CN101382496A

CN101382496A - 滴定分析常用指示剂终点颜色判断的标准比色系统

Info

Publication number: CN101382496A
Application number: CNA2008100738212A
Authority: CN
Inventors: 陈秋玲; 卢昕; 黄都
Original assignee: Guangxi Normal University
Current assignee: Guangxi Normal University
Priority date: 2008-09-27
Filing date: 2008-09-27
Publication date: 2009-03-11
Anticipated expiration: 2028-09-27
Also published as: CN101382496B

Abstract

本发明的滴定分析常用指示剂终点颜色判断的标准比色系统，在标准白色背衬上填充标准颜色，标准颜色有在常用的两种使用浓度下，指示剂自身固有的两种极限颜色形成的自然过渡标准色带即全色带，在使用浓度下，典型滴定反应的滴定反应计量点的标准色、滴定终点误差为－0.1％即计量点前半滴滴定剂时的标准色、滴定终点误差为+0.1％即计量点后半滴滴定剂时的标准色，在比色用大块标准颜色的旁边有同样质地和色度的比色用标准白色背衬。这种标准比色系统可以一种很直观的方式为实验者准确判定终点颜色提供依据，并可使分析工作者在色调一致的白色背衬下进行比色，减少判断误差。

Description

滴定分析常用指示剂终点颜色判断的标准比色系统

技术领域

本发明涉及分析化学中的容量分析法，具体涉及容量分析法中的终点判断。

背景技术

分析化学中的容量分析法(即滴定分析)是一类极其重要的经典分析手段，在分析化学教学体系中占有重要地位，在国民经济众多行业的生产实践中同样具有重要的实际意义。滴定分析过程中，对化学反应的进程以及滴定终点的判断均依赖指示剂的颜色变化来实现。但各类指示剂数量繁多，颜色复杂且变化多样，准确判定终点颜色，最大限度的控制终点误差以获得准确可靠的分析结果，对于实验操作者而言，是整个分析程序中须特别重视的操作难点及重点。但是，目前人们对滴定终点指示剂颜色变化的判定依据仍然停留于文字描述或经验传递，文献手册中叙及的指示剂终点变化的颜色也仅仅是一个非常笼统、描述模糊的概念，没有相对标准的、直观的比色系统作对比，极易导致较大的终点误差。并且许多指示剂的颜色变化是一个缓慢的过程，中间出现过渡色，变化到何种程度才能获得最佳准确度一直未有明确的研究结论。初学者甚至有一定操作经验的化验师亦无法正确辨别各种有着相同文字描述的颜色(比如单就“红”色即有多种“红”)，以及颜色与误差间的对应关系。因此，终点的判断是滴定分析中一大技术难点，是影响结果准确度的关键因素之一。多年来这个问题给学校的实验课教学带来很多麻烦，也同样在生产实践活动中困扰着广大分析工作者。

另一方面，在终点颜色判断时，必须采用白色作为背衬，以避免颜色干扰产生判断上的误差。但在教学过程以及生产实践过程中，我们发现白色背衬五花八门，学生常以白色工作服、随便找的一张白纸(各种不同的“白色”)或是接近白色的物品来做背衬，这样导致白色差异很大，容易产生判断误差，并且导致工作场面混乱，影响工作台面的整洁。

发明内容

本发明的目的是提供一种滴定分析常用指示剂终点颜色判断的标准比色系统。这种标准比色系统可以一种很直观的方式为实验者准确判定终点颜色提供依据，并可使分析工作者在色调一致的白色背衬下进行比色，减少判断误差。

本发明的滴定分析常用指示剂终点颜色判断的标准比色系统，在标准白色背衬上填充标准颜色，标准颜色有在常用的两种使用浓度下，指示剂自身固有的两种极限颜色形成的自然过渡标准色带即全色带，在使用浓度下，典型滴定反应的滴定反应计量点的标准色、滴定终点误差为—0.1％即计量点前半滴滴定剂时的标准色、滴定终点误差为+0.1％即计量点后半滴滴定剂时的标准色，在比色用大块标准颜色的旁边有同样质地和色度的比色用标准白色背衬。

由于本发明的比色系统中标示出了终点颜色与误差对应的颜色标准，即标识有误差分布情况，提供了直观的指示剂固有极限颜色及渐变全貌和滴定允许误差范围内的各点标准色及对应误差值全貌，因此可以很直观地通过对比，确切地判断反应的终点和掌握结果的误差，解决了长期以来滴定分析操作中终点判定的经验性和随意性等问题。在标准颜色的旁边有同样质地和色度的比色用标准白色背衬，就实现了在同样的背景条件下进行比对，确保无背景色的干扰，从而消除视觉错误，减少实验误差。

本发明的比色系统中的常用指示剂包括：酸碱指示剂类的酚酞、甲基橙；金属指示剂类的二甲酚橙、铬黑T、钙指示剂即钙羧酸；氧化还原指示剂类的二苯胺磺酸钠。这已经基本涵盖了常见滴定分析的范围。

为了更准确地制作标准色块，本发明将标准色块的标准颜色的参数就行了规定，见下表：

为能够对同一指示剂应用于不同滴定时提供参考，扩大使用范围，还在本标准比色系统中对酸碱指示剂标示了各标准色对应的pH值。

为了易于观察，本发明中实际进行颜色比对时的各标准色块填充于标准白色背衬上，标准色块尺寸不小于3.8cm×4.5cm，标准白色背衬的尺寸大于标准色块，每个比对用标准色块旁边配有同样质地和色度、尺寸大于标准色块的比色用标准白色背衬。

本发明的标准比色系统的制作，采用国家标准溶液进行，标准色块通过实物、相片记录、图像处理软件的手段确定。标准比色系统制作时所使用的指示剂浓度及酸度条件限定为：

①酚酞C＝1g/L； ②甲基橙C＝1g/L；

③铬黑TC＝5g/L，pH＝10； ④二甲酚橙：C＝2g/L，pH＝6；

⑤钙指示剂：固体，钙羧酸∶氯化钾＝1∶100，pH＝12；

⑥二苯胺磺酸钠：C＝5g/L。

标准比色系统中指示剂用量为0.05ML，约为标准滴定管1滴。

这些都为确保结果的准确度，制作标准色块的规范化和标准化提供了可靠保障，同时也为将来本发明的标准比色系统整理规范上升为行业标准甚至国家标准，形成了明确的思路。

本发明的标准比色系统可以制作成纸质、塑料或电子文档、以及设备仪器的内置数据。纸质或塑料的手册式标准比色系统可以制作成手册卡式，具有便携、易保存的特点。而且塑料材质的手册卡更加具有防潮、防水、防污损，以及经久耐用等优点，适宜于各种温湿度等使用环境。若将本发明的标准化比色系统制成电子文档，则可以利用电脑和计算机结合扫描等先进手段进行比较，而省去人眼判断，更加提高判断的准确性。更进一步，本发明的标准比色系统还可以将标准颜色和参数设置成专用设备仪器的内置数据或芯片，通过专用设备仪器的外置摄像头或扫描仪等收集实验数据，经过设备仪器内的程序进行运算，就可以快速地准确地判断滴定的终点和显示实验误差。

为了更好地结合实际生产和实验，服务于学校教学活动，兼顾传统的习惯，本发明的标准比色系统制作了实际工作中通常用到的两种使用浓度下指示剂自身固有的两种极限颜色形成的自然过渡标准色带(即全色带)。常用的两种使用浓度以及两种极限颜色分别是：酚酞2滴和3滴、甲基橙1滴和2滴的酸色和碱色；二甲酚橙2滴和3滴、铬黑T2滴和3滴、钙指示剂0.01g和0.03g的络合色和游离色；二苯胺磺酸钠4滴和5滴的还原色和氧化色以及存在Fe离子时的二苯胺磺酸钠的还原色和氧化色。同时本发明还制作了指示剂最佳使用浓度下典型滴定反应的计量点和允许滴定终点误差即终点误差分别为+0.1％、0.0％、—0.1％共三个关键点的标准色块(酸碱指示剂酚酞和甲基橙还包括各标准色块对应的pH值)，分别是：酚酞2滴、甲基橙1滴、二甲酚橙2滴、铬黑T3滴、钙指示剂0.03g、存在Fe离子时二苯胺磺酸钠4滴时三个关键点的标准色块。

本发明的标准比色系统是针对提高容量分析滴定准确度的这一关键问题而创造，兼具方便快捷的优点，为多种常用指示剂在经典的滴定分析中提供颜色及准确度的判定标准，对滴定分析类的众多实验都具有广泛的实际应用价值以及参考价值。

为详细和更清楚起见，对本发明的标准比色系统特别作出说明如下：

1、纸质的手册色卡在常压、25℃条件下使用为宜。

2、指示剂全色带为其固有色带(二苯胺磺酸钠在K₂Cr₂O₇法测铁时除外)，不涉及滴定体系。

3、各标准色块亦可作为同种指示剂在不同滴定体系中的比色参考。

4、涉及不同滴定时，应考虑系统共存物质对固有颜色的干扰。

5、颜色比对时距离白色背衬3～5cm为宜。

附图说明

图1是以酚酞指示剂的标准色块制作的标准比色系统示意图。

具体实施方式

以酚酞指示剂应用于NaOH滴定KHC₈H₄O₄为例：采用两种国家标准溶液0.1000mol/L的KHC₈H₄O₄溶液和0.1000mol/L的NaOH溶液制作酚酞指示剂的标准比色系统，如图1所示。

其中：A为酚酞指示剂分别加入2滴和3滴时，在酸性溶液中显示的酸色和在碱性溶液中显示的碱色所形成的自然过渡的固有色带。B为酚酞指示剂最佳使用浓度2滴时，NaOH溶液滴定25.00mL KHC₈H₄O₄溶液，以100μl微量进样器控制0.1ml以下体积的溶液加入，分别记录滴定液加入体积分别为24.975mL、25.00mL、25.025mL时的溶液颜色，此时对应的滴定终点误差Er(％)分别为—0.1、0.0、+0.1，并以酸度计记录对应的pH值分别为8.4、9.0、9.7。C为Er为—0.1、pH值为8.4的颜色实际比对时所用的大色块。D为比对C时所用的标准白色背衬。E为Er为0.0的实际比对用大色块，G为Er为+0.1的实际比对用大色块，F和H都是标准白色背衬。

纸质手册卡的制作采用150g的白色双面彩喷纸、杭州慧峰科技有限公司填充墨水、CanonPIXMAiP4500打印机。颜色的确定程序为：对实物进行拍照，在photoshop软件中打开相片，以photoshop软件中的吸管工具选择最佳颜色，填入新建的色片，与实物对比后进行颜色校正，记录最终的颜色参数RGB，并据此参数进行打印。

酸碱滴定指示剂的色片制作则还需要使用酸度计(pH值测定准确度：±0.001)，测定出计量点和各允许误差点对应的pH值。据此可以为同一指示剂应用于不同的滴定体系提供参考，扩大了色卡的使用范围。

Claims

1、滴定分析常用指示剂终点颜色判断的标准比色系统，在标准白色背衬上填充标准颜色，其特征在于：标准颜色有在常用的两种使用浓度下，指示剂自身固有的两种极限颜色形成的自然过渡标准色带即全色带，在使用浓度下，典型滴定反应的滴定反应计量点的标准色、滴定终点误差为—0.1％即计量点前半滴滴定剂时的标准色、滴定终点误差为+0.1％即计量点后半滴滴定剂时的标准色，在比色用大块标准颜色的旁边有同样质地和色度的比色用标准白色背衬。

2、根据权利要求1所述的标准比色系统，其特征在于：常用指示剂包括：酸碱指示剂类的酚酞、甲基橙；金属指示剂类的二甲酚橙、铬黑T、钙指示剂即钙羧酸；氧化还原指示剂类的二苯胺磺酸钠。

3、根据权利要求1所述的标准比色系统，其特征在于：标准颜色的参数为：

4、根据权利要求1所述的标准比色系统，其特征在于：对酸碱指示剂还包括各标准色对应的pH值。

5、根据权利要求1所述的标准比色系统，其特征在于：实际进行颜色比对时的各标准色块填充于标准白色背衬上，标准色块尺寸不小于3.8cm×4.5cm，标准白色背衬的尺寸大于标准色块，每个比对用标准色块旁边配有同样质地和色度、尺寸大于标准色块的比色用标准白色背衬。

6、根据权利要求1所述的标准比色系统，其特征在于：标准比色系统的制作，采用国家标准溶液进行，标准色块通过采用实物、相片记录、图像处理软件的手段确定。

7、根据权利要求1所述的标准比色系统，其特征在于：标准比色系统制作时所使用的指示剂浓度及酸度条件：

①酚酞C＝1g/L； ②甲基橙C＝1g/L；

③铬黑TC＝5g/L，pH＝10；④二甲酚橙：C＝2g/L，pH＝6；

⑤钙指示剂：固体，钙羧酸∶氯化钾＝1∶100，pH＝12；

⑥二苯胺磺酸钠：C＝5g/L。

8、根据权利要求1所述的标准比色系统，其特征在于：标准比色系统中指示剂用量为0.05ML，约为标准滴定管1滴。

9、根据权利要求1所述的标准比色系统，其特征在于：标准比色系统可以制作成纸质、塑料或电子文档、以及设备仪器的内置数据。

10、根据权利要求1所述的标准比色系统，其特征在于：常用的两种使用浓度是：酚酞2滴和3滴，甲基橙1滴和2滴，二甲酚橙2滴和3滴，铬黑T2滴和3滴，钙指示剂0.01g和0.03g，二苯胺磺酸钠4滴和5滴，指示剂自身固有的两种极限颜色是：酚酞、甲基橙的酸色和碱色，二甲酚橙、铬黑T、钙指示剂的络合色和游离色，二苯胺磺酸钠的还原色和氧化色以及存在Fe离子时二苯胺磺酸钠的还原色和氧化色。