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CN101328540B - 从含钼浸出渣中回收钼酸钠溶液的方法 - Google Patents

从含钼浸出渣中回收钼酸钠溶液的方法 Download PDF

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Abstract

该发明属于一种从钼冶炼过程产生的浸出渣中回收钼酸钠溶液的方法。该方法包括将含钼浸出渣与软锰矿粉、水及磷酸混合调浆，在控制料浆酸碱度的条件下沸腾反应，然后进行固液分离、洗涤，即得钼酸钠溶液。该发明由于采用软锰矿粉作为氧化剂，磷酸作为不溶钼酸盐的分解剂，在沸腾温度及常压下进行反应，从而具有回收方法简便、效率高，无废气排放，可将浸出渣中90％以上的钼以钼酸钠溶液的形式回收利用且回收成本低等特点。克服了背景技术或能耗高、试剂耗量大，或辅料贵且在回收液中带入氯根，对后续生产不利，或腐蚀严重等弊病。

Description

从含钼浸出渣中回收钼酸钠溶液的方法
技术领域
本发明属于一种从钼冶炼过程产生的浸出渣中回收钼酸钠溶液的方法。特别是一种利用软锰矿粉(锰砂)和磷酸将浸出渣中的钼以钼酸钠溶液的形式回收的方法；采用该方法可将浸出渣中90％以上的钼回收利用。
背景技术
国内外钼的湿法冶炼主要分为氨浸法与碱浸法，但无论采用何种工艺方法，都将产出大量的含钼浸出渣。渣中钼的主要存在形式为焙烧过程脱S不彻底的硫化钼、欠氧化产生的二氧化钼；以及不溶性钼酸盐如钼酸铅、钼酸钙等。
浸出渣中钼的主要回收方法有：碳酸钠烧结法，该方法是利用空气中的氧氧化渣中的硫，苏打在700～750℃下分解钼酸盐及氧化物生成钼酸钠，此方法浸出率高，但能耗高、试剂消耗大；纯碱直接浸出，该方法是利用纯碱在90～95℃下直接浸出，可以浸出渣中以CaMoO4、Fe(MoO4)3形式存在的钼；酸分解法，该方法是利用20％～30％盐酸分解浸出渣，该方法存在盐酸的挥发性及腐蚀较为严重，且需要回收酸盐分解液中的钼(《钼冶金学》，中南大学出版社，向铁根，2002，P132～136)；也可以在之前先用酸盐分解难溶钼酸盐(《利用氨浸渣生产工业钼酸钠》，中国钼业，2003.4，P32～35)，以上方法主要回收以不溶钼酸盐形式存在的钼，对MoS2和MoO2作用不大。次氯酸盐分解法，或次氯酸盐与苏打联合浸出法，此类方法对MoS2和MoO2浸出效果较好，但辅料次氯酸盐较贵，且带入一定氯根，对后续处理设备容易造成腐蚀(《含钼废渣的次氯酸盐分解工艺》，中国钼业，2002.10，P20～23)。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术存在的缺陷，研究一种从含钼浸出渣中回收钼酸钠溶液的方法。以实现回收方法简便、高效，在沸腾温度下常压操作，有效提高钼的回收率，降低回收成本且无废气排放等目的。
本发明的解决方案是首先将钼冶炼过程中产生的含钼浸出渣料与软锰矿粉(锰砂)、水或固液分离后的洗水及磷酸混合调浆，在控制料浆酸碱度的条件下沸腾反应，然后进行固液分离、洗涤即得钼酸钠溶液，从而实现其发明目的。因此，本发明方法包括：
A.配料、调浆：将(钼冶炼中产生的)含钼浸出渣料及占该干渣料重量15～100wt％的软锰矿粉及水或经C步骤固液分离后的洗水一并加入反应槽内，混合搅拌配成密度为1.2～1.5g/cm3的浆料，然后按每kg干浸出渣料添加10～50ml的比例，加入浓度为85wt％的磷酸，搅拌均匀后所得料浆待用，加入的软锰粉量以所含MoO2的重量计；
B.加热反应：将A工序所得料浆搅拌加热，同时加入氢氧化钠或其溶液将料浆的pH值控制在8～11范围内，沸腾反应1.5～3.5小时；
C.固液分离：将B工序加热反应后所得物料送入过滤机进行固液分离，滤液为钼酸钠溶液；滤渣再采用滤液体积1～3倍量的纯净水洗涤，其洗涤液或并入滤液作为钼酸钠溶液产品，或返回A工序用于调配料浆。
在配料、调浆工序中将磷酸与水或固液分离后的洗水同时加入然后再将料浆的密度调到1.2～1.5g/cm3。而所述将B工序加热反应所得物料进行固液分离，为压滤或离心过滤分离。
本发明采用软锰矿粉作为氧化剂，磷酸作为不溶钼酸盐的分解剂，在沸腾温度及常压下进行反应，而具有回收方法简便、效率高，无废气排放，可将浸出渣中90％以上的钼以钼酸钠溶液的形式回收利用且回收成本低等特点。
具体实施方式
实施例1：A.配料、调浆：首先将163kg含钼19.91wt％的栾川焙砂浸出干渣及MnO2含量为60wt％的软锰矿粉125kg送入反应槽内，然后加入1.8m3(1800kg)水搅拌混合均匀后，加入浓度为85％的磷酸22.2kg充分搅拌均匀，所得料浆待用；
B.加热反应：将A工序所得料浆加热搅拌，同时缓慢加入氢氧化钠溶液，将料浆的pH值控制在9左右、沸腾反应2.0小时；
C.固液分离：将经B工序加热反应后的物料送入板框压滤机过滤，得钼浓度为14.88g/升的钼酸钠溶液1.6m3；然后再采用2.0m3纯净水洗涤滤渣，得钼浓度为3.2g/升的钼酸钠溶液2m3(洗水)，该洗水与前述滤液合并得钼浓度为7.50g/升的钼酸钠溶液；该溶液可作为后续生产的原料液用。
本实施例尾渣干重240kg、其中含钼0.93％，钼的回收率为93.12％。
实施例2：将含钼15.0wt％的洛南焙砂浸出干渣250.3kg及100kg含MnO260wt％的软锰矿粉置于反应槽内，再加入含钼3.5g/升的固液分离后的滤渣洗涤液2.0m3及浓度为85％磷酸16.8kg，搅拌混合均匀，所得料浆待用；
将上述所得料浆在搅拌条件下加热，同时通过加入氢氧化钠溶液将料液的pH值控制在9.5～10的范围内，沸腾反应3.0小时后，送入板框压滤机过滤，即得钼浓度为20.16g/升的钼酸钠溶液1.8m3；滤渣用2m3纯净水洗涤，得钼浓度为3.5g/升钼酸钠溶液(洗涤液)2m3，该洗涂液返回用以调制料浆。
本实施例钼的回收率达96.63％，尾渣干重258.0kg、其中含钼仅0.49％。
实施例3：首先将含钼14.61wt％的大黑山焙砂浸出干渣173.7kg、MnO2含量为60wt％的软锰矿粉66kg、水1.5m3及浓度为85％的磷酸15.0kg置于反应槽内，搅拌混合均匀后，在搅拌加热条件下缓慢加入氢氧化钠溶液将料液的pH值控制在9～10范围内，沸腾反应1.5小时后，经压滤得钼浓度为13.83g/升的钼酸钠溶液1.3m3；滤渣经2.0m3纯净水洗涤，得钼浓度为3.0g/升的钼酸钠溶液2m3，两组溶液混合后得体积为3.3m3、钼浓度为7.17g/升的钼酸钠溶液。该溶液可作为后续生产的原料液使用。
本实施例钼的回收率为94.49％，尾渣干重155.2kg，其中含钼0.9％。

Claims (3)

1.从含钼浸出渣中回收钼酸钠溶液的方法，其方法包括：
A.配料、调浆：将含钼浸出渣料及占该干渣料重量15～100wt％的软锰矿粉及水或经C步骤固液分离后的洗水一并加入反应槽内，混合搅拌配成密度为1.2～1.5g/cm3的浆料，然后按每kg干浸出渣料添加10～50ml的比例，加入浓度为85wt％的磷酸，搅拌均匀后所得料浆待用；加入软锰矿粉的量以所含MoO2的重量计；
B.加热反应：将A工序所得料浆搅拌加热，同时加入氢氧化钠将料浆的pH值控制在8～11范围内，沸腾反应1.5～3.5小时；
C.固液分离：将B工序加热反应后所得物料送入过滤机进行固液分离，滤液为钼酸钠溶液；滤渣再采用滤液体积1～3倍量的纯净水洗涤，其洗涤液或并入滤液作为钼酸钠溶液产品，或返回A工序用于调配料浆。
2.按权利要求1所述从含钼浸出渣中回收钼酸钠溶液的方法，其特征在于在配料、调浆工序中将磷酸与水或固液分离后的洗水同时加入然后再将料浆的密度调到1.2～1.5g/cm3。
3.按权利要求1所述从含钼浸出渣中回收钼酸钠溶液的方法，其特征在于所述将B工序加热反应所得物料送入过滤机进行固液分离，为压滤或离心过滤分离。
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