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CN101291742B - 使用替代的氟化含硼前驱体的硼离子注入和用于注入的大氢化硼的形成 - Google Patents

使用替代的氟化含硼前驱体的硼离子注入和用于注入的大氢化硼的形成 Download PDF

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Abstract

本发明涉及使用比三氟化硼更容易解离的含氟硼掺杂物质注入含硼离子的方法。本发明涉及制造半导体器件的方法，其包括使用比三氟化硼更容易解离的含氟硼掺杂物质注入含硼离子。本发明也揭示供应氢化硼前驱体的系统，形成氢化硼前驱体的方法和供应氢化硼前驱体的方法。在本发明的一个实施例中，产生所述氢化硼前驱体来用于团簇硼注入，以制造半导体产品，例如集成电路。

Description

使用替代的氟化含硼前驱体的硼离子注入和用于注入的大氢化硼的形成
技术领域
本发明涉及注入硼的改进方法，特别是使用比三氟化硼更容易解离的含硼掺杂物质注入含硼离子的方法，和所述方法使用的组合物。本发明还涉及供应氢化硼前驱体的方法、形成氢化硼前驱体的方法和氢化硼前驱体的来源。
背景技术
离子注入在集成电路制造中用于向微电子器件晶片中精确引入控制量的掺杂杂质(例如硼)，并且是微电子/半导体制造中十分关键的过程。在这样的注入系统中，离子源电离所需的掺杂元素气体(“原料”)，并且离子以具有所需能量的离子束形式从离子源中引出。引出是通过在适当成形的引出电极上施加高电压来实现，所述电极含有用作引出束的通道的孔。随后，离子束直接指向工件例如微电子器件晶片的表面，以便给工件注入掺杂杂质并形成具有所需传导率的区域。随后，注入的掺杂原子通过退火激活，以形成电活性掺杂区。
目前，现有技术器件的制造具有超过10-15个注入步骤。不断增加的晶片大小、不断减小的临界尺寸和不断提高的电路复杂性，使得在更好的过程控制、低能高束流的释放和平均故障间隔时间(MTBF)的降低方面，对离子注入工具有了更高的要求。
三氟化硼(BF3)是传统上的含硼掺杂杂质来源。但是，BF3存在问题，原因在于：与通常用于离子注入的其他掺杂物质(例如，As-H＝274kJ mole-1且P-H＝297kJ mole-1)相比，它需要相当大的能量来使B-F键断裂(757kJ mole-1)。作为结果，在注入硼时，离子源必须在高弧电压下运作。高弧电压产生高能离子，轰击离子源区中的热丝或阴极，造成喷溅侵蚀和阴极故障。
先前报导，标称80％的供应给离子注入器的BF3掺杂剂原样排出，暗示BF3未被电离或者倘若发生电离那么片段又重新结合。显然，高弧电压下BF3的低电离会使效率本来就已经非常低的工艺进一步恶化。
因此，仍然需要提供用作硼元素气体的替代含硼掺杂前驱体，以便增加工具的MTBF、工艺效率和寿命并减少不挥发物质在离子源区聚集。
硼团簇注入是一种在比利用三氟化硼注入所需的能级低的能级下增加离子注入效率的方法。硼团簇注入的典型方法是使用十硼烷(B10)和十八硼烷(B18)氢化硼前驱体。这些前驱体在室温下为固体并且具有较低的蒸气压。这些前驱体的使用包括使前驱材料从远距离容器中升华并使所得蒸气沿流体流动管线传输到用于团簇注入的半导体工具。这些过程涉及材料流动不充分和冷凝的潜在不良副作用。为了克服前者，必须将含固体源的容器加热到恒定精确温度。为了避免所不需要的冷凝，通向工具的管线需要伴热。
利用十硼烷和十八硼烷作为前驱体的硼团簇注入还存在其他难题，包括下面所确定的：
·固体容器和传输管线的伴热成本高，繁琐，难以在离子注入器中进行，难以改进并且容易发生故障；
·不均衡的热负荷会引起冷点冷凝，导致堵塞或流速不均匀；
·施加给固体材料的过量热会引起分解，导致产生杂质和流速不均匀；
·升华材料的流速取决于汽化器上的有效表面积。随着时间进行，固体被耗尽并且重结晶，使得汽化器的表面积减小，导致流速随装料汽化器的寿命而降低；
·很难计量工具中材料的量并且只能基于蒸气压；
·难以控制材料到工具的输送并且成本高；
·十硼烷和十八硼烷材料昂贵；和
·为了使与在注入器内部安装伴热传输管线相关的问题减至最少，经常相邻离子源安装汽化器，这是一种危险做法，会带来安全和规范问题。
因此，在此项技术中需要用于团簇硼注入的新系统、方法和前驱体，包括需要将用于团簇硼注入的前驱体输送到注入工具的改进方法，与传统的含硼离子注入相比，这一改进方法能够容易地将前驱体传输到工具并增加硼离子注入。
发明内容
本发明涉及使用比三氟化硼更容易解离的含硼掺杂物质注入含硼离子的方法。更具体地说，本发明涉及使用比三氟化硼更容易解离的含硼掺杂物质提高离子源硬件的效率、MTBF和寿命。
一方面，本发明涉及注入含硼离子的方法，其包含：
在真空室中在电离条件下使汽化的含硼掺杂物质电离，以产生含硼离子；和
通过电场加速所述含硼离子，以将含硼离子注入器件衬底中，
其中所述含硼掺杂物质基本上由BF3以外的物质组成。
根据另一实施例，所述含硼掺杂物质含有以含硼掺杂物质的总重量计，小于20重量％BF3，优选小于10重量％，更优选小于5重量％，甚至更优选地，含硼掺杂物质实质上不含BF3。最优选地，含硼掺杂物质不含三氟化硼。
另一方面，本发明涉及注入含硼离子的方法，其包含：
在真空室中在电离条件下使汽化的含氟硼掺杂物质电离，以产生含硼离子；和
通过电场加速所述含硼离子，以将含硼离子注入器件衬底中，
其中所述含氟硼掺杂物质包含选自由以下各物组成的群组的化合物：B2F4、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12和(F2B)3BCO。
本发明的另一方面涉及包含含硼掺杂物质的组合物或试剂，其中所述组合物或试剂可用于含硼离子注入。根据一个实施例，所述组合物或试剂基本上由BF3以外的物质组成。根据另一实施例，含硼掺杂物质含有以含硼掺杂物质的总重量计，小于20重量％BF3，优选小于10重量％，更优选小于5重量％，甚至更优选地，含硼掺杂物质实质上不含BF3。最优选地，含硼掺杂物质不含三氟化硼。根据另一实施例，所述组合物或试剂包含在小于700kJ/mol，优选小于650kJ/mol，甚至更优选小于600kJ/mol的能量下容易解离的含硼掺杂物质。根据一个优选的实施例，含氟硼掺杂物质包含选自由以下各物组成的群组的含硼化合物：B2F4、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12和(F2B)3BCO。
本发明的另一方面涉及适用于将材料输送到离子注入源的储存和输送容器，其中所述容器包含本发明的含硼掺杂物质。根据一个实施例，所述容器为圆柱体。根据另一实施例，所述容器为低于大气压的容器，例如以下专利中所述的容器：美国专利第5,518,528号；美国专利第5,704,965号；美国专利第5,704,967号；美国专利第5,935,305号；美国专利第6,406,519号；美国专利第6,204,180号；美国专利第5,837,027号；美国专利第6,743,278号；美国专利第6,089,027号；美国专利第6,101,816号；美国专利第6,343,476号；美国专利第6,660,063号；美国专利第6,592,653号；美国专利第6,132,492号；美国专利第5,851,270号；美国专利第5,916,245；号美国专利第5,761,910号；美国专利第6,083,298号；美国专利第6,592,653号和美国专利第5,707,424号，所述专利分别以引用的方式整体并入本文中。优选的容器包括(但不限于)
Figure S2006800386227D00031
和
Figure S2006800386227D00032
输送容器(可从ATMI，Inc.，Danbury，CT，USA购得)。根据另一实施例，所述容器为安瓿，例如以下参考案中所述的容器：美国专利第6,868,869号；美国专利第6,740,586号；美国专利申请案第10/201,518号；美国专利申请案第10/858,509号；美国专利申请案第10/625,179号；美国专利申请案第10/028,743号；美国临时专利申请案第60/662,515号；和美国临时专利申请案第60/662,396号，所述参考案分别以引用的方式整体并入本文中。
又一方面，本发明涉及制造微电子器件的方法，所述方法包含在真空室中在电离条件下使汽化的含氟硼掺杂物质电离，以产生含硼离子，和通过电场加速所述含硼离子，以将含硼离子注入器件衬底中，和视情况，用所述器件衬底组装所述微电子器件，其中含氟硼掺杂物质基本上由BF3以外的物质组成。更优选地，含硼掺杂物质实质上不含BF3，并且最优选地，含硼掺杂物质不含三氟化硼。
本发明的又一方面涉及使用本文所述的方法和组合物所制造的改进的微电子器件，和视情况将所述微电子器件并入产品中所制造的产品。
本发明还涉及形成氢化硼前驱体的方法和供应氢化硼前驱体的方法。更具体地说，本发明涉及由含硼气体产生的用于团簇硼注入的氢化硼前驱体。另外，本发明涉及氢化硼前驱体的来源。
一方面，本发明提供形成用于团簇硼注入的氢化硼前驱体的方法。所述方法包含提供含硼气体和诱发含硼气体转化成高级含硼团簇。
另一方面，本发明提供供应用于团簇硼注入的氢化硼前驱体的方法。所述方法包含提供含硼气体，诱发含硼气体转化成高级含硼团簇和供应高级含硼团簇给用于团簇硼注入的工具。在一个实施例中，所述转化是在与所述工具相邻的反应器中进行。在另一实施例中，反应器在工具内。
在其他方面，本发明涉及氢化硼前驱体来源，其包含：
含硼气体源；
用于诱发来自含硼气体源的含硼气体转化成高级含硼团簇的反应器；
使含硼气体源与反应器互连的流动线路；和
视情况，在流动线路中的质量或压力控制器。
另一方面，本发明涉及微电子器件制造设备，其包含本发明的氢化硼前驱体来源和与氢化硼前驱体来源流体连通耦联的微电子器件制造工具。
本发明的又一方面涉及制造微电子器件的方法，其包含用由上文所述的方法形成的团簇硼物质进行团簇硼离子注入。
本发明的又一方面涉及团簇硼离子注入的方法，其包含使用由上文所述的方法形成的团簇硼物质。
从随后的内容和附随的权利要求书将更充分地了解本发明的其他方面、特征和实施例。
附图说明
图1是本发明的一个实施例的氢化硼前驱体输送系统的示意图。
图2是例如可用于实施本发明的线上二硼烷浓缩器的示意图。
图3是高压反应器的示意图，其中高压通过缩窄出口路径产生，以使反应器内的硼团簇形成反应在比工具内的压力高的压力下发生。
图4是例如可用于实施本发明的加热填充反应器的示意图。
图5是例如可用于实施本发明的具有同心管设计的反应器的示意图。
图6是用于本发明的系统中的冷/热反应器的示意图。
图7是用于本发明的系统中的多温加热反应器的示意图。
图8是利用等离子体或放电的用于本发明的系统中的反应器的示意图。
具体实施方式
本发明涉及使用比三氟化硼更容易解离的替代含硼前驱体产生富含含硼离子的离子束，来提高离子注入器的效率、MTBF和寿命。
本发明还涉及形成用于团簇离子注入的氢化硼前驱体的方法和供应所述前驱体用于团簇离子注入的方法。另外，本发明涉及氢化硼前驱体的来源。
本发明的一个实施例涉及使用在小于700kJ/mol，优选小于650kJ/mol，甚至更优选小于600kJ/mol的能量下容易解离的含硼掺杂物质注入含硼离子的方法。本发明也涉及含有所述物质的组合物或输送系统。
如本文所用，“离子源区”包括真空室、源电弧室、源绝缘体、引出电极、抑制电极、高压绝缘体和源套管。
如本文所用，“微电子器件”相应于半导体衬底、平板显示器和微电子机械系统(MEMS)，其经制造以用于微电子、集成电路或电脑芯片中和封装中。应理解，术语“微电子器件”并非意在以任何方式加以限制并且包括最终将成为微电子器件或微电子组装件的任何衬底。
如本文所用，“前驱体”包括在另一分子或结构之前存在并且是其来源的任何分子或结构。因而，“含硼前驱体”是含有硼并且可在各种注入方法中用作硼离子的来源的前驱体。类似地，“氢化硼前驱体”是含有氢化硼并且可在注入中用作硼离子的来源的前驱体。
通常注入硼离子(B+)来在硅衬底中形成p型区，但是，本文也预期如所属领域的技术人员所熟知，通过注入含硼分子离子制造具有浅p型掺杂区的微电子器件。例如，可注入分子离子例如BF2 +，以便在较高的BF2 +离子引出能下获得低效硼能量。
本发明者已假定，降低含硼掺杂化合物的结合能将使所需要的弧电压相伴降低，由此增加离子源的寿命。
因此，本发明的一个实施例涉及注入含硼离子的方法，其包含使用常规热阴极离子源，利用小于100伏特，优选小于90伏特，更优选小于80伏特并且最优选小于70伏特的弧电压，或使用另一离子源，利用相当的电压，以至少15％的高电离效率使含硼掺杂物质电离。为此，一方面，本发明涉及将含硼离子注入微电子器件衬底中的方法，所述方法包含使含硼前驱体原料汽化，以产生汽化的含硼掺杂物质(当所述含硼前驱体原料为液体或固体时)，使汽化的含硼掺杂物质电离，以产生含硼离子，和通过电场加速含硼离子，以将其注入微电子器件衬底中，其中含硼前驱体原料不含实质量的三氟化硼。含硼前驱体优选包含包括氟、氯、溴和碘在内的卤素物质。含硼前驱体更优选为氟化含硼前驱体。应理解，在下文中提及氟化含硼前驱体并非意在以任何方式加以限制。
本文预期的含硼前驱体包括(但不限于)B2F4、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12、(F2B)3BCO和其组合。或者，上述含硼前驱体的氟原子可部分或全部地经其他卤素原子取代(例如BCl3、BBr3、B2Cl4等)。在特别优选的实施例中，含硼前驱体包括B2F4，预计其在比解离BF3中的B-F键所需要的弧电压低的弧电压下在B-B键处发生均裂。因此，本发明的另一实施例涉及注入含硼离子的方法，其包含在B-B键处解离含硼前驱体。本发明的另一实施例涉及包含具有至少一个B-B键的含硼前驱体的组合物或输送系统。
优选地，替代含硼前驱体物质需要在约100kJ mole-1到约650kJ mole-1范围内，更优选约300kJ mole-1到约550kJ mole-1的解离能。
在另一实施例中，本发明涉及将含硼离子注入微电子器件衬底中的方法，所述方法包含使含硼前驱体原料汽化，以产生汽化的含硼掺杂物质(当所述含硼前驱体原料为液体或固体时)，使汽化的含硼掺杂物质电离，以产生含硼离子，和通过电场加速含硼离子，以将其注入微电子器件衬底中，其中含硼前驱体原料包含三氟化硼和至少一种选自由以下各物组成的群组的另外的含硼前驱体：B2F4、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12、(F2B)3BCO和其组合。或者，上述含硼前驱体的氟原子可部分或全部地经其他卤素原子取代(例如BCl3、BBr3、B2Cl4等)。
在另一实施例中，替代含硼前驱体物质包括高级硼烷和碳硼烷；小的巢型碳硼烷，例如CB5H9、C2B4H8、C3B3H6、C4B2H6和C2B3H7；开笼型碳硼烷，例如C2B3H7、CB5H9、C2B4H8、C3B3H7、C4B2H6、C2B7H13；小的封闭型碳硼烷，例如C2B3H5、C2B4H6、C2B5H7、CB5H7、C2B6H8、C2B7H9、C2B8H10、C2B9H11、C2B10H12。另外，这些碳硼烷的衍生物可结合氟源用于改变和优化碳硼烷的化学性质(即，蒸气压、毒性、反应性)。高级硼烷和碳硼烷趋于成为比卤化含硼前驱体更为稳定的化合物，并且可以在较低弧电压下提供BxHy片段用于离子注入。视情况并且优选地，当含硼前驱体物质包括高级硼烷和/或碳硼烷时，含硼前驱体原料包括至少一种替代氟源(例如，F2)。
在另一实施例中，视情况在存在氟源的情况下，替代含硼前驱体可包括至少一种上述卤化含硼前驱体和高级硼烷和/或碳硼烷。
除了降低解离替代含硼前驱体所需要的弧电压之外，替代物质优选解离成具有挥发性的不会覆盖真空室内部和离子源区的其他组分的副产物。此外，由于碳沉淀会缩短离子源组分的寿命，因此替代含硼前驱体优选具有低碳含量(即，每个分子少于3个碳原子，优选少于2个并且最优选少于1个碳原子)。
使用氟化含硼前驱体的优点包括产生在离子源中形成的氟自由基，所述自由基与沉淀在离子源区组件壁上的硼反应，从而保持所述组件洁净。为此，当含氟硼掺杂物质在电离期间不产生足够的氟自由基时，可在电离期间向离子源区引入含氟物质(例如，F2)来帮助组件和小室进行清洁处理。含氟物质相对于含氟硼掺杂物质的量由本领域的技术人员容易地确定。因此，本发明的一个实施例涉及使用含硼前驱体注入含硼离子的方法，所述含硼前驱体包含选自由以下各物组成的群组的含硼掺杂物质：BF3、BCl3、BBr3、B2F4、B2Cl2、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12、(F2B)3BCO、CB5H9、C2B4H8、C3B3H7、C4B2H6、C2B3H7、C2B3H7、CB5H9、C2B4H8、C3B3H7、C4B2H6、C2B7H13、C2B3H5、C2B4H6、C2B5H7、CB5H7、C2B6H8、C2B7H9、C2B8H10、C2B9H11、C2B10H12、(Cl2B)3BCO和其组合；和含氟物质(例如，F2)。
在本发明的另一实施例中，可将惰性气体例如氖、氩、氪或氙与含硼掺杂物质共掺合，或者将其单独供应给真空室以便与其中的含硼掺杂物质混合，从而形成汽相试剂组合物。尽管不希望受理论束缚，但认为惰性气体将与含硼掺杂物质碰撞并帮助在低弧电压下解离掺杂物质。另外，含硼前驱体与惰性气体的共掺合使操作条件更加有利。因此，本发明的另一方面涉及使用任何含硼前驱体(例如，BF3或上文所述的前驱体)并添加惰性气体增加电离效率来注入含硼离子的方法。对于本发明的这个方面，含硼前驱体优选为BF3。
本文也预期，除本文所揭露的替代含硼前驱体外，所述原料还包括三氟化硼。例如，所述原料可包括以原料的总重量计，约0.01到约90重量％的BF3。
实际上，液态和/或固态含硼前驱体原料在真空室之前或真空室处使用所属领域熟知的汽化方法(例如，减压、加热等)汽化，而气态前驱体原料被直接引入真空室中。离子源通过将电子引入充满气态掺杂物质的真空室中而产生离子。几种类型的离子源普遍用于工业离子注入系统中，包括使用热电电极并通过电弧供应动力的弗里曼(Freeman)和伯纳斯(Bernas)型；使用磁控管、间接加热阴极源和射频等离子体源的微波型，所有这些通常在真空中操作。电子与气态掺杂物质的碰撞导致产生由正掺杂离子和负掺杂离子组成的电离等离子体。具有负偏压或正偏压的引出电极分别能使正离子或负离子穿过孔并以准直离子束形式离开离子源，其向微电子器件工件加速运动。
相对于使用常规含硼前驱体，例如三氟化硼、三氟化硼、二硼烷等而言，团簇硼注入使得离子注入效率增加。所述过程中使用的注入器可在比利用所述含硼前驱体的常规掺杂剂输送过程低的能量下工作。使用团簇技术能够同时输送多种硼。本发明的各个方面中提供形成氢化硼前驱体的方法、氢化硼前驱体的来源和传输用于硼团簇注入的氢化硼前驱体的方法。
氢化硼二硼烷(6)是一种毒性、易燃性、自燃性、危险性、气味难闻的气体。已知其在室温下分解，形成高级硼烷，例如BH3、B3H7、B4H8等。分解反应可包括以下反应：
B2H6→2BH3；
BH3+B2H6→B3H9；
B3H9→B3H7+H2；
B3H7+B2H6→B4H10+BH3；
Figure S2006800386227D00081
和
Figure S2006800386227D00082
因为高速分解，所以所述气体通常仅以30％或以下的浓度市售。本发明利用这一自然分解过程和高级硼烷的形成来产生用于团簇硼注入的氢化硼前驱体。氢化硼前驱体的形成优选在使用前驱体的位置附近或位置处进行。
在一个实施例中，本发明提供压力控制或流动控制的硼烷源，如图1所示，硼烷源材料以气体形式从硼烷源引入反应器中，在反应器中发生反应，形成高级硼团簇，随后流动到用于硼团簇注入的工具。
图1是本发明的一个实施例的团簇硼输送工艺系统10的示意图。硼前驱体包含在圆柱形容器12中，所述圆柱形容器12具有固定到所述容器上部的阀头组装件14。所述容器和头阀组装件都包含在气箱16中，在其中头阀组装件与传输管线18耦联。气箱16外部的传输管线18内含有质量或压力控制器20，用以调节含硼前驱体蒸气的流动。
圆柱形容器12优选含有气态的硼源材料。
或者，虽然不太优选，但所述容器也可以含有固态的硼源材料，其中容器在气箱中加热，使固体挥发，形成前驱体蒸气。容器可以任何合适方式加热(加热组件和/或器件在图1中未显示)，例如通过使用加热夹套、在气箱中对流传热、或以其他任何适于产生所需要量的含硼前驱体蒸气的方式加热。
传输管线18在下游端与反应器22耦联，在反应器22中含硼前驱体经受工艺条件，产生高级硼物质，例如高级硼烷，如BH3、B3H7、B4H8等。所示的反应器22与半导体工具24相邻，其中容器与工具呈流体供应关系，使得高级硼烷从反应器直接流入工具中。
在本发明的各个方面中，反应器可与工具隔开、相邻或在工具内。所述工具可包含例如离子注入单元或其他硼前驱体流体利用工具。在优选的实施例中，所述工具是微电子器件制造工具。
在优选的实施例中，硼烷源为气体。这种含硼气体很易于输送。源材料(含硼气体)在使用前可以所属领域的技术人员已知的任何方式储存。这类储存方法可包括(但不限于)纯气体储存和气体以在惰性气体例如氢气、氩气、氦气或氮气中的稀释形式储存。实例性硼烷源气体包括(但不限于)二硼烷和五硼烷。
因为含硼烷的气体从供应容器传输到反应器，所以其优选穿过控制器，例如，如图1中说明性显示的质量或压力控制器20。所述控制器可调节质量或压力，以使气体保持处于所需状态以便输送到反应器。所述控制优于利用固体材料并使其流过伴热管线的先前方法。在本发明中并非必需使用控制器，但其在提供前驱体气体到反应器的所需流动方面非常有利。
除含硼烷气体之外，还可供应另外的反应物。所述另外的反应物可在从气体源传输到反应器中的任一点添加，或者可添加到反应器本身中。例如，可利用所述反应物来改进反应的动力学或效率或形成更复杂的高级硼物质。使用所述反应物能够优化氢和硼的比率来形成所需要的产物。例如，通过使用使不堵塞材料的产量最大化的适当的H2混合物，可抑制不挥发性硼聚合物的形成。
在二硼烷是本发明所利用的气体时，二硼烷气体的浓度可以在1000ppm到30重量％之间。原始浓度大于30％的二硼烷气体在储存容器中不稳定并且会分解。当需要提供大于30％的浓度给反应器时，可在传输气体到反应器的管线中利用浓缩器。
所述浓缩器在图2所示的前驱体输送系统中示意性说明，其中进料管线30中的稀二硼烷原料流流到H2吸气器/二硼烷浓缩器32，其中所得到的浓二硼烷流到反应器34中，在其中产生高级硼烷，高级硼烷沿排出管线36从反应器排出。
在需要大于30％的二硼烷的情况下，利用浓缩器来减少管线中H2的量。所述氢减少可利用H2吸气器或渗透法实现，例如用用于从高级硼烷物质除去氢的氢选择性渗透膜实现。
在实施本发明时用于产生高级硼烷的反应器可位于使用所得团簇的位置附近。所述位置可与使用团簇的工具隔开，邻近或在工具内。在反应器内，诱发反应使得产生存在大于2个硼的硼分子。在各个实施例中反应器内的反应温度可在室温到400℃的范围内，并且在各个实施例中反应器内的压力可在真空到1000psi的范围内。
对于所述目的，根据本文的揭露内容，可利用在所属领域的技术之内的各种类型的反应器。使用诱发产生硼团簇的任何反应器均涵盖在本发明的范围内。可用于实施本发明的反应器包括(不限于)加热反应器、催化反应器、加热催化反应器、紫外灯、含有电、微波或射频放电或等离子体的反应器、填充反应器、多级加热反应器、热板、高压反应器和同心管式反应器。所列的反应器类型并不互相排斥，例如，在本发明的具体实施例中，可使用加热、填充、催化反应器(参见图4)或多级加热、同心式反应器(参见图5)。
可用于实施本发明的加热反应器可包括经加热的任何反应器。所述反应器可以是热壁反应器、加热填充反应器、冷壁反应器、具有内热部分的反应器和含有贯穿反应器体积的多级温度分级的反应器。加热反应器包括在其中诱发反应时利用热量的任何反应器。图3-8中说明性显示各种类型的加热反应器。
可用于实施本发明的催化反应器可包括加速反应器内的反应的任何反应器。可将催化剂添加到反应中或者催化剂可处在反应器本身的整体构件中。催化剂可包括(但不限于)金属例如铁、铝、铜、氧化铝、铂，硼，碳，碳吸附剂和活性碳。在催化剂是反应器一部分的情况下，其可装到反应器的结构面上，以珠粒或球粒形式填充到反应器中，或者反应器可包括具有任何已知流动设计的经催化剂浸渍的介质，例如管、蜂窝或凸缘(beading)。可使用广泛不同类型的催化剂反应器。
用于本发明的方法或系统中的高压反应器可包括能使反应在高压下发生的任何反应器。所述高压可通过所属领域已知的任何方法产生。例如，反应器内的压力可通过在反应器出口区使用孔口或狭缝来产生，使得在反应器中建立压力用于将含硼团簇输送到半导体工具。通常，当所述工具为离子注入器时，工具内的压力应为真空，例如低于大气压。
图3是高压反应器40的示意图，其中所述高压通过缩窄出口路径44而产生，以使反应器内的硼团簇形成反应在比工具内的压力高的压力下进行。所述反应器具有进口42，二硼烷或硼烷混合物可经由其引入反应器内部容积中，并且在反应器中反应，形成较大硼团簇，从反应器出口排出。在这种反应器方案中，P1和T1大于P2和T2。
用于本发明的方法或系统中的填充反应器可包括含有填充材料的任何反应器。所述填充材料可简单用于增加表面反应以使反应发生，以改进传热或提供催化作用。填充材料也可包括具有任何已知流动设计的经催化剂浸渍的介质，例如管、蜂窝或凸缘。
图4是例如可用于实施本发明的加热填充反应器50的示意图。所述反应器具有进口60，二硼烷或硼烷混合物可经由其引入反应器内部容积中。内部容积52含有表面区域反应增加或填充有催化剂，并产生较大硼团簇，沿排出管线56从反应器排出。
用于本发明中的同心管式反应器可包括具有多个管的任何反应器。说明性实例在图5中显示，其中组合多种气体用于在反应器内反应，其中所述反应在加热区中在临界点发生。
图5的反应器70包括内部同心管72，其与反应器的主壳共轴并且在两者之间界定环形通道。环形通道与反应物进料口74流体流动相关连通，其中反应物沿箭头B所指示的方向进入。在内部同心管72的出口端的所述引入的反应物与沿箭头A所指示的方向流入管72的二硼烷或硼烷混合物混合。热能或等离子能被引入在反应区76中混合的各个液流，并且产生较大硼团簇，在反应器70的出口处从反应器70排出，如沿箭头C所指示的方向排出。
可用于实施本发明的多级加热反应器可包括在反应器的不同部分具有不同温度的任何反应器。所述反应器可包括(但不限于)冷/热反应器和具有温度分级的加热反应器。所述使用温度变化可使团簇转化率的效率最大化或以任何所希望的方式控制反应。例如，反应器可具有距离反应器出口较远的加热区，从而使可能另外发生的堵塞最小化。
图6是用于本发明系统中的冷/热反应器80的示意图。反应器80包括进口82，二硼烷或硼烷混合物经由其引入反应器的内部容积83中。内部容积83内具有加热区84，其可视情况含有催化剂。在反应器80中产生的较大硼团簇从反应器出口86排出。
图7是用于本发明系统中的多级加热反应器90的示意图。反应器90包括以箭头A示意性表示的用于引入二硼烷或硼烷混合物的进口。所述反应器的特征是具有多级温度分级，以便进行反应，产生较大硼团簇，其从箭头B示意性指示的反应器出口排出。
图8是利用等离子体或电、微波或射频放电的用于本发明系统中的反应器94的示意图。反应器94包括内部容积97，管状进口通道95延伸到内部容积97中，管状进口通道95具有电或等离子体放电区96，用于诱发反应，产生较大硼团簇，其从反应器出口98排出。
热板也可以用作实施本发明的反应器。在这种反应器上，二硼烷或其他源气体通过表面诱发反应快速反应。
硼团簇一旦形成，就被输送到用于团簇硼注入的工具。从反应器输送到工具可以任何合适方式实现。在反应器与工具相邻或在工具内时，输送可简单地通过使团簇硼流离开反应器并进入工具来实现。
因此，本发明涵盖形成用于团簇硼注入的氢化硼前驱体的方法，其包含将含硼气体供至反应器并在反应器内诱发含硼气体转化成高级含硼团簇。
进行反应以形成高级硼物质的含硼气体可选自二硼烷、五硼烷和其他任何合适的硼源试剂，包括两种或两种以上上述源试剂物质的混合物。
在本发明的各个实施例中，反应器选自加热反应器、催化反应器、加热催化反应器、紫外灯、含有电、微波或射频放电或等离子体的反应器、填充反应器、多级加热反应器、热板、高压反应器和同心管式反应器。反应器可另外包含催化剂，例如铁、铝、铜、氧化铝、铂、硼、碳、碳和活性碳。诱发高级含硼团簇可包含加热反应器内的含硼气体，向反应器内的含硼气体提供热能或等离子能，向反应器内的含硼气体提供多级温度分级，在室温到400℃范围内的温度下和/或在真空到1000psi范围内的压力下进行反应，以诱发高级含硼团簇。该反应可在形成高级含硼团簇之前或与其同时添加其他反应物的情况下进行。
一方面，本发明预期供应用于团簇硼注入的氢化硼前驱体的方法，其包括提供含硼气体给反应器，在反应器内诱发含硼气体转化成高级含硼团簇，和供应高级含硼团簇给用于团簇硼注入的工具。
另一方面，本发明提供氢化硼前驱体源，其包括含硼气体源、反应器和传输管线或使含硼气体源与反应器互连的其他流动线路，在传输管线中视情况含有质量或压力控制器。
应认识到可使用广泛多种的具体排列来形成高级硼物质以便输送到所述物质的利用设备。所述利用设备可具有任何合适类型，例如，包括微电子器件制造工具，如离子注入器、沉降室等。
因此，虽然本发明已在本文中参照各种具体实施例加以描述，但是应了解，本发明并未就此受到限制，并且如所属领域的普通技术人员所了解，本发明延伸到并涵盖各种其他修改和实施例。因此，希望根据随后的权利要求书广泛理解和说明本发明。

Claims (31)

1.一种注入含硼离子的方法，其包含：
在真空室中在电离条件下电离至少一个气态的含硼化合物，以产生含硼离子；和通过电场加速所述含硼离子，以将含硼离子注入衬底中，
其中所述至少一个含硼化合物包含至少一个选自由下述物质组成的群组的化合物：B2F4、BF3、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12、(F2B)3BCO、CB5H9、C2B4H8、C3B3H7、C4B2H6、和C2B3H7；开笼型碳硼烷、C2B3H7、CB5H9、C2B4H8、C3B3H7、C4B2H6、C2B7H13；和封闭型碳硼烷、C2B3H5、C2B4H6、C2B5H7、CB5H7、C2B6H8、C2B7H9、C2B8H10、C2B9H11和C2B10H12，且
其中所述至少一个含硼化合物不包含二硼烷，且
其中当所述至少一个含硼化合物包含BF3时，所述至少一个含硼化合物进一步包含选自由下述物质组成的含硼化合物：B2F4、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2C1、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12和(F2B)3BCO。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一个含硼化合物包含BF3和选自由以下各物组成的群组的化合物：B2F4、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12和(F2B)3BCO。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一个含硼化合物包含B2F4。
4.根据权利要求1所述的方法，其另外包含在含硼离子注入之后对所述衬底退火。
5.根据权利要求1所述的方法，其另外包含向所述电离引入惰性气体。
6.一种注入含硼离子的方法，其包括：
在真空室中电离至少一个气态的含硼化合物，所述含硼化合物包含至少一个能被小于700kJ/mol的能量断裂的B-B键，和通过电场加速所述含硼离子用于
将含硼离子注入衬底中，
其中所述至少一个含硼化合物是选自由以下各物组成的群组：B2F4、B(BF2)3CO、BF2CH3、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12、(F2B)3BCO和其组合。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述至少一个含硼化合物包含B2F4。
8.根据权利要求6所述的方法，其另外包含向所述电离引入惰性气体。
9.根据权利要求6所述的方法，其中所述至少一个含硼化合物包含BF3。
10.一种试剂组合物，其包含(i)至少一个含硼化合物和至少一个(ii)不同于所述至少一个含硼化合物的含氟物质和(ii)惰性气体，
其中所述至少一个含硼化合物包含至少一个选自由下述组成的群组的化合物：B2F4、BF3、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12、(F2B)3BCO、CB5H9、C2B4H8、C3B3H7、C4B2H6、和C2B3H7；开笼型碳硼烷、C2B3H7、CB5H9、C2B4H8、C3B3H7、C4B2H6、C2B7H13、封闭型碳硼烷、C2B3H5、C2B4H6、C2B5H7、CB5H7、C2B6H8、C2B7H9、C2B8H10、C2B9H11和C2B10H12，且
其中所述至少一个含硼化合物不包含二硼烷，且
其中当所述至少一个含硼化合物包含BF3时，所述至少一个含硼化合物进一步包含选自由下述物质组成的含硼化合物：B2F4、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12和(F2B)3BCO。
11.根据权利要求10所述的试剂组合物，其中所述至少一个含硼化合物包含B2F4。
12.一种注入含硼离子的方法，其包含：
在真空室中在电离条件下电离包含B2F4的气态的含硼组合物，以产生含硼离子；和
通过电场加速所述含硼离子，以将含硼离子注入衬底中。
13.根据权利要求12所述的方法，其进一步包含将所述含硼组合物储存在一储存和输送容器中，所述容器的内部容积中包含压力控制器。
14.根据权利要求12所述的方法，其中所述衬底包含微电子器件衬底。
15.根据权利要求12所述的方法，其中所述含硼离子被注入所述衬底以在所述衬底形成浅p型掺杂区。
16.根据权利要求12所述的方法，其中所述电离是在小于100伏特的弧电压下进行。
17.根据权利要求12所述的方法，其中所述电离是在含有离子源的真空室中进行。
18.根据权利要求12所述的方法，其中另外一个含氟物质被引入所述电离，用于在所述电离过程中清洁所述真空室。
19.根据权利要求12所述的方法，其中在所述电离中或之前，将惰性气体与所述含硼组合物混合。
20.根据权利要求12所述的方法，其中所述电离中包含B2F4在其B-B键处发生均裂。
21.根据权利要求20所述的方法，其中所述B2F4在其B-B键处发生的均裂产生分子离子BF2 +作为所述含硼离子，且所述BF2 +分子离子被注入所衬底。
22.根据权利要求12所述的方法，其中所述含硼组合物进一步包含BF3。
23.根据权利要求22所述的方法，其中所述含硼组合物进一步包含小于20wt％的BF3。
24.根据权利要求19所述的方法，其中所述惰性气体是氖、氩或氪。
25.根据权利要求12所述的方法，其中电离所述B2F4的电离效率是至少15％，且所述电离是在小于70伏特的弧电压条件下进行。
26.根据权利要求12所述的方法，其中包括使用引出电极以提供用于注入所述衬底的所述含硼离子的准直离子束。
27.一种注入含硼离子的方法，其包含：
在真空室中电离两个不同的气态的含硼化合物，以产生含硼离子；和
通过电场加速所述含硼离子用于将所述含硼离子注入衬底中，其中一个所述含硼化合物中包含B2F4。
28.根据权利要求27所述的方法，其中所述含硼化合物包含选自由下述组成的群组的化合物：BF3、B(BF2)3CO、BF2CH3、BF2CF3、BF2Cl、BFCl2、BF(CH3)2、NOBF4、NH4BF4、H2BF7、H2B2F6、H4B4F10、H2BFO2、H2B2F2O3、H2B2F2O6、H2B2F4O2、H3BF2O2、H4BF3O2、H4BF3O3、B8F12、B10F12、(F2B)3BCO、CB5H9、C2B4H8、C3B3H7、C4B2H6、和C2B3H7；开笼型碳硼烷、C2B3H7、CB5H9、C2B4H8、C3B3H7、C4B2H6、C2B7H13、封闭型碳硼烷、C2B3H5、C2B4H6、C2B5H7、CB5H7、C2B6H8、C2B7H9、C2B8H10、C2B9H11、和C2B10H12。
29.根据权利要求27所述的方法，其中将含氟物质和/或惰性气体引入所述电离。
30.一种在微电子器件制造中注入含硼离子的方法，其包含：
从供应容器向离子注入工具提供B2F4；
在所述离子注入工具中电离所述B2F4以产生含硼离子；
操作所述离子注入工具的引出电极，以导致所述含硼离子以准直离子束形式穿过孔；及
通过电场加速所述准直离子束，以为所述微电子器件将含硼离子注入衬底。
31.根据权利要求30所述的方法，其进一步包含下述操作中的至少一个：
(i)在小于90伏特的弧电压下进行所述电离；
(ii)向所述电离引入含氟物质；
(iii)向所述电离中引入惰性气体；和
(iv)以至少15％的电离效率进行所述电离。
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