CN101377991B - 提高印刷法制备的碳纳米管阴极场致电子发射性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提高印刷法制备的碳纳米管薄膜阴极场致电子发射性能的方法，包括：(1)铝衬底和碳纳米管的预处理，(2)碳纳米管浆料配制，(3)碳纳米管浆料的印刷，(4)碳纳米管印刷层的烧结处理，(5)碳纳米管薄膜的后期处理。该方法使纳米管与衬底间形成了良好的机械接触，进而改善了印刷碳纳米管薄膜和导电衬底之间的欧姆接触和热传导性能；同时该方法使衬底上的无序碳纳米管形成垂直表面的碳纳米管阵列，形成更好的碳纳米管发射点，从而明显改善了纳米管薄膜的场致发射的稳定性、均匀性，降低了碳纳米管场致发射的开启电场，提高了发射电流密度。
Description
技术领域
本发明属场致发射显示领域，特别是涉及提高印刷法制备的碳纳米管薄膜阴极场致电子发射性能的方法。
背景技术
场发射显示技术是20世纪90年代中期以来得到迅速发展的一种行的平板显示技术，场发射显示器将阴极射线管的高清晰图象质量，液晶显示器的薄度以及等离子体显示平的大面积性等优点集于一身，在亮度、响应时间、分辨率、视角、功耗和工作温度等方面都有优良的性能，在平板显示领域具有很好的应用前景，被誉为二十一世纪的显示技术。其中冷阴极材料为场发射显示器的核心部件。目前，国际上场发射领域研究最热的冷阴极材料为碳纳米管。碳纳米管的管径一般在几纳米到几十纳米，管长从纳米量级到微米量级不等，是一种理想的一维材料，具有很大的长径比和极小的尖锥曲率半径，如此形状使碳纳米管可能在一定的电场强度下产生一个足够大的场增强因子，从而获得良好的电子发射性能。同时，碳纳米管具有很高的强度，良好的导热性及化学稳定性。因而是一种非常理想的场发射冷阴极材料。
目前，碳纳米管场发致射阴极的制备工艺主要有：直接生长法和丝网印刷法两大类。直接生长法即用化学气相沉积等方法直接在衬底上催化生长出碳纳米薄膜，丝网印刷发是将调制好的碳纳米浆料印刷在基板上。直接生长法方法优点在于如果条件控制的好，生长的碳纳米纯度高，均匀性较高，管径一致性好，在相对低的电压下，具有很高的电流密度和良好的电流发射稳定性，用该基底制得的显示器就可获得高的分辨率和画质。但直接生长法做到大尺寸显示器时，难度较大。一方面，大面积生长碳纳米管很难保证整个面积上的碳纳米管长度和均匀性大体一样。另一方面，大面积生长碳纳米管的条件和仪器很难达到要求，大大的增加了成本。而丝网印刷法材料廉价、配套方便，工艺成熟简单，可实现任意大尺寸的要求，是制造大屏幕平面显示器的良好工艺技术，非常适合用来制备碳纳米场致发射的阴极。但用丝网印刷法制得的碳纳米管阴极薄膜最大的问题是场发射的性能不如条件控制好的直接生长的碳纳米管薄膜，其原因主要是丝网印刷法制得碳纳米管阴极薄膜的碳纳米管被有机浆液材料所包裹。这些有机浆液在烧结后留下无机物一方面影响了管薄膜的场发射性能，另一方面应影响了碳纳米管与导电衬底的接触，增大了碳纳米管与衬底的接触电阻。所以，要想得到好的、稳定的场发射性能，必须通过后期处理工艺来提高发射性能。当前，国际上许多大的公司都采用丝网印刷法制备场发射显示的阴极，只要我们能提供一个实用、简单、可靠的后期处理方法，相信印刷法会使场发射显示走向实用化、产业化的一种理想技术。
发明内容
本发明的目的在于提供提高印刷法制备的碳纳米管薄膜阴极场致电子发射性能的方法，该方法改善了印刷碳纳米管薄膜和导电衬底之间的欧姆接触和热传导性能；同时该方法使衬底上的无序碳纳米管形成垂直表面的碳纳米管阵列，形成更好的碳纳米管发射点；明显改善了碳纳米管薄膜的场致电子发射的稳定性、均匀性，降低了碳纳米管场致发射的开启电场，提高了发射电流密度。
本发明的提高印刷法制备的碳纳米管薄膜阴极场致电子发射性能的方法，包括：(1)铝衬底和碳纳米管的预处理
先用丙酮清洗铝片，烘干后再用酒精清洗，最后60℃气体吹干。
将提纯的碳纳米管放入无水乙醇中用超声波振动2小时，然后在恒温炉干燥。
(2)碳纳米管浆料配制
将重量比为90-95∶5-10的松节油透醇和乙基纤维素组成的有机溶液在80℃恒温磁力搅拌器下搅拌1小时，然后加入调制好的碳纳米管，有机溶剂与碳纳米管的重量比为90-95∶5-10，再用恒温磁力搅拌器搅拌4-5小时，使有机溶液与碳纳米管充分均匀混合冷却至室温；
(3)碳纳米管浆料的印刷
印刷过程采用普通350目的丝网印刷工艺，在丝网上涂上上述碳纳米管浆液，印刷在铝衬底上，然后在室温下水平放置30分钟；
(4)碳纳米管印刷层的烧结处理
将完成印刷的阴极水平放入60℃-70℃恒温炉中烧结1-2小时，然后使恒温炉的温度上升到300℃-320℃烧结30-50分钟，烧结后冷却至室温即可得到碳纳米管薄膜；
(5)碳纳米管薄膜的后期处理
将处理好的碳纳米管薄膜放入溶液中，碳纳米管薄膜为阳极，阴极的面积与阳极相同，阴极与阳极水平、相对放置，阴极与阳极之间的距离为1cm，通以直流电约为20mA/cm2电解10分钟；电解完成后，取出碳纳米管薄膜放置90℃-100℃的恒温炉中1-2小时，然后冷却至室温即可得到阴极成品。：
所述步骤(2)松节油透醇和乙基纤维素的重量比为92∶8。
所述步骤(2)有机溶剂与碳纳米管的重量比为94∶6。
所述步骤(5)中溶液是0.1％NaCl或0.1％CuCl2
所述步骤(5)中阴极，是铝电极、铜电极或金电极，纯度高于99％。
本发明的方法制备的印刷碳纳米管薄膜，可以增强印刷碳纳米管薄膜与导电衬底的铝片之间的连接，从而降低碳纳米管与衬底的连接电阻；同时该方法使衬底上的无序碳纳米管形成垂直表面的碳纳米管阵列，形成更好的碳纳米管发射点，增强了碳纳米管的场发射性能。
附图说明
图1是采用本发明处理后的碳纳米管阴极和未采用本发明处理的碳纳米管薄膜的阴极薄膜的场致电子发射的电流密度-电场强度曲线，其中横坐标是电场强度(V/μm)，纵坐标是电流密度(μA/cm2)▲和●分别代表了采用本发明的方法处理后的和未经任何处理的碳纳米管薄膜样品。
图2为两张不同处理条件下的发光图片，(a)为未过任何处理的碳纳米管薄膜阴极场发射的发光图，(b)为经过本发明的方法处理后的碳纳米管薄膜阴极场发射生物发光图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
对采用了本发明处理和未采用本发明处理的印刷发制备的碳纳米管薄膜阴极的场致电子发射性能进行了测试。其制造过程如下：
(1)铝衬底和碳纳米管的预处理
铝衬底的预处理是对铝片的清洗，以去处氧化物，其工艺流程是：先用丙酮清洗铝片，烘干后再用酒精清洗，最后60℃气体吹干。
将提纯的碳纳米管放入无水乙醇中用超声波振动约两小时，使碳纳米管在无水乙醇均匀分布，然后在恒温炉干燥。
(2)碳纳米管浆料配制
取碳纳米管、松节油透醇和乙基纤维素组成碳纳米管浆液，其中松节油透醇和乙基纤维素的重量比为92-8配置有价溶剂，有机溶剂与碳纳米管的重量比约为94∶6配置碳纳米管浆料。其工艺流程为：将松节油透醇和乙基纤维素组成的混合物在80℃恒温磁力搅拌器下搅拌1小时，使松节油透醇和乙基纤维素形成均匀的有机溶液，然后向有机溶液中加入调制好的碳纳米管，再用恒温磁力搅拌器搅拌4小时，使有机溶液与碳纳米管充分均匀混合。均匀混合后冷却至室温即可。
(3)碳纳米管浆料的印刷
印刷过程采用普通350目的丝网印刷工艺，在丝网上涂上碳纳米管浆液，印刷在铝衬底上，然后在室温下水平放置30分钟。
(4)碳纳米管印刷层的烧结处理
将完成印刷的阴极放入恒温炉中烧结，其工艺流程为：将完成印刷的阴极水平放入60℃恒温炉中烧结1小时，然后使恒温炉的温度上升到300℃烧结45分钟，烧结后冷却至室温即可。
(5)碳纳米管薄膜的后期处理
碳纳米管薄膜的后期处理的方法为：将处理好的碳纳米管薄膜放入0.1％NaCl溶液中，碳纳米管薄膜为阳极，阴极的面积与阳极相同，阴极与阳极水平、相对放置，他们之间的距离为1cm，通以直流电约为20mA/cm2电解10分钟。电解完成后，取出碳纳米管薄膜放置100℃的恒温炉中1小时，然后冷却至室温即可得到阴极成品。
(6)阳极板的制造
阳极所用的玻璃为带有ITO涂层的钠钙玻璃。阳极制造流程为：
首先对ITO玻璃进行无水乙醇清洗，然后烘干，再均匀旋涂一层荧光粉后烘干。
对采用了本发明处理和未采用本发明处理的印刷发制备的碳纳米管薄膜阴极的场致电子发射性能进行了测试。测试面积为1×1c碳纳米管薄膜阴极开启m2，测试结构采用的二级管结构。测试结果表明：按本发明方法处理后的碳纳米管薄膜阴极的开启电场从2.4降到1.3V/μm，(定义发射电流密度达到10μA/cm2时的电场强度为开启电场)；在电场强度为3.0V/μm时，电子场发射电流密度从0.0948增加到2.0046mA/cm2，经处理后的电压降低了约2倍，发射电流密度提高了约20倍(如图1)。同时提高了发射点的密度和均匀性，如图2所示。图2为两张不同处理条件下的发光图片，图2(a)在3.0V/μm的电场强度下未过任何处理的碳纳米管薄膜阴极场发射的发光图，(b)在相同的电场强度下经过本发明的方法处理后的碳纳米管薄膜阴极场发射生物发光图。从图中我们明显看出发射的点密度增加，发射点的均匀性增强；长时间观察发光图发现，没有出现发光点突然衰减和增强的现象发生，场致发射的发射稳定得到了提高，这些改变使得碳纳米管薄膜阴极的场致电子发射性能达到了实用化的要求。
实施例2
对采用了本发明处理和未采用本发明处理的印刷发制备的碳纳米管薄膜阴极的场致电子发射性能进行了测试。其制备过程与实施例1完全相同，不同之处在于阴极碳纳米管薄膜的衬底材料由铝片变换为铜片。处理效果也与实施例1相似。
实施例3
对采用了本发明处理和未采用本发明处理的印刷发制备的碳纳米管薄膜阴极的场致电子发射性能进行了测试。其制备过程与实施例1完全相同，不同之处步骤(5)中的0.1％NaCl溶液变换为0.1％CuCl2溶液。处理效果也与实施例1相似。
Claims (5)
1.提高印刷法制备的碳纳米管阴极场致电子发射性能的方法，包括：
(1)铝衬底和碳纳米管的预处理
先用丙酮清洗铝衬底，烘干后再用酒精清洗，最后60℃气体吹干；
将提纯的碳纳米管放入无水乙醇中用超声波振动2小时，然后在恒温炉干燥；
(2)碳纳米管浆料配制
将重量比为90-95∶5-10的松节油透醇和乙基纤维素组成的有机溶剂在80℃恒温磁力搅拌器下搅拌1-2小时，然后向有机溶剂中加入调制好的碳纳米管，其中有机溶剂与碳纳米管的重量比为90-95∶5-10，再用恒温磁力搅拌器搅拌4-5小时，然后冷却至室温；
(3)碳纳米管浆料的印刷
印刷过程采用普通350目的丝网印刷工艺，在丝网上涂上上述碳纳米管浆液，印刷在铝衬底上，然后在室温下水平放置30分钟；
(4)碳纳米管印刷层的烧结处理
将完成印刷的阴极水平放入60℃-70℃恒温炉中烧结1-2小时，然后使恒温炉的温度上升到300℃-320℃烧结30-50分钟，烧结后冷却至室温即可得到碳纳米管薄膜；
(5)碳纳米管薄膜的后期处理
将上述处理好的碳纳米管薄膜放入溶液中，碳纳米管薄膜为阳极，阴极的面积与阳极相同，阴极与阳极水平、相对放置，阴极与阳极之间的距离为1cm，通以直流电约为20mA/cm2电解10分钟，电解完成后，取出碳纳米管薄膜放置在90℃-100℃的恒温炉中1-2小时，然后冷却至室温即可得到阴极成品。
2.根据权利要求1所述的提高印刷法制备的碳纳米管阴极场致电子发射性能的方法，其特征在于：所述步骤(2)松节油透醇和乙基纤维素的重量比为92∶8。
3.根据权利要求1所述的提高印刷法制备的碳纳米管阴极场致电子发射性能的方法，其特征在于：所述步骤(2)有机溶剂与碳纳米管的重量比为94∶6。
4.根据权利要求1所述的提高印刷法制备的碳纳米管阴极场致电子发射性能的方法，其特征在于：所述步骤(5)中溶液为0.1％NaCl或0.1％CuCl2。
5.根据权利要求1所述的提高印刷法制备的碳纳米管阴极场致电子发射性能的方法，其特征在于：所述步骤(5)中阴极为铝电极、铜电极或金电极，纯度高于99％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100616 Termination date: 20121009 |