CN101277797A - 低甲醛的木素纤维素材料及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以交联形式包含可交联氮化合物的木素纤维素材料，该氮化合物为工业上甲醛缩合物并且以氮计算且基于木素纤维素材料的总重量的量(N)为至少1重量％。借助根据EN 717第3部分瓶方法测定的甲醛释放(FA)与氮化合物的量(N)之比(FA/N)的值最大为5.0×10－3。本发明还涉及一种生产该木素纤维素材料的方法。
Description
本发明涉及以交联形式包含可交联氮化合物的低或零甲醛的木素纤维素材料以及一种生产它们的方法。
木素纤维素材料，尤其是木材以及其它木素纤维素材料如竹、天然纤维等在许多应用中具有作为建筑和结构材料的重要性。一个缺点是这些材料的天然耐久性受到水分作用的不利影响以及受到周围气氛中水分含量变化的不利影响。其原因是木素纤维素在与水或潮湿气氛接触时，其吸收水并在干燥气氛中再次释放水的性能。伴随于此的膨胀或收缩以及与此相关的材料缺乏尺寸稳定性对于许多应用是不希望的，而且在极端情况下还可导致材料由于开裂而被破坏。此外这些材料在潮湿状态下受到木材分解或木材变色微生物的侵袭，这在许多情况下使得必需用杀真菌剂或生物杀伤剂整理这些材料。除费用之外，从生态角度考虑这种整理也是不利的。
为了改进耐久性和尺寸稳定性，通常将木材和类似的木素纤维素基材料改性，例如通过用含蜡的浸渍剂处理。这使水渗入材料的孔中变得困难，这些材料的尺寸稳定性得以改进且受真菌或细菌侵染的危险降低。
有人建议通过使用酸酐如乙酸酐将木材颗粒乙酰化而改进木材和木质材料如碎料板和纤维板的尺寸稳定性以及它们对木材破坏性生物体的稳定性(参见EP-A 213252和其中引用的文献以及Rowell等，Wood and FiberScience，21(1)，第67-79页)。该处理的高成本以及如此处理的材料所具有的令人不爽的固有气味是不利的，因而这些措施尚未在市场上成功。
由出现在Wood Science and Technology 1993，第347-355页中的出版物″Treatment of timber with water soluble dimethylol resins to improvethe dimensional stability and durability″，已知木材的收缩和膨胀性能以及对真菌和昆虫的耐受性可通过用浸渍剂处理而改进，所述浸渍剂由二羟甲基二羟基亚乙基脲(DMDHEU或1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮)水溶液和催化剂组成。在升高温度下，DMDHEU与其自身和木材发生反应。如此研究了尺寸为20mm×20mm×10mm木制品。所述方法仅可在小尺寸木制品的情况下使用，因为它们在较大尺寸的情况下倾向于开裂。
WO 2004/033170公开了一种生产具有增加的耐久性、尺寸稳定性和表面硬度的木制品的方法，其中将可交联脲化合物如1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，用链烷醇或多元醇改性的二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，1，3-二甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮、二羟甲基脲、1，3-二(甲氧基甲基)脲、四羟甲基乙炔二脲、1，3-二(羟甲基)咪唑烷-2-酮和1-羟甲基-3-甲基脲或其混合物用作浸渍剂，然后使所述木制品在升高温度下固化同时保持湿度条件。如此得到的木质材料的甲醛释放并不令人满意且脲化合物在木材中的固定仅为中等。
WO 2004/033171公开了一种处理木材的方法，其中用包含选自用C1-C5醇、多元醇或其混合物改性的1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(mDMDHEU)的可交联氮化合物，合适的话1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮、1，3-二甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮、二(羟甲基)脲、二(甲氧基甲基)脲、四(羟甲基)乙炔二脲、1，3-二(羟甲基)咪唑烷-2-酮或羟甲基甲基脲作为额外浸渍剂和促使这些化合物交联的催化剂的水溶液浸渍未处理的木制品。所述方法尤其应导致所生产的木制品的甲醛释放降低。但其中并没有描述低释放的同时具有高含量脲化合物的木质材料。
PCT/EP2006/004020(在先德国专利申请DE 102005020387.6)公开了由改性木材或改性木质材料或改性木素纤维素材料制得的其它材料制成的模制品的表面处理，其中类似于WO 2004/033170和WO 2004/033171，预先用可交联氮化合物浸渍改性木质材料或木素纤维素材料制得的改性材料并预先交联。
PCT/EP2006/004019(在先德国专利申请DE 102005020386.8)公开了用基于可交联氮化合物的反应性组合物浸渍并交联的改性木质材料，该组合物除至少一种可交联氮化合物之外，还以溶解或分散形式包含至少一种作用物质。
PCT/EP2006/004016和PCT/EP2006/004014(在先德国专利申请DE102005020390.6和DE 102005020389.2)公开了用反应性组合物浸渍并交联的改性木质材料，该组合物除至少一种可交联氮化合物之外，还包含分散的疏水组分。
PCT/EP2006/001979(在先德国专利申请DE 102005010042.2)公开了由细碎木质材料制得的改性木质材料，其中用基于可交联氮化合物的反应性组合物浸渍所述细碎木质材料并使其经受模塑加工，其中同时进行交联。交联也可在模塑加工之前进行。
PCT/EP2006/004015(在先德国专利申请DE 102005010041.4)公开了具有至少一层与基材或其它薄板层以平面方式粘结的薄板层的改性木质材料，其中将薄板层用基于可交联氮化合物的反应性组合物浸渍、用粘合剂处理并粘合得到薄板。
PCT/EP2006/001980(在先德国专利申请DE 102005020388.4)公开了用反应性组合物浸渍并交联的改性木质材料，该组合物包含：
a)至少一种低分子量化合物V，其具有至少两个式CH2OH的N-键合基团和/或桥接两个氮原子的1，2-二羟基乙烷-1，2-二基，和
b)至少一种低聚或聚合亚烷基醚多元醇P，其每分子平均具有至少2个OH基团，尤其是2-6个OH基团，其具有至少一个具有至少3个碳原子，尤其是3-10个碳原子的两价或多价脂族或脂环族基团，和/或
c)低分子量化合物V与聚亚烷基醚多元醇的反应产物。
上述改性方法包括使用包含能够释放甲醛的基团的可交联氮化合物。目前要求改性木素纤维素产品如改性木材最大可能地避免甲醛释放同时具有高含量的可交联氮化合物。然而，由于其化学组成而不产生任何甲醛释放或产生低甲醛释放的替代浸渍剂不能产生所需材料性能。通过降低可交联氮化合物量而减少甲醛释放仅在有限程度上适用，因为低于最小用量时，不再能得到所需性能。此外，许多替代浸渍剂和因此所需的杀真菌剂和生物杀伤剂从生态角度考虑并不是完全无害的。
令人惊讶的发现通过用可交联氮化合物的水溶液浸渍木素纤维素材料，随后在升高温度下进行交联获得了具有有利的甲醛释放与用于浸渍的可交联氮化合物量之比的木素纤维素材料，其中首先使浸渍的木素纤维素材料经受过热蒸汽处理，随后在大于110℃的温度和周围气体体积的低湿度下处理。此外，本方法导致氮化合物的良好固定。此外，没有发生形成裂缝。
因此，本发明的第一主题是以交联形式包含可交联氮化合物，工业上甲醛加成产物的木素纤维素材料，该氮化合物的成分量(N)以氮计算且基于木素纤维素材料的总重量为至少1重量％，其中借助根据EN 717第3部分瓶方法测定的甲醛释放(FA)与氮化合物的成分量(N)之比(FA/N)的值为至多5.0×10-3，尤其是至多3.5×10-3，尤其是至多3.0×10-3。
在本发明上下文中，术语“氮化合物，工业上的甲醛加成产物”应理解为指可在工业上通过使甲醛与具有NH基团的化合物的NH基团以如下总的反应方程表述的加成而得到的化合物：
RR′NH+H2C＝O→RR′N-CH2OH
就此而言，RR′NH为具有NH基团的化合物。“氮化合物，工业上的甲醛加成产物”事实上为可通过使甲醛与合适的包含NH基团的化合物反应而得到的化合物，以及可通过其它合成路线如通过使包含NH基团的化合物与合成当量的甲醛反应而得到的化合物，然而，其中同样导致潜在的甲醛释放源。
以每100g木素纤维素材料的mg数表述的甲醛释放(FA)借助根据EN717第3部分的瓶方法测定。通常而言，本发明木素纤维素材料的甲醛释放值为至多15mg/100g，优选至多12mg/100g，特别优选至多10mg/100g，尤其是至多8mg/100g。
通过本发明方法浸渍的木素纤维素材料的特征在于改性剂的非常良好的固定，且与常规改性材料相比具有增加的生物耐久性。通常而言，本发明木素纤维素材料的固定度超过73％，经常超过78％，尤其超过80％，特别优选超过85％。术语“固定度”应理解为指存在于改性木素纤维素材料中的不再能够被水萃取的氮化合物的百分数。可萃取部分经由用热水萃取前后改性木素纤维素材料的氮含量测定。为此，将改性木质材料磨成粉末并绝对干燥(“绝对干燥”应理解为指水含量为0％)，并借助元素分析测定木素纤维素材料的氮含量。然后，用热水在80℃下将粉末样品萃取16小时，过滤并再绝对干燥，并借助元素分析测定如此得到的样品的氮含量。因为未改性木材本身包含不可检测量的氮，以基于萃取前的样品氮值的百分数表示的可萃取部分直接由萃取前后的氮含量之差得到(方法A)。或者具有甚至更高精度的是，固定度，即不再能够用水萃取的氮含量也可根据标准DIN EN 84测定。为此，首先将测试样品在容器内的去离子水中抽空20分钟。在2小时后，首次更换水。在经过24小时之后，第2次更换水。在24小时段(除周末之外)总共更换9次水。在浸析之后，干燥测试样品，研磨并绝对干燥并且借助元素分析测定如此得到的测试样品的氮含量。上述对固定度的下限也对根据DIN EN 84测定的值有效。
术语“分布在木素纤维素材料中”是指交联的氮化合物或多或少地均匀分布在木素纤维素材料的横截面上而不是仅存在于木素纤维素材料的表面或空穴中。
根据本发明，木素纤维素材料中可交联氮化合物的量在每种情况下以氮计算且基于木素纤维素材料的总重量通常为至少1重量％，经常至少1.5重量％，尤其是至少1.8重量％，特别优选至少2.0重量％，特别是至少2.3重量％或更高。可交联氮化合物的量在每种情况下以氮计算且基于木素纤维素材料的总重量通常为1-25重量％，经常1.5-20重量％，尤其是1.8-18重量％，特别优选2.0-15重量％，特别是2.3-12重量％。氮含量可借助元素分析测定。
由于木材的不同密度，通常由低密度木材类型如松木(松属(Pinusspp.))、云杉或白杨获得较高含量的氮化合物，优选含量为至少2.5重量％，尤其是至少3重量％，如为2.5-20重量％或3-15重量％。对于具有较高密度的木材类型如榉木、枫木或白蜡木，以氮计算且基于木素纤维素材料总重量的氮含量优选为1.8-15重量％，尤其是2-12重量％。
基于木素纤维素材料的总体积，以氮计算的氮含量优选为至少11kg/m3，尤其是至少12kg/m3，特别是至少13kg/m3，如11-120kg/m3，优选12-100kg/m3，尤其是13-80kg/m3。
对于可交联氮化合物的所有细节涉及改性木素纤维素材料的总重量且应理解为通常至少5次单独测量的平均值，对于大尺寸木素纤维素材料如实木制品，对木素纤维素材料的整个横截面进行测量。
在本发明的优选实施方案中，本发明木素纤维素材料的氯化物含量基于木素纤维素材料的总重量为至多0.1重量％，尤其是至多0.05重量％，特别优选至多0.01重量％。优选在这类木素纤维素材料的制备中避免使用金属氯化物如氯化镁、氯化锌、氯化锂和氯化铝作为固化/交联的催化剂。
本发明木素纤维素材料具有有利的甲醛释放与用于浸渍的氮化合物量之比，这甚至在没有将用醇改性的氮化合物如mDMDHEU用作用于浸渍的氮化合物时也如此。因此，具体实施方案为不包含交联形式的如下衍生于甲醛加成产物的氮化合物的木素纤维素材料：用C1-C6链烷醇，C2-C6多元醇或低聚亚烷基二醇改性的1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(＝改性DMDHEU或mDMDHEU)。
优选以交联形式仅包含1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(DMDHEU)作为氮化合物的木素纤维素材料。
另一同样优选的实施方案又涉及以交联形式包含用C1-C6链烷醇，C2-C6多元醇或低聚亚烷基二醇改性的衍生于甲醛加成产物的氮化合物的木素纤维素材料。除改性的1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(＝改性DMDHEU或mDMDHEU)之外，此处作为可交联化合物尤其可提及改性蜜胺-甲醛加成产物，如可通过使蜜胺与基于每mol蜜胺为2-6mol，尤其是3-5mol甲醛，以及基于每mol蜜胺为2-6mol，尤其是3-5mol C1-C6链烷醇和/或C2-C6多元醇，尤其是C1-C2链烷醇如甲醇反应而得到的改性蜜胺-甲醛加成产物。就此而言，甲醛与醇的摩尔比优选为0.5∶1-1∶2。
具有上述性能的木素纤维素材料可通过用可交联氮化合物的水溶液浸渍木素纤维素材料，随后用过热蒸汽以及在周围气体体积的低湿度下对其进行处理而得到。因此，本发明的额外主题为一种制备上述木素纤维素材料的方法，包括：
a)用包含i)至少一种可交联氮化合物和ii)至少一种催化交联的物质的含水组合物浸渍木素纤维素材料，和
b)在升高温度下处理浸渍的木素纤维素材料以除去水并使可交联氮化合物交联。
其中方法步骤b)包括至少一个用过热蒸汽处理浸渍的木素纤维素材料的处理和至少一个随后在大于110℃的温度和围绕木素纤维素材料的气态介质的至多20％相对湿度下的处理。
所有木素纤维素材料(与它们的材料或结构组成或它们的形式无关)原则上均适合用于本发明方法。它们还包括已经预涂覆的木素纤维素材料，条件是它们可用包含至少一种可交联氮化合物和至少一种催化交联的物质的含水组合物浸渍，且随后可对浸渍的木素纤维素材料进行交联。适合生产木基材料和薄板材的木素纤维素材料例如为木材，尤其是实木，以及薄板和细碎木素纤维素材料如刨花、纤维或股线(strand)。
细碎木素纤维素材料包括纤维、刨花、股线、碎屑、切片等。术语“薄板”应理解为指厚度≤5mm，尤其是≤1mm的薄片木质材料。在步骤a)中尤其浸渍最小尺寸大于1mm，尤其是＞5mm，特别是≥10mm的大尺寸部件，特别是实木制成的大尺寸部件。
原则上所有木材品种适合生产改性木质材料，优选可以吸收其干重的至少30％，尤其是至少50％的水的那些，特别优选根据DIN EN 350-2归属于第1和2级浸渍性的那些。这些例如包括针叶树木材，如松(松属)，云杉，美松，落叶松，石杉，冷杉，大冷杉，红松和瑞士五针松，以及阔叶树木材，例如枫木，硬枫木，金合欢，阿尤丝(ayous)，桦木，梨木，榉木，橡树，赤扬，白杨，白蜡树，唐棣，榛，铁树，樱桃木，栗木，椴树，美国胡桃木，杨木，橄榄木，刺槐，榆木，胡桃木，橡胶树，斑马木，柳树，土耳其橡木等。因为，否则的话仅被来自热带森林的木材拥有的性能如极低的膨胀/收缩性能、高强度和对天候老化的良好稳定性通过浸渍甚至在经济木材的情况下得以实现，本发明特定的实施方案为具有选自榉木，云杉，松，桦木，杨木，白蜡树和枫木木材成分的改性木材或改性木质材料的用途。
本发明方法还适合浸渍木材之外的其它木素纤维素材料，例如天然纤维材料如竹，蔗渣，棉杆，黄麻，剑麻，稻草，亚麻，椰子纤维，香蕉纤维，茅草如芒草，苎麻，大麻，蕉麻，针茅(阿尔法草)，稻壳和软木。
适合用于本发明方法步骤a)中的可交联氮化合物为：
α)具有至少一个，尤其是至少两个式CH2OR的N-键合基团的低分子量化合物V，其中R为C1-C4烷基，或尤其是氢，以及合适的话桥接两个氮原子的1，2-二羟基乙烷-1，2-二基，
β)化合物V的预缩合物，和
γ)化合物V与至少一种选自C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇和低聚亚烷基二醇的醇的反应产物或混合物。
用于在步骤a)中浸渍木素纤维素材料的α)、β)和γ)组可交联氮化合物，即化合物V，及其预缩合物和反应产物优选为低分子量化合物或具有低分子量的低聚物，它们通常以完全溶解的形式存在于所用含水组合物中。可交联化合物的分子量通常低于400道尔顿。推测由于这些性能，可交联氮化合物可以渗入木材的孔壁中并在固化时改进孔壁的机械稳定性并降低由水引起的膨胀。
可交联氮化合物的实例是但不限于：
-1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(DMDHEU)，
-用C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇或低聚亚烷基二醇改性的1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(改性的DMDHEU或mDMDHEU)，
-1，3-二(羟甲基)脲，
-1，3-二(甲氧基甲基)脲，
-1-羟甲基-3-甲基脲，
-1-羟甲基-3-甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，
-1-羟甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，
-1，3-二(羟甲基)咪唑烷-2-酮(二羟甲基亚乙基脲)，
-1，3-二(羟甲基)-1，3-六氢嘧啶-2-酮(二羟甲基亚丙基脲)，
-1，3-二(甲氧基甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(DMeDHEU)，
-四(羟甲基)乙炔二脲，
-低分子量蜜胺-甲醛树脂(MF树脂)如具有至少2个如2、3、4、5或6个N-羟甲基的聚(羟甲基)蜜胺，例如三羟甲基化蜜胺(＝2，4，6-三(N-羟甲基氨基)-1，3，5-三嗪，和
-用C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇或低聚亚烷基二醇改性的低分子量蜜胺-甲醛树脂(MF树脂)如具有至少2个如2、3、4、5或6个N-羟甲基的聚(羟甲基)蜜胺(改性MF树脂)及其混合物。
在可交联氮化合物中，尤其优选化合物V(组α及其预缩合物(组β)。其中，特别优选组α)化合物，尤其优选R＝H的那些。
在化合物V中，尤其优选具有至少两个式CH2OR的N-键合基团的低分子量化合物Vx，R为C1-C4烷基，或尤其为氢，以及合适的话连接两个氮原子的1，2-二羟基乙烷-1，2-二基。
在化合物V中，优选在脲单元的各氮原子上带有式CH2OR基团的脲和脲衍生物(在下文中也称为Vx1)，其中R具有上述含义，尤其是氢。
特别优选3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮、1，3-二(羟甲基)脲、1，3-二(羟甲基)咪唑烷-2-酮或四(羟甲基)乙炔二脲，尤其是1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(DMDHEU)。
在可交联氮化合物中，还优选在蜜胺的至少两个氨基，优选在各氨基上平均带有至少一个式CH2OR的基团的蜜胺化合物，其中R具有上述含义，尤其是氢或甲基。特别优选具有2-6个，尤其是3-5个式CH2OR基团的蜜胺化合物，其中R可相同或不同且为氢或C1-C4烷基，尤其是氢或甲基。这类化合物可通过使蜜胺与基于每mol蜜胺为2-6mol，尤其是3-5mol甲醛(R＝H)，以及合适的话与基于每mol蜜胺为2-6mol，尤其是3-5molC1-C4链烷醇(R＝C1-C4烷基)，尤其是C1-C2链烷醇如甲醇反应而得到。
适合用于本发明方法步骤a)中的可交联氮化合物尤其还有：
α)具有式CH2OR的N-键合基团的低分子量化合物Vy，其中R为C1-C4烷基，或尤其是氢，以及合适的话桥接两个氮原子的1，2-二羟基乙烷-1，2-二基，
γ)化合物Vy与至少一种选自C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇和低聚亚烷基二醇的醇的反应产物或混合物。
优选化合物Vy为在脲单元的氮原子上带有式CH2OR基团的脲和脲衍生物(在下文中也称为Vy1)，其中R具有上述含义，尤其是氢。优选化合物Vy的实例尤其为1-羟甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮、1-羟甲基脲、1-羟甲基咪唑烷-2-酮和1-羟甲基-3-甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，尤其是1-羟甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮。化合物Vy也可与化合物Vx、及其预缩合物β及其反应产物γ混合使用。
组α)、β)和/或γ)化合物相互间的混合物也适合用作可交联氮化合物。这些混合物尤其包括上述在脲单元的一个或两个氮原子上带有式CH2OR基团的脲衍生物Vx1和/或Vy1与在蜜胺的至少两个氨基，优选在各氨基上平均带有至少一个式CH2OR基团的蜜胺化合物的混合物。这些混合物尤其包括脲衍生物Vx1与化合物Vy，尤其是与脲单元的两个氮原子之一上带有式CH2OR基团的脲衍生物Vy1的化合物。在这些混合物中，通常选择Vx1或Vx1的预缩合物或Vx1的反应产物与化合物Vy的质量比，以使重量比为9∶1-1∶9，尤其是4∶1-1∶4，特别是1∶2-2∶1。
至少一种选自组α)、β)和/或γ)，尤其是组V，特别是组Vx和Vy的化合物与至少一种本身不可交联的氮化合物的混合物也适合用作可交联氮化合物。这些本身不可交联的氮化合物包括具有至少一个游离NH基团的化合物V′与具有至少一个不呈CH2OH基团形式的OH基团的化合物V″。在这些混合物中，对于组α)、β)和γ)，优选如上所述。
在化合物V′中，NH基团为酰胺基团，尤其是脲基团的结构部分。因此，优选化合物V′为酰胺，尤其是脲衍生物，合适的话其可在两个氮原子之一上带有式CH2OR的基团或C1-C4烷基，其中R具有上述含义。
优选化合物V′的实例为脲化合物如脲、N-甲基脲、亚乙基脲(咪唑啉-2-酮)、亚丙基脲、4，5-二羟基咪唑啉-2-酮、N-甲基-4，5-二羟基咪唑啉-2-酮或N-甲基咪唑啉-2-酮，以及酰胺如乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、吡咯烷酮、哌啶-2-酮、己内酰胺等。
这类优选混合物的实例为a)与b)的混合物：
a)至少一种选自a1)、a2)和a3)的可交联氮化合物：a1)在蜜胺的至少两个氨基，优选在各氨基上平均带有至少一个式CH2OR基团的蜜胺化合物，其中R具有上述含义，尤其是氢或甲基，a2)脲衍生物Vx1，a3)脲衍生物Vy1；
b)至少一种选自脲、N-甲基脲、亚乙基脲(咪唑啉-2-酮)、亚丙基脲、4，5-二羟基咪唑啉-2-酮和N-甲基-4，5-二羟基咪唑啉-2-酮的化合物V′。
在至少一种可交联氮化合物(尤其是化合物V)与至少一种化合物V′的混合物中，通常选择化合物V或V的预缩合物或V的反应产物与化合物V′的质量比以使CH2OR基团与游离NH基团的摩尔比为至少1.1∶1，尤其是至少2∶1，即基团CH2OR以过量存在。该摩尔比优选为1000∶1-2∶1，尤其是500∶1-3∶1，特别优选300∶1-5∶1，特别是200∶1-10∶1。使用包含至少一种化合物V″的混合物导致甲醛释放值额外降低，且在木素纤维素材料中氮化合物的固定仅略微较差或根本不差。
在化合物V″中，OH基团优选为半缩醛胺基团的结构部分，氮原子本身尤其为酰胺基团或脲基团的结构部分。因此，优选化合物V″为在酰胺或脲基的至少一个氮原子上带有仲碳原子或叔碳原子的酰胺，尤其是脲衍生物，其中所述仲碳原子或叔碳原子本身带有OH基团。
优选化合物V″的实例为4，5-二羟基咪唑啉-2-酮、N-甲基-4，5-二羟基咪唑啉-2-酮、1，3-二甲基-4，5-二羟基咪唑啉-2-酮等。
这类优选混合物的实例为a)与b)的混合物：
a)至少一种选自a1)、a2)和a3)的可交联氮化合物：a1)在蜜胺的至少两个氨基，优选在各氨基上平均带有至少一个式CH2OR基团的蜜胺化合物，其中R具有上述含义，尤其为氢或甲基，a2)脲衍生物Vx1，a3)脲衍生物Vy1；
b)至少一种选自4，5-二羟基咪唑啉-2-酮、N-甲基-4，5-二羟基咪唑啉-2-酮和1，3-二甲基-4，5-二羟基咪唑啉-2-酮的化合物V″。
在至少一种可交联氮化合物(尤其是化合物V)与至少一种化合物V″的混合物中，通常选择化合物V或V的预缩合物或V的反应产物与化合物V″的质量比，以使重量比为9∶1-1∶9，尤其是4∶1-1∶4，特别是1∶2-2∶1。使用包含至少一种化合物V″的混合物导致甲醛释放值额外降低，且在木素纤维素材料中氮化合物的固定仅略微较差或根本不差。尤其是膨胀/收缩性能没有受到不利影响。
除可交联氮化合物之外，还包含至少一种化合物V′和化合物V″的混合物是有利的。对于优选的可交联氮化合物V和化合物V′和V″上面的描述类似地适用。在这些混合物中，通常选择化合物V或V的预缩合物或V的反应产物与化合物V′和V″总量的质量比，以使重量比为9∶1-1∶9，尤其是4∶1-1∶4，特别是1∶2-2∶1。
化合物V、其预缩合物及其反应产物的含水组合物例如由如下文献已知：WO2004/033170，WO 2004/033171，K.Fisher等，“Textile Auxiliaries-Finishing Agents”，第7.2.2节，Ullmann′s Encyclopedia of IndustrialChemistry，第5版，CD-ROM，Wiley-VCH，Weinheim 1997及其中所引用的文献，US 2,731,364，US 2,930,715，H.Diem等″Amino-Resins″第7.2.1和7.2.2节，Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第5版，CD-ROM，Wiley-VCH，Weinheim 1997及其中所引文献，Houben-WeylE20/3，第1811-1890页，且通常用作织物整理用交联剂。N-羟甲基化改性的脲化合物V与醇的反应产物，例如改性的1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(mDMDHEU)例如由US 4,396,391和WO 98/29393已知。此外，化合物V及其反应产物和预缩合物可例如以BASF Aktiengesellschaft的商品名Fixapret
CP和Fixapret
ECO，BASF的Kauramin
商标(如Kauramin 650 Powder)和Luwipal
商标市购。至少一种选自化合物V、其预缩合物及其反应产物的化合物与至少一种化合物V′和/或V″的混合物例如可通过将化合物V′或V″掺入化合物V、V的预缩合物或V的反应产物的市售含水组合物中而制备。
在本发明的一个实施方案中，可交联氮化合物选自用C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇和/或聚亚烷基二醇改性的1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(mDMDHEU)。聚亚烷基二醇的实例尤其为下述低聚和聚合C2-C4亚烷基二醇。mDMDHEU为1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮与C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇、低聚乙二醇或这些醇的混合物的反应产物。合适的C1-6链烷醇例如为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和正戊醇，优选甲醇。合适的多元醇是乙二醇，二甘醇，1，2-和1，3-丙二醇，1，2-、1，3-和1，4-丁二醇以及甘油。合适的聚亚烷基二醇的实例尤其为下述低聚和聚合C2-C4亚烷基二醇。为了制备mDMDHEU，将DMDHEU与链烷醇、多元醇或聚亚烷基二醇混合。这里一元醇、多元醇或低聚或聚亚烷基二醇通常基于DMDHEU各自以0.1-2.0，尤其是0.2-2的摩尔当量比使用。DMDHEU和多元醇或聚亚烷基二醇的混合物通常在水中于优选20-70℃的温度和优选1-2.5的pH下反应，其中在反应之后通常将pH调节为4-8。
在本发明的另一实施方案中，用于步骤a)中的可交联氮化合物选自至少二羟甲基化，如二羟甲基化、三羟甲基化、四羟甲基化、五羟甲基化或六羟甲基化，尤其是三羟甲基化的蜜胺(聚(羟甲基)蜜胺)和用C1-C6链烷醇，C2-C6多元醇和/或聚亚烷基二醇改性的聚(羟甲基)蜜胺。聚亚烷基二醇的实例尤其为下述低聚和聚C2-C4亚烷基二醇。常用于改性的含水组合物还可以包含上述醇如C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇、低聚和聚亚烷基二醇中的一种或多种或这些醇的混合物。合适的C1-6链烷醇例如为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和正戊醇，优选甲醇。合适的多元醇为乙二醇，二甘醇，1，2-和1，3-丙二醇，1，2-、1，3-和1，4-丁二醇以及甘油。合适的低聚和聚亚烷基二醇尤其为低聚和聚C2-C4亚烷基二醇，尤其是氧化乙烯和/或氧化丙烯的均聚和共聚低聚物，其可例如合适的话在如下低分子量起始剂存在下而得到：如具有至少2个OH基团的脂族或脂环族多元醇如1，3-丙二醇、1，3-和1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、赤藓醇和季戊四醇，以及戊糖醇和己糖醇如核糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、半乳糖醇、甘露糖醇和山梨糖醇，以及肌醇，或具有至少2个NH2基团的脂族或脂环族多胺如二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、1，3-亚丙基二胺、二亚丙基三胺、1，4，8-三氮杂辛烷、1，5，8，12-四氮杂十二烷、六亚甲基二胺、二(六亚甲基三胺)、1，6-二(3-氨基丙基氨基)己烷、N-甲基二亚丙基三胺或聚乙烯亚胺，其中优选二甘醇，三甘醇，二-、三-和四丙二醇，以及BASF的低分子量Pluronic
牌(如Pluronic
PE 3100、PE 4300、PE 4400、RPE 1720、RPE 1740)。
可交联氮化合物在含水组合物中的浓度基于组合物的总重量通常为10-60重量％，常常为15-60重量％，尤其是20-50重量％。如果含水组合物包含一种上述醇，则其浓度优选为1-50重量％，尤其是5-40重量％。可交联化合物和醇的总量通常占含水组合物总重量的15-60重量％，尤其是20-50重量％。
用于在步骤a)中改性的含水组合物通常包含至少一种催化剂K，其促使氮化合物的交联。通常而言，选自金属卤化物、金属硫酸盐、金属硝酸盐、金属磷酸盐和金属四氟硼酸盐的金属盐；三氟化硼；选自卤化铵、硫酸铵、草酸铵和磷酸二铵的铵盐；以及有机羧酸，有机磺酸；无机布朗斯台德酸如硼酸、磷酸、硫酸和盐酸适合作为催化剂K。
适合作为催化剂K的金属盐的实例尤其是氯化镁、硫酸镁、氯化锌、氯化锂、溴化锂、氯化铝、硫酸铝、硝酸锌和四氟硼酸钠。
适合作为催化剂K的铵盐的实例尤其是氯化铵、硫酸铵、草酸铵和磷酸二铵。
水溶性有机羧酸，如马来酸、甲酸、柠檬酸、酒石酸和草酸，此外还有苯磺酸，如对甲苯磺酸，还有无机酸如盐酸、磷酸、硫酸、硼酸或其混合物也尤其适合作为催化剂K。
催化剂K优选选自氯化镁、氯化锌、硫酸镁、硫酸铝或其混合物，特别优选氯化镁。
在制备低氯化物含量的木素纤维素材料的特定实施方案中，使用不包含氯化物的催化剂。
催化剂K通常仅在紧临改性方法之前加入含水组合物中。其用量基于含水组合物中所存在的可固化组分的总重量通常为1-20重量％，尤其是2-10重量％。该催化剂的浓度基于水分散体总重量通常为0.1-10重量％，尤其是0.5-5重量％。
此外，用于改性木材的组合物可包含一种或多种作用物质，例如着色剂如染料或颜料，UV稳定剂，抗氧化剂，杀真菌剂和/或杀虫剂等，例如如PCT/EP2006/004019(在先德国专利申请102005020386.8)所公开，此处参考其内容。取决于作用物质，该作用物质的浓度基于组合物的重量为0.01-60重量％，尤其是0.1-25重量％。
此外，用于在步骤a)中浸渍木素纤维素材料的组合物可以乳化或悬浮形式包含一种或多种疏水成分，例如至少一种蜡或一种油，例如如PCT/EP2006/004014和PCT/EP2006/004016(在先德国专利申请DE102005020389.2和DE 102005020390.6)所公开，此处参考其内容。疏水成分的浓度基于组合物的重量通常为0.01-60重量％，尤其是0.1-25重量％。
浸渍可以常规方式进行，例如通过浸泡，通过施加真空以及合适的话与加压结合，或者通过常规施加方法，如铺展、喷雾等进行。在每种情况下所用浸渍方法当然取决于待浸渍材料的尺寸。具有小尺寸的木素纤维素材料如刨花或股线，以及薄板，即表面积与体积之比大的材料例如通过浸没或喷雾而廉价地浸渍，而具有较大尺寸的木素纤维素材料，尤其是最小尺寸超过5mm的材料如实木或实木制成的模制品在施加压力或真空下，尤其是通过将施加压力和真空结合而进行浸渍。有利的是，浸渍在低于50℃，如15-50℃的温度下进行。
通常选择浸渍条件，以使所吸收的含水组合物的可固化组分量对应于所需氮含量。吸收的可固化成分量基于未处理材料的干重通常为至少5重量％。所吸收的可固化组分量基于未处理材料的干重可为至多100重量％，且通常基于所用未处理材料的干重为5-60重量％，优选10-50重量％。用于浸渍的未处理材料的水分含量取决于木素纤维素材料的尺寸，并且对于小尺寸材料如薄板和细碎材料例如可为至多100％。水分含量优选小于木素纤维素材料的纤维饱和点。其通常(尤其是对于较大尺寸材料如实木)为1-50％，尤其是5-30％。此处和在下文中，术语“水分含量”与根据DIN 52183的术语残留水分含量同义。
为了进行浸泡，将木素纤维素材料合适的话在预干燥之后浸入包含该含水组合物的容器中。浸泡优选进行几秒至24小时，尤其是1分钟至6小时。温度通常为15-50℃。木素纤维素材料由此吸收含水组合物，其中可以通过该含水组合物中的非水性成分(即可固化组分)的浓度、温度和处理的持续时间控制该木质材料所吸收的非水性组分的量。实际吸收的可固化组分的量可以由本领域熟练技术人员以简单方式由浸渍材料的重量增加和含水组合物的该成分浓度确定并控制。例如可以使用存在于含水浸渍组合物中的压辊，即压延机预压薄板。在木材松弛时所产生的真空会导致对含水浸渍组合物的加速吸收。
有利的是浸渍还可以通过将施加减压和加压结合而进行。为此，首先使水分含量通常为1-100％的木素纤维素材料在减压下与含水组合物接触，例如通过浸泡在该含水组合物中进行接触，所述减压通常为10-500毫巴，尤其是40-100毫巴。持续时间通常为1分钟至5小时。其后的是加压段，例如2-20巴，尤其是4-15巴，特别是5-12巴。该段的持续时间通常为1分钟至12小时。温度通常为15-50℃。由此使木素纤维素材料吸收含水组合物，其中可以通过含水组合物中非水性组分(即可固化组分)的浓度、压力、温度和处理的持续时间控制木素纤维素材料所吸收的可固化组分的量。这里还可以由木素纤维素材料的重量增加计算实际吸收的量。
此外，浸渍可以通过将液体施用于表面上的常规方法进行，例如通过喷雾或辊涂或刷涂进行。为此有利的是使用水分含量不超过50％，尤其不超过30％，例如12-30％的材料。施用通常在15-50℃的温度下进行。喷雾可以常规方式在所有适于喷雾片状体或细碎体的设备中进行，例如使用喷嘴设置等。为了刷涂或辊涂，使用辊或刷将所需量的含水组合物施用于片状材料上。
在步骤b)中处理木素纤维素材料之前，可以机械除去在步骤a)中得到的浸渍的木素纤维素材料的粘附液体。
根据本发明，在步骤b)中处理在步骤a)中得到的浸渍的木素纤维素材料包括用过热蒸汽(在下面也称作干蒸汽)处理。过热蒸汽或干蒸汽应理解为指在所存在的压力下温度比饱和蒸汽温度高至少5K，尤其是至少10K的蒸汽。
用于产生过热蒸汽的含水液体除水之外还可包含水溶混性有机液体。有机液体的比例通常不超过10体积％。合适的水溶混性液体为醇如C1-C8链烷醇如乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等。优选将水用于产生过热蒸汽。
对于用过热蒸汽处理，通常使用包括如下单元的装置：
-蒸汽发生器，
-换热器，
-处理室，
-合适的话，用于后处理从处理室中出来的蒸汽，以降低有机材料负载的单元。
过热蒸汽可在已知用于此的具有换热器的蒸汽发生器中产生。此外，湿蒸汽，即饱和蒸汽可引入处理室中，可使用安装在处理室中的换热器使湿蒸气过热，即转化为过热蒸汽。在具有粗油精炼的整合的化学场所，过热蒸汽可由其它工艺如FCC工艺，甲醇生产等获得。
所有使得木素纤维素材料与过热蒸汽有效接触、防止蒸汽不受控制地逸出并且允许受控地除去蒸汽的容器原则上均适合用作处理室。就此而言，它们通常为密闭容器，其具有供应蒸汽的管和用于控制压力补偿的装置。这些容器包括本领域熟练技术人员已知用于通过使用过热蒸汽干燥木材的所有容器。为处理细碎木素纤维素材料如纤维、刨花、股线、碎片、切片等，处理室可具有使得可以完全机械混合木素纤维素材料的装置。它们例如包括可旋转的管式室。用于扁平和大尺寸木素纤维素材料如薄板或实木制成的部件的处理室可配有使得材料在室中低接触或零接触排列的内部装置。该室还可具有可固定大尺寸木素纤维素制品而使其不变形的装置。此外，该室也可具有调节压力或温度的装置以及用于监测室中的压力或温度和/或蒸汽的湿球温度或木素纤维素材料的水分含量的装置。
用于处理的过热蒸汽温度通常大于100℃，经常至少105℃，尤其是至少110℃。该温度通常不超过200℃，尤其是180℃，特别优选150℃。
在用过热蒸汽处理过程中，室中的温度通常位于对过热蒸汽给出的温度范围内。优选在处理过程中，湿球温度维持在对应于液体在环境压力下沸点的温度，因此约为100℃。
在优选实施方案中，过热蒸汽在处理室中原位产生。为此，首先将木素纤维素材料装入室中，随后在加热段过程中，室中充满非过热蒸汽(湿蒸汽)。为此，在室加热时，相对空气湿度保持恒定在约100％。在达到约100℃的温度之后，通过供入额外热能进一步加热蒸汽，因此产生过热蒸汽。在这些条件下，仍存在于木素纤维素材料中的水转化为气态，并且除了固化/交联之外，由于与处理室之间的压差水分同时从木材内部转移到木材表面。因此，与常规干燥相比，该干燥方法通常甚至更短。
固化/交联速率和干燥速率通过供给木素纤维素材料的能量确定。该能量供给尤其通过待处理木素纤维素材料的温度与过热蒸汽的温度之差确定。这种温度之差总是存在，只要木素纤维素材料仍包含还未蒸发的水。在干燥段中，最佳干燥速率因此可经由过热蒸汽的温度调节。
用于处理的过热蒸汽的压力优选为0.9-5巴，且尤其不超过3巴，特别优选2巴。
在步骤b)中用过热蒸汽处理的时间(对于用过热蒸汽重复处理，为总持续时间)优选为1分钟至200小时，特别优选5分钟至48小时。对于薄板和细碎木素纤维素材料，可使用更高温度和更短时间。
优选用过热蒸汽进行处理，直至木素纤维素材料中的残留水分不超过10％，尤其是不超过8％，特别是不超过7％，如2-10％，尤其是3-8％，特别是约4-7％。残留水分通常可经由导电率测量而确定。
与常规方法相比，使用过热蒸汽具有如下优点：
-所得木素纤维素材料的特征在于高程度的固定，
-过热蒸汽使得在木素纤维素材料的交联/固化中高能量收益成为可能，其可通过使用具有本发明方法(如在换热器中在真正产生过热蒸汽之前加热新鲜水或额外的干燥)或其它方法的额外能量消耗段的整合能量体系而进一步增加，
-闭合干燥回路使得有效处理废气和降低环境危害成为可能。
在方法步骤b)中处理在方法步骤a)中得到的浸渍的木素纤维素材料进一步包括在用过热蒸汽处理之后的至少一个在低湿度的周围气体体积下处理(＝干处理)。
干燥处理中的温度经常大于120℃，优选大于130℃，如＞120℃至200℃，尤其是130-160℃。还合适的是使用温度梯度，如通过施加从120℃至200℃，尤其是从130℃至160℃的温度曲线。所述干燥处理用于促进干燥和/或固化。惊人地发现通过根据本发明将用过热蒸汽处理与干燥处理组合，甚至在高水平的氮负载下，获得本发明低甲醛释放的木素纤维素材料。
干燥处理优选通过使木素纤维素材料与相对湿度为至多15％，特别优选至多5％的气态介质接触而进行。优选将木素纤维素材料与选自空气，惰性气体如氮气、氦气、氖气、氩气等及其混合物的气体接触。特别优选使用空气。
通常选择干燥处理持续时间，以使木素纤维素材料中的残留水分在最终干燥处理之后小于8％，如1-8％，尤其是不超过6％，如1-6％，特别是不超过5％，如1-5％。持续时间通常为1分钟至24小时，特别优选5分钟至12小时。
根据本发明，干燥处理在用过热蒸汽处理之后进行。为此，根据第一实施方案，首先以上述方式用过热蒸汽处理，直至实现所需残留水分含量，随后如上所述进行干燥处理。在另一实施方案中，干燥处理与用过热蒸汽处理间歇地进行。为此，可使木素纤维素材料交替(以脉冲方式)地经受用过热蒸汽处理和上述在低相对湿度下用气态介质处理。过热蒸汽和与之不同的气态介质之间的所述轮换例如可使用常规的新鲜空气-排出空气系统进行。
此外，在步骤b)中，在用过热蒸汽处理之前可进行预干燥。术语“预干燥”指将木素纤维素材料干燥至低于纤维饱和点，该纤维饱和点可取决于材料类型而有些变化且例如为约30重量％。就此而言，将浸渍的木素纤维素材料至少部分除去步骤a)中使用的含水组合物的挥发性成分，尤其是除去水和/或在固化/交联中不反应的过量有机溶剂。此外，预干燥抵消了开裂的风险。对于小尺寸材料和制品如薄板，可省略预干燥。然而，对于具有较大尺寸的木素纤维素体，预干燥可能是有利的。如果单独进行预干燥，则有利的是在20-80℃的温度下进行。取决于所选干燥温度，存在于组合物中的可固化组分可在用过热蒸汽处理之前发生部分或完全固化/交联。优选在用过热蒸汽处理之前没有发生或仅发生部分固化/交联。优选使木素纤维素材料的水分含量在预处理之后基于干重不超过30％，尤其是不超过20％来进行预处理。水分含量可以简单方式通过选择预干燥中的压力、温度和持续时间而控制且通常可经由测量导电率而确定。
木素纤维素材料的预干燥可在常规新鲜空气-空气排出系统如旋转干燥器中进行。
木素纤维素材料的预干燥和/或干燥处理优选在与用过热蒸汽处理相同的装置中进行。
在步骤a)中浸渍之后以及在步骤b)中或之后，可对木素纤维素材料进行进一步加工。在细碎材料的情况下例如可进一步加工成模制品如OSB板(定向结构板)，碎料板，薄片板、OSL(定向束状材)板和OSL模制品、PSL(平行束状材)板和PSL模制品，结构束状材制成的板和模制品，SCL(结构复合材料)模制品和SCL板，LSL(层压束状材)模制品和LSL板，绝缘板和中密度纤维板(MDF)和高密度纤维板(HDF)等，在薄板的情况下，得到薄板材，如薄纤维板，薄木芯板，包括OSB、SCL、OSL和PSL薄板在内的薄碎料板，胶合板，胶合木板，层压木板，薄层压木板(例如Kerto层压木板)，多层板，层压薄材(LVL)，还有非片状三维成型组件，如层压木制品、胶合板模制品和其他与至少一层薄板层层压的任意模制品。进一步加工可在步骤a)中浸渍之后立即进行或在步骤b)中或之后进行。对于薄板和木基材料，进一步加工除固化和粘结或成型之外还包括粘结步骤。就此而言，这些细节可参考PCT/EP2006/001980(在先德国专利申请102005010041.4薄板材料)的内容和PCT/EP2006/001979(在先德国专利申请102005010042.2木基材料)的内容。在浸渍薄板的情况下，有利的是在固化步骤之前或与固化步骤一起进行进一步加工。在细碎材料制成的木基材料的情况下，成型步骤和固化步骤经常同时进行。
使用根据本发明方法得到的改性木素纤维素材料，尤其是如此改性的木质材料使得可以生产具有改进的机械强度和改进的耐天候老化性能的物品，尤其是在由木质材料制备的那些区域减少了裂缝形成，并降低了这些区域对木材有害性生物体如木材破坏性真菌侵袭的敏感性。
本发明木素纤维素材料和可根据本发明方法得到的木素纤维素材料以及由其制备的物品可具有常规涂层如罩面漆、釉或着色，例如如PCT/EP2006/004020(在先德国专利申请DE 102005020387.6)所公开，此处参考其内容。
改性的木质材料尤其适合生产由多个部件相互连接生产的物品，其中至少一个部件由改性木质材料生产，这是因为由于改性木材的降低的膨胀/收缩比例，各种部件之间的连接更稳定且在受天候老化的影响下遭受的机械应力降低并且能更好地维持它们的功能。这在至少部分通过摩擦连接将由改性木质材料生产的部件相互连接或将其与其它材料制成的部件连接时，尤其如此。由于本发明木质材料对膨胀/收缩的倾向降低，还可以首次生产耐天候老化的木质物品，其中将具有不同膨胀/收缩性能的数种不同类型的木材通过如下整体连接而相互连接：粘合连接或摩擦连接，其包括具有摩擦组件的非摩擦连接，如将它们通过钉连接或螺丝连接，栓连接，包括燕尾连接在内的齿连接，榫连接，槽舌接合或通过其它机械连接而相互连接，这是因为通过根据本发明处理实现了均等的膨胀/收缩行为。
改性木质材料尤其为实木，即具有在厘米或米范围内的尺寸的大尺寸材料如铺板、原木、圆木、梁等。
如上所述，本发明改性木质材料尤其适合生产包含数个相互连接的部件的物品，其中至少一个部件由改性木质材料生产。它们尤其适合生产其中至少两个部件通过摩擦锁合的物品，其中摩擦锁合的至少一个部件由改性木质材料生产。
由于它们对水分影响的不敏感性，本发明尤其涉及改性木质材料在生产经受水分或天候老化条件的物品中的用途。例如如果物品位于经受水分的场所如浴室、室内游泳池、桑拿间、洗衣房、船的内部等，或如果它们经受户外高大气湿度，水分影响可为与高大气湿度接触。与水分接触也可为例如受雨的作用而与液体水或停滞水接触，在水利建筑物或船的情况下与河水或海水接触。
物品的生产可以本身已知的方式类似于由木质材料生产物品而生产。生产包括典型的木材加工活动如锯、切割、刨削、铣磨、研磨、钻、车螺纹、钉钉、粘结、层压等。通常而言，将已改性的木质材料用作生产物品的原料。然而，物品也可首先由未改性的木质材料生产，然后使木质成分经受上述改性。
在本发明的第一实施方案中，将改性木质材料用于生产地板材料。经常将薄板材用于该目的，其中暴露于天候老化的装饰表面由本发明的改性薄板层压木材层形成。其实例为拼花地板，其包括条形拼花地板，实木拼花地板，镶嵌拼花地板，工业拼花地板，准备好铺放(ready-to-lay)的拼花地板如2层或3层的准备好铺放的拼花地板，薄地板和运动地板如区域弹性运动地板和点弹性运动地板，以及弹跳拼花地板(sprung parquet floor)。本发明的改性木质材料也适合生产铺板拼花地板，阶梯地板等。本发明木质材料也适合生产层状材料，其中本发明的改性木质材料通常形成层状材料的木质密度层。
本发明额外优选的实施方案涉及木制物品，尤其是地板材料，其尤其由至少两个相互连接的木材零件，尤其是粘结的木材零件组成，其中木材零件可相同或不同。本发明的具体实施方案涉及地板材料在户外的用途，以及暴露于水分的用途。常用于户外和暴露于水分的地板材料通常为由硬木生产但经常提供表面结构的包括地板的板和铺板。这些地板通常由于硬木的高价而非常昂贵。耐候或耐湿性能并不总是令人满意。现在本发明木质材料也允许由经济木材如松、云杉、榉木、杨木等生产具有高耐久性的地板。本发明木质材料尤其允许制备具有由第一本发明木质材料制成的基底层和与载体连接，尤其是胶接且由第二木质材料制成的表面层或磨损面的地板材料。基底层材料优选为本发明木质材料，其由根据本发明处理的经济木材品种，尤其是经济实木，如松木制得。优选磨损面的木质材料同样为本发明木质材料，优选具有装饰外观的本发明木质材料，例如根据本发明处理的榉木。然而，磨损面也可由未处理硬木或根据本发明处理的硬木组成，所述硬木例如为具有耐久性级别1或1的硬木如安吉利木(angelim)、重黄娑罗双(bangkirai)、ekki、巴蒂(bilinga)、二翅豆(cumaru)、花旗松(Douglas fir)、按木、瓦泰豆(fava)、铁苏木(garapa)、南美蚁木(ipe)、绿柄桑(iroko)、亚马孙热美樟(itauba)、孪叶苏木(jatoba)、红桉(karri)、大崖苏木(limbali)、铁线子(massaranduba)、木库轮古(mukulungu)、奥坎(okan)、油桃木(piquia)、洋槐木、塔利(tali)、乳桑木(tatajuba)、torrado或柚木。磨损面的强度(厚度)通常为至少1mm，如1-10mm，尤其是2-8mm。磨损面可具有压型，如槽纹压型。当然，基底层的厚度取决于所需用途和为此所需的厚度。其通常为5-100mm，尤其是10-50mm。地板可具有板、面板、地板、铺板或格栅的形式。地板可具有用于连接地板各元件的装置如舌榫连接、插锁连接(click joint)等。这种地板通常通过类似于粘结木材层的已知方法将基底层与磨损面胶粘结而制备，该方法例如类似于制备层压木材的方法或生产用于室内的具有基底层和其上配有磨损面的地板的方法。该制备可尤其类似于描述于PCT/EP2006/001980中的方法进行，其中以与描述于该文献中的方法不同的方式将根据本发明处理的木质材料相互粘接。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产门和门框，如室内门以及宅门。改性木质材料可用于门扇本身，以及用于门扇部件，例如以实木板或木基材料板的形式用于门扇的内部结构体或以薄板形式用于门扇上的装饰层。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产窗如窗框和/或窗扉。窗框和窗扉可由相同的木材生产，但也可由不同类型的木材生产。窗框由木材之外的材料生产且仅窗扉由根据本发明改性的木质材料生产也是可以的。根据本发明改性的木质材料也可用于生产窗台。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产家具，尤其是通常由木材或木质材料生产的那些家具或家具部件。它们包括柜或柜部件如骨架，门或地板，架子，床框，板条框(slatted flame)，沙发框，椅，桌，或这些家具的部件，如桌底座，桌面，操作台，尤其是厨房操作台，浴室家具等。根据本发明改性的木质材料尤其适合于高度暴露于水分或天候老化的家具零件，例如用于生产厨房家具或浴室家具或用于生产庭院家具，公园长椅，体育馆座椅等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产水利用物品，如堤防，水利结构体如闸，尤其是闸门，水轮，平台，浮桥，人行站桥和其它水中或水上的结构体。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于构建建筑物或建筑物部件。除了上述窗结构体外，它们包括尤其将改性木质材料以建筑原木的形式用于构建木屋，框架结构体，构建屋顶结构体，构建柱和梁结构的建筑物，用于构建桥梁或观察平台或车棚，以及建筑物部件如天井、阳台、阳台栏杆、屋顶天窗等。这进一步包括将改性木质材料用于构建阶梯，包括台阶，如金属阶梯结构体中的木台阶，以及用于完全由木质材料生产的阶梯和栏杆柱。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于外观建筑。就此而言，改性木质材料可为外观下部结构的组件和形成外观的可视部件，如以改性木质材料制成的外观面板，改性木材制成的外观板，改性木质材料制成的木瓦形式等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于制备墙壁组件和天花板组件，如面板，舌榫板和木质天花板，以及天花板悬架，移动墙或柱和梁结构的墙壁组件，以及天花板内衬和墙壁内衬。以板形式的基于细碎材料的木基材料尤其适合于此；如OSB板、碎料板、OSL板、PSL板、绝缘板和中密度纤维板(MDF)和高密度纤维板(HDF)等，以及薄板材如薄纤维板，薄木芯板，包括OSL和PSL薄板在内的薄碎料板，胶合板，胶合木板，层压木板，薄层压木板(例如Kerto层压木板)是合适的。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于庭院结构体，如用于制备篱笆、栅栏、遮蔽组件、凉亭、凉棚、鸟屋等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产户外游戏器械，如攀登架，秋千，尤其是秋千支撑框架和秋千椅，具有用于攀援、摆动和/或滑行的装置的运动地形，缆道支撑框架等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产家用制品如刀架，面包箱，木质盘，浴室装置如浴缸，刷等，以及案板，烹饪器皿如烹饪调羹，刮铲，擀面棍，装色拉的托盘，面叉等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于艇结构体，用于构建船体，例如铺板，框和龙骨，用于发动机座，用于竖直材料如桅杆、梁，以及用于甲板上层建筑、甲板，以及其它外部固定装置如栅栏，挡板，舵轮，控制面板等，以及用于船的内部装置如碗柜装置，床铺装置，舱壁和门，发动机盖，舱室升降梯，阶梯等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于桑拿结构体，例如用于墙壁，门，长椅，炉盖等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于车辆结构体，如用于车厢或行李箱的外部装饰，以及发动机箱衬里，还有用于绝热，如发动机箱和行李箱的绝热，还有用于仪表板，木质装饰等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产玩具如积木，转球，玩具屋和玩具装置如玩偶屋，玩偶厨房等，玩具车，玩具飞机和玩具船，用于构建模型如车辆模型，飞机模型和船模型的构建，比赛装置类如球拍，球拍框等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产乐器，尤其用于构建弦乐器如吉他，琵琶，竖琴，小提琴，中提琴，大提琴，低音提琴或其部件，如桥(bridge)、谐振箱、卷或琴栓，还有用于构建木质管乐器如单簧管、双簧管、低音管，录音机等，或用于构建风琴，尤其是木管，以及用于构建钢琴和大钢琴。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产运动器材，尤其是通常由木材或木质材料生产的运动器材，以及由于木材的强度和硬度差现在不使用木材的运动器材。可作为实例提及棍如曲棍球棍和冰球棍，投掷器材如标枪和铁饼，桨和短桨，用于构建运动划艇如轻划艇，皮艇，单人双桨艇，加拿大划艇(Canadian canoe)或轻快小艇等。
在本发明的另一实施方案中，将改性木质材料用于生产外壳，包括用于机器、电器装置等的外壳部件。
由于本发明改性木质材料增加的强度，在许多情况下可由于降低的材料消费而减轻重量。此外，物品很不易受到天候老化影响以及水分影响。由于低膨胀和收缩产生的高尺寸稳定性以及由此获得的加工耐受性，改性木质材料还可用于生产目前还不可使用木材生产的制品。
如下实施例用于说明本发明。除非另有说明，所提及的固定度根据上述方法A确定。
对比例1：
将1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(DMDHEU)的市售含水组合物用水稀释至浓度为30重量％并与15g/kg MgCl2·6H2O混合。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
将绝对干燥的尺寸为2.5cm×2.5cm×2.5cm的松木边材立方体引入浸渍装置中。使浸渍装置经受40绝对毫巴的真空30分钟。随后，使浸渍剂进入浸渍装置中并维持50绝对毫巴的真空。随后，施加10巴的压力2小时。结束压力段并除去剩余液体。
然后将松木立方体储存在温度和空气湿度可控的干燥室中。将该室调至95℃和约100％的相对湿度。维持这些湿度条件48小时。
随后，将松木立方体在40℃下干燥72小时。如此得到的松木立方体的氮含量N为4.00g/100g松木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为62.2mg/100g松木。FA/N比例因此为15.5×10-3。固定度为24％。
对比例2(过热蒸汽处理)：
将干燥至木材水分含量为约12％且尺寸为250cm×10cm×3.5cm的松木铺板引入浸渍装置中。使浸渍装置经受40绝对毫巴的真空30分钟。随后，使来自对比例1的浸渍剂进入浸渍装置中并维持50绝对毫巴的真空。随后，施加12巴的压力2小时。结束压力段并除去剩余液体。
然后将松木铺板储存在温度和空气湿度可控的干燥室中，将其固定以使其不能弯曲。将该室调至100℃并维持100％的相对空气湿度。随后将室封闭并加热至120℃的干球温度，同时维持100℃的湿球温度。维持这些条件直至在木材的整个横截面上获得均匀的约8％的木材水分含量。随后，取出过热蒸汽，并用新鲜空气替换，这使该室的温度降至80℃。然后通过喷雾水将该室的温度降至50℃并将相对空气湿度调至50％。将这些条件维持6-10小时以调节木材。
如此得到的松木铺板的氮含量N为3.17g/100g松木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为26.4mg/100g松木。FA/N比例因此为8.33×10-3。固定度为73％。
实施例1(过热蒸汽处理+干燥加热，松木)：
将干燥至木材水分含量为约12％且尺寸为250cm×10cm×3.5cm的松木铺板用来自对比例1的浸渍剂类似于对比例2进行浸渍。
然后将松木铺板储存在温度和空气湿度可控的干燥室中，将其固定以使其不能弯曲。将该室调至100℃并维持100％的相对空气湿度。随后将室封闭并加热至120℃的干球温度，同时维持100℃的湿球温度。维持这些条件直至在木材的整个横截面上获得均匀的约8％的木材水分含量。然后将该室以5K/h的加热速率加热至130℃的干球温度同时维持100℃的蒸汽湿球温度。维持这些条件直至在木材的整个横截面上获得均匀的约6％的木材水分含量。随后，取出过热蒸汽，并用新鲜空气替换并维持130℃的温度，这使相对空气湿度降至低于10％。维持这些条件直至在木材的整个横截面上获得均匀的约4％的木材水分含量。随后，通过吹入新鲜空气将该室的温度降至80℃。然后通过喷雾水将该室的温度降至50℃并将相对空气湿度调至50％。将这些条件维持6-10小时以调节木材。
如此得到的松木铺板的氮含量N为3.17g/100g松木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为12.8mg/100g松木。FA/N比例因此为4.04×10-3。固定度为84％(或根据DIN EN 84为96％)。
实施例2(过热蒸汽处理+干燥加热，榉木)：
将干燥至木材水分含量为约12％且尺寸为50cm×10cm×3.5cm的榉木铺板用来自对比例1的浸渍剂类似于对比例2进行浸渍，随后根据实施例1的说明依次用过热蒸汽处理和在干燥条件下加热。
如此得到的榉木铺板的氮含量N为2.20g/100g榉木。使用根据EN717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为8.9mg/100g榉木。FA/N比例因此为4.05×10-3。固定度为81％(或根据DIN EN 84为95％)。
实施例3(过热蒸汽处理+干燥加热，榉木)：
将1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(DMDHEU)的市售含水组合物用水稀释至浓度为50重量％并与25g/kg MgCl2·6H2O混合。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
将干燥至木材水分含量为约12％且尺寸为50cm×10cm×3.5cm的榉木铺板用浸渍剂类似于对比例2进行浸渍，随后根据实施例1的说明依次用过热蒸汽处理和在干燥条件下加热。
如此得到的榉木铺板的氮含量N为3.75g/100g榉木。使用根据EN717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为6.1mg/100g榉木。FA/N比例因此为1.63×10-3。固定度为86％(或根据DIN EN 84为97％)。
实施例4：
用脲处理1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(DMDHEU)的市售含水组合物并用水稀释，以使DMDHEU浓度为15重量％且脲浓度为7.5重量％。将溶液与15g/kg MgCl2·6H2O混合。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
将干燥至木材水分含量为约12％且尺寸为250cm×10cm×3.5cm的松木铺板用浸渍剂类似于对比例2进行浸渍，随后根据实施例1的说明依次用过热蒸汽处理和在干燥条件下加热。
如此得到的松木铺板的氮含量N为5.4g/100g松木。使用根据EN717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为1.6mg/100g松木。FA/N比例因此为0.25×10-3。固定度为30％(或根据DINEN 84为40％)。
实施例5：
用亚乙基脲处理1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(DMDHEU)市售含水组合物，并用水稀释以使DMDHEU浓度为15重量％且亚乙基脲浓度为7.5重量％。将该溶液与15g/kg MgCl2·6H2O混合。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
将干燥至木材水分含量为约12％且尺寸为250cm×10cm×3.5cm的松木铺板用浸渍剂类似于对比例2进行浸渍，随后根据实施例1的说明依次用过热蒸汽处理和在干燥条件下加热。
如此得到的松木铺板的氮含量N为4.5g/100g松木。使用根据EN717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为3.8mg/100g松木。FA/N比例因此为0.84×10-3。固定度为51％(或根据DIN EN 84为75％)。
实施例6
将4kg 1，3-二甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮的市售含水组合物(40重量％)与2kg的蜜胺与甲醛和甲醇(摩尔比1∶4∶4)的反应产物的70重量％市售水溶液和200g MgCl2·6H2O混合并用3.7kg水稀释。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
将绝对干燥的尺寸为2.5cm×2.5cm×2.5cm的松木边材立方体引入浸渍装置中。使浸渍装置经受40绝对毫巴的真空30分钟。随后，使浸渍剂进入浸渍装置中并维持50绝对毫巴的真空。随后，施加10巴的压力2小时。结束压力段并除去剩余液体。
然后将木材试样储存在温度和空气湿度可控的干燥室中。将该室调至100℃并维持100％的相对空气湿度。随后将室封闭并加热至120℃的干球温度，同时维持100℃的湿球温度。维持这些条件直至获得均匀的约8％的木材水分含量。然后将该室以5K/h的加热速率加热至130℃的干球温度同时维持100℃的湿球温度。维持这些条件直至获得均匀的约6％的木材水分含量。随后，取出过热蒸汽，并用新鲜空气替换并维持130℃的温度，这使相对空气湿度降至低于10％。维持这些条件直至获得均匀的约4％的木材水分含量。随后，通过吹入新鲜空气将该室的温度降至80℃。然后通过喷雾水将该室的温度降至50℃并将相对空气湿度调至50％。将这些条件维持6-10小时以调节木材。
如此得到的木材样品的氮含量N为8.30g/100g松木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为2.2mg/100g松木。因此FA/N比例为0.26×10-3。固定度为73％。
实施例7
类似于实施例6进行该试验，但用榉木立方体代替松木边材立方体。如此得到的木材样品的氮含量N为7.33g/100g榉木。使用根据EN717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为2.1mg/100g榉木。FA/N比例因此为0.28×10-3。固定度为70％。
实施例8
将3kg 1，3-二甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮的市售含水组合物(40重量％)与2.7kg的蜜胺与甲醛和甲醇(摩尔比1∶4∶4)的反应产物的70重量％市售水溶液和200g MgCl2·6H2O混合并用4kg水稀释。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
类似于实施例6进行该试验。如此得到的木材样品的氮含量N为9.27g/100g松木。使用根据EN717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为7.8mg/100g松木。FA/N比例因此为0.85×10-3。固定度为76％。
实施例9
类似于实施例8进行该试验，但用榉木立方体代替松木边材立方体。如此得到的木材样品的氮含量N为7.87g/100g榉木。使用根据EN717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为4.6mg/100g榉木。FA/N比例因此为0.59×10-3。固定度为77％。
实施例10
将2.5kg 1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮的市售含水组合物(75重量％)与2kg的蜜胺与甲醛和甲醇(摩尔比1∶4∶4)的反应产物的70重量％市售水溶液和200g MgCl2·6H2O混合并用5.2kg水稀释。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
类似于实施例6进行该试验。如此得到的木材样品的氮含量N为8.93g/100g松木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为14.1mg/100g松木。FA/N比例因此为1.58×10-3。固定度为82％。
实施例11
类似于实施例10进行操作，但用榉木立方体代替松木边材立方体。如此得到的木材样品的氮含量N为7.63g/100g榉木。使用根据EN717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为12.5mg/100g榉木。FA/N比例因此为1.66×10-3。固定度为86％。
实施例12
将2.1kg 1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮的市售含水组合物(75重量％)与0.9kg的1-羟甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮的市售含水组合物(75重量％)和150g MgCl2·6H2O混合并用7kg水稀释。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
类似于实施例6进行该试验。如此得到的木材样品的氮含量N为3.84g/100g松木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为4.4mg/100g松木。FA/N比例因此为1.14×10-3。固定度为92％。
实施例13
类似于实施例12进行操作，但用榉木立方体代替松木边材立方体。如此得到的木材样品的氮含量N为2.74g/100g榉木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为2.8mg/100g榉木。FA/N比例因此为1.02×10-3。固定度为81％。
实施例14
将0.9kg 1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮的市售含水组合物(75重量％)与2.1kg的1-羟甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮的市售含水组合物(75重量％)和150g MgCl2·6H2O混合并用7kg水稀释。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
类似于实施例6进行该试验。如此得到的木材样品的氮含量N为4.26g/100g松木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为3.0mg/100g松木。FA/N比例因此为0.70×10-3。固定度为95％。
实施例15
类似于实施例14进行该试验，但用榉木立方体代替松木边材立方体。如此得到的木材样品的氮含量N为2.72g/100g榉木。使用根据EN717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为1.8mg/100g榉木。FA/N比例因此为0.65×10-3。固定度为82％。
实施例16
将3.0kg 1-羟甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮的市售含水组合物(75重量％)与150g MgCl2·6H2O混合并用7kg水稀释。将如此得到的溶液在如下试验中用作浸渍剂。
类似于实施例6进行该试验。如此得到的木材样品的氮含量N为4.40g/100g松木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为1.2mg/100g松木。FA/N比例因此为0.27×10-3。固定度为88％。
实施例17
类似于实施例14进行操作，但用榉木立方体代替松木边材立方体。如此得到的木材样品的氮含量N为3.07g/100g榉木。使用根据EN 717，第3部分的瓶方法测定的甲醛释放FA为1.1mg/100g榉木。FA/N比例因此为0.36×10-3。固定度为86％。
Claims (25)
1.一种以交联形式包含可交联氮化合物，工业上的甲醛缩合物的木素纤维素材料，该氮化合物的成分量(V)以氮计算且基于木素纤维素材料的总重量为至少1重量％，其中借助根据EN 717，第3部分瓶方法测定的甲醛释放(FA)与氮化合物的成分量(N)之比(FA/N)的值为至多5.0×10-3。
2.根据权利要求1的木素纤维素材料，其中所述比例(FA/N)的值为至多3.5×10-3。
3.根据权利要求1或2的木素纤维素材料，其中所述甲醛释放值不超过10mg/100g木素纤维素材料。
4.根据前述权利要求中任一项的木素纤维素材料，其具有超过73％的氮化合物的固定度。
5.根据权利要求4的木素纤维素材料，其具有超过85％的氮化合物的固定度。
6.根据前述权利要求中任一项的木素纤维素材料，其中所述以氮计算且基于木素纤维素材料重量的氮化合物的成分量基于木素纤维素材料的总重量为1.5-20重量％。
7.根据权利要求6的木素纤维素材料，其中所述以氮计算且基于木素纤维素材料重量的氮化合物的成分量基于木素纤维素材料的总重量为2.3-12重量％。
8.根据前述权利要求中任一项的木素纤维素材料，其中氯化物含量基于所用木素纤维素材料重量为至多0.1重量％。
9.一种制备根据权利要求1-8中任一项所定义的木素纤维素材料的方法，包括：
a)用包含i)至少一种可交联氮化合物和ii)至少一种催化交联的物质的含水组合物浸渍木素纤维素材料，
b)在升高温度下处理浸渍的木素纤维素材料以除去水并使可交联氮化合物交联，
其中方法步骤b)包括至少一个用过热蒸汽处理浸渍的木素纤维素材料的处理和至少一个随后在大于110℃的温度和围绕木素纤维素材料的气态介质的至多20％相对湿度下的处理。
10.根据权利要求9的方法，其中可交联氮化合物在含水组合物中的浓度基于该组合物的总重量为10-60重量％。
11.根据权利要求9或10的方法，其中所述氮化合物选自：
α)具有至少一个式CH2OR的N-键合基团的低分子量化合物V，其中R为氢或C1-C4烷基和/或桥接两个氮原子的1，2-二羟基乙烷-1，2-二基，
β)化合物V的预缩合物，和
γ)化合物V与至少一种选自C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇和低聚亚烷基二醇的醇的反应产物或混合物；和
它们相互间的混合物，它们与至少一种具有至少一个游离NH基团的化合物V′的混合物，以及它们与至少一种具有至少一个不呈CH2OH基团形式的OH基团的化合物V″的混合物。
12.根据权利要求11的方法，其中所述氮化合物选自：
-1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮(DMDHEU)，
-用C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇或低聚亚烷基二醇改性的1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，
-1，3-二(羟甲基)脲，
-1，3-二(甲氧基甲基)脲，
-1-羟甲基-3-甲基脲，
-1-羟甲基-3-甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，
-1-羟甲基-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，
-1，3-二(羟甲基)咪唑烷-2-酮，
-1，3-二(羟甲基)-1，3-六氢嘧啶-2-酮，
-1，3-二(甲氧基甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，
-四(羟甲基)乙炔二脲，
-低分子量蜜胺-甲醛树脂，和
-用C1-C6链烷醇、C2-C6多元醇或低聚亚烷基二醇改性的低分子量蜜胺-甲醛树脂，
-上述化合物相互间的混合物，
-上述化合物与至少一种具有至少一个游离NH基团的化合物V′的混合物，和
-上述化合物与至少一种具有至少一个不呈CH2OH基团形式的OH基团的化合物V″的混合物。
13.根据权利要求9或10的方法，其中所述氮化合物选自：
α)具有至少两个式CH2OR的N-键合基团的低分子量化合物V，其中R为氢或C1-C4烷基和/或桥接两个氮原子的1，2-二羟基乙烷-1，2-二基，
β)化合物V的预缩合物，和
它们的混合物以及它们与至少一种具有至少一个游离NH基团的化合物V′的混合物。
14.根据权利要求13的方法，其中所述氮化合物选自：
-1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮，
-1，3-二(羟甲基)脲，
-1，3-二(羟甲基)咪唑烷-2-酮，
-四(羟甲基)乙炔二脲，
及其混合物以及它们与具有至少一个NH基团的化合物V′的混合物。
15.根据权利要求14的方法，其中所述氮化合物为1，3-二(羟甲基)-4，5-二羟基咪唑烷-2-酮或其与化合物V′的混合物。
16.根据权利要求9或10的方法，其中所述氮化合物选自包含a)与b)的混合物：
a)至少一种在脲单元的一个或两个氮原子上带有式CH2OR基团的脲化合物，其中R为氢或C1-C4烷基；
b)至少一种在蜜胺的至少两个氨基上平均带有至少一个式CH2OR基团的蜜胺化合物，其中R为氢或C1-C4烷基。
17.根据权利要求9或10的方法，其中所述氮化合物选自包含a)与b)的混合物：
a)至少一种在脲单元的两个氮原子之一上带有式CH2OR基团的脲化合物，其中R为氢或C1-C4烷基；
b)至少一种在脲单元的两个氮原子上均带有式CH2OR基团的脲化合物，其中R为氢或C1-C4烷基。
18.根据权利要求9或10的方法，其中所述氮化合物选自包含a)与b)的混合物：
a)至少一种选自下列化合物的可交联氮化合物：在蜜胺的至少两个氨基上平均带有至少一个式CH2OR基团的蜜胺化合物，和在脲单元的一个或两个氮原子上带有式CH2OR基团的脲化合物，其中R为氢或C1-C4烷基，
b)至少一种选自脲、N-甲基脲、亚乙基脲(咪唑啉-2-酮)、亚丙基脲、4，5-二羟基咪唑啉-2-酮和N-甲基-4，5-二羟基咪唑啉-2-酮的化合物V′。
19.根据权利要求9或10的方法，其中所述氮化合物选自包含a)与b)的混合物：
a)至少一种选自下列化合物的可交联氮化合物：在蜜胺的至少两个氨基上平均带有至少一个式CH2OR基团的蜜胺化合物，和在脲单元的一个或两个氮原子上带有式CH2OR基团的脲化合物，其中R为氢或C1-C4烷基，
b)至少一种选自4，5-二羟基咪唑啉-2-酮、N-甲基-4，5-二羟基咪唑啉-2-酮和1，3-二甲基-4，5-二羟基咪唑啉-2-酮的化合物V″。
20.根据权利要求9-19中任一项的方法，其中所述催化剂选自：选自金属卤化物、金属硫酸盐、金属硝酸盐、金属磷酸盐和金属四氟硼酸盐的金属盐；三氟化硼；选自卤化铵、硫酸铵、草酸铵和磷酸二铵的铵盐；以及有机羧酸，有机磺酸，硼酸、磷酸、硫酸和盐酸。
21.根据权利要求20的方法，其中所述催化剂不包含任何氯化物。
22.根据权利要求9-21中任一项的方法，其中所述木素纤维素材料为木材。
23.根据权利要求22的方法，其中所述木素纤维素材料为实木制品。
24.根据权利要求9-22中任一项的方法，其中所述木素纤维素材料为薄木板或细碎材料。
25.一种可通过权利要求9-24中任一项的方法得到的木素纤维素材料。
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