CN101298337B - Y2O3:Eu3+纳米球粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Y2O3:Eu3+纳米球粉体的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。本发明制备方法的过程步骤如下：(1)称取各原料，以化学质量计，硝酸钇1.0～3.0mmol，硝酸铕0.05～0.15mmol，尿素20～60mmol，十六烷基三甲基溴化铵0.1～0.3mmol，将上述原料溶于40～100ml的去离子水中；(2)将上述混合溶液置于圆底烧瓶中，在磁力搅拌下不加热回流反应30～60min；冷却至室温后进行分离，洗涤所得沉淀物，然后烘干；(3)再在600～1000℃温度下煅烧2～4小时，最终得到平均粒径为100nm的Y2O3:Eu3+纳米球粉体。经仪器检测，本发明方法所得的样品分散性良好，粒径均匀，而且具有较优异的发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种Y2O3:Eu3+纳米球粉体的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
我国的稀土资源十分丰富，约占世界已探明储量的80％以上，工业储量为世界第一。稀土材料由于其独特的电学、光学及化学性能而在高能磁性器件、发光器件、催化剂及其他功能材料方面有着广泛的应用。在这之中，稀土一直是发光材料的宝库。氧化钇具有良好稳定性及有效能量传递特点，且热导率高，易于实现稀土离子的掺杂，这些优点使其成为一种良好的发光材料基质(固体发光，吉林物理所&中国科学技术大学，1976，p57-p60)。在氧化钇中掺进少量铕，可以作为红色荧光粉和上转换发光及激光材料。Y2O3:Eu3+材料发光性能优异，发光效率高，广泛应用于光致发光，阴极射线发光及X射线发光领域，如高清晰度电视(HDTV)，阴极射线管(CRT)，等离子显示(PDP)和场致发射显示器(FED)[Junying Zhanget al.Journal of Material Processing Technology，2002，121：265-268]。具有完好球形形貌，尺寸小且分布窄及良好分散性的Y2O3:Eu3+粒子，由于其拥有较小装载量就能达到较高的装载密度及较低的光散射率，使它应用在阴极射线发光和各类显示器中，在较低电压下就能具有高的亮度和清晰度(Gareth Wakefield et al.Adv.Mater.2001，13，1557-1560)。因此，Y2O3:Eu3+纳米球发光材料具有许多优点，将有重要潜在应用前景。目前，对具有球形形貌的Y2O3:Eu3+材料的合成，并对其尺寸和分散性进行调控正成为无机材料制备工艺技术领域一个研究热点。
美国专利US005525259介绍了一种在助熔剂作用下，把氧化钇和氧化铕混合物在高温1288℃保温5小时，经过研磨和筛选工艺，得到平均尺寸为微米级的Y2O3:Eu3+荧光灯粉。该制备方法虽不是很复杂，但对设备要求较高，耗能大，不易推广应用，而且产物尺寸较大，会增加无辐射跃迁的概率，降低了其发光性能。美国专利US5116560、US5100598、US5116559，这三个专利中分别采用不同酸的铵盐或氨水做沉淀剂，再用草酸进行后续处理的两步沉淀法制备Y2O3:Eu3+粉体。这些方法缺点主要是工艺比较复杂。中国专利CN1239674中提出了一种采用氨水和碳酸氢铵混合物作为复合沉淀剂，以共沉淀法并随后进行煅烧制备得到了Y2O3:Eu3+纳米粉体，产品单颗粒尺寸为60～80nm。虽然该制备方法条件比较温和，但制备程序繁琐，所得纳米颗粒形貌不规则，且团聚严重，降低了发光强度。而目前有关Y2O3:Eu3 +纳米球粉体的制备在专利中尚未有报道。
在文献的相关报道中，有学者采用溶剂热法制备出了由纳米粒子随机聚集而形成的Y2O3:Eu3+微米球，所得产物尺寸不是很均一。该制备方法条件苛刻，高温高压，实验结果重现性不是很好(Jun Yang et al.Crystal Growth & Design 2007，Vol 7，No.4，730-735)。有学者采用喷雾高温热解法制得了Y2O3:Eu3+亚微米球，通过控制热解温度可以调控亚微米球尺寸。但该制备法需要昂贵的生产设备，大大限制了其应用。同时，颗粒尺寸较大，发光效率并不是很高(Weining Wang et al.Chem.Mater.2007，19，1723-1730)。有学者利用尿素为沉淀剂，在溶液沸腾条件下进行均相沉积，然后对沉淀煅烧处理，制得尺寸在300-400nm的微米球。该法虽然简单，但产物中微米球团聚严重，降低了发光强度(J.Silver，et al.J.Phys.Chem.B2001，105，9107-9112)。此外，制备Y2O3:Eu3+球形粒子材料方法还有溶胶-凝胶法，但该法通常工序繁多复杂；燃烧法获得的粉体发光性能较差，而且需要后处理。当前常见的制备Y2O3:Eu3+球形粒子材料方法共有的缺点是球形尺寸较大，团聚较严重。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种新型的、尺寸均一的、不易团聚、结构稳定的Y2O3:Eu3+纳米球粉体。
本发明目的之二是提供一种工艺简单、成本低、反应时间短的Y2O3:Eu3+纳米球粉体的制备方法。
本发明的一种Y2O3:Eu3+纳米球粉体的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.分别称取以化学质量计的以下各原料：硝酸钇1.0～3.0mmol；硝酸铕0.05～0.15mmol；尿素20～60mmol；十六烷基三甲基溴化铵0.1～0.3mmol；将上述各原料溶解于40～100ml的去离子水中，得到混合溶液；其中硝酸钇与硝酸铕的摩尔比为20∶1；作为沉淀剂的尿素其加入量以硝酸钇用量为基准，其用量比例为20∶1；作为表面活性剂的十六烷基三甲基溴化铵其加入量以硝酸钇用量为基准，其用量比例为0.1∶1；
b.将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中，在用磁力搅拌子搅拌条件下，加热回流反应30～60min；加热温度为90～110℃；随后冷却至室温，将所得白色沉淀物进行离心分离，然后用去离子水洗涤多次以去除多余的表面活性剂，再用无水乙醇洗涤；然后置于烘箱中60℃温度下烘干，得到白色粉体；
c.将上述干燥后所得粉体利用程序控温的马弗炉，在空气条件下以5℃/min的升温速率升至600～1000℃，在此温度下煅烧2～4小时；最终得到平均粒径为100nm的Y2O3:Eu3+纳米球粉体。
本发明方法可制得均一尺寸、不易团聚、结构稳定的Y2O3:Eu3+纳米球粉体；纳米球粉体可在10～150nm范围内进行调控。另外，纳米球粉体粒径小，而且分布范围窄，其分散性良好。本发明方法所制得的Y2O3:Eu3+纳米球粉体还拥有优异的发光性能。本发明方法具有工艺简单，操作方便，结构易控等特点。
附图说明
图1为本发明中经600℃煅烧4小时后试样的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明中经600℃煅烧4小时后试样的透射电子显微镜(TEM)照片。
图3为在波长为254nm紫外光激发下的发射光谱。其中(a)为本发明方法制得的Y2O3:Eu3+纳米球粉体；(b)为某文献报道方法制得的Y2O3:Eu3+纳米棒材料。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1：
(1)分别称取以化学质量计的以下各原料：硝酸钇1.0mmol；硝酸铕0.05mmol；尿素20mmol；十六烷基三甲基溴化铵0.1mmol；将上述各原料溶解于40ml的去离子水中，得到混合溶液；在该溶液中，硝酸钇的浓度为25mmol/L，硝酸铕的浓度为1.25mmol/L，尿素的浓度为500mmol/L；另外加入表面活性剂0.1mmol；
(2)将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中，在用磁力搅拌子搅拌条件下，加热回流反应50min；加热温度为105℃；随后冷却至室温，将所得白色沉淀物进行离心分离，然后用去离子水洗涤3次以去除多余的表面活性剂，再用无水乙醇洗涤1次；然后置于烘箱中60℃温度下烘干，得到白色粉体；
(3)将上述干燥后所得粉体利用程序控温的马弗炉，在空气条件下以5℃/min的升温速率升至600℃，在此温度下煅烧4小时；最终得到平均粒径为100nm的Y2O3:Eu3+纳米球粉体。对所得样品的检测试验
1、经600℃煅烧4小时后样品的X射线衍射(XRD)检测
参见图1，图1为测试样品的XRD图谱，从图1中可看出，其衍射峰都对应于体心立方氧化钇晶型，没有其他杂质相出现，表明Eu2O3完全固溶于Y2O3晶格中。
2、经600℃煅烧4小时后样品的透射电子显微镜(TEM)测定。
参见图2，图2为试验样品的TEM照片，从图2中可看出，球形直径平均为100nm，大小分布均匀，分散性良好。
3、发射光谱测定
参见图3，图3为在波长为254nm紫外光激发下的发射光谱。其中(a)为本发明方法制得的Y2O3:Eu3+纳米球粉体材料；(b)为某文献报道方法制得的Y2O3:Eu3+纳米棒材料。从图3可见，其发射主峰位于611nm处，这归因于电子在Eu3+两个能级上的缺迁：5D0→7F2。从对比中可看到，本发明制备的Y2O3:Eu3+纳米球材料具有比较优异的发光性能。
上述(b)的某文献是指文献资料：[XingcaiWu et al.Journal of Crystal Groweh，2005，277，643-649]。
Claims (1)
1.一种Y2O3:Eu3+纳米球粉体的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.分别称取以下各原料：硝酸钇1.0～3.0mmol；硝酸铕0.05～0.15mmol；尿素20～60mmol；十六烷基三甲基溴化铵0.1～0.3mmol；将上述各原料溶解于40～100ml的去离子水中，得到混合溶液；其中硝酸钇与硝酸铕的摩尔比为20∶1；作为沉淀剂的尿素其加入量以硝酸钇用量为基准，其用量比例为20∶1；作为表面活性剂的十六烷基三甲基溴化铵其加入量以硝酸钇用量为基准，其用量比例为0.1∶1；
b.将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中，在用磁力搅拌子搅拌条件下，加热回流反应30～60min；加热温度为90～110℃；随后冷却至室温，将所得白色沉淀物进行离心分离，然后用去离子水洗涤多次以去除多余的表面活性剂，再用无水乙醇洗涤；然后置于烘箱中60℃温度下烘干，得到白色粉体；
c.将上述干燥后所得粉体利用程序控温的马弗炉，在空气条件下以5℃/min的升温速率升至600～1000℃，在此温度下煅烧2～4小时；最终得到平均粒径为100nm的Y2O3:Eu3+纳米球粉体。
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