CN101278683A - 无公害植物源农药鱼藤酮乳油制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
鱼藤酮是无公害植物源农药。本发明涉及杀虫剂制备领域，它是从多种植物中提取含有鱼藤酮杀虫成分并配制成含鱼藤酮的鱼藤酮油剂或鱼藤酮乳油制剂的杀虫剂制剂，其工艺是将含鱼藤酮类化合物植物的根、茎或叶子阴干、粉碎所提取到的鱼藤酮原药(液体、固体或结晶体)，以苯、二甲苯、氯仿、丙酮、乙醇、松节油、二甲基甲酰胺(DMF)、环己酮、二甲基甲酰胺(DMF)的一种或者几种为溶剂，对鱼藤酮(液体、固体或结晶体)进行溶解，加入抗氧化剂、抗防老剂和光稳定剂的比例组合，得到鱼藤酮植物油剂；然后按一定的比例把鱼藤酮植物油剂、乳化剂，用苯、二甲苯、氯仿、丙酮、乙醇、松节油、环己酮、二甲基甲酰胺(DMF)的一种或者几种溶剂补足至100％放入配制釜内，通过充分搅拌后得到含鱼藤酮的杀虫乳剂单剂。经灌装、包装即为成品。本发明采用的混配技术工艺先进、简单、合理，成本低，效率高，产品稳定性好，杀虫效果快，用途范围广，在生产和使用过程中，既安全，又环保，是十分理想的绿色农药。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂及其制剂的制备方法。本发明所指的制剂是指鱼藤酮油剂和鱼藤酮乳油，其制备方法是以鱼藤酮原药(含原液、固体、结晶体)为原料制造7.5％鱼藤酮油剂和乳油制剂的方法。
背景技术
农药的应用极大的保护和发展了人类社会的生产力，现在农药已广泛用于农业的产前和产后的全过程，是农业生产不可缺少的生产资料，但随着化学农药的大量和不合理的使用，对人类生活和生态环境造成的影响以及害虫抗药性问题也日益突出。加入世界贸易组织后，我国农产品农药超标问题日益严重，这一问题将直接影响我国农产品在国内、国际市场中的竞争力和市场占有率，特别是从2007年1月1日起，全面禁止在国内销售和使用甲胺磷等5种高毒有机磷农药，撤消所有含甲胺磷等5种高毒有机磷农药产品的登记证和生产许可证，因此各地限制甚至淘汰高毒农药的呼声日益高涨。
鱼藤是最早为世界公认的重要杀虫植物之一，鱼藤根含有鱼藤酮及其类似物，对昆虫具有强大的触杀和胃毒作用。鱼藤制剂对鳞翅目、半翅目、鞘翅目、膜翅目、蜱螨亚纲等近800种害虫有效。鱼藤酮杀虫活性较高，抑制神经组织和肌肉组织中谷氨酸脱氢酶的活性，影响昆虫对氧气的吸收量和呼吸代谢，主要起触杀和胃毒作用，具有选择性，昆虫无假死性，不易产生抗药性，无残留，对植物安全，使用后对农作物品质无不良影响，并有促进植物生长的作用。因此，鱼藤制剂可以作为害虫综合治理的理想的无公害杀虫剂。
由于鱼藤酮致昆虫死亡时间稍长，20世纪中期，有机合成杀虫剂快速发展，使得鱼藤酮作为植物源杀虫剂使用受到抑制，研究和使用几乎处于停滞状态，随着化学杀虫剂的大量使用，生产和使用化学杀虫剂都给环境带来巨大污染，公害事件不断，世界范围内寻求高效低毒低残留农药成为农药研究新趋向，鱼藤酮作为选择性极强的低毒低残留植物源杀虫剂又重新开始倍受关注。
(1)20世纪60年代以来，由于化学农药暴露出来的某些弊端如易造成对人、畜及野生动物的毒性，对土壤、水域等人类生活环境的污染，食物中的残留等和害虫易产生抗药性，鱼藤酮等植物源农药的开发研究成为农药化工领域的热点。(2)鱼藤酮是自然存在的化合物，易于降解，在环境中积累毒性的可能性小，不污染农业生态环境和农产品，对人类及动物无害，适宜防治蔬菜、果树、桑树等作物上的病虫害。其杀虫效果显著，杀虫谱广，作用方式多样，并具有杀虫、驱虫及抗虫的多效性，是无公害蔬菜、农作物防治害虫的理想杀虫、杀螨剂。(3)鱼藤酮的资源丰富，一共有68种豆科植物含有鱼藤酮，主要分布于鱼藤属、尖荚豆属和灰叶属植物中。
鱼藤酮适用于防治蚜虫、菜青虫、烟青虫、蝗虫、象鼻虫、菜螟虫、红蜘蛛、猿叶虫还可防治家畜身上寄生虱、扁虱、牛皮蛆和疥虫等，杀虫力极强。
本发明就是利用植物源鱼藤酮作为原料，制成2.5％、5％或7.5％鱼藤酮乳油制剂的无公害鱼藤酮制剂。
发明内容
鱼藤酮是植物提取物，其化学性质不稳定，易分解。本发明通过技术改进解决了鱼藤酮化学性质稳定性的问题，并形成工业化生产，申请人为目前全国唯一生产高含量、品种齐全的鱼藤酮系列产品的生产企业。本发明的目的是提出一种由鱼藤酮原药和鱼藤酮油剂制成2.5％、5％或7.5％鱼藤酮乳油制剂及其制备方法。
通过对鱼藤酮提取工艺的改进，获得高含量有效体的鱼藤酮原药，以此为原料，利用改良的溶剂、乳化剂、稳定剂加工成2.5％、5％或7.5％鱼藤酮乳油。该制剂克服了鱼藤酮致害虫死亡缓慢且用药量大的缺点，此项工艺技术创新，填补了国内空白，其产品防治害虫效果高于国内外同类产品。
本发明的目的是通过以下的技术方案实现的：
用极性溶剂对有效成份含量为2.5％、5％或7.5％鱼藤酮原药(液体、固体和结晶体)溶解，加入0.1-0.3％的稳定剂搅拌成油相，即可得鱼藤酮油剂，该油剂既可用于毒鱼和清塘，也可加工成鱼藤酮乳油制剂：将2.5％、5.0％或7.5％鱼藤酮油剂和3-5％的乳化剂，在搅拌的同时加入溶剂补足至100％。继续搅拌至乳化状，即得2.5％、5％或7.5％鱼藤酮乳油。全部搅拌时间为1-1.5小时。
其中鱼藤酮原药是通过热回流或酶解热回流技术提取、超临界萃取经浓缩而得。
本发明所述的溶剂为苯、二甲苯、混苯、甲醇、乙醇、松节油、三氯甲烷、丙酮、环己酮、甲乙酮、异佛尔酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的一种或其中几种的结合。
乳化剂是烷基苯磺酸钙、烷基联苯、二磺酸镁盐、苄基联苯酚聚氧乙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚、二苯基酚基聚氧乙烯醚甲醛缩合物、二苯基酚基聚氧乙烯，聚氧丙烯醚、聚氧乙烯基二苯乙烯甲基苯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物的一种或者其中几种的结合。
稳定剂是磷酸二氢钾(KH2PO4)、磷酸氢钠(NaHPO4)、胺盐、防老剂和抗氧化剂的一种或者其中几种的结合。
本发明提供了一种高效、低毒、无污染，对环境、人、畜安全，对害虫不易产生抗药性的鱼藤酮油剂和乳剂。该制剂加入改良的光稳定剂和抗氧化剂，使其产品性能稳定，本发明设计的生产工艺简单、成本低，易于工业化。
本发明具有以下的优点及意义：
(1)20世纪60年代以来，由于化学农药暴露出来的某些弊端如易造成对人、畜及野生动物的毒性，对土壤、水域等人类生活环境的污染，食物中的残留等和害虫易产生抗药性，鱼藤酮等植物源农药的开发研究成为农药化工领域的热点。
(2)鱼藤酮是自然存在的化合物，易于降解，在环境中积累毒性的可能性小，不污染农业生态环境和农产品，对人类及动物无害，适宜防治蔬菜、果树、桑树等作物上的病虫害。其杀虫效果显著，杀虫谱广，作用方式多样，并具有杀虫、驱虫及抗虫的多效性，是无公害蔬菜、农作物防治害虫的理想杀虫、杀螨剂。
(3)鱼藤酮的资源丰富，一共有68种豆科植物含有鱼藤酮，主要分布于鱼藤属、尖荚豆属和灰叶属植物中。
(4)鱼藤酮乳油制剂的开发，不仅有效地避免了环境污染，由于本发明解决了产品稳定性难题，使产品药效和产品成本问题都相应得到解决，2.5％、5％、7.5％鱼藤酮乳油制剂已具有极高的性价比、价效比，大大提高企业在市场上的竞争力。
为了更好地理解本发明的实质，下面用实例来说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。
【实施实例】
鱼藤酮乳油制剂其各组分含量(按重量计)为：
鱼藤酮原药2.5％、5.0％或7.5％，防老剂和抗氧化剂0.1-0.3％，甲苯30％；烷基苯磺酸钙1％，二苯基酚基聚氧乙烯4％，混苯或其他溶剂加至100％。
制备过程为：
先将鱼藤酮原药取有效成份含量为2.5％、5.0％或7.5％，与防老剂和抗氧化剂0.1-0.3％和甲苯30％混合搅拌至油相，加入烷基苯磺酸钙1％，二苯基酚基聚氧乙烯4％，混苯加至100％，继续搅拌1小时，抽样检验合格后分装至产品入库。
鱼藤酮乳油对国内蔬菜蚜虫和越南柑桔红蜘蛛的防效
鱼藤酮乳油的药效试验分3个年度共5次试验完成，如表。
鱼藤酮乳油中国田间药效试验情况及条件
| 施药日期 | 试验面积 | 供试作物 | 防治对象 | 气象条件 |
| 1997 | 13m2小区×20 | 芥菜成熟期 | 国内蚜虫 | 气温22～34度 |
| 1997 | 30m2小区×20 | 甘篮莲座期 | 桃蚜、萝卜蚜 | 气温18～28度 |
| 2001 | 15m2小区×20 | 甘篮莲座期 | 国内桃蚜 | 气温18～28度 |
| 2001 | 15m2小区×20 | 四九菜心花期 | 国内萝卜蚜 | 气温20～29度 |
| 2006 | 300m2 | 柑桔树结果期 | 越南红蜘蛛 | 气温21～35度 |
1.2试验设计
国内的试验参照《农药田间药效试验准则》有关标准进行设计。试验共5个处理：供试药剂2.5％鱼藤酮乳油(稀释500倍液)、5％鱼藤酮乳油(稀释1000倍液)和7.5％鱼藤酮乳油(稀释1500倍液)设3个不同用量，1个常规对照药剂，空白对照喷施清水。每个药剂处理及空白对照设4次重复小区，重复小区随机排列。在越南的试验为笼统试验，不设重复，共6个处理。观察方法是每棵数东南西北4个方向标记固定4条侧枝，每枝侧枝标记固定5张新叶，总共每株树标记固定20张叶，分别在药前数叶上的红蜘蛛数，喷药后的第2d、5d、7d查数标记叶上残存的活虫数，根据药前药后的残存虫计算方法防治效果(虫口减退率)
1.3施药及调查方法
将药剂按不同的用药量兑水稀释处理后施药。用背负式手动喷雾器，在菜叶的正面和背面进行均匀喷雾，喷到湿而不滴水为度。国内试验施药时田间试虫处于发生盛期，药液量为每60ml/667m2，分别于施药前夕和施药后第1d、3d、7d调查各小区标记蔬菜叶片上蚜虫数，检查药剂对作物有无药害及对其他生物的影响，计算各小区蚜虫虫口减退率，用Abbott公式求校正防效，并进行统计分析。越南试验在红蜘蛛密度为3-5只/叶时开始用药。喷药量为600升/公顷。红蜘蛛的密度以对角线计算，1棵/点，5点/格。每棵数东南西北4个方向标记固定4条侧枝，每枝侧枝标记固定5张新叶，每株树总共标记固定20张叶，分别施药前夕和施药后第2d、5d、7d查数标记叶上的活红蜘蛛数，根据药前药后的残存虫计算方法防治效果，药效用Henderson-Tilton方法计算。农药的影响在橘树的生长和繁殖时期都算在内。
2、试验结果
鱼藤酮乳油对中国蔬菜蚜虫的两地田间防效(％)
表3 2001年鱼藤酮乳油对中国蔬菜蚜虫的两地田间防效(％)
表4 2006年几种生物农药对越南柑桔红蜘蛛的田间防效(％)
Claims (7)
1、一种含鱼藤酮的植物源农药鱼藤酮油剂和乳剂的制备方法。其特征在于：将含有鱼藤酮类化合物植物的根、茎或叶子提取所得的鱼藤酮原药(液体、固体或结晶体)，用溶剂对鱼藤酮原药进行溶解，加入稳定剂得到植物源农药鱼藤酮油剂，按一定的比例把鱼藤酮油剂、乳化剂放入配制釜内，通过充分搅拌后得到含鱼藤酮的植物源农药鱼藤酮乳油杀虫制剂，经灌装、包装即为成品。
2、根据权利要求1所述的植物源农药鱼藤酮油剂制备方法，其特征是：溶剂是苯、二甲苯、氯仿、丙酮、乙醇、松节油、环己酮、二甲基甲酰胺(DMF)的一种或者多种组合。
3、根据权利要求1所述的植物源农药鱼藤酮乳油制剂制备方法。其特征在于：成品鱼藤酮的有效成份含量应等于2.5％～7.5％。
4、根据权利要求1所述的植物源农药鱼藤酮乳油制剂制备方法。其特征在于：乳化剂是三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、酚醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤淀粉的一种或多种。
5、根据权利要求1所述的植物源农药鱼藤酮乳油杀虫制剂，其特征是：稳定剂是抗氧化剂、抗老化剂、光稳定剂的比例组合。
6、根据权利要求1所述的植物源农药鱼藤酮乳油，其特征是：补充溶剂是苯、二甲苯、氯仿、丙酮、乙醇、松节油、环己酮、二甲基甲酰胺(DMF)的一种或者多种。
7、根据权利要求1所述的植物源农药鱼藤酮油剂和乳油制剂。其特征在于：含鱼藤酮杀虫剂油剂和乳剂中鱼藤酮的质量分数(％)为2.5％、5％或7·5％。其产品名称为鱼藤酮乳油。
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