CN101388268B - 一种高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料 - Google Patents
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Abstract
高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，以氧化物含量计算的组成为：Fe2O3为41～52.8mol％，ZnO为20～45mol％，CuO为1～14mol％，NiO为2～15mol％。在上述材料基础上采用MoO3、In2O3作为添加剂，其中添加MoO3 0.15wt％～0.25wt％，添加In2O3：0.12wt％～0.45wt％。制成的铁氧体毛坯放入炉内烧结，烧结温度为910～950℃，烧结时间为6-20小时，保温2-4小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料制备方法。
背景技术
随着电子设备不断向小型化、轻量化、薄型化方向发展，另外为适应现代通讯、网络技术、计算机、视听设备、电子办公设备、汽车电子系统、军用及航空航天电子以及电磁兼容(EMC)的需要，近年来发达国家投入大量的人力财力来研究开发电子元件的片式化技术。作为三大无源器件之一的片式电感器也获得了较大的发展。
从结构上来说，片式电感器有两种，一是叠层片式电感器，另一种是绕线式片式电感器。这两种片式电感器各有其突出的优点：叠层片式电感器尺寸可以做得更小，但由于结构的原因，电感量不能做得很大，而且允许通过的额定直流电流有限；绕线式片式电感器则可以将电感做得较大，而且允许通过的额定直流电流可以较大，但尺寸做得更小有困难。因此，这两种片式电感器在不同的场合有不同的应用，两者相互补充，缺一不可。
传统的高磁导率NiZn铁氧体，由于烧结温度高，且烧结密度难以提高，同时产品强度也较差，难以用到绕线式片式电感器应用领域。
通过在NiZn铁氧体材料中引入适量的Cu取代部分Ni而形成的NiCuZn铁氧体材料，不仅可以显著改善材料的烧结特性，而且在一定的范围内还对材料的磁导率、体密度及强度都有一定的调整和改善作用。国外最早开发了利用氧化物法制备用于绕线式片式电感器的NiCuZn铁氧体材料。
早期用于绕线式片式电感器的NiCuZn铁氧体材料，尽管与传统NiZn材料相比，烧结温度已降低到1150℃左右，但在高频及机械强度方面仍然不能满足新型绕线式片式电感器的发展需求。为此，必须在配方及烧结工艺上作进一步改进。
为了降低烧结温度，改善材料的性能，目前主要采取的措施主要有以下几类：
1、采取或发明新的制备方法取代原有的氧化物法。例如共沉淀法、溶胶凝胶法、溶胶-凝胶自蔓延燃烧法、水热法和自蔓延法等。虽然这些方法都各自有其特点，也在一定程度上克服了氧化物法的一些缺陷，但制造成本过高，另外工艺控制及稳定性方面与氧化物法相比，还是存在着许多的不足，技术也不够成熟，对环境还有一定程度的污染。
2、添加助熔剂。在以往生产过程中通常添加Bi2O3、V2O5或组合添加作为助熔剂，虽然对于降低烧结温度有一定的效果，但随着助熔剂的添加，材料的损耗增大，使得产品的性能下降，因此必须寻找新的微量添加元素。
3、调整工艺，细化粉料。将粉料的平均粒度减小到亚微米或纳米级别，增加了颗粒的比表面积，提高了粉料的活性，但是单纯的减小粒度，将对设备提出更高的要求，不利于成本的下降，而且单纯通过调整工艺减小粒度也有一定的限度，不能够无限的减小粒度，当粒度下降到一定程度后，容易重新团聚。
因此，最好的办法还是采用氧化物法，通过优化材料配方，选择合适的微量元素并确定其最佳加入量，通过大量实验确定了最佳烧结工艺参数，从而获得具有较高磁导率的低温烧结NiCuZn铁氧体材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料制备方法。
本发明的技术方案是：高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，以氧化物含量计算的组成为：Fe2O3为41～52.8mol％；ZnO为20～45mol％；CuO为1～14mol％；NiO为2～15mol％。在上述NiCuZn铁氧体材料的基础上，采用MoO3、In2O3作为添加剂，其中添加MoO3 0.15wt％～0.25wt％，而添加In2O3：0.12wt％～0.45wt％，尤其是使MoO3和In2O3的重量百分比为：1∶1.25～1.45。
高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料制备方法的步骤为：
1)原材料混合并预烧：取41～52.8mol％Fe2O3、20～45mol％ZnO、1～14mol％CuO和2～15mol％NiO作为原材料混合并磨至1.5-15μm并进行预烧；
2)预烧料进行杂质添加：采用MoO3、In2O3作为添加剂，其中MoO3的重量百分含量为：0.15wt％～0.25wt％，In2O3百分含量为：0.12wt％～0.45wt％；
3)砂磨或球磨：将铁氧体预烧料及上述杂质放入砂磨或球磨机，使预烧料的平均粒度小于0.7μm；
4)干燥造粒，并对铁氧体粉粒料进行压制成铁氧体毛坯；
5)烧结：将铁氧体毛坯放入炉内烧结，烧结温度为910～950℃，烧结时间为6-20小时，保温2-4小时左右。
具体的原材料混合和预烧工艺中：
原材料先进行一次砂磨并喷雾干燥造粒，将称量好的原材料放入砂磨机中，并在事前加入等重量的去离子水，砂磨0.5小时左右；在原材料料浆中加入约10％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行一次喷雾干燥造粒。
预烧时：将一次喷雾干燥造粒粉料通过回转窑进行预烧，烧温度为750～780℃。杂质添加时尤其使MoO3和In2O3的重量百分比为：1∶1.25～1.45；
砂磨或球磨步骤中对添加杂质的材料进行二次砂磨：将铁氧体预烧料及上述杂质放入砂磨机中，并在事先加入等重量的去离子水，砂磨1～2小时，使预烧料的平均粒度小于0.7μm；喷雾干燥造粒：在铁氧体料浆中加入约10％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行二次喷雾干燥造粒。
将铁氧体毛坯放入炉内烧结，烧结温度为910～950℃，烧结时间尤其为8-20小时，保温2小时左右。
本发明的有益效果是：利用本发明制备的NiCuZn铁氧体材料晶粒尺寸均匀，晶界清楚，晶粒完整，高频特性优良；密度及机械强度较高，适宜用于绕线式片式电感器的制造。本发明使用CuO替代了部分NiO，同时添加一些微量元素，例如：MoO3、In2O3等，使预烧和烧结温度大幅度低，一方面既大大改善材料的高频电磁性能，又提高材料的烧结密度，大大提高材料的机械强度，满足绕线式片式电感器的制造工艺要求，另一方面又节省能源，大大降低了生产制造成本。
具体实施方式
本发明提供了一种高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料及其制备方法。通过优化材料配方，选择合适的微量元素并确定其最佳加入量，并通过大量实验确定了最佳烧结工艺参数，使预烧温度低于800℃，烧结温度低于950℃，大大改善材料的高频电磁性能，提高了材料的烧结密度，从而大大提高材料的机械强度，满足绕线式片式电感器的制造工艺要求，另一方面又节省能源，大大降低了生产制造成本。材料的初始磁导率高达2650，在100kHz和0.25mT的测试条件下的比损耗系数小于8.0×10-6，在500kHz和0.25mT的测试条件下的比损耗系数小于38.0×10-6。
制造高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料，所选择的原材料采用工业纯的Fe2O3、ZnO、NiO和CuO。按照配方称取各种原材料进行湿磨，混磨设备选用砂磨机。在湿磨过程中，加入等质量的去离子水，砂磨0.5小时左右，使得原材料充分混合均匀。预烧时的温度范围为750～780℃，由于主配方为富Cu配方，CuO能够与Fe2O3在700℃附近形成CuFe2O4，使得尖品石铁氧体能够在很低的温度形成，这对于促进后续的烧结反应是非常有利的，并能够有效的降低烧结温度。
采用MoO3和In2O3联合添加作为助熔剂，其中MoO3和In2O3的重量百分比为：1∶1.25～1.45，能够有效的降低烧结温度，使得烧结温度降低到950℃左右或以下，从而具有良好的高频特性，此外，磁心机械强度亦有很大程度的提高，满足了绕线式片式电感器的制造工艺要求。
对预烧料进行二次超细砂磨，要求砂磨后的颗粒的平均粒度小于0.7μm，增加了颗粒料的比表面积，大大提高了粉料的反应活性，从而进一步降低了烧结温度。
本发明提供的初始磁导率为2650高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料及制备过程具体说明如下：
1、原材料的选择和主配方设计：本发明提供的高磁导率低温烧结的NiCuZn铁氧体材料的原材料，选择工业纯的Fe2O3、ZnO、NiO和CuO。铁氧体材料的主要组成及含量以氧化物计算为：41～52.8mol％Fe2O3、20～45mol％ZnO、1～14mol％CuO和2～15mol％NiO
1)原材料混合：按照配方称取相应的原材料。
2)一次砂磨：将称量好的原材料放入砂磨机中，并在事前加入等重量的去离子水，砂磨0.5小时左右；平均粒度一般控制在1.5-15μm；
3)一次喷雾干燥造粒：在原材料料浆中加入约10％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行一次喷雾干燥造粒。
4)预烧：将一次喷雾干燥造粒粉料通过回转窑进行预烧，烧温度为750～780℃。
5)杂质添加：采用MoO3、In2O3作为添加剂，其中MoO3的百分含量为：0.15wt％～0.25wt％，而In2O3的百分含量为：0.12wt％～0.30wt％，MoO3和In2O3的重量百分比为：1∶1.25～1.45；
6)二次砂磨：将铁氧体预烧料及上述杂质放入砂磨机中，并在事先加入等重量的去离子水，砂磨2小时，使预烧料的平均粒度小于1μm；最好是平均粒度小于0.7μm。
7)二次喷雾干燥造粒：在铁氧体料浆中加入约10％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行二次喷雾干燥造粒。
8)成型：对二次喷雾干燥造粒铁氧体粉料进行压制成铁氧体毛坯。
9)烧结：将铁氧体毛坯放入炉内烧结，烧结温度为910～950℃，烧结时间为6-20小时，保温2小时左右，烧结在空气中进行，无需保护气氛，烧结设备可以是箱式炉、钟罩炉或者是全自动推板窑。
通过本发明方法制备的NiCuZn铁氧体材料能够实现在950℃以下范围内烧结，初始磁磁导率为2650，在100kHz和0.25mT的测试条件下的比损耗系数小于8.0×10-6，在500kHz和0.25mT的测试条件下的比损耗系数小于38.0×10-6；使用本发明提供的制备方法制备的NiCuZn铁氧体中，由于大量采用CuO替代NiO，使得原材料的成本大为下降，而且制备出的预烧料由于活性很好，大大的降低了烧结温度，节约了能耗。同时添加一些微量元素，例如：MoO3、In2O3等，使预烧和烧结温度大幅度低，一方面既大大改善材料的高频电磁性能，又提高材料的烧结密度，大大提高材料的机械强度，满足绕线式片式电感器的制造工艺要求，另一方面又节省能源，大大降低了生产制造成本。
实施例1：
1)原材料的选择：提供低温烧结的NiCuZn铁氧体材料的原材料选择工业纯的Fe2O3、ZnO、NiO、CuO。
2)成分设计与称料：按照Fe2O3为48mol％、ZnO为33mol％、CuO为10mol％、NiO为9mol％称取相应重量的Fe2O3、ZnO、CuO和NiO。
3)原材料的混合：将称好原材料放入砂磨机中，加入等重量的去离子水，砂磨0.5小时。
4)一次喷雾干燥造粒：在原材料料浆中加入约10％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行一次喷雾干燥造粒。
5)预烧：将一次喷雾干燥造粒粉料通过回转窑进行预烧，预烧温度为780℃。
6)杂质添加：采用MoO3、In2O3作为添加剂，其中MoO3的百分含量为：0.20wt％，而In2O3的百分含量为：0.25wt％，MoO3和In2O3的重量百分比为：1∶1.25～1.45；
7)二次砂磨：将铁氧体预烧料及上述杂质放入砂磨机中，并在事先加入等重量的去离子水，砂磨2小时，尤其是使预烧料的平均粒度小于0.7μm；
8)二次喷雾干燥造粒：在铁氧体料浆中加入约10wt％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行二次喷雾干燥造粒。
9)成型：对二次喷雾干燥造粒铁氧体粉料进行压制成铁氧体样环毛坯。
10)烧结：将铁氧体毛坯放入箱式炉内烧结，烧结温度为950℃，保温3小时，烧结在空气中进行，无需保护气氛，随炉冷却到室温。
制备好的样环的磁性能测试在HP4284A阻抗分析仪上进行，样品的密度采用浮力法测量。样品的磁性能和密度测试结果如下表表示：
表1：烧结样品的磁性能和密度的测试结果：
实施例2：
1)材料的选择：提供低温烧结的NiZn铁氧体材料的原材料选择工业纯的Fe2O3、ZnO、NiO和CuO。
2)成分设计与称料：按照Fe2O3为48mol％、ZnO为35mol％、CuO为12mol％、NiO为5mol％称取相应重量的Fe2O3、ZnO、CuO和NiO。
3)原材料的混合：将称好的原材料放入砂磨机中，加入等重量的去离子水，砂磨0.5小时。
4)一次喷雾干燥造粒：在原材料料浆中加入约10％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行一次喷雾干燥造粒。
5)预烧：将一次喷雾干燥造粒粉料通过回转窑进行预烧，预烧温度为740℃。
6)杂质添加：
采用MoO3、In2O3作为添加剂，其中MoO3的百分含量为：0.18wt％，而In2O3的百分含量为：0.20wt％，MoO3和In2O3的重量百分比为：1∶1.25～1.45；
7)二次砂磨：将铁氧体预烧料及上述杂质放入砂磨机中，并在事先加入等重量的去离子水，砂磨1.5小时，使预烧料的平均粒度小于0.7μm；
8)二次喷雾干燥造粒：在铁氧体料浆中加入约10％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行二次喷雾干燥造粒。
9)成型：对二次喷雾干燥造粒铁氧体粉料进行压制成铁氧体样环毛坯。
10)烧结：将铁氧体毛坯放入箱式炉内烧结，烧结温度为940℃，保温3小时，烧结在空气中进行，无需保护气氛，随炉冷却到室温。
制备好的样环的磁性能测试在HP4284A阴抗分析仪上进行，样品的密度采用浮力法测量。样品的磁性能和密度测试结果如下表说示：
表2：烧结样品的磁性能和密度的测试结果：
显然，增加CuO的含量，能够降低预烧和烧结温度以及减少MoO3和In2O3的添加量，所以二次球磨的时间也可相应的减少，但损耗却明显上升了。
实施例3：
1)材料的选择：提供低温烧结的NiZn铁氧体材料的原材料选择工业纯的Fe2O3、ZnO、NiO和CuO。
2)成分设计与称料：按照配方Fe2O3为48.5mol％、ZnO为36.5mol％、CuO为3.5mol％、NiO为11.5mol％，称取相应重量的Fe2O3、ZnO、CuO和NiO。
3)原材料的混合：将称好的原材料放入砂磨机中，加入等重量的去离子水，砂磨0.5小时。
4)一次喷雾干燥造粒：在原材料料浆中加入约10％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行一次喷雾干燥造粒。
5)预烧：将一次喷雾干燥造粒粉料通过回转窑进行预烧，预烧温度为800℃。
6)杂质(成分)添加：采用MoO3、In2O3作为添加剂，其中MoO3的百分含量为：0.25wt％，而In2O3的百分含量为：0.30wt％，MoO3和In2O3的重量百分比为：1∶1.25～1.45；
7)二次砂磨：将铁氧体预烧料及上述杂质放入砂磨机中，并在事先加入等重量的去离子水，砂磨2.5小时，使预烧料的平均粒度小于0.7μm；
8)二次喷雾干燥造粒：在铁氧体料浆中加入约10％PVA溶液(浓度为10％左右)，进行二次喷雾干燥造粒。
9)成型：对二次喷雾干燥造粒铁氧体粉料进行压制成铁氧体样环毛坯。
10)烧结：将铁氧体毛坯放入箱式炉内烧结，烧结温度为970℃，保温3小时，烧结在空气中进行，无需保护气氛，随炉冷却到室温。
制备好的样环的磁性能测试在HP4284A阴抗分析仪上进行，样品的密度采用浮力法测量。样品的磁性能和密度测试结果如下表说示：
表3：烧结样品的磁性能和密度的测试结果：
随着Cu的含量的减少，需要添加更多的MoO3和In2O3和更高的预烧和烧结温度，所以二次球磨的时间必须相应的延长，产品密度降低，初始磁导率也相应的下降，损耗上升。
代替1)至5)步骤：也可以选用Fe2O3为42mol％、ZnO为37mol％、CuO为12mol％、NiO为9mol％成分的预烧料；或选用Fe2O3为51mol％、ZnO为26mol％、CuO为14mol％、NiO为9mol％成分的预烧料，再进行步骤6)-10)，得到的材料性能中，其初始磁导率高于例3，其它性能无显著区别。
Claims (7)
1.高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，其特征是以氧化物含量计算的组成为：Fe2O3为41～52.8mol％，ZnO为20～45mol％，CuO为1～14mol％，NiO为2～15mol％；在上述NiCuZn铁氧体材料的基础上，采用MoO3、In2O3作为添加剂，其中添加MoO30.15wt％～0.25wt％，添加In2O3：0.12wt％～0.45wt％；且MoO3和In2O3的重量百分比为：1∶1.25～1.45。
2.高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料制备方法，其特征是步骤为：
1)原材料混合并预烧：取41～52.8mol％Fe2O3、20～45mol％ZnO、1～14mol％CuO和2～15mol％NiO作为原材料混合并磨至1.5-15μm并进行预烧；
2)预烧料进行杂质添加：采用MoO3、In2O3作为添加剂，其中MoO3的百分含量为：0.15wt％～0.25wt％，In2O3的百分含量为：0.12wt％～0.45wt％；
3)砂磨或球磨：将铁氧体预烧料及上述杂质放入砂磨或球磨机，使预烧料的平均粒度小于1μm；
4)干燥造粒，并对铁氧体粉粒料进行压制成铁氧体毛坯；
5)烧结：将铁氧体毛坯放入炉内烧结，烧结温度为910～950℃，烧结时间为6-20小时，保温2-4小时。
3.根据权利要求2所述的高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料制备方法，其特征是具体的原材料混合和预烧工艺中：
原材料先进行一次砂磨并喷雾干燥造粒，将称量好的原材料放入砂磨机中，并在事前加入等重量的去离子水，砂磨0.5小时；在原材料料浆中加入10wt％PVA溶液，进行一次喷雾干燥造粒。
4.根据权利要求3所述的高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料制备方法，其特征是预烧时：将一次喷雾干燥造粒粉料通过回转窑进行预烧，预烧温度为750～780℃。
5.根据权利要求2所述的高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料制备方法，其特征是砂磨步骤中对添加杂质的材料进行二次砂磨：将铁氧体预烧料及上述杂质放入砂磨机中，并在事先加入等重量的去离子水，砂磨1～2小时，使预烧料的平均粒度小于0.7μm.
6.根据权利要求2所述的高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料制备方法，其特征是干燥造粒步骤中，在铁氧体料浆中加入10wt％PVA溶液，进行二次喷雾干燥造粒。
7.根据权利要求2所述的高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料制备方法，其特征是将铁氧体毛坯放入炉内烧结，烧结温度为910～950℃，烧结时间为8-20小时。
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