CN101270491A - 电致变色镁镍合金薄膜的电化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种电致变色镁镍合金薄膜的电化学制备方法。首先将有机溶剂N，N－二甲基甲酰胺用活化的4分子筛干燥48小时后，再经过减压蒸馏除去杂质；然后将主盐高氯酸镁、氯化镍和支持电解质高氯酸锂分别在150℃下真空干燥4小时后放于真空干燥箱内备用；再将铜片表面的划痕和油污去掉；将上述的主盐及支持电解质用有机溶剂N，N－二甲基甲酰胺配制成高氯酸镁浓度为0.2mol/L、高氯酸锂浓度为0.2mol/L、氯化镍浓度为0.02mol/L的溶液，并向该溶液通氩气以赶出溶解于N，N－二甲基甲酰胺中的氧，最后利用三电极体系在恒温恒电位的条件下进行电化学沉积而得到。本发明方法简单，无需热处理等复杂的后处理工序，能有效控制薄膜的透光性和反射性。
Description
技术领域
本发明是功能薄膜的制备技术，特别涉及一种电致变色镁镍合金薄膜的电化学制备方法。
背景技术
变色材料广泛的应用于电子、信息、能源、建筑等各方面，根据导致变色条件的不同，可分为电致变色材料、光致变色材料、热致变色材料、气致变色材料等。所谓电致变色是指在外加电压或电场的作用下，材料的光学性能产生稳定的可逆变化的现象，外在表现为材料的颜色或透明度的稳定的可逆变化。电致变色薄膜具有良好的物理化学性质，光学性能大范围连续可调、工作电压低、能耗小、有记忆功能、开路后可保持着色状态或透明状态、无视觉限制、工作范围宽、易于大面积制作，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用前景。尤其是在调光玻璃方面，可以根据变色薄膜的性能来调节透射、反射、吸收等光学性能，由此制成的电致变色玻璃或器件可以广泛的应用于建筑、航天、交通等各方面，对于节能、环保都具有重要意义。通常情况下，室内的热量大部分是通过窗户与外界进行交换的。在冬季，大约有48％的热量通过窗户流失，夏季，大约有71％的能量通过窗户进入室内。显然对进入室内的光照和通过窗户进行的能量交换加以很好的控制的话，就能节省大量的能源。
1996年，Huibertsol发现了稀土金属钇的有趣的氢致变色现象，即室温下稀土金属钇薄膜随着吸收氢原子的数量而表现出不同的光学特性。通过改变氢气压力或者电化学的手段，稀土金属钇薄膜在很短时间内能够从高反射导体态向透明绝缘态可逆转换。这种材料的发现，使人为控制材料的透光率成为可能，因此引起研究者们的广泛关注。同时也开拓了这种材料的新的应用领域。尽管由稀土元素制成的这种膜材料有很好的转变性能，透光率的变化范围很广，但是由于其价格过高，大大限制了其应用。
2001年，美国博客来实验室用镁和一种或多种过渡金属制备了一种气致变色的薄膜材料，其中最具代表性的是镁镍薄膜。相对于稀土元素来说，由于镁和镍的价格低廉，并且用镁镍制备的薄膜材料可以有更好的透光率而有较广泛的应用范围。
然而，上述的几种薄膜材料在制备方法上仅限于电子束蒸发、磁控溅时等几种方法。这些方法要求的工艺条件高，设备成本昂贵，限制了这种薄膜的应用。因此寻求一种设备要求低，操作简单，成本较低的制备镁镍合金薄膜的方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种电致变色合金薄膜的电化学制备方法，克服已有技术的不足。
本发明的具体步骤是：首先将有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺用活化的
分子筛干燥48小时清除其中的水分后，再将其减压蒸馏除去杂质；然后将主盐高氯酸镁、氯化镍和支持电解质高氯酸锂分别在150℃下真空干燥4小时后放于真空干燥箱内备用；再将作为基体的铜片进行表面预处理，把铜片表面的划痕和油污去掉；将上述的主盐及支持电解质用有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺配制成如下浓度的溶液：高氯酸镁浓度为0.2mol/L、高氯酸锂浓度为0.2mol/L、氯化镍浓度为0.02mol/L，并向该溶液通氩气30分钟，赶出溶解于N，N-二甲基甲酰胺中的氧；最后利用三电极体系在恒温恒电位的条件下进行电化学沉积，恒电位电沉积时间为30S-60S。
上述恒温温度在10℃～40℃之间选定后进行恒电位电沉积，最佳的恒温温度为30℃。
上述的控制恒电位的范围在-2.2V～-2.8V之间选定，最佳恒电位条件为-2.6V。
本发明采用电化学沉积技术来制备镁镍合金薄膜，对设备要求低，操作简单，成本较低，能有效控制镁镍合金薄膜的透光性和反射性，将为Mg-Ni合金功能材料的进一步推广和应用做出贡献。
附图说明
图1和图2分别是采用荧光光度计测试的镁镍合金膜和纯铜片的反射光强度曲线。
其中a是纯铜片的反射光强度曲线，b是镁镍薄膜在消色态的反射光强度曲线，c是镁镍薄膜在着色态的反射光强度曲线。
图3是本发明的基本结构示意图，其中，1是镁镍薄膜，2是铜片。
具体实施方式
本发明分别对有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺、主盐高氯酸镁和氯化镍及支持电解质高氯酸锂进行干燥处理：将有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺用活化的4A分子筛干燥48小时，再经过减压蒸馏除去其中含有的少量水分。将主盐高氯酸镁和氯化镍及支持电解质高氯酸锂在150℃条件下真空干燥4小时去除其中的结晶水，然后放入真空干燥箱内备用。其中所用的有机溶剂，主盐和支持电解质均为市售分析纯。
上述作为基体的铜片2表面预处理工艺：先经过表面机械抛光，依次用去离子水洗-，0.5mol/L氢氧化钠溶液洗，去离子水洗，再用体积比为1∶1盐酸活化，最后再经过去离子水洗，无水乙醇洗，在室温冷风干燥后备用。
将上述的主盐及支持电解质用有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺配制成高氯酸镁浓度为0.2mol/L、高氯酸锂浓度为0.2mol/L、氯化镍浓度为0.02mol/L，的溶液，向该溶液中通干燥的氩气30分钟，排除少量溶解氧在电沉积过程中对镁沉积的影响。
在密闭的电解池内利用三电极体系在恒温恒电位的条件下进行电化学沉积：三电极分别是铜片为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极。在10℃～40℃之间进行恒电位电沉积，控制电位的范围在-2.2V～-2.8V之间(相对于饱和甘汞电极的电位，本发明中所用电位均是相对于饱和甘汞电极的电位)，电沉积时间为30秒～60秒之间，最后得到电改变色性能良好的镁镍薄膜2。时间过长过短都得不到变色性能良好的薄膜。
镁镍合金膜即镁镍薄膜2的电致变色性能检验：将含沉积有薄膜的基片放入0.5mol/L氢氧化钠溶液中作为负极，铂片作为正极，在5V的直流电压下通电；然后交换正负极通电。在交换正负极前后，合金膜的颜色发生变化，且变化明显，能在着色态和消色态之间可逆转换。
在相同的电压下，镁镍薄膜2从着色态到消色态与从消色态到着色态的转变时间相同。另外转变时间随通电电压的改变而改变，即在氢氧化钠溶液中通电时间和镁镍薄膜2颜色转变和时间有以下关系：
当电压为5V时，镁镍薄膜2颜色转变的时间为1-2秒钟。
当电压为4V时，镁镍薄膜2颜色转变的时间为5秒钟。
当电压为3V时，镁镍薄膜2颜色转变的时间为20秒钟。
当电压为2V时，镁镍薄膜2颜色转变的时间为60秒钟。
当电压为1V时，镁镍薄膜2颜色转变的时间为200秒钟。
可见随着通电电压的降低，镁镍薄膜2的颜色转变时间增长。且在着色态和消色态时，合金膜的透光率有很大的变化。表现为在着色态时合金膜呈黑色，掩盖了铜片基体的颜色；在消色态时，合金膜为透明状态，能显示出基体铜片的颜色。通过测试三个样品(纯铜片，以沉积有薄膜的铜片为负极通电，以沉积有薄膜的铜片为正极通电)的反射光的变化，也可以看出膜透光性的改变。测试结果如图1、2所示。图1、2分别是入射光波长为500nm和700nm时三个样品的反射强度曲线，结果表明，在消色态b时，薄膜有很好的透光性；在着色态c时，薄膜的透光能力较低。入射光波长在其他可见光范围内的测定结果与图1、2相似。这说明，两种状态下薄膜在可见光范围内的透光能力差别很大，显示出良好的电致变色性能。
实施例1
在高氯酸镁浓度为0.2mol/L、高氯酸锂浓度为0.2mol/L、氯化镍浓度为0.02mol/L的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，控制电位为-2.4V时，温度分别为20℃、40℃，通电60S后均能得到电致变色性能良好的镁镍合金薄膜。
实施例2
在高氯酸镁浓度为0.2mol/L、高氯酸锂浓度为0.2mol/L、氯化镍浓度为0.02mol/L的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，控制电位为-2.8V时，温度分别为20℃、40℃，通电50S后均能得到电致变色性能良好的镁镍合金薄膜。
实施例3
在高氯酸镁浓度为0.2mol/L、高氯酸锂浓度为0.2mol/L、氯化镍浓度为0.02mol/L的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，控制电位为-2.6V时，温度为30℃，通电时间分别为120秒，60秒，30秒，20秒。经检测证实，电沉积30秒和1分钟时均能得到变色性良好的合金膜，电沉积时间为120秒和20秒的合金薄膜均电致变色性能不明显。
Claims (6)
1、一种电致变色镁镍合金薄膜的电化学制备方法，其特征在于：首先将有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺用活化的
分子筛干燥48小时清除其中的水分后，再将其减压蒸馏除去杂质；然后将主盐高氯酸镁、氯化镍和支持电解质高氯酸锂分别在150℃下真空干燥4小时后放于真空干燥箱内备用；再将作为基体的铜片进行表面预处理，把铜片表面的划痕和油污去掉；将上述的主盐及支持电解质用有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺配制成高氯酸镁浓度为0.2mol/L、高氯酸锂浓度为0.2mol/L、氯化镍浓度为0.02mol/L，的溶液，并向该溶液通氩气30分钟，赶出溶解于N，N-二甲基甲酰胺中的氧；最后利用三电极体系在恒温恒电位的条件下进行电化学沉积，且恒电位电沉积时间为30S-60S。
2、如权利要求1所述的电致变色镁镍合金薄膜的电化学制备方法，其特征在于上述恒温温度在10℃～40℃之间。
3、如权利要求1或2所述的电致变色镁镍合金薄膜的电化学制备方法，其特征在于上述最佳的恒温温度为30℃。
4、如权利要求1所述的电致变色镁镍合金薄膜的电化学制备方法，其特征在于上述恒电位的范围在-2.2V～-2.8V之间。
5、如权利要求1或4所述的电致变色镁镍合金薄膜的电化学制备方法，其特征在于上述最佳恒电位条件为-2.6V。
6、如权利要求1所述的电致变色镁镍合金薄膜的电化学制备方法，其特征在于上述铜片的表面预处理工艺步骤：先经过表面机械抛光，依次用去离子水洗-，0.5mol/L氢氧化钠溶液洗，去离子水洗，再用体积比为1∶1盐酸活化，最后再经过去离子水洗，无水乙醇洗，在室温冷风干燥后备用。
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