CN101298441B - 一种从母液中回收1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法 - Google Patents
一种从母液中回收1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种从1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)淋滤母液中回收BIT的方法，它是将BIT淋滤母液母液加酸或碱调节pH至1.5-5，过滤，得到澄清母液；另在吸附柱中装入大孔吸附树脂，经常规预处理后，将所得的BIT澄清母液，控制温度为20-60℃和流速为8-20BV/h条件下，通过吸附树脂，BIT被吸附；以稀碱液或有机溶剂为洗脱液，控制温度为25-60℃，流速为2-3BV/h，进行脱附；脱附得到BIT碱溶液回收，或有机溶剂脱附液经蒸馏分离出BIT，回收有机溶剂。采用本发明方法，BIT的回收率为＞90％，吸附出水比原母液较容易治理。本发明方法简单易行，树脂可以重复使用，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的回收，具体地说，是用树脂从母液中回收BIT的方法。
背景技术
BIT粗品及酸化母液中，含有约1-1.5‰的BIT，将母液中的BIT回收处理后，再进行废水处理，一方面可减少资源浪费、取得经济效益，另一方面也可降低废水处理的难度和成本。目前尚未见有从淋滤母液中回收BIT的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种从BIT淋滤母液中回收BIT的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种从母液中回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，它由以下步骤组成：
步骤A：将含有1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的母液，加酸或碱调节pH至1.5-5，过滤，得到澄清母液；
步骤B：在吸附柱中装入强极性或非极性大孔吸附树脂，经常规预处理后，将步骤A所得的含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的澄清母液，控制温度为20-60℃和流速为8-20BV/h条件下，通过吸附树脂，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮被吸附；
步骤C：以稀碱液为洗脱液，控制温度为25-60℃，流速为2-3BV/h，进行脱附，得到1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的碱溶液回收；或以有机溶剂为洗脱液，在40-60℃、流速为2-3BV/h，进行脱附；
步骤D：若以有机溶剂为洗脱液，则将步骤C所得的有机溶剂脱附液经蒸馏分离出BIT，回收有机溶剂。
上述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，步骤C中所述的稀碱溶液是2％-5％氢氧化钠溶液。
上述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，步骤C中所述的有机溶剂是工业乙醇或丙酮。
采用本发明方法，BIT的回收率为＞95％，吸附出水比原母液较容易治理。本发明方法简单易行，树脂可以重复使用，成本低。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液pH＝1.5；取强极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的NKA-2型为例，NKA-2为苯乙烯-二乙基苯结构)10ml装柱，(预处理：在60℃下用工业乙醇处理，25℃下水洗，流速均为2BV/h。)将上述澄清母液通过强极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为60℃，流速8BV/h，吸附出水BIT浓度为56mg/L，回收率约95.5％。吸附饱和后用工业乙醇在温度为60℃，流速为2BV/h条件下进行脱附，得到BIT乙醇溶液，蒸馏分离得到BIT和乙醇，脱附率为99％。
实施例2
将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液pH＝5；取非极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的H103型为例)10ml装柱，(预处理：在60℃下用3％氢氧化钠溶液处理并水洗至中性，流速均为2BV/h。)将上述澄清母液通过非极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为25℃，流速16BV/h，吸附出水BIT浓度为42mg/L，回收率约96.6％。吸附饱和后用3％氢氧化钠溶液在温度为60℃，流速为2BV/h条件下进行脱附，得到BIT碱溶液，脱附率为98.6％。
实施例3
将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液pH＝2.6；取强极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的NKA-2型为例，NKA-2为苯乙烯-二乙基苯结构)10ml装柱，(预处理：在60℃下用3％氢氧化钠溶液处理并水洗至中性，流速均为2BV/h。)将上述澄清母液通过强极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为20℃，流速20BV/h，吸附出水BIT浓度为38mg/L，回收率约97％。吸附饱和后用丙酮在温度为40℃，流速为2BV/h条件下进行脱附，得到BIT丙酮溶液，蒸馏分离得到BIT和丙酮，脱附率为97.4％。
实施例4
将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液pH＝5；取非极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的H103型为例)10ml装柱，(预处理：在60℃下用3％氢氧化钠溶液处理并水洗至中性，流速均为2BV/h。)将上述澄清母液通过非极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为20℃，流速16BV/h，吸附出水BIT浓度为42mg/L，回收率约96.6％。吸附饱和后用3％氢氧化钠溶液在温度为25℃，流速为3BV/h条件下进行脱附，得到BIT碱溶液，脱附率为98.6％。
Claims (4)
1.一种从母液中回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征是它由以下步骤组成：
步骤A：将含有1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的母液，加酸或碱调节pH至1.5-5，过滤，得到澄清母液；
步骤B：在吸附柱中装入强极性或非极性大孔吸附树脂，经常规预处理后，将步骤A所得的含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的澄清母液，控制温度为20-60℃和流速为8-20BV/h条件下，通过吸附树脂，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮被吸附；
步骤C：以稀碱液为洗脱液，控制温度为25-60℃，流速为2-3BV/h，进行脱附，得到1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的碱溶液回收。
2.根据权利要求1所述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征是步骤B中所述的强极性或非极性大孔吸附树脂是NKA-2型树脂或H103型树脂。
3.根据权利要求1所述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征是步骤C中所述的稀碱液是2％-5％氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征是步骤A和步骤B相同，然后进行如下的步骤C和步骤D：
步骤C：的洗脱液稀碱液用有机溶剂乙醇或丙酮替代，采用有机溶剂乙醇或丙酮作为洗脱液时，洗脱温度为40-60℃，流速为2-3BV/h，
步骤D：将步骤C所得的有机溶剂脱附液经蒸馏分离出1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，回收有机溶剂。
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