CN101358157B - 用流化床提取桂油的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用流化床提取桂油的方法及其装置，该方法用水蒸汽作为流化介质，使桂叶在流化床中发生强烈的扰动，使得与水蒸汽接触的桂叶不断更新，从而提高桂叶的出油率。所述装置主要包括水蒸气发生装置、流化床、冷凝器和油水分离器，水蒸气发生装置与流化床的底端进气口相连，流化床顶部的出口与冷凝器的输入端连接，冷凝器的输出端与油水分离器的输入口连接；所述流化床的底部安装有用于均匀分布气体的分布板，该分布板位于所述进气口的上方；本发明具有操作时间短、出油率高、单位耗能低等显著优点，对于植物油等物质的提取也普遍适用。

Description

用流化床提取桂油的方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种林产化工树木内含物提取的技术领域，特别是由桂树的枝、叶提取桂油或者提取其他植物芳香油等提取物的工艺及设备。

背景技术

桂油在食品和医药方面具有很高的利用价值，并成为天然香料的重要来源之一。桂油是从桂树的枝、叶或树皮、籽中提取的精油，是肉桂树的主要加工产品。我国是桂油的生产大国，其中广西和广东生产的桂油约占世界产量的80％。我国桂油每年出口量在1000吨以上，主要销往美国、法国等国家，需求量不断增长，国内市场对桂油产品需求量也在不断增加。目前，桂油产品国际市场需求为6000吨，而主产国中国年产量仅1500吨左右。因此提高桂油的生产效率和产量对于我国桂油产业是十分重要的。

对于桂油的提取一般采用水蒸汽蒸馏法、挥发性溶剂浸提法和超临界流体提取法等方法。与水蒸汽蒸馏法比较，挥发性溶剂浸提法溶剂残留量高，提取的桂油产品失去了天然特性；而对于超临界二氧化碳提取肉桂油还只是处于实验阶段，且生产成本较高，不易于工业化生产。所以至今一直沿用水蒸馏汽提取桂油的方法，

水蒸汽蒸馏的原理：在沸腾的温度条件下，被蒸煮的肉桂枝叶在热力作用下，其低沸点的桂油成分首先与渗入到细胞的水混成一体变成蒸汽，然后借助渗透作用而透过膨胀的细胞壁，最后达到表面而蒸发。为了弥补这些蒸发的成分，另一部分桂油开始与水混合，并经细胞壁而蒸出，同时水分自外渗入，以弥补内部的水分损失。这种作用周而复始，直到因提高温度把高沸点的桂油成分全部自由膨胀渗出并被水蒸气所带走为止。

用水蒸汽蒸馏法提取桂油时，若要提高其得油率，必须解决两个问题：一是使桂枝叶中的精油成分尽可能完全地被蒸汽带出；二是将冷凝液中的桂油尽可能完全地分离收集。为了提高得油率，如国内外研究人员做了许多工艺的改善。水蒸汽蒸馏法的得油率，从第一阶段0.3％，发展到目前第三阶段，提高到1.0％。但至今仍未能找到一种得油率高而设备又简单、操作时间又短的提取工艺。

与传统的土法生产桂油装置比较，目前提取桂油的技术主要有以下几种改进的工艺。

1.使油水在乳化之前实现自动油水分离，提高桂油的回收率。如中国专利CN1133877A采用冷凝器倒装的方法，油水蒸汽的入口就是冷凝液的出口，保证冷凝液具有较高的温度，油水不发生乳化，在分凝器的作用下，油能很快就从冷凝液中快速分离，得油率达1.2％以上，比普通的蒸馏装置提高1.5倍。但是蒸馏时间需要3个小时，操作时间比较长的问题并没有改善。

2.由单锅蒸油改为双锅串联蒸油，增大油水比。一种是把桂叶分别装入两个蒸馏锅，然后水蒸汽喷入第一个蒸馏锅的底部，混合蒸汽经第一个蒸馏锅的顶部输出再输入到第二个蒸馏锅的底部，而后混合蒸汽经第二个蒸馏锅的顶部输出到第一级复馏作蒸馏馏出液的热源。如中国专利CN1347971A、CN1528871A就是采用两个蒸馏锅的双锅串联蒸馏，这样得油率达1.2～1.4％，提高了70～90％，又充分利用了蒸汽的余热，提高了工作效率及减少用电量。但全过程一次的操作时间为80～100分钟，时间仍比较长。另一种是对桂叶进行二次蒸馏提取桂油。在第一个釜中加入桂叶，在常压下加热到沸腾，蒸汽经冷凝器冷凝，冷凝液进入分层器、分层器下层为桂油产品，上层为蒸出的乳状蒸馏液，打回釜中，而将蒸过的桂枝叶吊出，移到第二釜中，第二釜加清水进行二次蒸馏。第一釜中蒸出的乳状蒸馏液作为部分蒸馏水，再加新的桂枝叶进行水蒸汽蒸馏，蒸过的枝叶又移到第二釜，如此用二个釜完成整个流程的提取工作。此工艺对桂叶进行了二次蒸馏，但由于在分离出桂油后将水层返回蒸馏锅作为蒸馏用水，这些返回蒸馏锅的水层已被芳香油饱和，使原料内部的油分扩散到表面的速度变慢，使得油率大为降低，所以得油率提高有限。

3.蒸馏-精馏相结合。这种工艺是在蒸馏锅与冷凝器之间增设一个精馏塔，使油水蒸汽进入冷凝器之前，蒸汽中的油得到浓缩，使油水更易分层，减少乳化。如中国专利CN1085939A，采用蒸馏-精馏相结合比传统工艺得油率达1.0～1.3％，比不增设精馏塔提高了40～60％。但是并没有减少蒸馏操作时间，仍为3个小时，所用的精馏塔造价高，推广比较困难。

4..采用加压蒸馏、加入添加剂等手段。由于添加剂的作用，使桂油受到适当的水散和水溶作用，在形成共沸物温度条件下，肉桂皮粉中的肉桂醛等与成分与渗入油细胞的水一起形成蒸汽，借助渗透作用透过膨胀的细胞壁，最后达到表面而被蒸发出来。这样使肉桂枝叶尽可能蒸得更多的桂油出来，经过紫外分光光度计测得该方法生产的桂油的肉桂醛含量高达95％以上，原料的出油率最高可以提高到1.52％。

以上几种方法虽然在一定程度上提高桂油的得油率，但是操作时间比较长而且提取桂油不彻底。因为采用的蒸馏锅为固定床，水蒸汽并不能接触到的所有的桂叶，即使通入水蒸汽的时间长达2～3个小时，也有部分桂叶由于没有很好地与水蒸汽作用而无法很好地提取出桂油。因此，用传统的蒸馏锅提取率比较低，耗时间、浪费能源及资源。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供一种用流化床提取桂油的方法及其装置，通过使用流化床装置提高桂油的出油率，提高提取装置的单位生产能力，争取更多经济效益。本发明通过如下技术方案实现。

用流化床提取桂油的方法，该方法包括如下步骤：

(1)将桂叶从进样口D中加入到流化床中；

(2)使水蒸汽发生装置输出的水蒸气从流化床底端的进气口A通入流化床；调节水蒸气发生装置的输出压力，使桂叶保持流化状态；

(3)与桂叶接触后的水蒸汽将桂叶中的桂油蒸出，混合蒸汽经流化床的顶部出口E输送到冷凝器并进行冷凝，冷凝液再进入油水分离器进行分离，分离出来的桂油位于分离器底部。

上述方法中，步骤(2)所述的流化状态是指：桂叶在悬浮状态下与水蒸汽接触，并发生扰动，从而加快水蒸汽接触的桂叶表面的更新速度，桂叶中的桂油成分更容易全部自由膨胀渗出并被水蒸气所带走。

上述方法中，步骤(2)中，刚开始向流化床输入水蒸气时，开启流化床顶端的三通阀F排出流化床中的不凝性气体；再开启底端的阀门B，排出来自水蒸气发生装置与流化床之间的管道的冷凝水。

上述方法中，步骤(1)所述桂叶的颗粒大小为0.45～30mm，步骤(2)所述水蒸气发生装置为锅炉。

上述方法中，步骤(2)中调节锅炉压力为0.11～0.12MPa，使蒸汽流量为17～24m³/h达到桂叶的流化速度，并且桂叶保持流化状态。

上述方法中，当桂叶处于流化状态时，流化床底部温度为100～108℃。桂叶流化状态保持时间为20～40分钟后，且冷凝液的桂油含量质量百分数低于0.0158％时，结束提取。

用于实现上述方法的装置，该装置包括水蒸气发生装置1、流化床4、冷凝器5和油水分离器6，所述水蒸气发生装置1通过管道与流化床4的底端进气口A相连，流化床4顶部的出口E通过管道与冷凝器5的输入端连接，冷凝器5的输出端通过管道与油水分离器6的输入口连接；所述流化床4的底部安装有用于均匀分布气体的分布板，该分布板位于所述进气口A的上方；所述水蒸气发生装置1与流化床4之间的管道还设有流量计2。

所述流量计2设有流量调节阀，流化床4的外部还设有压差计3，流化床4还设有进样口D、出料口C、和顶部出口E，底部还设有阀门B。

本发明的优点有：本发明为流化床水蒸汽蒸馏提取桂油工艺流程，主要设备包括锅炉，流化床装置、分凝器和油水分离器，主要特征在于在流化床底部安装有均匀分布气体的分布板。用水蒸汽作为流化介质，使桂叶发生强烈的扰动，相互的摩擦和碰撞，使水蒸汽接触的固体表面的更新速度加快。当在某一个较低的流化气体速度下流化时，气泡不断地改变了气体通过桂叶的流动状态并引起颗粒运动，这样保证与水蒸汽不断的更换接触的桂叶，从而使得水蒸汽可以迅速充分的与桂叶接触。另外桂叶达到稳定的流化状态后，桂叶在悬浮状态下与水蒸汽接触，大大增大了水蒸汽与桂叶接触的面积，且床层的温度均匀一致。这样在提取桂油时，不会使床层局部过热而部烧毁，或局部温度过低达不到提取温度。提高桂油的出油率，提高提取装置的单位生产能力，具有较高的经济效益，对于植物油的提取也普遍的适用。与现有的桂油生产复馏工艺相比，本发明还可以减少一个蒸馏釜，节省了庞大的设备投资，简化操作，大大减少了的劳动强度。

附图说明

图1为本发明装置的构成示意图。

图中1为蒸汽发生装置，2为流量计，3压差计，4为流化床，5冷凝器，6油水分离器。流化床中的A为进气口、B为底部的阀门、C为出料口、D为进样口、E为顶部出口，F为三通阀。

具体实施方式

现在结合附图对本发明的具体实施进行详细描述。

如图1所示，该装置包括水蒸气发生装置1、流化床4、冷凝器5和油水分离器6，所述水蒸气发生装置1通过管道与流化床4的底端进气口A相连，流化床4顶部的出口E通过管道与冷凝器5的输入端连接，冷凝器5的输出端通过管道与油水分离器6的输入口连接；所述流化床4的底部安装有用于均匀分布气体的分布板，该分布板位于所述进气口A的上方；所述水蒸气发生装置1与流化床4之间的管道还设有流量计2。所述流量计2设有流量调节阀，流化床4的外部还设有压差计3，流化床4还设有进样口D、出料口C、和顶部出口E，底部还设有阀门B。

具体提取方法包括以下操作步骤：①将粉碎的桂叶从进样口中加入流化床4装置里面。②启动蒸汽发生装置1(锅炉)并排放其中的不凝性气体，锅炉达到设定压力后，水蒸汽从流化床的底端侧口进入，然后开启流化床顶端的三通阀排空从流化床出来的不凝性气体；再开启底端的三通排出管道过来的冷凝水。③开启冷凝器5的冷却水入口阀门并通过调节冷却水量而达到调节冷凝液产生量。同时调节锅炉压力为0.11～0.12MPa，使蒸汽流量为17～24m³/h达到桂叶的流化速度，使桂叶流化并保持流化状态。此时流化床底部温度为100～108℃。④与桂叶接触后的水蒸汽将桂油带出，并进入冷凝器5进行冷凝，冷凝液进入油水分离器6分离出桂油。⑤桂叶流化状态保持30分钟后，冷凝液含桂油量较少(质量百分含量小于0.0158％)时，便可结束操作。⑥把流化床底部的三通打开回收流化床中的液体。

与目前的固定床蒸馏技术相比，用流化床技术提取桂油存在如下几个优点：

(1)提取时间短。相对目前的水蒸气蒸馏2.5h左右的提取时间，由于流化技术使颗粒与流体的接触面积增大，颗粒间激烈的碰撞，减少了桂油提取的时间，通过测定出油率随时间的变化，确定流化技术最佳的操作时间为0.5h。处理同样重量的桂叶，流化技术提取桂油的操作时间大大缩短，提高了生产的效率。

(2)提取成分较多。流化床与固定床技术提取的桂油主要成分都是由肉桂醛、2，4，5-三甲氧基-1-丙烯基苯、邻甲氧基肉桂醛、2，4，5-三甲氧基-1-丙烯基苯、二十碳饱和脂肪酸、香豆素、邻甲氧基肉桂醛组成。用流化床技术提取的桂油其中难挥发的物质如2，4，5-三甲氧基-1-丙烯基苯的含量比较多，并提取出多种难挥发的物质。这是因为固定床的操作温度为100℃，流化床的操作温度为104～105℃。较高的操作温度，从传质的角度分析，更有利于桂油的扩散，使桂叶中的一些难挥发的成分提取出来增加难挥发的成分的百分含量。

(3)出油率高。比较固定床与流化床技术在提取桂油的出油率，固定床的出油率为1.363％，流化床的出油率为2.336％，出油率在原有的基础上提高了70％。一个中型厂年产40吨桂油，按出油率增加70％计算，每年可增加28吨桂油。目前桂油的价格为12万元/吨，利用流化技术可净增效益336万元。

下面是本发明的实施案例，按照上述流程和下列工艺条件进行了实验，具体如下：

1.桂叶装料量：200g，颗粒大小0.45～0.9mm，桂叶含水量为6.872％。桂叶临界流化速度时，水蒸汽的流量18m³/h，其它参数如表1所示。

表1

 

提取桂油的装置	装料量(g)	压力(MPa)	温度(℃)	蒸馏时间(min)	出油量(g)	出油率(％)
							固定床装置	200	0.101	100	50	2.62	1.31

 

流化床装置

200

0.111

103

30

5.08

2.54

$\frac{2.54-1.31}{1.31}=0.93,$ 使用流化技术后提高出油率93％。

2.桂叶装料量：200g，颗粒大小0.9～2mm。桂叶临界流化速度时，水蒸汽的流量23m³/h，其它参数如表2所示。

表2

 

提取桂油的装置	装料量(g)	压力(MPa)	温度(℃)	蒸馏时间(min)	出油量(g)	出油率(％)
							固定床装置	200	0.101	100	50	2.84	1.42
流化床装置	200	0.116	104	30	4.28	2.14
							流化床装置	200	0.121	105	30	4.66	2.33

$\frac{2.14-1.42}{1.42}=0.51,$ 使用流化技术后提高出油率51％。

$\frac{2.33-1.42}{1.42}=0.64,$ 使用流化技术后提高出油率64％。

3.桂叶装料量：200g，颗粒大小2～30mm。桂叶临界流化速度时，水蒸汽的流量25m³/h，其它参数如表3所示。

表3

 

提取桂油的装置	装料量(g)	压力(MPa)	温度(℃)	蒸馏时间(min)	出油量(g)	出油率(％)
							固定床装置	200	0.101	100	50	1.50	0.75
流化床装置	200	0.111	103	30	2.70	1.35

$\frac{1.35-0.75}{0.75}=0.80,$ 使用流化技术后提高出油率80％。

从实施例1，可以看出对于颗粒大小为0.45～0.9mm的桂叶，使用流化技术后提高出油率93％。从理论上来说，颗粒越小水蒸汽越容易把桂叶中的成分提取出来，但是在固定床装置下的水蒸汽提取方法其出油率并不高，主要是由于颗粒越小，对于装料的要求越高，因为颗粒越小桂叶堆积得越紧密，不利于水蒸汽与桂叶接触提取出桂油。而用流化技术则对于小颗粒的装料方式没有较大要求，在流化过程中可以消除桂叶由于颗粒小堆积紧密所形成的不能与水蒸汽接触的死区。

从实施例2，可以看出文献记载较高出油率的颗粒0.9～2mm，使用流化技术也可以提高出油率51％～64％。

从实施例3，颗粒大小2～30mm主要是桂叶的叶脉和叶枝，也可以达到较好的出油率。

因此，本发明达到了预想的效果，在使用流化技术对桂叶进行提取桂油后(具体流程图见附录)，使其出油率大大的提高。由于用流化床装置，所有桂叶都能与水蒸汽接触，温度均匀，减少了局部温度过高引起的桂油热解、水解的损失。这就是用流化技术提取桂油出油率高的主要原因。

Claims (9)

1.用流化床提取桂油的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将桂叶从进样口中加入到流化床中；

(2)使水蒸汽发生装置输出的水蒸气从流化床底端的进气口通入流化床；调节水蒸气发生装置的输出压力，使桂叶保持流化状态；

(3)与桂叶接触后的水蒸汽将桂叶中的桂油蒸出，混合蒸汽经流化床的顶部出口输送到冷凝器进行冷凝，冷凝液再进入油水分离器进行分离，分离出来的桂油位于分离器底部。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述的流化状态是指：桂叶在悬浮状态下与水蒸汽接触，发生扰动。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中，刚开始向流化床输入水蒸气时，开启流化床顶端的三通阀排出流化床中的不凝性气体；再开启底端的阀门，排出来自水蒸气发生装置与流化床之间的管道的冷凝水。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于步骤(1)所述桂叶的颗粒大小为0.45～30mm，步骤(2)所述水蒸气发生装置为锅炉。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(2)中，调节锅炉压力为0.11～0.12MPa，使蒸汽流量为17～24m³/h达到桂叶的流化速度，使桂叶保持流化状态。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于当桂叶处于流化状态时，流化床底部温度为100～108℃。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于桂叶流化状态保持时间为20～40分钟后，且冷凝液的桂油含量质量百分数低于0.0158％时，结束提取。

8.一种用于实现权利要求1所述方法的装置，其特征在于该装置包括水蒸气发生装置(1)、流化床(4)、冷凝器(5)和油水分离器(6)，所述水蒸气发生装置(1)通过管道与流化床(4)的底端进气口相连，流化床(4)顶部的出口通过管道与冷凝器(5)的输入端连接，冷凝器(5)的输出端通过管道与油水分离器(6)的输入口连接；所述流化床(4)的底部安装有用于均匀分布气体的分布板，该分布板位于所述进气口的上方；所述水蒸气发生装置(1)与流化床(4)之间的管道还设有流量计(2)。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于所述流量计(2)设有流量调节阀，流化床(4)的外部还设有压差计(3)，流化床(4)还设有进样口、出料口和顶部出口，底部还设有阀门。 

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