例性的，本发明并不局限于此。
实施例一
该荧光粉化合物结构式为：Y2.945Ce0.055Al4.3Ga0.7O12，Y1.475Gd1.47Ce0.055Al5O12，各称取总混料400克，助熔剂为YBO3，用量为总混料的0.6％，2.4克，混料均匀后在1400℃烧结3小时，后处理完后，两份半成品荧光粉混合均匀在1300℃还原2小时，后处理得荧光粉产品。
实施例二
该荧光粉化合物结构式为：Y2.94Ce0.06Al4.3Ga0.7O12，Y1.47Gd1.47Ce0.06Al5O12各称取总混料400克，助熔剂为YBO3与GdF3的混合物，用量为总混料的1％，4克。混料均匀后在1350℃烧结3小时，后处理完后，两份半成品荧光粉混合均匀在1300℃还原2小时，后处理得荧光粉产品。
实施例三
该荧光粉化合物结构式为：Y1.465Dy1.47Ce0.065Al3.8Ga1.2O12，Y1.2Gd1.735Ce0.065Al5O12各称取总混料400克，助熔剂为YBO3，DyBO3，YF3的混合物，用量为总混料的1.5％，6克。混料均匀后在1400℃烧结3小时，后处理完后，两份半成品荧光粉混合均匀在1350℃还原3小时，后处理得荧光粉产品。
通过本发明的技术所制得的白光LED荧光粉，其检测结果如图1～图4所示，具有宽带激发光谱，亮度高、光衰低特点。
当然，本发明创造并不局限于上述实施方式，只要其以基本相同的手段达到本发明的技术效果，都应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备宽带激发光谱的白光LED荧光粉的方法，包括以下步骤：
(1)配料和混料步骤：称取并混均匀原材料及助熔剂，得到混合料，原材料包括荧光粉化合物结构式中的金属元素氧化物或者能分解成这些氧化物的任何一种化合物；助熔剂包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同，所述荧光粉化合物结构式为：Y3-aMaAl5-bGabO12，式中0≤a＜3，0≤b＜5，M＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；
(2)高温灼烧步骤：分别高温灼烧上述的混合料，灼烧温度为1300-1600℃，灼烧时间为2-3小时；
(3)灼烧好后的荧光粉经冷却后，破碎，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行酸洗，水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得荧光粉半成品；
(4)高温还原步骤：将上述两个荧光粉半成品按照1∶1的质量比混合均匀，在还原气氛下1300-1600℃灼烧，灼烧时间为2-3小时；
(5)后处理步骤：还原灼烧好后的荧光粉经冷却后，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得到宽带激发光谱的荧光粉成品。
2.根据权利要求1所述的一种制备宽带激发光谱的白光LED荧光粉的方法，其特征在于：所述的助熔剂为金属离子氟化物或者硼酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种制备宽带激发光谱的白光LED荧光粉的方法，其特征在于：所述的还原气氛为氢气、氨气、一氧化碳气体或氮气和氢气的混合气。
4.根据权利要求1所述的一种制备宽带激发光谱的白光LED荧光粉的方法，其特征在于：所述助熔剂的重量占总混合料重量的0.3-3％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20090325 Assignee: Yuanda Phosphors Co., Ltd. Assignor: Li Guangcai Contract record no.: 2013440000062 Denomination of invention: Method for preparing broadband excitation spectrum white light LED fluorescent powder Granted publication date: 20110907 License type: Exclusive License Record date: 20130306 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110907 Termination date: 20161021 |