CN101329280A - 一种乳中双氧水残留的快速检测方法及检测试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种乳中双氧水残留的快速检测方法及检测试剂盒。属于化学成份检测的技术领域。一种乳中双氧水残留快速检测方法，按照如下步骤进行检测：向乳样中加入一定的碘化钾和淀粉，根据乳样的颜色变化，判定乳样中是否残留有双氧水及双氧水的含量。本发明同时提供了根据上述方法制得的检测试剂盒。此法的优点为：成本低廉，操作方便快捷，检验时间短，检出限为2mg/L，是一种快速半定量检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳中掺假成分的检测方法，特别涉及一种乳中双氧水残留的快速检测方法以及根据该方法的检测试剂盒，属于化学成份检测的技术领域。
背景技术
收购鲜奶时，为使奶保鲜，一些不法商贩会在奶中加入双氧水进行掺假，人体摄入过量的双氧水会导致多方面的危害。然而，目前关于奶掺假检测的国标方法很有限，不能满足实际需求，不能很好的控制掺假奶的入厂。国家标准中现在还没有关于乳及乳粉中双氧水残留的标准检测方法。
牛奶收购在线质量控制需要采用快速便捷、检测费用低，可以进行全面检测的检测方法。虽然目前市场上有一些双氧水残留的检测方法在应用，但大都是检测费用较高的试剂条法或检验灵敏度较低的化学显色法，均不适于牛奶收购在线质量控制的广泛应用。如市面上销售的双氧水速测试纸价格大约300元每盒(100条)，平均每检测1个样品的费用为3元，对生产企业而言，其大大提高了检测成本，不适于生产企业的广泛使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乳中双氧水残留的快速检测方法及检测试剂盒，其成本低廉、操作方便快速，且现象明显、灵敏度高，可以进行半定量检测，能够满足生产企业的广泛需要。
本发明的一种乳中双氧水残留的快速检测方法，包括如下步骤：
1)取多份空白乳样，向其中掺入双氧水，制成含双氧水的浓度梯度递增的样品；
2)向该浓度梯度递增的样品中按照10∶(0.5-5)的比例加入碘化钾，混匀后，再按照10∶(0.2-5)的比例加入淀粉溶液，摇匀后立即观察颜色变化；
3)根据显现的不同颜色将乳样中的双氧水含量与颜色相对应，制备成比色卡；
4)取待测乳样，加入碘化钾，混匀后加入淀粉溶液，将显现的颜色与步骤3)中制备的比色卡比对，得到待测乳样中双氧水的含量范围。
上述步骤1)中双氧水的浓度梯度范围为质量浓度0mg/L-100mg/L。
优选的，所述双氧水的浓度梯度为0mg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L，50mg/L。
上述淀粉溶液的制备方法为称取可溶性淀粉1.0克，加入蒸馏水，溶解定容至100ml的容量瓶中。
上述待测乳样中加入碘化钾的比例为体积与质量比10∶(0.5-5)。
优选的，所述待测乳样为3ml，加入碘化钾为0.3-0.5g。
上述待测乳样中加入淀粉溶液的比例为10∶(0.2-5)。
优选的，所述待测乳样为3ml，加入10g/L淀粉溶液3-5滴。
根据本发明上述方法制备的双氧水残留的快速检测试剂盒，所述比色卡根据双氧水含量的不同具有不同色阶。
上述比色卡的颜色依次为：白色、黄色、橘黄色、褐色、蓝紫色、蓝色。
所述的乳包括乳制品，且该乳制品包括牛乳、酸乳等。
所述的检测试剂盒包括比色卡、碘化钾及淀粉溶液。
本发明的乳中双氧水残留的快速检测方法及检测试剂盒具有如下优点：
1)成本低廉。
使用本发明方法的单个检样药品费用具体计算如下：
淀粉：0.0002元/1个样；
碘化钾：0.1514元/1个样；
共计：0.1516元/1个样。
单个样品的药品成本约为0.15元，与市面上销售的双氧水速测试纸相比，使用本发明方法每测试1份样品，能节省约2.85元，节约了95％，可大幅度降低检测成本，更适合用于牛乳收购在线质量监控。
2)操作方便快捷，检验时间短。单个样品的检验用时约为1分钟，非常快捷方便。
3)检出限低，为2mg/L。
4)为快速半定量检测方法。根据显现的不同颜色半定量快速判断双氧水含量范围。
5)检测现象明显、检测灵敏度高。
具体实施方式
下面将结合具体实施方案对本发明的方法做更详细的说明。本领域技术人员应当理解，下述实施例均用于对本发明所要求保护的范围进行实例性的描述，以此概括本发明的各参数的相对范围，因而不能将之理解为对本发明的一种具体限制。
实施例1
一种乳中双氧水残留的快速检测方法，按照如下步骤进行检测：
1、材料：
100ml容量瓶、50ml烧杯、18×180试管、10ml刻度吸管、1ml刻度吸管、滴头、称量勺。
2、药品及试剂：
碘化钾(分析纯)；10g/L淀粉溶液。
3、比色卡的制备：
a)人为往空白牛乳中掺入不同浓度的双氧水，制成含有双氧水含量分别为0mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L，50mg/L，100mg/L的样液；
b)分别取上述不同梯度的乳样各3mL于试管中，加碘化钾1小勺(约0.3-0.5g)，充分摇匀后，再滴入3-5滴10g/L的淀粉溶液，摇匀后观察颜色变化如表1所示：
表1
c)对显色后的样液选择反应颜色具有代表性的6个点：白色、黄色、橘黄色、褐色、蓝紫色、蓝色，及时进行拍照，对照片进行编辑，加入各个颜色对应的双氧水含量及定性判定结果。
4、样品测定：
取待测乳样3mL于试管中，加碘化钾1小勺(约0.3-0.5g)，充分摇匀后，再滴入3-5滴10g/L的淀粉溶液，摇匀后观察颜色变化并与上述步骤3中制备的比色卡进行比对；
按乳样颜色变化得到的比对结果，如表2所示：
表2
5、检测结果：
人为往正常牛乳中掺入不同浓度的双氧水，分别按上述的方法检测，检测结果如表3所示：
表3
与用比色卡进行颜色比对判断出的双氧水含量范围相吻合。
6、方法验证：
(1)阴性样品的验证
阴性样品：正常牛乳。取阴性样品分别按上述方法检测，检测结果如表4：
表4
(2)检出限验证
人为往正常牛乳中掺入不同浓度的双氧水，分别按上述方法检测，检测结果如表5所示：
表5
本方法检出限为2mg/L。
实施例2
一种乳中双氧水残留的快速检测方法，按照如下步骤进行检测：
1、材料：
100ml容量瓶、50ml烧杯、18×180试管、10ml刻度吸管、1ml刻度吸管、滴头、称量勺。
2、药品及试剂：
碘化钾(分析纯)；10g/L淀粉溶液。
3、比色卡的制备：
a)人为往空白牛乳中掺入不同浓度的双氧水，制成含有双氧水含量分别为0mg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L，50mg/L的样液；
b)分别取上述不同梯度的乳样各3mL于试管中，加碘化钾1小勺(约0.15-0.20g)，充分摇匀后，再滴入1滴10g/L的淀粉溶液，摇匀后观察颜色变化如表6所示：
表6
c)对显色后的样液反应颜色的6个点：白色、黄色、橘黄色、褐色、蓝紫色、蓝色，及时进行拍照，对照片进行编辑，加入各个颜色对应的双氧水含量及定性判定结果。
4、样品测定：
取待测乳样3mL于试管中，加碘化钾1小勺(约0.15-0.20g)，充分摇匀后，再滴入1滴10g/L的淀粉溶液，摇匀后观察颜色变化并与上述步骤3中制备的比色卡进行比对；
按乳样颜色变化得到的比对结果，如表7所示：
表7
5、检测结果：
人为往正常牛乳中掺入不同浓度的双氧水，分别按上述的方法检测，检测结果如表8所示：
表8
与用比色卡进行颜色比对判断出的双氧水含量范围相吻合。
实施例3
一种乳中双氧水残留的快速检测方法，按照如下步骤进行检测：
1、材料：
100ml容量瓶、50ml烧杯、18×180试管、10ml刻度吸管、1ml刻度吸管、滴头、称量勺。
2、药品及试剂：
碘化钾(分析纯)；10g/L淀粉溶液。
3、比色卡的制备：
a)人为往空白牛乳中掺入不同浓度的双氧水，制成含有双氧水含量分别为0mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L，50mg/L，100mg/L的样液；
b)分别取上述不同梯度的乳样各3mL于试管中，加碘化钾1小勺(约1.0-1.5g)，充分摇匀后，再滴入1.5mL的10g/L淀粉溶液，摇匀后观察颜色变化如表9所示：
表9
c)对显色后的样液选择反应颜色具有代表性的6个点：白色、黄色、橘黄色、褐色、蓝紫色、蓝色，及时进行拍照，对照片进行编辑，加入各个颜色对应的双氧水含量及定性判定结果。
4、样品测定：
取待测乳样3mL于试管中，加碘化钾1小勺(约1.0-1.5g)，充分摇匀后，再滴入1.5mL的10g/L淀粉溶液，摇匀后观察颜色变化并与上述步骤3中制备的比色卡进行比对；
按乳样颜色变化得到的比对结果，如表10所示：
表10
5、检测结果：
人为往正常牛乳中掺入不同浓度的双氧水，分别按上述的方法检测，检测结果如表11所示：
表11
与用比色卡进行颜色比对判断出的双氧水含量范围相吻合。
实施例4
一种乳中双氧水残留的快速检测试剂盒，按照如下步骤制备该试剂盒中的比色卡：
1、人为往空白牛乳中掺入不同浓度的双氧水，制成含有双氧水含量分别为0mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L，50mg/L，100mg/L的样液；
2、分别取上述不同梯度的乳样各3mL于试管中，加碘化钾1勺(，定量小勺，约0.3-0.5g)，充分摇匀后，再滴入3-5滴10g/L的淀粉溶液，摇匀后观察颜色变化如表12所示：
表12
3、对显色后的样液选择反应颜色具有代表性的6个点：白色、黄色、橘黄色、褐色、蓝紫色、蓝色，及时进行拍照，对照片进行编辑，加入各个颜色对应的双氧水含量及定性判定结果，得到比色卡。
4、上述比色卡、定量小勺、碘化钾试剂、10g/L淀粉溶液，组成检测试剂盒。
5、取三个待测牛乳、酸乳样品每份3mL，使用定量小勺取碘化钾，加入乳样中，充分摇匀，滴入3-5滴淀粉溶液，摇匀后观察颜色，与比色卡比对，得到乳样中双氧水含量如表13：
表13
该试剂盒制备方法简便，使用试剂量小，便于携带，价格低廉，检测速度快，适用于大量样品的检测。
使用本发明的方法和检测试剂盒检测单个样品所需药品费用具体计算如下：
淀粉：0.0002元/1个样；
碘化钾：0.1514元/1个样；
共计：0.1516元/1个样。
单个样品的药品成本约为0.15元，与市面上销售的双氧水速测试纸相比，使用本发明方法每测试1份样品，能节省约2.85元，节约了95％，可大幅度降低检测成本，更适合用于牛乳收购在线质量监控。
单个样品的检验用时约为1分钟，非常快捷方便。
Claims (10)
1.一种乳中双氧水残留的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)取多份空白乳样，向其中掺入双氧水，制成含双氧水的浓度梯度递增的样品；
2)向该浓度梯度递增的样品中按照10∶(0.5-5)的比例加入碘化钾，混匀后，再按照10∶(0.2-5)的比例加入淀粉溶液，摇匀后立即观察颜色变化；
3)根据显现的不同颜色将乳样中的双氧水含量与颜色相对应，制备成比色卡；
4)取待测乳样，加入碘化钾，混匀后加入淀粉溶液，将显现的颜色与步骤3)中制备的比色卡比对，得到待测乳样中双氧水的含量范围。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤1)中双氧水的浓度梯度范围为质量浓度0mg/L-100mg/L。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述双氧水的浓度梯度为0mg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L，50mg/L。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述的淀粉溶液的制备方法为称取可溶性淀粉1.0克，加入蒸馏水，溶解定容至100ml的容量瓶中。
5.如权利要求1-3中任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述待测乳样中加入碘化钾的比例为体积与质量比10∶(0.5-5)。
6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述待测乳样为3ml，加入碘化钾为0.3-0.5g。
7.如权利要求1-3中任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述待测乳样中加入淀粉溶液的比例为10∶(0.2-5)。
8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述待测乳样为3ml，加入10g/L淀粉溶液3-5滴。
9.一种用如权利要求1-3中任意一项所述方法制备的双氧水残留快速检测试剂盒，其特征在于：所述比色卡根据双氧水含量的不同具有不同色阶。
10.一种用如权利要求9所述的检测试剂盒，其特征在于：所述比色卡的颜色依次为：白色、黄色、橘黄色、褐色、蓝紫色、蓝色。
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Open date: 20081224 |